CN103387678A - 一种基于peo的凝胶聚合物电解质的制备方法 - Google Patents

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周明杰
刘大喜
王要兵
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Abstract

本发明涉及电解质技术领域，提供一种基于PEO的凝胶聚合物电解质的制备方法，其包括如下步骤：将分子量在10～100万的PEO溶解在水溶性电解质的水溶液中，搅拌，得均相溶液，其中，PEO与溶液的质量比为1:5～1:20；将所述均相溶液浇铸在载体上，在10℃～60℃下干燥，获得所述基于PEO的凝胶聚合物电解质。该方法简单易行，有利于大规模工业化应用。

Description

一种基于PEO的凝胶聚合物电解质的制备方法
技术领域
本发明属于电解质技术领域，具体涉及一种基于PEO的凝胶聚合物电解质的制备方法。
背景技术
超级电容器又称电化学电容器，其具有快速充放电、寿命长、安全环保等特点，是近几十年随着材料科学的突破而出现的一类新型功率型储能元件，特别是其能满足高动力需求的能量储存，因而备受关注。超级电容器工作电解质分为水系电解液、有机电解液和聚合物电解质，聚合物电解质又分为固体聚合物电解质(SPE)和凝胶聚合物电解质(GPE)。聚合物电解质锂离子电池和聚合物电解质超级电容器因具有安全、无泄漏、漏电流小等优点而被研究者们所重视。固态聚合物电解质室温下电导率较低(10-5～10-4s/cm)，使用应用受到限制，因而凝胶聚合物电解质成为研究重点。然而，凝胶聚合物电解质的制备过程中一般使用的是有机溶剂，由于小分子溶剂的存在，使凝胶聚合物电解质存在挥发性较大，对环境危害大。除此之外，凝胶聚合物电解质的整个制备工艺过程对水分的要求很高，使得生产设备投资大、成本高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术之缺陷，提供一种基于PEO的凝胶聚合物电解质的制备方法。
本发明提供一种基于PEO的凝胶聚合物电解质的制备方法，其包括如下步骤：
将分子量在10～100万的PEO溶解在水溶性电解质的水溶液中，搅拌，得均相溶液，其中，PEO与溶液的质量比为1∶5～1∶20；
将所述均相溶液浇铸在载体上，在10℃～60℃下干燥，获得所述基于PEO的凝胶聚合物电解质。
本发明的基于PEO的凝胶聚合物电解质的制备方法，将PEO溶于水系电解液，溶剂水相对来说挥发性小，更不会污染环境。可解决有机凝胶聚合物电解质的整个制备工艺过程对水分的要求很高，生产设备投资大、成本高的问题，该PEO的凝胶聚合物电解质的制备方法有利于大规模工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例的基于PEO的凝胶聚合物电解质的制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，示出本发明实施例一种基于PEO的凝胶聚合物电解质的制备方法，其包括如下步骤：
S01：将分子量在10～100万的PEO溶解在水溶性电解质的水溶液中，搅拌，得均相溶液，其中PEO与溶液的质量比为1∶5～1∶20；
S02：将所述均相溶液浇铸在载体上，在10℃～60℃下干燥，获得所述基于PEO的凝胶聚合物电解质。
具体地，步骤S01中，所述搅拌的同时加热，加热的温度优选为40℃～60℃，以便使得PEO快速完全溶解于水中。所述水溶性电解质可以为NaOH、KOH等碱，或者NH4Cl、KCl、Na2SO4、K2SO4、NaCl等盐。选用水溶性的电解质可以避免诸如LiBF4、LiPF6等锂盐的有机环境的要求，因为上述锂盐遇水分解，产生强腐蚀性的HF，从而使凝胶聚合物电解质的性能恶化，一般要在除水的超净间制备生产。进一步，选用水溶性的电解质就可以采用水作溶剂，因此不需要隔绝水分，解决了有机溶剂作为增塑剂易挥发和对环境有污染的问题。所述水溶性电解质的浓度没有严格的要求，只要完全溶解即可。PEO的优选分子量为40～60万。
步骤S02具体为，将所述均相溶液浇铸在载体上，优选在10℃～40℃下干燥，使水分挥发，将凝胶从载体上剥离下来，获得所述基于PEO的凝胶聚合物电解质。其中，所述干燥的温度优选为10℃～40℃，时间为15～60h。所述载体的目的是提供一个基板，用于把凝胶聚合物电解质涂覆在上面，只要是光滑平整的材料，又不和电解液发生反应即可。常用廉价的材料是玻璃。
本发明实施例提供的基于PEO的凝胶聚合物电解质的制备方法制备工艺简单，成本低，环境友好，有利于大规模制备凝胶聚合物。
以下结合具体实施例对本发明的具体实现进行详细描述。
实施例1：
在500mL的烧杯中加入100g 10wt.％的NaOH溶液，边搅拌边缓慢向其中加入20g聚氧化乙烯PEO(相对分子质量为100万左右)。然后将体系升温到60℃，搅拌并让体系成为均一的溶液。将粘稠的溶液浇铸在洁净的玻璃片上，在10℃干燥60h，使水分挥发。最后，将凝胶从玻璃板上剥离下来，得到基于PEO的凝胶聚合物电解质。
实施例2：
在500mL的烧杯中加入300g 20wt.％的KOH溶液，边搅拌边缓慢向其中加入20g聚氧化乙烯PEO(相对分子质量为50万左右)。然后将体系升温到60℃，搅拌并让体系成为均一的溶液。将粘稠的溶液浇铸在洁净的玻璃片上，在30℃干燥50h，使水分挥发。最后，将凝胶从玻璃板上剥离下来，得到基于PEO的凝胶聚合物电解质。
实施例3：
在500mL的烧杯中加入200g 15wt.％的NH4Cl溶液，边搅拌边缓慢向其中加入20g聚氧化乙烯PEO(相对分子质量为70万左右)。然后将体系升温到50℃，搅拌并让体系成为均一的溶液。将粘稠的溶液浇铸在洁净的玻璃片上，在10℃干燥60h，使水分挥发。最后，将凝胶从玻璃板上剥离下来，得到基于PEO的凝胶聚合物电解质。
实施例4：
在500mL的烧杯中加入400g 25wt.％的KCl溶液，边搅拌边缓慢向其中加入20g聚氧化乙烯PEO(相对分子质量为40万左右)。然后将体系升温到40℃，搅拌并让体系成为均一的溶液。将粘稠的溶液浇铸在洁净的玻璃片上，在40℃干燥50h，使水分挥发。最后，将凝胶从玻璃板上剥离下来，得到基于PEO的凝胶聚合物电解质。
实施例5
在500mL的烧杯中加入250g 30wt.％的Na2SO4溶液，边搅拌边缓慢向其中加入20g聚氧化乙烯PEO(相对分子质量为20万左右)。然后将体系升温到40℃，搅拌并让体系成为均一的溶液。将粘稠的溶液浇铸在洁净的玻璃片上，在40℃干燥40h，使水分挥发。最后，将凝胶从玻璃板上剥离下来，得到基于PEO的凝胶聚合物电解质。
实施例6：
在500mL的烧杯中加入150g 10wt.％的NaCl溶液，边搅拌边缓慢向其中加入20g聚氧化乙烯PEO(相对分子质量为30万左右)。然后将体系升温到45℃，搅拌并让体系成为均一的溶液。将粘稠的溶液浇铸在洁净的玻璃片上，在20℃干燥40h，使水分挥发。最后，将凝胶从玻璃板上剥离下来，得到基于PEO的凝胶聚合物电解质。
实施例7：
在500mL的烧杯中加入250g 25wt.％的K2SO4溶液，边搅拌边缓慢向其中加入20g聚氧化乙烯PEO(相对分子质量为80万左右)。然后将体系升温到40℃，搅拌并让体系成为均一的溶液。将粘稠的溶液浇铸在洁净的玻璃片上，在30℃干燥48h，使水分挥发。最后，将凝胶从玻璃板上剥离下来，得到基于PEO的凝胶聚合物电解质。
对比例1：
在500mL的烧杯中加入200g 1mol/L LiPF6/EC+DMC(EC和DMC的质量比为1∶1)的溶液，边搅拌边缓慢向其中加入20g聚氧化乙烯PEO(相对分子质量为50万左右)。然后将体系升温到40℃，搅拌并让体系成为均一的溶液。将粘稠的溶液浇铸在洁净的玻璃片上，在30℃干燥48h后，将凝胶从玻璃板上剥离下来，得到基于PEO的凝胶聚合物电解质。
表1是实施例1～7制备的基于PEO的凝胶聚合物电解质和对比例1的电导率和拉伸强度，从表1中可以看出，所述基于PEO的凝胶聚合物电解质的制备方法所制备的凝胶聚合物均表现出良好的导电性和拉伸强度，具有广泛的应用价值。
表1
Figure BDA00001615575900051
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种基于PEO的凝胶聚合物电解质的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将分子量在10～100万的PEO溶解在水溶性电解质的水溶液中，搅拌，得均相溶液，其中PEO与溶液的质量比为1:5～1:20；
将所述均相溶液浇铸在载体上，在10℃～60℃下干燥，获得所述基于PEO的凝胶聚合物电解质。
2.如权利要求1所述的基于PEO的凝胶聚合物电解质的制备方法，其特征在于，所述PEO的分子量为40～60万。
3.如权利要求1所述的基于PEO的凝胶聚合物电解质的制备方法，其特征在于，所述水溶性电解质为NaOH、KOH、NH4Cl、KCl、Na2SO4、K2SO4、NaCl中的一种。
4.如权利要求1所述的基于PEO的凝胶聚合物电解质的制备方法，其特征在于，所述干燥的时间为15～60h。
5.如权利要求1所述的基于PEO的凝胶聚合物电解质的制备方法，其特征在于，所述搅拌的同时加热。
6.如权利要求5所述的基于PEO的凝胶聚合物电解质的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为40℃～60℃。
7.如权利要求1所述的基于PEO的凝胶聚合物电解质的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为10℃～40℃。
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CN111037016A (zh) * 2019-12-06 2020-04-21 西安铂力特增材技术股份有限公司 用于镍基高温合金构件电解加工的电解质及其制备方法

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