CN110280772A - 一种导电片状铜粉的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种导电片状铜粉的生产工艺,涉及功能材料技术领域。该工艺包括熔炼、雾化、吸滤、真空干燥、搅拌研磨、洗涤分散、银包覆、洗涤干燥八道工序;雾化时通过第一螺杆将高压雾化机构与雾化壳体紧固,第二螺杆将漏包坩埚与高压雾化结构紧固,使得熔液倾倒雾化过程中更加稳定,多个喷嘴管喷射出的高压水柱,击碎的铜粉更加均匀细小。本发明片状铜粉颗粒经洗涤分散形成铜粉分散液,硝酸银包覆形成晶核,银包铜粉包覆率高,银含量达到50‑75%,电阻率达到2.5‑3.5×10‑6Ω·m,导电性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域,具体涉及一种导电片状铜粉的生产工艺。
背景技术
在导电性能方面,球状金属颗粒间的接触是点接触,导电性能较差,生产时金属粉末用量大,使用成本高。而片状金属粉末颗粒不仅比表面积大,且颗粒间的接触是线接触和面接触,使得片状金属粉末颗粒间的接触面积大幅度增加,形成相同导电性能的导电通道所需金属粉末的量明显减少,而且用片状金属粉末配制的粘稠产品还具有触变性能,产品的沉降稳定性能显著提高。因此,片状金属粉末制备的导电电子材料可显著提高产品的导电性能、附着力和储存稳定性,又可大幅度降低金属粉末的用量,降低生产成本,提高经济效益。
现有技术中关于导电片状铜粉制备方法的报道较多,大多是将铜粉在特定条件下球磨,球磨时往往需要惰性气体保护,且必须加入适当的润滑剂和分散剂得到目标粒度,随后进行筛分、表面抛光和表面改性,最后经纯化处理得到。申请公布号CN 108500288 A的专利公开了一种片状铜粉的制备方法,以水、铜盐、络合剂、镀铜光亮剂、分散剂、防氧化剂、镍盐、可升华的片状化合物结晶模板和还原剂为原料,经化学镀、分离提纯、加工处理得到。产品的分散性能和导电性能好,产品纯度在99.5%以上。但是制备所需成分多,工艺复杂,加工成本高。
综上,现有的导电片状铜粉生产工艺存在以下问题:(1)使用球磨设备进行铜粉的搅拌研磨,能耗高,得到的金属粉末颗粒一般呈球状而不是片状,粉末颗粒表面凹凸粗糙,比表面积小;(2)仅仅通过烧结、破碎、球磨、筛分、合批等工序得到具有导电性能的铜粉,高温下导电性降低显著,无法满足特种导电材料高导电性的要求;(3)铜粉熔炼之后需要进行雾化操作,熔液大批量倒入时漏包稳定性差,容易发生晃动,且从喷嘴喷出的水柱较粗,击碎熔液形成的铜粉末粒径粗,比表面积大,吸滤后含湿量高,增加了真空干燥的成本。
发明内容
为了解决上述的技术问题,本发明的目的在于提供一种导电片状铜粉的生产工艺,通过熔炼、雾化、吸滤、真空干燥、搅拌研磨、洗涤分散、银包覆、洗涤干燥八道工序,使得铜粉经中频加热熔炼、雾化装置雾化、真空吸滤装置吸滤、真空干燥、搅拌研磨后得到比表面积大、表面光滑的片状铜粉颗粒,解决了粉末颗粒表面凹凸粗糙、比表面积小的问题;
片状铜粉颗粒经洗涤分散形成铜粉分散液,硝酸银包覆形成晶核,银对铜粉的包覆率高,银含量达到50-75%,电阻率达到2.5-3.5×10-6Ω·m,导电性能优异,解决了铜粉高温下导电性降低显著,无法满足特种导电材料高导电性的要求的问题;
通过穿过注入管与Z形安装段的第一螺杆将高压雾化机构与雾化壳体紧固,穿过安装孔、注入腔顶壁的第二螺杆将漏包坩埚与高压雾化结构紧固,使得熔液倾倒雾化过程中更加稳定,通过设置弯折状或直线状的多个喷嘴管,喷射出多个细小的高压水柱,对铜粉的击碎更加均匀细小,解决了漏包稳定性差,容易发生晃动,且从喷嘴喷出的水柱较粗,击碎熔液形成的铜粉末粒径粗,比表面积大的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
本发明提供一种导电片状铜粉的生产工艺,包括以下步骤:
S1、熔炼:将铜料放入中频感应炉中,在功率80KW、温度1090-1130℃条件下熔炼;
S2、雾化:向雾化装置的雾化腔室内加入冷却介质,至液位距离喷嘴底部1.1米左右;从进气口充入氮气,氮气沿进气管进入冷却介质内,将冷却介质内的氧气等氧化性气体排出,排气口连接真空泵,真空泵将氧气等氧化性气体从排气口排出;
将铜熔液沿漏包坩埚的顶部倒入,铜熔液经漏嘴上的喷孔向下喷出,喷嘴管射出的水流迅速击碎铜熔液形成铜粉末,铜粉末落入循环的冷却介质内,得到雾化物料;
S3、吸滤:关闭真空吸滤装置上的第二截止阀和第三截止阀,开启第一截止阀,真空泵主体内的旋转叶轮开始工作,中心旋转轴的高速转动带动轮毂的高速转动,轮毂进一步带动主叶片和副叶片转动,使得真空泵主体内的介质高速循环,从真空排气管、第一截止阀向外排出气体,形成真空泵主体内的负压环境;
真空泵主体内的负压环境,使得吸滤桶内的气体沿吸滤排气管、真空连接管被吸入真空泵主体内,形成吸滤桶内的负压状环境;
打开第二截止阀和放料阀,将雾化物料沿吸滤进液管倒入,雾化物料经过涤纶过滤袋的过滤,铜粉留在涤纶过滤袋内,水份渗漏在吸滤桶的底部,过滤过程中产生的水气经真空连接管排出,持续的负压环境吸滤至雾化物料含水量达到15%;
S4、真空干燥:取下涤纶过滤袋,取出其内部的铜粉湿料,采用真空电加热器,在温度125-175℃下干燥4-6h;
S5、搅拌研磨:干燥后的铜粉在氮气保护下搅拌研磨,得到片状铜粉颗粒;
S6、洗涤分散:按照重量份计,将1-2份的片状铜粉颗粒加入到10~20份丙酮中洗涤,离心过滤后分散在10~20份乙醇中,得到铜粉分散液;
S7、银包覆;
S8、洗涤干燥:分别用去离子水和丙酮清洗后,80-90℃真空干燥10~30分钟得到导电片状铜粉。
作为本发明进一步的方案,步骤S2雾化装置需要加速冷却介质循环时,关闭进气口与排气口,开启伺服电机,伺服电机带动联轴器、转轴、旋转叶片旋转,控制两个伺服电机的同向驱动。
作为本发明进一步的方案,步骤S2喷嘴管射出水流具体是将高压泵与水管连接,保持水温40-48℃,高压泵施加4-5MPa的水压,将高压水沿注液管打入喷嘴管中,使得高压水进入多个喷嘴管,形成细密高压的水流,从注入腔的内侧朝弧形缺口方向射出。
作为本发明进一步的方案,所述喷嘴管呈弯折状或直线状分布在注入腔内,相邻的喷嘴管不接触,喷嘴管的数量为6-10个。
作为本发明进一步的方案,步骤S3真空吸滤装置需要对真空泵主体进行清洗时,打开第三截止阀,从吸滤进液管处加入清洗液,清洗液便会沿连接管进入真空泵主体内,随着旋转叶轮的工作,使得清洗液在真空泵主体内循环清洗。
作为本发明进一步的方案,所述主叶片的剖面呈弧形弯折状并通过连接柱与轮毂连接,副叶片分布在主叶片的两侧,剖面呈弧形弯折状,副叶片的数量为或个,单个主叶片上副叶片的体积总和为主叶片的三分之一到二分之一,主叶片上贯穿设有穿流孔。
作为本发明进一步的方案,步骤S7银包覆具体是:按照重量份计,向铜粉分散液中加入120~180份去离子水、4~8份聚乙烯吡咯烷酮,混合均匀得到混合液a;取2~4份固体硝酸银溶解在80~120份去离子水中,加入1.2-1.5份40-50wt%的柠檬酸溶液,混合均匀得到混合液b;冰水浴条件下,将混合液b加入到混合液a中,滴加完毕后继续搅拌30~50分钟。
本发明的有益效果:
1、本发明导电片状铜粉的生产工艺,包括熔炼、雾化、吸滤、真空干燥、搅拌研磨、洗涤分散、银包覆、洗涤干燥八道工序;铜粉经中频感应炉的加热熔炼,雾化装置雾化,真空吸滤装置的真空吸滤,真空电加热器的真空干燥,氮气保护下的搅拌研磨,无需经过球磨粉碎即可得到比表面积大、表面光滑的片状铜粉颗粒,解决了粉末颗粒表面凹凸粗糙、比表面积小的问题。
2、片状铜粉颗粒经洗涤分散形成铜粉分散液,硝酸银包覆形成晶核,银对铜粉的包覆率高,银含量达到50-75%,电阻率达到2.5-3.5×10-6Ω·m,导电性能优异且高温下电阻率变化不大,解决了铜粉高温下导电性降低显著的问题。
3、雾化工序中,通过穿过注入管与Z形安装段的第一螺杆将高压雾化机构与雾化壳体紧固,穿过安装孔、注入腔顶壁的第二螺杆将漏包坩埚与高压雾化结构紧固,使得熔液倾倒雾化过程中更加稳定,通过设置弯折状或直线状的多个喷嘴管,喷射出多个细小的高压水柱,使得击碎得到的铜粉更加均匀细小,解决了漏包稳定性差,容易发生晃动,且从喷嘴喷出的水柱较粗,击碎熔液形成的铜粉末粒径粗,比表面积大的问题。
4、吸滤工序中,通过旋转叶轮的旋转,使得真空泵主体内的介质高速循环,形成真空泵主体内的负压环境,雾化物料经过涤纶过滤袋的过滤,铜粉留在涤纶过滤袋内,水份渗漏在吸滤桶的底部,过滤过程中产生的水气经真空连接管排出,持续的负压环境使得雾化物料通畅迅速地过滤,提高了吸滤效率;同时需要对真空泵主体进行清洗时,打开第三截止阀,从吸滤进液管处加入清洗液,清洗液便会沿连接管进入真空泵主体内,随着旋转叶轮的工作,使得清洗液在真空泵主体内循环清洗,实现了清洗液对吸滤桶、真空泵的一步清洗,节约了清洗成本。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明导电片状铜粉的生产工艺流程图。
图2是本发明雾化装置的结构示意图。
图3是本发明图2中A处的局部放大图。
图4是本发明漏包坩埚的俯视图。
图5是本发明真空吸滤装置的结构示意图。
图6是本发明旋转叶轮的剖视图。
图中:1、雾化壳体;2、雾化腔室;3、放料阀;4、伺服电机;5、安装壳体;6、联轴器;7、转轴;8、旋转叶片;9、Z形安装段;10、弧形缺口;11、高压泵;12、注入管;13、注入腔;14、喷嘴管;15、第一螺杆;16、注液管;17、圆形安装板;18、第二螺杆;19、水位传感器;20、进气口;21、进气管;22、排气口;23、漏包坩埚;24、漏嘴;31、真空泵主体;32、真空吸气管;33、真空排气管;34、抗震底座;35、旋转叶轮;36、第一截止阀;41、吸滤桶;42、吸滤排气管;43、吸滤进液管;44、涤纶过滤袋;45、第二截止阀;46、真空连接管;47、连接管;48、第三截止阀;171、安装孔;241、喷孔;351、中心旋转轴;352、轮毂;353、加强柱;354、连接柱;355、主叶片;356、副叶片;357、穿流孔。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
参阅图1-6所示,本实施例提供一种导电片状铜粉的生产工艺,具体包括以下步骤:
S1、熔炼:将铜料放入中频感应炉中,在功率80KW、温度1105℃条件下熔炼;
S2、雾化:向雾化腔室2内加入冷却介质,开启水位传感器19,添加冷却介质至液位距离喷嘴底部1.1米左右;从进气口20充入氮气,氮气沿进气管21进入冷却介质内,将冷却介质内的氧气等氧化性气体排出,排气口22连接真空泵,真空泵将氧气等氧化性气体从排气口22排出;
关闭进气口20与排气口22,开启伺服电机4,伺服电机4带动联轴器6、转轴7、旋转叶片8旋转,控制两个伺服电机4的同向驱动,加速冷却介质的循环;
将高压泵11与水管连接,保持水温40-48℃,高压泵11施加4-5MPa的水压,将高压水沿注液管16打入喷嘴管14中,使得高压水进入多个喷嘴管14,形成细密高压的水流,从注入腔13的内侧朝弧形缺口10方向射出;
将铜熔液沿漏包坩埚23的顶部倒入,铜熔液经漏嘴24上的喷孔241向下喷出,喷嘴管14射出的水流迅速击碎铜熔液形成铜粉末,铜粉末落入循环的冷却介质内,得到雾化物料;
S3、吸滤:关闭第二截止阀45和第三截止阀48,开启第一截止阀36,真空泵主体31内的旋转叶轮35开始工作,中心旋转轴351的高速转动带动轮毂352的高速转动,轮毂352进一步带动主叶片355和副叶片356转动,使得真空泵主体31内的介质高速循环,从真空排气管33、第一截止阀36向外排出气体,形成真空泵主体31内的负压环境;
真空泵主体31内的负压环境,使得吸滤桶41内的气体沿吸滤排气管42、真空连接管46被吸入真空泵主体内,形成吸滤桶41内的负压状环境;
打开第二截止阀45和放料阀3,将雾化物料沿吸滤进液管43倒入,雾化物料经过涤纶过滤袋44的过滤,铜粉留在涤纶过滤袋44内,水份渗漏在吸滤桶41的底部,过滤过程中产生的水气经真空连接管46排出,持续的负压环境吸滤至雾化物料含水量达到15%;
S4、真空干燥:取下涤纶过滤袋44,取出其内部的铜粉湿料,采用真空电加热器,在温度160℃下干燥5h;
S5、搅拌研磨:干燥后的铜粉在氮气保护下搅拌研磨,得到片状铜粉颗粒;
S6、洗涤分散:按照重量份计,将1.5份的片状铜粉颗粒加入到16份丙酮中洗涤,离心过滤后分散在15份乙醇中,得到铜粉分散液;
S7、银包覆:按照重量份计,向铜粉分散液中加入160份去离子水、6份聚乙烯吡咯烷酮,混合均匀得到混合液a;取3份固体硝酸银溶解在110份去离子水中,加入1.3份46wt%的柠檬酸溶液,混合均匀得到混合液b;冰水浴条件下,将混合液b加入到混合液a中,滴加完毕后继续搅拌45分钟;
S8、洗涤干燥:分别用去离子水和丙酮清洗后,86℃真空干燥22分钟得到导电片状铜粉。
本实施例制备的导电片状铜粉,银含量达到58%,电阻率达到2.8×10-6Ω·m。
实施例2
本实施例提供一种导电片状铜粉的生产工艺,与实施例1的区别在于:步骤S1熔炼温度为1120℃;步骤S4在温度145℃下干燥6h;步骤S6按照重量份计,将1-2份的片状铜粉颗粒加入到10~20份丙酮中洗涤,离心过滤后分散在12份乙醇中,得到铜粉分散液;步骤S7按照重量份计,向铜粉分散液中加入150份去离子水、7份聚乙烯吡咯烷酮,混合均匀得到混合液a;取4份固体硝酸银溶解在115份去离子水中,加入1.4份48wt%的柠檬酸溶液,混合均匀得到混合液b;冰水浴条件下,将混合液b加入到混合液a中,滴加完毕后继续搅拌42分钟;步骤S8分别用去离子水和丙酮清洗后,88℃真空干燥24分钟得到导电片状铜粉。
本实施例的制备的导电片状铜粉,银含量达到62%,电阻率达到3.1×10-6Ω·m。
实施例3
本实施例提供一种导电片状铜粉的生产工艺,与实施例1的区别在于:步骤S1熔炼温度为1115℃;步骤S4在温度165℃下干燥4h;步骤S6按照重量份计,将1.8份的片状铜粉颗粒加入到20份丙酮中洗涤,离心过滤后分散在20份乙醇中,得到铜粉分散液;步骤S7按照重量份计,向铜粉分散液中加入170份去离子水、8份聚乙烯吡咯烷酮,混合均匀得到混合液a;取4份固体硝酸银溶解在115份去离子水中,加入1.5份50wt%的柠檬酸溶液,混合均匀得到混合液b;冰水浴条件下,将混合液b加入到混合液a中,滴加完毕后继续搅拌50分钟;步骤S8分别用去离子水和丙酮清洗后,90℃真空干燥25分钟得到导电片状铜粉。
本实施例的制备的导电片状铜粉,银含量达到53%,电阻率达到3.2×10-6Ω·m。
实施例4
参阅图2-4所示,本实施例提供一种制备铜粉的雾化装置,用于铜粉熔化后所形成熔液的快速冷却凝固,包括雾化壳体1、雾化腔室2、介质循环机构、高压雾化机构、熔液流通机构。
具体地,雾化壳体1的竖剖面呈漏斗状,雾化腔室2设于雾化壳体1内且雾化腔室2内盛装有冷却介质,雾化壳体1的底部设有放料阀3,雾化腔室2的内壁设有水位传感器19。介质循环机构对称设置在雾化壳体1漏斗状底部的两侧,包括伺服电机4、安装壳体5、联轴器6、转轴7、旋转叶片8,安装壳体5贯穿雾化壳体1且两端分别延伸至雾化壳体1外部和雾化腔室2内部,伺服电机4设置在安装壳体5延伸至雾化壳体1外部的一端,且与设置在安装壳体5内腔的联轴器6、转轴7依次同轴连接,转轴7与旋转叶片8连接,旋转叶片8置于雾化腔室2内。雾化壳体1的顶部对称设置有两个Z形安装段9,两个Z形安装段9之间设有弧形缺口10,弧形缺口10的直径从上至下逐渐增大。雾化壳体1的一侧设有进气口20,进气口20连接有伸入冷却介质内部的进气管21,雾化壳体1的另一侧设有排气口22。
高压雾化结构对称设于Z形安装段9的顶部,包括高压泵11、注入管12、注入腔13、喷嘴管14,穿过注入管12与Z形安装段9的第一螺杆15将高压雾化机构与雾化壳体1紧固;高压泵11通过注液管16与喷嘴管14连接,喷嘴管14的数量为若干个且一端与注液管16连通,另一端伸出注入腔13的内侧并朝向弧形缺口10;喷嘴管14呈弯折状或直线状分布在注入腔13内,相邻的喷嘴管14不接触,喷嘴管14的数量为6-10个。
熔液流通机构包括:漏包坩埚23、漏嘴24,漏包坩埚23呈倒置的圆台状,漏包坩埚23的顶部外侧设有圆形安装板17,圆形安装板17上设有安装孔171,漏嘴24设于漏包坩埚23的底部且与漏包坩埚23一体成型。穿过安装孔171、注入腔13顶壁的第二螺杆18将漏包坩埚23与高压雾化结构紧固。其中,漏嘴的材质为耐高温陶瓷,其上设有喷孔241,喷孔241的数量为18个或24个。
其中,水位传感器19为超声波液位计,型号为BR15-P,适用范围为0-15m,能够承受4个大气压以下的压力,标准条件下测距精度±0.3%FS,用于将冷却介质的液位控制在距离喷嘴底部1.1米左右。
本实施例制备铜粉的雾化装置的工作方法如下:
1)向雾化腔室2内加入冷却介质,开启水位传感器19,添加冷却介质至液位距离喷嘴底部1.1米左右;从进气口20充入氮气,氮气沿进气管21进入冷却介质内,将冷却介质内的氧气等氧化性气体排出,排气口22连接真空泵,真空泵将氧气等氧化性气体从排气口22排出;
2)关闭进气口20与排气口22,开启伺服电机4,伺服电机4带动联轴器6、转轴7、旋转叶片8旋转,控制两个伺服电机4的同向驱动,加速冷却介质的循环;
3)将高压泵11与水管连接,保持水温40-48℃,高压泵11施加4-5MPa的水压,将高压水沿注液管16打入喷嘴管14中,使得高压水进入多个喷嘴管14,形成细密高压的水流,从注入腔13的内侧朝弧形缺口10方向射出;
4)将铜熔液沿漏包坩埚23的顶部倒入,铜熔液经漏嘴24上的喷孔241向下喷出,喷嘴管14射出的水流迅速击碎铜熔液形成铜粉末,铜粉末落入循环的冷却介质内,得到雾化物料。
实施例5
参阅图5-6所示,本实施例提供一种真空吸滤装置,用于雾化铜粉物料的真空吸滤,包括真空泵机构、吸滤机构,真空泵机构包括真空泵主体31、真空吸气管32、真空排气管33,真空泵主体31放置于抗震底座34上,真空吸气管32设于真空泵主体31的一侧顶部,真空排气管33设于真空泵主体31另一侧的顶部,真空排气管33的顶部设有第一截止阀36。真空泵主体31呈圆柱体状,内部水平安装有旋转叶轮35。旋转叶轮35包括中心旋转轴351、轮毂352、叶片结构,中心旋转轴351与轮毂352呈中空圆柱状且二者中轴线重合,中心旋转轴351与轮毂352通过加强柱353连接。叶片结构环形阵列分布在轮毂352的外围,数量为8或12个。叶片结构包括连接柱354、主叶片355、副叶片356,主叶片355的剖面呈弧形弯折状并通过连接柱354与轮毂352连接,副叶片356分布在主叶片355的两侧,剖面呈弧形弯折状,副叶片356的数量为8或12个,单个主叶片355上副叶片356的体积总和为主叶片355的三分之一到二分之一,主叶片355上贯穿设有穿流孔357。
吸滤机构包括吸滤桶41、吸滤排气管42、吸滤进液管43、涤纶过滤袋44、第二截止阀45,吸滤排气管42设于吸滤桶41顶部的一侧,吸滤进液管43设于吸滤桶41顶部的另一侧。第二截止阀45安装在吸滤进液管43的顶部,涤纶过滤袋44卡合安装在吸滤桶41的内腔中。吸滤进液管43与真空吸气管32通过真空连接管46连通。真空泵主体31的排液口与吸滤桶41的底部通过连接管47相连通,连接管47上设有第三截止阀48。
本实施例真空吸滤装置的工作方法,包括以下步骤:
1)关闭第二截止阀45和第三截止阀48,开启第一截止阀36,真空泵主体31内的旋转叶轮35开始工作,中心旋转轴351的高速转动带动轮毂352的高速转动,轮毂352进一步带动主叶片355和副叶片356转动,使得真空泵主体31内的介质高速循环,从真空排气管33、第一截止阀36向外排出气体,形成真空泵主体31内的负压环境;
2)真空泵主体31内的负压环境,使得吸滤桶41内的气体沿吸滤排气管42、真空连接管46被吸入真空泵主体内,形成吸滤桶41内的负压状环境;
3)打开第二截止阀45,将雾化物料沿吸滤进液管43倒入,雾化物料经过涤纶过滤袋44的过滤,铜粉留在涤纶过滤袋44内,水份渗漏在吸滤桶41的底部,过滤过程中产生的水气经真空连接管46排出,持续的负压环境使得雾化物料通畅迅速地过滤;
4)当过滤完毕后,取下涤纶过滤袋44,取出其内部的铜粉湿料;
5)当需要对真空泵主体31进行清洗时,打开第三截止阀48,从吸滤进液管43处加入清洗液,清洗液便会沿连接管47进入真空泵主体31内,随着旋转叶轮35的工作,使得清洗液在真空泵主体31内循环清洗。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种导电片状铜粉的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1、熔炼:将铜料放入中频感应炉中,在功率80KW、温度1090-1130℃条件下熔炼;
S2、雾化:向雾化装置的雾化腔室(2)内加入冷却介质,至液位距离喷嘴底部1.1米左右;从进气口(20)充入氮气,氮气沿进气管(21)进入冷却介质内,将冷却介质内的氧气等氧化性气体排出,排气口(22)连接真空泵,真空泵将氧气从排气口(22)排出;
将铜熔液沿漏包坩埚(23)的顶部倒入,铜熔液经漏嘴(24)上的喷孔(241)向下喷出,喷嘴管(14)射出的水流迅速击碎铜熔液形成铜粉末,铜粉末落入循环的冷却介质内,得到雾化物料;
S3、吸滤:关闭真空吸滤装置上的第二截止阀(45)和第三截止阀(48),开启第一截止阀(36),真空泵主体(31)内的旋转叶轮(35)开始工作,中心旋转轴(351)的高速转动带动轮毂(352)的高速转动,轮毂(352)进一步带动主叶片(355)和副叶片(356)转动,使得真空泵主体(31)内的介质高速循环,从真空排气管(33)、第一截止阀(36)向外排出气体,形成真空泵主体(31)内的负压环境;
真空泵主体(31)内的负压环境,使得吸滤桶(41)内的气体沿吸滤排气管(42)、真空连接管(46)被吸入真空泵主体内,形成吸滤桶(41)内的负压状环境;
打开第二截止阀(45)和放料阀(3),将雾化物料沿吸滤进液管(43)倒入,雾化物料经过涤纶过滤袋(44)的过滤,铜粉留在涤纶过滤袋(44)内,水份渗漏在吸滤桶(41)的底部,过滤过程中产生的水气经真空连接管(46)排出,持续的负压环境吸滤至雾化物料含水量达到15%;
S4、真空干燥:取下涤纶过滤袋(44),取出其内部的铜粉湿料,采用真空电加热器,在温度125-175℃下干燥4-6h;
S5、搅拌研磨:干燥后的铜粉在氮气保护下搅拌研磨,得到片状铜粉颗粒;
S6、洗涤分散:按照重量份计,将1-2份的片状铜粉颗粒加入到10~20份丙酮中洗涤,离心过滤后分散在10~20份乙醇中,得到铜粉分散液;
S7、银包覆;
S8、洗涤干燥:分别用去离子水和丙酮清洗后,80-90℃真空干燥10~30分钟得到导电片状铜粉。
2.根据权利要求1所述的导电片状铜粉的生产工艺,其特征在于,步骤S2雾化装置需要加速冷却介质循环时,关闭进气口(20)与排气口(22),开启伺服电机(4),伺服电机(4)带动联轴器(6)、转轴(7)、旋转叶片(8)旋转,控制两个伺服电机(4)的同向驱动。
3.根据权利要求1所述的导电片状铜粉的生产工艺,其特征在于,步骤S2喷嘴管射出水流具体是将高压泵(11)与水管连接,保持水温40-48℃,高压泵(11)施加4-5MPa的水压,将高压水沿注液管(16)打入喷嘴管(14)中,使得高压水进入多个喷嘴管(14),形成细密高压的水流,从注入腔(13)的内侧朝弧形缺口(10)方向射出。
4.根据权利要求1所述的导电片状铜粉的生产工艺,其特征在于,所述喷嘴管(14)呈弯折状或直线状分布在注入腔(13)内,相邻的喷嘴管(14)不接触,喷嘴管(14)的数量为6-10个。
5.根据权利要求1所述的导电片状铜粉的生产工艺,其特征在于,步骤S3真空吸滤装置需要对真空泵主体(31)进行清洗时,打开第三截止阀(48),从吸滤进液管(43)处加入清洗液,清洗液便会沿连接管(47)进入真空泵主体(31)内,随着旋转叶轮(35)的工作,使得清洗液在真空泵主体(31)内循环清洗。
6.根据权利要求1所述的导电片状铜粉的生产工艺,其特征在于,所述主叶片(355)的剖面呈弧形弯折状并通过连接柱(354)与轮毂(352)连接,副叶片(356)分布在主叶片(355)的两侧,剖面呈弧形弯折状,副叶片(356)的数量为(8)或(12)个,单个主叶片(355)上副叶片(356)的体积总和为主叶片(355)的三分之一到二分之一,主叶片(355)上贯穿设有穿流孔(357)。
7.根据权利要求1所述的导电片状铜粉的生产工艺,其特征在于,步骤S7银包覆具体是:按照重量份计,向铜粉分散液中加入120~180份去离子水、4~8份聚乙烯吡咯烷酮,混合均匀得到混合液a;取2~4份固体硝酸银溶解在80~120份去离子水中,加入1.2-1.5份40-50wt%的柠檬酸溶液,混合均匀得到混合液b;冰水浴条件下,将混合液b加入到混合液a中,滴加完毕后继续搅拌30~50分钟。
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