CN110283442B - 一种低voc增韧瓷白阻燃pc及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低VOC增韧瓷白阻燃PC及其制备方法，属于高分子材料技术领域，一种低VOC增韧瓷白阻燃PC包含如下重量份数的组分：PC树脂100份、增韧剂1‑4份、有机硅阻燃剂1.5‑4份、钛白粉2‑4份、复配抗氧剂0.3‑0.6份、硅酸盐混合物5‑10份、润滑剂0.1‑0.3份以及气味吸收剂0.5‑1份；所述硅酸盐混合物由滑石粉和硅灰石混合而成。本发明制得的PC材料具有良好的阻燃性、力学性能，同时又有较低的气味以及较好的表面光泽，适用于墙面开关、电信盒等电子电器材料。

Description

一种低VOC增韧瓷白阻燃PC及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，更具体的说，它涉及一种低VOC增韧瓷白阻燃PC及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯(PC)是一种高度透明的无色或者微黄色热塑性工程塑料，具有优良的物理机械性能、耐冲击强度，拉伸强度、弯曲强度、压缩强度、耐热性好以及尺寸稳定性。PC是目前应用最为广泛的热塑性工程塑料之一，尤其是在电子电器领域(如电视机、电脑)、汽车部件以及建筑材料等占有绝对的地位，PC自身具备一定的阻燃性能(UL94为V-2级别，LOI值为25％左右)，但满足不了对阻燃要求较高的场合的使用，故须对其进行改性处理，提升其热稳定性和阻燃性能。虽然含卤和含磷的有机化合物具有良好的阻燃性能，但是由于含卤和含磷的有机化合物会对环境造成危害，因此对环境更加友好的有机硅阻燃剂作为PC的阻燃剂受到了越来越大的重视。有机硅阻燃PC的加工稳定性和纯PC树脂相当，并且可以重复地回收再利用；相比较溴系阻燃PC和磷系阻燃PC，有机硅阻燃PC的优势非常明显，它克服了溴系阻燃PC加工稳定性差的缺点，同时不像磷系阻燃PC那样使PC的热变形温度大幅度下降，有机硅阻燃PC的热变形温度基本上维持在原PC树脂的水平。
有机硅阻燃剂的加入几乎不会损失原PC树脂的物理机械性能，但是却会降低制品的表面光泽度，在电子电器的开关面板制品等领域，会降低其产品外观；并且电子电器的开关面板制品的使用温度较高，传统的塑料制品在高温时会释放出VOC(挥发性有机化合物)，当室内的VOC达到一定浓度时，短时间内人们会感到头痛、恶心、呕吐、乏力等，严重时会出现抽搐、昏迷，并会伤害到人的肝脏、肾脏、大脑和神经系统，造成记忆力减退等严重后果，因此如何能够使PC保持良好的阻燃性以及力学性能的情况下，降低制品的VOC并且改善其外观，是一个需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种低VOC增韧瓷白阻燃PC，其通过有机硅阻燃剂、硅酸盐混合物以及增韧剂的配合，使制得的聚碳酸酯材料具有良好的阻燃性、力学性能，同时又有较低的气味以及较好的表面光泽。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
Figure BDA0002103872260000011
Figure BDA0002103872260000021
所述硅酸盐混合物由滑石粉和硅灰石混合而成。
通过采用上述技术方案，硅酸盐混合物可以改善提高PC材料的表面光泽度，并且其与气味吸收剂具有协同作用，可以降低PC材料的VOC含量；此外硅酸盐混合物的加入可降低PC树脂的收缩率，提高其力学强度，并且其良好的分散性有助于修复制品表面的缺陷，其作为填料的加入还可以降低生产成本。
进一步地，所述滑石粉的细度为3000-10000目；所述硅灰石的细度为1000-5000目。
进一步地，所述硅酸盐混合物采用如下方法制备：以重量份数计，取40-70份滑石粉，将其研磨后得到细度为3000-10000目的微细滑石粉；取10-40份硅灰石，将其研磨后得到细度为1000-5000目的硅灰石粉；将微细滑石粉与硅灰石粉混合均匀后，得到混合料；向混合料中加入1-1.5份硅烷偶联剂KH550，在60-80℃温度下，搅拌处理0.5-1h，干燥后，得到硅酸盐混合物。
通过采用上述技术方案，硅酸盐混合物中的滑石粉可以增加粒子表光，提高PC材料的表面光泽度，而硅灰石可以作为物理吸附剂吸附产生的VOC等异味，其与气味吸收剂具有协同作用，可以降低PC材料的VOC含量；通过硅烷偶联剂KH550的处理，可以提高硅酸盐混合物与PC树脂的相容性，降低PC树脂的收缩率，改善PC材料的抗冲击性能，并且降低PC材料的VOC含量，并且其良好的分散性有助于修复制品表面的缺陷。
进一步地，干燥温度为120℃，干燥时间为1h。
通过采用上述技术方案，在120℃的条件下干燥1h，可以降低硅酸盐混合物中的水分，防止PC树脂发生水解，有利于改善其力学性能。
进一步地，所述增韧剂为有机硅/丙烯酸酯共聚物。
通过采用上述技术方案，硅树脂具有良好的韧性以及表面润滑效果，其与相容性能优异的丙烯酸酯制得的有机硅/丙烯酸酯共聚物可以显著提高阻燃PC的韧性、抗冲击性能以及抗老化性能。
进一步地，所述复配抗氧剂由重量比为1:2的抗氧剂1010和抗氧剂412S混合而成。
通过采用上述技术方案，抗氧剂1010化学名为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，挥发性低，不易迁移，具有很好的热稳定性；抗氧剂412S是一种低挥发性、无异味、高分子量含有机硫的抗氧化剂，可以降低抗氧剂1010的用量；通过抗氧剂1010和抗氧剂412S的复配具有协同作用，可以有效地提高聚碳酸酯制品的抗氧化性能，并且其低挥发性、无异味的特点，适合于制备电子电器领域的制品。
进一步地，所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。
通过采用上述技术方案，季戊四醇硬脂酸酯，简称PETS，无毒，具有很好的内外润滑性，可以提高制品的热稳定性，可以显著改善制品的透明度以及表面光洁度。
本发明的目的之二在于提供一种低VOC增韧瓷白阻燃PC的制备方法。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种低VOC增韧阻燃PC的制备方法，包括如下步骤：
(1)将PC树脂进行烘干处理，使其水分含量<0.02％；
(2)取烘干后的PC树脂、增韧剂、有机硅阻燃剂、复配抗氧剂、硅酸盐混合物、润滑剂以及气味吸收剂，将其以在30-60rpm的速度下，混合5-10min，得到预混料；
(3)将预混料置于双螺杆挤出机，所述双螺杆挤出机的长径比为20-25，螺杆转速为200-300rpm，螺杆主体温度为260-280℃，机体温度为260-270℃，加料段温度为230-250℃，产能负荷为60-80％；经过挤出、冷却、切割、造粒后得到低VOC增韧瓷白阻燃PC。
进一步地，步骤(1)中的烘干处理的烘干温度为120℃，烘干时间为4-6h。
通过采用上述技术方案，在120℃的温度下，对PC树脂进行干燥处理，可以降低其发生水解的现象，有助于提高其力学性能。
进一步地，步骤(3)中采用30-40℃的冷却水冷却。
综上所述，本发明相比于现有技术具有以下有益效果：
1.硅酸盐混合物可以改善提高PC材料的表面光泽度，并且其与气味吸收剂具有协同作用，可以降低PC材料的VOC含量；此外硅酸盐混合物的加入可降低PC树脂的收缩率，提高其力学强度，并且其良好的分散性有助于修复制品表面的缺陷，其作为填料的加入还可以降低生产成本；
2.硅树脂具有良好的韧性以及表面润滑效果，其与相容性能优异的丙烯酸酯制得的有机硅/丙烯酸酯共聚物可以显著提高阻燃PC的韧性、抗冲击性能以及抗老化性能；
3.通过抗氧剂1010和抗氧剂412S的复配具有协同作用，可以有效地提高聚碳酸酯制品的抗氧化性能，并且其低挥发性、无异味的特点，适合于制备电子电器领域的制品。
具体实施方式
以下对本发明作进一步详细说明。
一、硅酸盐混合物的制备例
制备例1：取40kg滑石粉，将其研磨后得到细度为3000目的微细滑石粉；取10kg硅灰石，将其研磨后得到细度为1000目的硅灰石粉；将微细滑石粉与硅灰石粉混合均匀后，得到混合料；向混合料中加入1kg硅烷偶联剂KH550，在60℃温度下，搅拌处理0.5h，在120℃的温度下，干燥1h，得到硅酸盐混合物。
制备例2：取55kg滑石粉，将其研磨后得到细度为7000目的微细滑石粉；取25kg硅灰石，将其研磨后得到细度为3000目的硅灰石粉；将微细滑石粉与硅灰石粉混合均匀后，得到混合料；向混合料中加入1.25kg硅烷偶联剂KH550，在70℃温度下，搅拌处理0.8h，在120℃的温度下，干燥1h，得到硅酸盐混合物。
制备例3：取70kg滑石粉，将其研磨后得到细度为10000目的微细滑石粉；取40kg硅灰石，将其研磨后得到细度为5000目的硅灰石粉；将微细滑石粉与硅灰石粉混合均匀后，得到混合料；向混合料中加入1.5kg硅烷偶联剂KH550，在80℃温度下，搅拌处理1h，在120℃的温度下，干燥1h，得到硅酸盐混合物。
制备例4：本制备例与制备例1的不同之处在于，原料中未添加硅烷偶联剂KH550，混合料未经过表面处理。
二、实施例
以下实施例中的PC树脂为双酚A型PC树脂，其熔体流动速率为16g/10min；有机硅阻燃剂选自上海普信高分子材料有限公司提供的型号为FR-328-6的有机硅阻燃剂；抗氧剂412S选自美国科聚亚的抗氧剂412S；气味吸收剂选自赢创德固赛提供的型号为TEGO SorbPY 88TQ的塑料气味吸收剂，其主要成分为蓖麻醇酸锌；增韧剂选自日本钟渊提供的型号为MR502的增韧剂。
实施例1：一种低VOC增韧瓷白阻燃PC采用如下方法制备而得：
(1)将PC树脂在120℃的温度下，干燥4h，使其水分含量<0.02％；
(2)取烘干后的PC树脂、增韧剂、有机硅阻燃剂、复配抗氧剂、硅酸盐混合物(选自制备例1)、润滑剂以及气味吸收剂，将其以在30rpm的速度下，混合5min，得到预混料；
(3)将预混料置于双螺杆挤出机，双螺杆挤出机的长径比为20，螺杆转速为200rpm，螺杆主体温度为260℃，机体温度为260℃，加料段温度为230℃，产能负荷为60％；经过挤出、30℃的冷却水冷却、切割、造粒后，得到低VOC增韧瓷白阻燃PC。
实施例2-4
采用实施例1的方法制备低VOC增韧瓷白阻燃PC，实施例2-4的原料用量如表1所示。
表1实施例1-6中的原料用量表
Figure BDA0002103872260000051
实施例5-6
实施例5、实施例6中原料的用量如表1所示。
实施例5：一种低VOC增韧瓷白阻燃PC采用如下方法制备而得：
(1)将PC树脂在120℃的温度下，干燥5h，使其水分含量<0.02％；
(2)取烘干后的PC树脂、增韧剂、有机硅阻燃剂、复配抗氧剂、硅酸盐混合物(选自制备例2)、润滑剂以及气味吸收剂，将其以在40rpm的速度下，混合8min，得到预混料；
(3)将预混料置于双螺杆挤出机，双螺杆挤出机的长径比为22，螺杆转速为250rpm，螺杆主体温度为270℃，机体温度为265℃，加料段温度为240℃，产能负荷为70％；经过挤出、35℃的冷却水冷却、切割、造粒后，得到低VOC增韧瓷白阻燃PC。
实施例6：一种低VOC增韧瓷白阻燃PC采用如下方法制备而得：
(1)将PC树脂在120℃的温度下，干燥6h，使其水分含量<0.02％；
(2)取烘干后的PC树脂、增韧剂、有机硅阻燃剂、复配抗氧剂、硅酸盐混合物(选自制备例3)、润滑剂以及气味吸收剂，将其以在60rpm的速度下，混合10min，得到预混料；
(3)将预混料置于双螺杆挤出机，双螺杆挤出机的长径比为25，螺杆转速为300rpm，螺杆主体温度为280℃，机体温度为270℃，加料段温度为250℃，产能负荷为80％；经过挤出、40℃的冷却水冷却、切割、造粒后，得到低VOC增韧瓷白阻燃PC。
三、对比例
对比例1：本对比例与实施例1的不同之处在于，原料中未添加硅酸盐混合物。
对比例2：本对比例与实施例1的不同之处在于，原料中未添加硅酸盐混合物和气味吸收剂。
对比例3：本对比例与实施例1的不同之处在于，硅酸盐混合物采用制备例4制备而得，该原料中未添加硅烷偶联剂KH550，混合料未经过表面处理。
四、性能测试
将实施例1-6以及对比例1-3制备的PC材料按照表2方法进行测试，将测试结果示于表3。
表2性能测试方法
Figure BDA0002103872260000061
表3实施例1-6以及对比例1-3中PC材料的性能测试表
Figure BDA0002103872260000062
由表3数据可以看出，对比例1中未添加硅酸盐混合物，相较于实施例1，对比例1的表面光泽度明显下降，但是其IZOD缺口冲击强度有所上升，此外PC材料的VOC含量以及气味等级有所变大，说明硅酸盐混合物的加入，不仅可以提高制品的表面光泽度，而且能够降低其VOC含量。
对比例2中未添加硅酸盐混合物以及气味吸收剂，相较于实施例1，对比例2的表面光泽度明显下降，此外PC材料的VOC含量以及气味等级明显变大，说明硅酸盐混合物以及气味吸收剂的加入，不仅可以提高制品的表面光泽度，而且能够显著降低其VOC含量。
对比例3中添加未经过表面改性的硅酸盐混合物，相较于实施例1，对比例3的表面光泽度略微下降，但是IZOD缺口冲击强度明显下降，此外PC材料的VOC含量增加；说明硅酸盐经过表面改性对冲击性能以及VOC含量具有较大的影响。
综上所述，采用本发明的方法制备的PC材料具有优异的阻燃性能以及抗冲击性能，并且其气味等级低，具有较低的VOC含量，此外本发明制备的PC材料具有优异的表面光泽度，可以大幅度改善制品的外观。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (4)

1.一种低VOC增韧瓷白阻燃PC，其特征在于：包含如下重量份数的组分：
PC树脂100份
增韧剂1-4份
有机硅阻燃剂1.5-4份
钛白粉2-4份
复配抗氧剂0.3-0.6份
硅酸盐混合物5-10份
润滑剂0.1-0.3份
气味吸收剂0.5-1份，气味吸收剂选自赢创德固赛提供的型号为TEGO Sorb PY 88 TQ的塑料气味吸收剂，其主要成分为蓖麻醇酸锌；增韧剂选自日本钟渊提供的型号为MR502的增韧剂；有机硅阻燃剂选自上海普信高分子材料有限公司提供的型号为FR-328-6 的有机硅阻燃剂；复配抗氧剂由重量比为1:2的抗氧剂1010和抗氧剂412S混合而成；润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯；
所述硅酸盐混合物由滑石粉和硅灰石混合而成；
所述硅酸盐混合物采用如下方法制备：以重量份数计，取40-70份滑石粉，将其研磨后得到细度为3000-10000目的微细滑石粉；取10-40份硅灰石，将其研磨后得到细度为1000-5000目的硅灰石粉；将微细滑石粉与硅灰石粉混合均匀后，得到混合料；向混合料中加入1-1.5份硅烷偶联剂KH550，在60-80℃温度下，搅拌处理0.5-1h，在120℃条件下干燥1h后，得到硅酸盐混合物；
低VOC增韧瓷白阻燃PC的制备方法，包括如下步骤：
（1）将PC树脂进行烘干处理，使其水分含量<0.02%；
（2）取烘干后的PC树脂、增韧剂、有机硅阻燃剂、复配抗氧剂、硅酸盐混合物、润滑剂以及气味吸收剂，将其在30-60rpm的速度下，混合5-10min，得到预混料；
（3）将预混料置于双螺杆挤出机，所述双螺杆挤出机的长径比为20-25，螺杆转速为200-300rpm，螺杆主体温度为260-280℃，机体温度为260-270℃，加料段温度为230-250℃，产能负荷为60-80%；经过挤出、冷却、切割、造粒后得到低VOC增韧瓷白阻燃PC。
2.根据权利要求1所述的一种低VOC增韧瓷白阻燃PC，其特征在于：所述滑石粉的细度为3000-10000目；所述硅灰石的细度为1000-5000目。
3.根据权利要求1所述的一种低VOC增韧瓷白阻燃PC，其特征在于：步骤（1）中的烘干处理的烘干温度为120℃，烘干时间为4-6h。
4.根据权利要求1所述的一种低VOC增韧瓷白阻燃PC，其特征在于：步骤（3）中采用30-40℃的冷却水冷却。
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