CN110280854A - 一种阵列微坑结构的固态电解加工方法及其固态电解质和制备方法 - Google Patents

一种阵列微坑结构的固态电解加工方法及其固态电解质和制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种阵列微坑结构的固态电解加工方法及其固态电解质和制备方法，固态电解质的原料组分由NaNO3和PEO组成，充分混合均匀后，与去离子水混合搅拌使之全部溶解，形成透明的均匀胶状液体，之后进行剪裁、热压印即可得到具有特定形貌的固态电解质。最后利用本发明的固态电解质进行阵列微坑结构的固态电解加工。本发明技术方案提供了一种阵列微坑结构的固态电解加工方法，避免了传统微细电解加工电解液造成的杂散腐蚀与破坏电子元器件的问题，工艺复杂性与稳定性有明显改进，能够加工了形状精度良好的阵列微坑结构，加工精度较传统微细电解加工有明显提高。

Description

一种阵列微坑结构的固态电解加工方法及其固态电解质和制 备方法
技术领域
本发明涉及微细电解加工领域，更加具体地说，涉及一种阵列微坑结构的固态电解加工方法和应用及其固态电解质的制备方法。
背景技术
电解加工(Electrochemical machining,ECM)是一种基于电化学腐蚀原理，利用可控的阳极溶解定域去除工件材料，从而获得所需形状与尺寸的加工技术。电解加工过程中，阴极为加工工具，阳极为被加工工件，阴阳两极之间维持一个极小的加工间隙。高速流动的电解液通过加工间隙，产生极高的加工电流密度，根据法拉第定律，工件阳极的材料溶解由电流密度分布决定。通过采用不同工艺方法，控制电流密度分布，从而获得所需的形状与尺寸。电解加工由于其特殊的加工机理，具有无切削力与切削热影响，加工效率高、加工表面无残余应力与刀痕等优点，在航空航天、汽车、国防装备等工业领域已得到了成功应用。
近年，随着工业产品的轻量化、小型化发展趋势，各种具有微细结构的产品构件得到了广泛应用，因此在工业生产中，对高精度的微细加工方法的需求也日益增加。电解加工是一种非接触加工方法，其阳极材料去除是原子级的，通过控制加工条件，可以实现工具材料在无热、力影响下的微细去除，因此，电解加工逐渐成为一种潜在的微细加工方法(Electrochemical micromachining,ECMM)，在微型机械、集成电路以及半导体器件等工业领域得到了广泛应用。
但是，传统的微细电解加工使用液态电解质(电解液)作为加工的导电介质。加工过程中，流动的电解液覆盖着整个工具表面，使得目标加工区域之外的工件材料也暴露在腐蚀电流(杂散电流)作用下，从而造成杂散腐蚀，过切等缺陷，降低了微细电解加工精度。为了克服以上缺陷，目前采用了阴极工具侧壁绝缘、超短脉冲电源、工件掩膜等多种工艺。尽管这些方法的确能减小了杂散电流的影响，但仍不能完全避免以上加工缺陷，从而限制了加工精度的进一步提高。同时，电解液对于电子元器件的破坏，使得微细电解加工无法适应于微型电子器件生产工艺链的所有环节。以上缺陷严重限制了微细电解加工在更多工业领域的推广与应用。
固态微细电解加工技术(Solid state electrochemical micromachining,SSECMM)基于固态电化学反应原理，利用具有特定形貌的固态电解质代替传统的电解液，从而能有效避免以上缺陷。固态微细电解加工过程中，具有特定形貌的固态电解质只覆盖工具表面上的目标加工区域，因此仅有目标加工区域才发生固态电化学反应与材料去除，从而实现工件对固态电解质特定微细结构的直接复制，完全避免了杂散腐蚀的问题。但目前关于固态微细电解加工的研究极少，还处于起步阶段，因此亟需一种固态微细电解加工方法与相应的固态电解质的制备方法，以满足对于提高微细电解加工精度的迫切需求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，针对传统的微细电解加工中存在的技术缺陷，提供了一种阵列微坑结构的固态电解加工方法及其相应的固态电解质及其制备方法，获得了加工精度良好的阵列微坑结构。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现：
一种固态电解质，由硝酸钠(NaNO3)和PEO(Polyethylene oxide，聚环氧乙烷)组成，硝酸钠的质量百分数为25—40％，PEO的质量百分数为60—75％。
在本发明的技术方案中，硝酸钠的质量百分数为30—40％，PEO的质量百分数为60—70％。
在本发明的技术方案中，PEO的数均分子量为10—20万，优选15—20万。
在本发明的技术方案中，硝酸钠和PEO为粉末，纯度大于等于99％。
在进行固态电解质的制备时，首先按照NaNO3和PEO粉末的质量百分比进行配比计算，准确称量两种粉末的质量后，将其进行充分混合以均匀，例如采用电子天平称取NaNO3和PEO粉末，在研钵中研磨半小时使其混合均匀即可。
利用上述固态电解质进行具有特定形貌的固态电解质的制备，即将上述固态电解质应用到制备具有特定形貌固态电解质的方法中，首先将固态电解质(即硝酸钠和PEO的混合粉末)与去离子水混合均匀后，形成透明的均匀胶状液体，再将所述胶状液体倒入培养皿中烘干成膜，烘干后的固态电解质膜通过热压印后即可获得具有特定形貌的固态电解质。
在本发明的技术方案中，去离子水选用电阻率大于0.5MΩ·cm的去离子水。
在本发明的技术方案中，将固态电解质与去离子水进行混合均匀时，固态电解质与去离子水的质量比为1：(1—1.5)，优选1：(1—1.2)。
在本发明的技术方案中，将固态电解质与去离子水进行混合均匀时，选择加热升温至20—60摄氏度，优选20—30摄氏度，采用机械搅拌或者电磁搅拌1—3小时。
在本发明的技术方案中，将胶状液体倒入直径30mm的培养皿中，在60—80℃的条件下烘干100—150分钟，即可得到圆形固态电解质膜，所述固态电解质膜厚度为1—2mm，直径为30mm；取出圆形固态电解质膜后，将其裁剪成10×10mm的正方形。
在本发明的技术方案中，使用热压印装置对固态电解质膜进行压印，即可得到具有特定形貌的固态电解质(膜)，用于固态电解加工，如通过热压印加工以使固态电解质膜表面形成阵列式凸起，热压印工艺参数为：温度为60—80℃，压力为20—25×105Pa，时间为1—5min，优选温度为70—80℃，压力为20—25×105Pa，时间为1—2min。
利用本发明的具有特定形貌的固态电解质，应用到阵列微坑结构的固态电解加工中，一种阵列微坑结构的固态电解加工方法，将待加工工件安装于微细电解加工平台的阳极上，将具有特定形貌的固态电解质安装于待加工工件上，将阴极安装于固态电解质上，通过加工平台沿Z方向调整阴极位置，使得“阴极/固态电解质膜/工件”保持紧密接触，其中固态电解质的特定形貌结构与待加工工件表面接触，即固态电解质膜表面的阵列式凸起与待加工工件表面接触，安装后，打开微细电解加工平台的电源，进行固态电解加工，以使与固态电解质膜表面的阵列式凸起接触的待加工工件表面形成阵列微坑结构。
在本发明的技术方案中，所述阴极、阳极均为20×20×1mm的黄铜片。
在本发明的技术方案中，进行固态电解加工时，工艺参数为：加工电压为3-5V，压力为6-10mN，加工时间为20-30min，环境温度为20-25℃。
与现有的技术相比，本发明提供了一种阵列微坑结构的固态电解加工方法，避免了传统微细电解加工电解液造成的杂散腐蚀与破坏电子元器件的问题，工艺复杂性与稳定性较传统微细电解加工有明显改进，降低了设备要求和液体电解液的污染。本发明加工了形状精度良好的阵列微坑结构，加工精度较传统微细电解加工有明显提高。
附图说明
图1为本发明中制备的具有特定形貌的固态电解质的照片。
图2为本发明使用的微细电解加工平台示意图，其中1为控制器，2为直流电源，3为X轴滑台，4为Y轴滑台，5为工装台，6为Z轴滑台，7为阴极夹具，8为阴极，9为具有特殊形貌的固态电解质，9-1为阵列凸起，10为阳极，11为待加工工件。
图3为本发明中加工所得的阵列微坑结构形貌。
图4为本发明中加工所得的阵列微坑结构的局部三维形貌。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
NaNO3粉末、PEO粉末、去离子水的来源如下表所示：
按照下述方法进行实施：
1.按照NaNO3和PEO粉末的质量百分比进行配比计算，准确称量两种粉末的质量后，在研钵中研磨半小时使其混合均匀。
2.按照混合原料粉末与去离子水等质量比，准确称量去离子水，倒入盛有混合原料粉末的烧杯中，采用电动搅拌机在室温下搅拌3小时，形成透明的均匀胶状液体。
3.将此胶状液体倒入培养皿中，在60℃的条件下烘干150分钟，即可得到圆形固态电解质膜，厚度为1-2mm。取出圆形固态电解质膜后，将其裁剪成10×10mm的正方形。
4.使用热压印装置对正方形固态电解质膜进行压印，得到具有特定形貌的固态电解质。
5.采用PHPECM-2000HSP微细电解加工平台(生产商：东莞市辉碟自动化科技有限公司)进行固态电解加工。将固态电解质、待加工工件安装于微细电解加工平台上，使得“阴极/固态电解质膜/工件”保持紧密接触，其中固态电解质的特定形貌结构与待加工工件表面接触，即固态电解质膜表面的阵列式凸起与待加工工件表面接触。安装后，打开微细电解加工平台的电源，进行固态电解加工。
6.加工所得的阵列微坑结构采用S4800扫描电镜(生产商：日本Hitachi公司)进行观察，局部三维形貌通过OLS4100激光共聚焦显微镜(生产商：日本Olympus公司)进行观察。
实施例1
1.按照30％NaNO3和70％PEO粉末的质量百分比进行配比计算，准确称量两种粉末的质量后，在研钵中研磨半小时使其混合均匀。
2.按照混合原料粉末与去离子水等质量比，准确称量去离子水，倒入盛有混合原料粉末的烧杯中，采用电动搅拌机在室温下搅拌3小时，形成透明的均匀胶状液体。
3.将此胶状液体倒入培养皿中，在60℃的条件下烘干150分钟，即可得到圆形固态电解质膜，厚度为1mm。取出圆形固态电解质膜后，将其裁剪成10×10mm的正方形。
4.使用热压印装置对正方形固态电解质膜进行压印，得到具有特定形貌的固态电解质，温度为60℃，压力为25×105Pa，时间为5min。
5.采用加工电压3V，加工时间20min，压力10mN，环境温度为20℃，进行固态电解加工，阴极、阳极均为20×20×1mm的黄铜片。
通过阵列微坑结构的固态电解加工试验，可在工件表面加工出形状均匀的阵列微坑结构，单个微坑深度为10um，直径为250um，加工精度较高，加工效率较高。
实施例2
1.按照40％NaNO3和60％PEO粉末的质量百分比进行配比计算，准确称量两种粉末的质量后，在研钵中研磨半小时使其混合均匀。
2.按照混合原料粉末与去离子水等质量比，准确称量去离子水，倒入盛有混合原料粉末的烧杯中，采用电动搅拌机在室温下搅拌3小时，形成透明的均匀胶状液体。
3.将此胶状液体倒入培养皿中，在60℃的条件下烘干150分钟，即可得到圆形固态电解质膜，厚度为1mm。取出圆形固态电解质膜后，将其裁剪成10×10mm的正方形。
4.使用热压印装置对正方形固态电解质膜进行压印，得到具有特定形貌的固态电解质，温度为80℃，压力为20×105Pa，时间为1min。
5.采用加工电压4V，加工时间30min，压力6mN，环境温度为25℃，进行固态电解加工，阴极、阳极均为20×20×1mm的黄铜片。
通过阵列微坑结构的固态电解加工试验，可在工件表面加工出形状均匀的阵列微坑结构，单个微坑深度为17um，直径为250um，加工精度最高，加工效率最高。
实施例3
1.按照25％NaNO3和75％PEO粉末的质量百分比进行配比计算，准确称量两种粉末的质量后，在研钵中研磨半小时使其混合均匀。
2.按照混合原料粉末与去离子水等质量比，准确称量去离子水，倒入盛有混合原料粉末的烧杯中，采用电动搅拌机在室温下搅拌3小时，形成透明的均匀胶状液体。
3.将此胶状液体倒入培养皿中，在60℃的条件下烘干150分钟，即可得到圆形固态电解质膜，厚度为1mm。取出圆形固态电解质膜后，将其裁剪成10×10mm的正方形。
4.使用热压印装置对正方形固态电解质膜进行压印，得到具有特定形貌的固态电解质，温度为70℃，压力为25×105Pa，时间为2min。
5.采用加工电压5V，加工时间25min，压力8mN，环境温度为25℃，进行固态电解加工，阴极、阳极均为20×20×1mm的黄铜片。
通过阵列微坑结构的固态电解加工试验，可在工件表面加工出形状均匀的阵列微坑结构，单个微坑深度为12um，直径为250um，加工精度高，加工效率较高。
根据本发明内容进行工艺参数的调整，均可实现固态电解质的制备且均可应用到固态电解加工中以得到阵列微坑结构。上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种固态电解质，其特征在于，由硝酸钠和PEO组成，硝酸钠的质量百分数为25—40％，PEO的质量百分数为60—75％。
2.根据权利要求1所述的一种固态电解质，其特征在于，硝酸钠的质量百分数为30—40％，PEO的质量百分数为60—70％。
3.根据权利要求1或者2所述的一种固态电解质，其特征在于，PEO的数均分子量为10—20万，优选15—20万；硝酸钠和PEO为粉末，纯度大于等于99％。
4.如权利要求1所述一种固态电解质的制备方法，其特征在于，首先按照NaNO3和PEO粉末的质量百分比进行配比计算，准确称量两种粉末的质量后，将其进行充分混合以均匀，例如采用电子天平称取NaNO3和PEO粉末，在研钵中研磨半小时使其混合均匀即可。
5.利用如权利要求1所述的固态电解质进行具有特定形貌的固态电解质的制备方法，其特征在于，首先将固态电解质与去离子水混合均匀后，形成透明的均匀胶状液体，再将所述胶状液体倒入培养皿中烘干成膜，烘干后的固态电解质膜通过热压印后即可获得具有特定形貌的固态电解质。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，去离子水选用电阻率大于0.5MΩ·cm的去离子水；将固态电解质与去离子水进行混合均匀时，固态电解质与去离子水的质量比为1：(1—1.5)，优选1：(1—1.2)；将固态电解质与去离子水进行混合均匀时，选择加热升温至20—60摄氏度，优选20—30摄氏度，采用机械搅拌或者电磁搅拌1—3小时。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，使用热压印装置对固态电解质膜进行压印，即可得到具有特定形貌的固态电解质(膜)，用于固态电解加工，如通过热压印加工以使固态电解质膜表面形成阵列式凸起，热压印工艺参数为：温度为60—80℃，压力为20—25×105Pa，时间为1—5min，优选温度为70—80℃，压力为20—25×105Pa，时间为1—2min。
8.一种阵列微坑结构的固态电解加工方法，其特征在于，将待加工工件安装于微细电解加工平台的阳极上，将具有特定形貌的固态电解质安装于待加工工件上，将阴极安装于固态电解质上，通过加工平台沿Z方向调整阴极位置，使得“阴极/固态电解质膜/工件”保持紧密接触，其中固态电解质的特定形貌结构与待加工工件表面接触，即固态电解质膜表面的阵列式凸起与待加工工件表面接触，安装后，打开微细电解加工平台的电源，进行固态电解加工，以使与固态电解质膜表面的阵列式凸起接触的待加工工件表面形成阵列微坑结构。
9.根据权利要求8所述的一种阵列微坑结构的固态电解加工方法，其特征在于，阴极、阳极均为20×20×1mm的黄铜片，进行固态电解加工时，工艺参数为：加工电压为3-5V，压力为6-10mN，加工时间为20-30min，环境温度为20-25℃。
10.如权利要求1所述的固态电解质、或者依据权利要求5制备的具有特定形貌的固态电解质在固态电解加工中的应用，其特征在于，利用微细电解加工以使待加工工件表面形成阵列微坑结构。
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