CN106752382A - 一种喷墨打印制备聚酰胺导电薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种喷墨打印制备聚酰胺导电薄膜的方法，本发明采用乙炔炭黑来改性聚酰胺材料，乙炔炭黑网状链堆积紧密，比表面积大，单位质量颗粒多，有利于在聚合物中形成链式导电结构，能赋予聚酰胺很好的导电性，可以很好的提高喷墨墨水的电导率，且聚酰胺的耐热、耐腐蚀等性能强，提高了导电薄膜的综合性能；本发明还以正硅酸乙酯为前驱体，得到的改性硅胶可以有效的改善填料粒子在聚合物间的分散性，提高成品的疏水性，调节墨水的黏度，进一步提高成品导电薄膜的综合性能。

Description

一种喷墨打印制备聚酰胺导电薄膜的方法
技术领域
本发明主要涉及喷墨打印领域，尤其涉及一种喷墨打印制备聚酰胺导电薄膜的方法。
背景技术
目前制作薄膜的方法包括溅射、蒸镀、丝印、旋涂、刮涂、涂覆和喷墨打印等方法，其中溅射和蒸镀成本高，丝印厚度和精度不好可控制，旋涂不适于大规模生产，涂覆和喷墨打印可适用于低成本、连续、大面积的规模化工业生产中。与涂覆相比，喷墨打印的厚度和位置控制精确，具有微米级分辨率，可实现全数字图形输出，可通过计算机对加工过程灵活高精度控制；
聚酰胺具有良好的综合性能，包括力学性能、耐热性、油，耐弱酸，耐碱和一般溶剂性，耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性，且摩擦系数低，有一定的阻燃性，易于加工，具有良好的拉伸强度、耐冲击强度、刚性、耐磨性、耐化学性、表面硬度等性能，透光率高，与光学玻璃相近，然而其具有很好的电绝缘性，因此本发明为了将其应用到导电薄膜领域，将通过改性的方法来改变其导电性能，以此来增大其使用范围，乙炔炭黑网状链堆积紧密，比表面积大，单位质量颗粒多，有利于在聚合物中形成链式导电结构，能赋予聚合物很好的导电性。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种喷墨打印制备聚酰胺导电薄膜的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种喷墨打印制备聚酰胺导电薄膜的方法，包括以下步骤：
（1）喷墨墨水的配制：所述的喷墨墨水是由下述重量份的原料制成的：
己内酰胺51-60、乙二酸10-13、棕榈酸钠皂2-3、吡啶硫酮锌0.1-0.3、甲基苯并三氮唑0.5-1、均苯四甲酸二酐0.6-1、α-烯基磺酸钠1-2、硼酸氨基三乙酯2-3、硫化亚锡0.1-0.2、三羟甲基丙烷0.4-1、黄原胶0.8-2、磷酸钙3-4、乙炔炭黑60-70、饱和十八碳酰胺1-2、正硅酸乙酯6-9、二甲基甲酰胺适量、无水乙醇适量；
所述的喷墨墨水的制备方法包括以下步骤：
ａ、将上述均苯四甲酸二酐加入到其重量30-40倍的去离子水中，送入到80-90℃的水浴中，加入上述黄原胶，保温搅拌20-30分钟，出料，与上述磷酸钙、α-烯基磺酸钠混合，搅拌至常温，得酸酐分散液；
b、将上述棕榈酸钠皂、甲基苯并三氮唑混合，加入到混合料重量44-50倍的无水乙醇中，在60-70℃下保温搅拌16-20分钟，加入上述正硅酸乙酯，保温搅拌10-20分钟，滴加浓度为10-13%的氨水，调节pH为10-12，降低温度为常温，搅拌反应1-2小时，得改性硅胶；
c、将上述饱和十八碳酰胺加入到其重量30-40倍的去离子水中，升高温度为51-60℃，加入上述改性硅胶，保温搅拌20-30分钟，得改性硅胶分散液；
d、将上述棕榈酸钠皂、三羟甲基丙烷混合，加入到混合料重量106-120倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，加入上述乙炔炭黑，超声10-20分钟，加入上述己内酰胺、乙二酸，升高温度为270-300℃，保温反应1-2小时，加入上述改性硅胶分散液，继续保温搅拌30-40分钟，冷却后抽滤，将沉淀在90-100℃下真空干燥1-2小时，得改性石墨聚合物；
e、将上述改性石墨聚合物加入到酸酐分散液中，在60-70℃下保温搅拌至水干，送入70-80℃的烘箱中，干燥30-40分钟，与上述吡啶硫酮锌混合，加入到混合料重量1-1.4倍的无水乙醇中，加入剩余各原料，混合研磨20-30分钟，送入球磨罐中，加入玛瑙球后密封，1000-1200转/分球磨24-26小时，即得所述喷墨墨水；
（2）将上述喷墨墨水注入到墨盒中，采用常规喷墨打印技术按预定图形沉积到预先处理好的基片上；
（3）将上述沉积到基片上的薄膜置于烘箱中干燥后，经热处理后形成聚酰胺导电薄膜。
一种喷墨打印制备聚酰胺导电薄膜的方法，所述的热处理温度为200-360℃，时间为30-40分钟。
本发明的优点是：
本发明采用乙炔炭黑来改性聚酰胺材料，乙炔炭黑网状链堆积紧密，比表面积大，单位质量颗粒多，有利于在聚合物中形成链式导电结构，能赋予聚酰胺很好的导电性，可以很好的提高喷墨墨水的电导率，且聚酰胺的耐热、耐腐蚀等性能强，提高了导电薄膜的综合性能；本发明还以正硅酸乙酯为前驱体，得到的改性硅胶可以有效的改善填料粒子在聚合物间的分散性，提高成品的疏水性，调节墨水的黏度，进一步提高成品导电薄膜的综合性能。
具体实施方式
一种喷墨打印制备聚酰胺导电薄膜的方法，包括以下步骤：
（1）喷墨墨水的配制：所述的喷墨墨水是由下述重量份的原料制成的：
己内酰胺60、乙二酸13、棕榈酸钠皂3、吡啶硫酮锌0.3、甲基苯并三氮唑0.5、均苯四甲酸二酐0.6、α-烯基磺酸钠1、硼酸氨基三乙酯3、硫化亚锡0.1、三羟甲基丙烷0.4、黄原胶0.8、磷酸钙4、乙炔炭黑70、饱和十八碳酰胺2、正硅酸乙酯6、二甲基甲酰胺适量、无水乙醇适量；
所述的喷墨墨水的制备方法包括以下步骤：
ａ、将上述均苯四甲酸二酐加入到其重量40倍的去离子水中，送入到80℃的水浴中，加入上述黄原胶，保温搅拌30分钟，出料，与上述磷酸钙、α-烯基磺酸钠混合，搅拌至常温，得酸酐分散液；
b、将上述棕榈酸钠皂、甲基苯并三氮唑混合，加入到混合料重量50倍的无水乙醇中，在70℃下保温搅拌16分钟，加入上述正硅酸乙酯，保温搅拌20分钟，滴加浓度为13%的氨水，调节pH为12，降低温度为常温，搅拌反应1小时，得改性硅胶；
c、将上述饱和十八碳酰胺加入到其重量40倍的去离子水中，升高温度为60℃，加入上述改性硅胶，保温搅拌30分钟，得改性硅胶分散液；
d、将上述棕榈酸钠皂、三羟甲基丙烷混合，加入到混合料重量120倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，加入上述乙炔炭黑，超声20分钟，加入上述己内酰胺、乙二酸，升高温度为300℃，保温反应2小时，加入上述改性硅胶分散液，继续保温搅拌30分钟，冷却后抽滤，将沉淀在100℃下真空干燥2小时，得改性石墨聚合物；
e、将上述改性石墨聚合物加入到酸酐分散液中，在60℃下保温搅拌至水干，送入80℃的烘箱中，干燥40分钟，与上述吡啶硫酮锌混合，加入到混合料重量1-1.4倍的无水乙醇中，加入剩余各原料，混合研磨30分钟，送入球磨罐中，加入玛瑙球后密封，1200转/分球磨26小时，即得所述喷墨墨水；
（2）将上述喷墨墨水注入到墨盒中，采用常规喷墨打印技术按预定图形沉积到预先处理好的基片上；
（3）将上述沉积到基片上的薄膜置于烘箱中干燥后，经热处理后形成聚酰胺导电薄膜。
一种喷墨打印制备聚酰胺导电薄膜的方法，所述的热处理温度为360℃，时间为30分钟。

Claims (2)

1.一种喷墨打印制备聚酰胺导电薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）喷墨墨水的配制：所述的喷墨墨水是由下述重量份的原料制成的：
己内酰胺51-60、乙二酸10-13、棕榈酸钠皂2-3、吡啶硫酮锌0.1-0.3、甲基苯并三氮唑0.5-1、均苯四甲酸二酐0.6-1、α-烯基磺酸钠1-2、硼酸氨基三乙酯2-3、硫化亚锡0.1-0.2、三羟甲基丙烷0.4-1、黄原胶0.8-2、磷酸钙3-4、乙炔炭黑60-70、饱和十八碳酰胺1-2、正硅酸乙酯6-9、二甲基甲酰胺适量、无水乙醇适量；
所述的喷墨墨水的制备方法包括以下步骤：
ａ、将上述均苯四甲酸二酐加入到其重量30-40倍的去离子水中，送入到80-90℃的水浴中，加入上述黄原胶，保温搅拌20-30分钟，出料，与上述磷酸钙、α-烯基磺酸钠混合，搅拌至常温，得酸酐分散液；
b、将上述棕榈酸钠皂、甲基苯并三氮唑混合，加入到混合料重量44-50倍的无水乙醇中，在60-70℃下保温搅拌16-20分钟，加入上述正硅酸乙酯，保温搅拌10-20分钟，滴加浓度为10-13%的氨水，调节pH为10-12，降低温度为常温，搅拌反应1-2小时，得改性硅胶；
c、将上述饱和十八碳酰胺加入到其重量30-40倍的去离子水中，升高温度为51-60℃，加入上述改性硅胶，保温搅拌20-30分钟，得改性硅胶分散液；
d、将上述棕榈酸钠皂、三羟甲基丙烷混合，加入到混合料重量106-120倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，加入上述乙炔炭黑，超声10-20分钟，加入上述己内酰胺、乙二酸，升高温度为270-300℃，保温反应1-2小时，加入上述改性硅胶分散液，继续保温搅拌30-40分钟，冷却后抽滤，将沉淀在90-100℃下真空干燥1-2小时，得改性石墨聚合物；
e、将上述改性石墨聚合物加入到酸酐分散液中，在60-70℃下保温搅拌至水干，送入70-80℃的烘箱中，干燥30-40分钟，与上述吡啶硫酮锌混合，加入到混合料重量1-1.4倍的无水乙醇中，加入剩余各原料，混合研磨20-30分钟，送入球磨罐中，加入玛瑙球后密封，1000-1200转/分球磨24-26小时，即得所述喷墨墨水；
（2）将上述喷墨墨水注入到墨盒中，采用常规喷墨打印技术按预定图形沉积到预先处理好的基片上；
（3）将上述沉积到基片上的薄膜置于烘箱中干燥后，经热处理后形成聚酰胺导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种喷墨打印制备聚酰胺导电薄膜的方法，其特征在于，所述的热处理温度为200-360℃，时间为30-40分钟。
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