CN110283430A - 一种高导热复合材料及其制备方法 - Google Patents

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侯文轩
刘香兰
郑康
张献
陈林
田兴友
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Abstract

本发明公开了一种高导热复合材料及其制备方法，按质量百分比计算，含有以下原料组分：10‑70%的导热填料，10‑50%的聚合物基体，1‑40%的碳酸钙，制备方法为取氯化钙溶液于容器中，逐滴加入聚丙烯酸溶液，室温下，磁力搅拌均匀，接着加入导热填料，持续搅拌，超声混合均匀后加入碳酸钠溶液，静置数小时后，离心分离去除上层清液，获得柔性复合材料，定型后真空冷冻干燥，然后惰性气氛下高温烧蚀，形成立体三维导热骨架结构，最后真空辅助灌注聚合物基体，固化成型。本发明的复合材料的导热系数可达到10 Wm‑1k‑1以上，可用作大功率器件的散热材料。

Description

一种高导热复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，尤其涉及一种高导热复合材料及其制备方法。
背景技术
电子器件功率的不断增加及小型化和高密度封装的趋势，导致器件内部热流密度迅速增大，从而使电子元器件的散热面临严峻考验，对电子封装材料的性能提出了更高的要求。因此开发新一代高导热电子封装材料势在必行。
常用的电子封装材料有金属材料、陶瓷材料和高分子材料，其中高分子材料因其具有重量轻、价廉和制备工艺简单等特点而备受关注。然而高分子材料本身并不具有导热性能，无法直接用作电子封装材料，通常将具有高导热性能的材料添加到高分子材料中，制备复合导热高分子材料。虽然目前研究获得的复合导热高分子材料的导热系数可达6 Wm- 1k-1，但是与陶瓷材料和金属材料相比还相差太远，仍然无法满足新一代电子封装对材料的需求。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种高导热复合材料及其制备方法。
为了实现上述的目的，本发明提供以下技术方案：
一种高导热复合材料，所述的高导热复合材料含有导热填料、聚合物基体和碳酸钙，其中，按质量百分比计算，导热填料含量为10-70%，聚合物基体含量为10-50%，碳酸钙含量为1-40%。
所述的导热填料选自金属粉末、氮化硼、氮化硅、氮化铝、碳化硅、氧化锌、氧化铝、石墨烯和碳纳米管中的任意一种或几种的混合物。
优选的，所述的金属粉末为金粉、银粉、铜粉或铝粉。
所述的聚合物基体为环氧树脂、聚酰亚胺和有机硅材料。
一种如上所述的高导热复合材料的制备方法，包括以下步骤：取氯化钙溶液于容器中，逐滴加入聚丙烯酸溶液，室温下，磁力搅拌均匀，接着加入导热填料，持续搅拌，超声混合均匀后加入碳酸钠溶液，静置数小时后，离心分离去除上层清液，获得柔性复合材料，定型后真空冷冻干燥，然后惰性气氛下高温烧蚀，形成立体三维导热骨架结构，最后真空辅助灌注聚合物基体，固化成型。
进一步的，所述的高温烧蚀的温度为300-800℃。
本发明的优点是：
导热填料在钙离子与碳酸根离子结合沉淀的过程中与聚丙烯酸一起沉淀析出，形成了含有碳酸钙、导热填料和聚丙烯酸树脂的复合材料，在碳酸钙的作用下导热填料与聚丙烯酸紧紧的连接在一起，形成了致密的导热网络。惰性氛围下的高温烧蚀使聚丙烯酸树脂转化成了碳，从而形成了更加紧密的导热网络骨架，提高了热传导效率。
具体实施方式
一种高导热复合材料，所述的高导热复合材料含有导热填料、聚合物基体和碳酸钙，其中，按质量百分比计算，导热填料含量为10-70%，聚合物基体含量为10-50%，碳酸钙含量为1-40%。
所述的导热填料选自金属粉末、氮化硼、氮化硅、氮化铝、碳化硅、氧化锌、氧化铝、石墨烯和碳纳米管中的任意一种或几种的混合物。
优选的，所述的金属粉末为金粉、银粉、铜粉或铝粉。
所述的聚合物基体为环氧树脂、聚酰亚胺和有机硅材料。
一种如上所述的高导热复合材料的制备方法，包括以下步骤：取氯化钙溶液于容器中，逐滴加入聚丙烯酸溶液，室温下，磁力搅拌均匀，接着加入导热填料，持续搅拌，超声混合均匀后加入碳酸钠溶液，静置数小时后，离心分离去除上层清液，获得柔性复合材料，定型后真空冷冻干燥，然后惰性气氛下高温烧蚀，形成立体三维导热骨架结构，最后真空辅助灌注聚合物基体，固化成型。
进一步的，所述的高温烧蚀的温度为300-800℃。
以下对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其他所有实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
将5.76g的浓度为50%的聚丙烯酸水溶液与80ml 0.5M的氯化钙溶液混合，加入77.12g的去离子水，搅拌均匀，然后加入4.8g的氮化硼，搅拌6小时后，逐滴加入40ml 0.5M的碳酸钠溶液，滴加过程中逐渐出现颗粒状沉淀，碳酸钠溶液滴加完成后再搅拌15分钟，过滤出沉淀物，用去离子水清洗三遍，获得柔性复合材料。将制得柔性复合材料置于圆形模具中，真空冷冻干燥24小时，然后氮气氛下580℃烧蚀4小时，真空辅助下灌注环氧树脂和固化剂的混合物，最后固化成型。制得复合材料的导热系数为6.0 Wm-1k-1。
实施例2
将5.76g的浓度为50%的聚丙烯酸水溶液与80ml 0.5M的氯化钙溶液混合，加入77.12g的去离子水，搅拌均匀，然后加入4.0g的氮化硼，搅拌6小时后，逐滴加入40ml 0.5M的碳酸钠溶液，滴加过程中逐渐出现颗粒状沉淀，碳酸钠溶液滴加完成后再搅拌15分钟，过滤出沉淀物，用去离子水清洗三遍，获得柔性复合材料。将制得柔性复合材料置于圆形模具中，真空冷冻干燥24小时，然后氮气氛下580℃烧蚀4小时，真空辅助下灌注环氧树脂和固化剂的混合物，最后固化成型。制得复合材料的导热系数为8.0 Wm-1k-1。
实施例3
将5.76g的浓度为50%的聚丙烯酸水溶液与80ml 0.5M的氯化钙溶液混合，加入77.12g的去离子水，搅拌均匀，然后加入3.2g的氮化硼，搅拌6小时后，逐滴加入40ml 0.5M的碳酸钠溶液，滴加过程中逐渐出现颗粒状沉淀，碳酸钠溶液滴加完成后再搅拌15分钟，过滤出沉淀物，用去离子水清洗三遍，获得柔性复合材料。将制得柔性复合材料置于圆形模具中，真空冷冻干燥24小时，然后氮气氛下580℃烧蚀4小时，真空辅助下灌注环氧树脂和固化剂的混合物，最后固化成型。制得复合材料的导热系数为9.8 Wm-1k-1。
实施例4
将5.76g的浓度为50%的聚丙烯酸水溶液与80ml 0.5M的氯化钙溶液混合，加入77.12g的去离子水，搅拌均匀，然后加入2.4g的氮化硼，搅拌6小时后，逐滴加入40ml 0.5M的碳酸钠溶液，滴加过程中逐渐出现颗粒状沉淀，碳酸钠溶液滴加完成后再搅拌15分钟，过滤出沉淀物，用去离子水清洗三遍，获得柔性复合材料。将制得柔性复合材料置于圆形模具中，真空冷冻干燥24小时，然后氮气氛下580℃烧蚀4小时，真空辅助下灌注环氧树脂和固化剂的混合物，最后固化成型。制得复合材料的导热系数为12 Wm-1k-1。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种高导热复合材料，其特征在于，所述的高导热复合材料含有导热填料、聚合物基体和碳酸钙，其中，按质量百分比计算，导热填料含量为10-70%，聚合物基体含量为10-50%，碳酸钙含量为1-40%。
2.根据权利要求1所述的高导热复合材料，其特征在于，所述的导热填料选自金属粉末、氮化硼、氮化硅、氮化铝、碳化硅、氧化锌、氧化铝、石墨烯和碳纳米管中的任意一种或几种的混合物。
3.根据权利要求2所述的高导热复合材料，其特征在于，所述的金属粉末为金粉、银粉、铜粉或铝粉。
4.根据权利要求1所述的高导热复合材料，其特征在于，所述的聚合物基体为环氧树脂、聚酰亚胺和有机硅材料。
5.一种如权利要求1所述的高导热复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：取氯化钙溶液于容器中，逐滴加入聚丙烯酸溶液，室温下，磁力搅拌均匀，接着加入导热填料，持续搅拌，超声混合均匀后加入碳酸钠溶液，静置数小时后，离心分离去除上层清液，获得柔性复合材料，定型后真空冷冻干燥，然后惰性气氛下高温烧蚀，形成立体三维导热骨架结构，最后真空辅助灌注聚合物基体，固化成型。
6.根据权利要求5所述的高导热复合材料的制备方法，其特征在于，所述的高温烧蚀的温度为300-800℃。
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