CN106548830B - 一种喷印制备稀土导电薄膜的方法 - Google Patents

一种喷印制备稀土导电薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种喷印制备稀土导电薄膜的方法，本发明以八水氧氯化锆为前驱体，通过加入乙炔炭黑，得到了高导电性能的锆分散液，本发明制备的喷墨墨水具有很好的稳定性，可以在薄膜表面形成均匀稳定的图案，且不易变色，贮存稳定性好，本发明还加入了还有稀土氧化物的稀土分散液，进一步改善了墨水的黏度，提高了填料在墨水中的分散性，提高了成品的导电性和稳定性强度。

Description

一种喷印制备稀土导电薄膜的方法
技术领域
本发明主要涉及喷墨打印领域，尤其涉及一种喷印制备稀土导电薄膜的方法。
背景技术
目前制作薄膜的方法包括溅射、蒸镀、丝印、旋涂、刮涂、涂覆和喷墨打印等方法，其中溅射和蒸镀成本高，丝印厚度和精度不好可控制，旋涂不适于大规模生产，涂覆和喷墨打印可适用于低成本、连续、大面积的规模化工业生产中。与涂覆相比，喷墨打印的厚度和位置控制精确，具有微米级分辨率，可实现全数字图形输出，可通过计算机对加工过程灵活高精度控制；
稀土氧化物是一组具有混合导电性质的半导体,即电子导电与离子导电。不同的材料其二种导电的比例是不同的。电子导电指半导体的电子或空穴导电。离子导电指，离子在氧空位中移动,随温度升高而加剧，随氧分压升高而抑制，利用这种性质，可分别用做热敏电阻和固体电解质，随着社会的不断发展，稀土在各个领域中的应用也在不断的扩大，而本发明就是将具有导电性能的稀土原料通过喷墨形成导电的方法。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种喷印制备稀土导电薄膜的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种喷印制备稀土导电薄膜的方法，包括以下步骤：
（1）喷墨墨水的配制：所述的喷墨墨水是由下述重量份的原料组成的：
二甲基咪唑0.1-0.2、二异丙基乙醇胺0.8-1、氮化铝3-5、八水氧氯化锆20-30、六甲基磷酰三胺0.8-1、硫酸亚铁铵1-2、聚四氢呋喃醚二醇3-4、六甲基环三硅氧烷0.2-1、聚四氟乙烯蜡2-3、8-羟基喹啉铜0.1-0.2、马来酸二丁酯2-4、乙炔炭黑30-54、三乙醇胺油酸皂0.8-1、双咪唑烷基脲0.7-1、二硫化二苯并噻唑0.6-1、稀土分散液0.1-1、无水乙醇适量；
所述的喷墨墨水的制备方法包括以下步骤：
a、将上述8-羟基喹啉铜加入到其重量26-30倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为50-60℃，加入上述氮化铝、二异丙基乙醇胺，保温搅拌1-2小时，过滤，将沉淀水洗2-3次，常温干燥，得预处理氮化铝；
b、将上述二甲基咪唑加入到其重量100-130倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为60-64℃，加入上述三乙醇胺油酸皂，保温搅拌4-8分钟，加入上述预处理氮化铝、六甲基磷酰三胺，搅拌均匀，得酰胺分散液；
c、将上述二硫化二苯并噻唑加入到其重量46-50倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入上述乙炔炭黑、六甲基环三硅氧烷，超声10-20分钟，得硅烷醇分散液；
d、将上述八水氧氯化锆、双咪唑烷基脲混合，加入到混合料重量100-102倍的去离子水中，搅拌均匀，升高温度为78-90℃，滴加浓度为90-95%的硫酸，调节pH为1-2，保温搅拌3-4小时，过滤，将沉淀水洗2-3次，在70-80℃下真空干燥1-2小时，得改性锆填料；
e、将上述稀土分散液、上述酰胺分散液、硅烷醇分散液混合，搅拌均匀，加入上述改性锆填料，超声1-2小时，送入球磨罐中，加入剩余各原料，加入玛瑙球后密封，1000-1200转/分球磨24-26小时，即得所述墨水；
（2）将上述墨水注入到墨盒中，采用常规喷墨打印技术按预定图形沉积到预先处理好的基片上；
（3）将上述沉积到基片上的薄膜置于烘箱中干燥后，经热处理后形成稀土导电薄膜。
一种喷印制备稀土导电薄膜的方法，所述的热处理温度为200-360℃，时间为10-70分钟。
一种喷印制备稀土导电薄膜的方法，所述的稀土分散液是由下述重量份的原料混合组成的：氧化镧3-5、氧化铈1-2、去离子水30-40、椰油酸二乙醇酰胺0.1-0.2。
本发明的优点是：
本发明以八水氧氯化锆为前驱体，通过加入乙炔炭黑，得到了高导电性能的锆分散液，本发明制备的喷墨墨水具有很好的稳定性，可以在薄膜表面形成均匀稳定的图案，且不易变色，贮存稳定性好，本发明还加入了还有稀土氧化物的稀土分散液，进一步改善了墨水的黏度，提高了填料在墨水中的分散性，提高了成品的导电性和稳定性强度。
具体实施方式
一种喷印制备稀土导电薄膜的方法，包括以下步骤：
（1）喷墨墨水的配制：所述的喷墨墨水是由下述重量份的原料组成的：
二甲基咪唑0.2、二异丙基乙醇胺0.8、氮化铝5、八水氧氯化锆30、六甲基磷酰三胺0.8、硫酸亚铁铵1、聚四氢呋喃醚二醇3、六甲基环三硅氧烷0.8、聚四氟乙烯蜡3、8-羟基喹啉铜0.1、马来酸二丁酯2、乙炔炭黑39、三乙醇胺油酸皂0.8、双咪唑烷基脲0.7、二硫化二苯并噻唑0.6、稀土分散液0.6、无水乙醇适量；
所述的喷墨墨水的制备方法包括以下步骤：
a、将上述8-羟基喹啉铜加入到其重量30倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为60℃，加入上述氮化铝、二异丙基乙醇胺，保温搅拌1小时，过滤，将沉淀水洗2次，常温干燥，得预处理氮化铝；
b、将上述二甲基咪唑加入到其重量130倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为64℃，加入上述三乙醇胺油酸皂，保温搅拌8分钟，加入上述预处理氮化铝、六甲基磷酰三胺，搅拌均匀，得酰胺分散液；
c、将上述二硫化二苯并噻唑加入到其重量50倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入上述乙炔炭黑、六甲基环三硅氧烷，超声10分钟，得硅烷醇分散液；
d、将上述八水氧氯化锆、双咪唑烷基脲混合，加入到混合料重量102倍的去离子水中，搅拌均匀，升高温度为90℃，滴加浓度为95%的硫酸，调节pH为1，保温搅拌3小时，过滤，将沉淀水洗2次，在80℃下真空干燥1-2小时，得改性锆填料；
e、将上述稀土分散液、上述酰胺分散液、硅烷醇分散液混合，搅拌均匀，加入上述改性锆填料，超声1小时，送入球磨罐中，加入剩余各原料，加入玛瑙球后密封，1200转/分球磨24小时，即得所述墨水；
（2）将上述墨水注入到墨盒中，采用常规喷墨打印技术按预定图形沉积到预先处理好的基片上；
（3）将上述沉积到基片上的薄膜置于烘箱中干燥后，经热处理后形成稀土导电薄膜。
一种喷印制备稀土导电薄膜的方法，所述的热处理温度为260℃，时间为40分钟。
所述的稀土分散液是由下述重量份的原料混合组成的：氧化镧3、氧化铈1、去离子水30、椰油酸二乙醇酰胺0.2。

Claims (3)

1.一种喷印制备稀土导电薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）喷墨墨水的配制：所述的喷墨墨水是由下述重量份的原料组成的：
二甲基咪唑0.1-0.2、二异丙基乙醇胺0.8-1、氮化铝3-5、八水氧氯化锆20-30、六甲基磷酰三胺0.8-1、硫酸亚铁铵1-2、聚四氢呋喃醚二醇3-4、六甲基环三硅氧烷0.2-1、聚四氟乙烯蜡2-3、8-羟基喹啉铜0.1-0.2、马来酸二丁酯2-4、乙炔炭黑30-54、三乙醇胺油酸皂0.8-1、双咪唑烷基脲0.7-1、二硫化二苯并噻唑0.6-1、稀土分散液0.1-1、无水乙醇适量；
所述的喷墨墨水的制备方法包括以下步骤：
a、将上述8-羟基喹啉铜加入到其重量26-30倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为50-60℃，加入上述氮化铝、二异丙基乙醇胺，保温搅拌1-2小时，过滤，将沉淀水洗2-3次，常温干燥，得预处理氮化铝；
b、将上述二甲基咪唑加入到其重量100-130倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为60-64℃，加入上述三乙醇胺油酸皂，保温搅拌4-8分钟，加入上述预处理氮化铝、六甲基磷酰三胺，搅拌均匀，得酰胺分散液；
c、将上述二硫化二苯并噻唑加入到其重量46-50倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入上述乙炔炭黑、六甲基环三硅氧烷，超声10-20分钟，得硅烷醇分散液；
d、将上述八水氧氯化锆、双咪唑烷基脲混合，加入到混合料重量100-102倍的去离子水中，搅拌均匀，升高温度为78-90℃，滴加浓度为90-95%的硫酸，调节pH为1-2，保温搅拌3-4小时，过滤，将沉淀水洗2-3次，在70-80℃下真空干燥1-2小时，得改性锆填料；
e、将上述稀土分散液、上述酰胺分散液、硅烷醇分散液混合，搅拌均匀，加入上述改性锆填料，超声1-2小时，送入球磨罐中，加入剩余各原料，加入玛瑙球后密封，1000-1200转/分球磨24-26小时，即得所述墨水；
（2）将上述墨水注入到墨盒中，采用常规喷墨打印技术按预定图形沉积到预先处理好的基片上；
（3）将上述沉积到基片上的薄膜置于烘箱中干燥后，经热处理后形成稀土导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种喷印制备稀土导电薄膜的方法，其特征在于：所述的热处理温度为200-360℃，时间为10-70分钟。
3.根据权利要求1所述的一种喷印制备稀土导电薄膜的方法，其特征在于：所述的稀土分散液是由下述重量份的原料混合组成的：氧化镧3-5、氧化铈1-2、去离子水30-40、椰油酸二乙醇酰胺0.1-0.2。
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