CN110280189B - 一种杨木粉的快速液化方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种杨木粉的快速液化方法，包括如下步骤：步骤1，将杨木粉、液化剂及催化剂加入到反应釜内，混合均匀，通入惰性气体，排出反应釜内空气，并使反应釜内压强为3‑4MPa，反应90min‑150min；所述液化剂包括聚乙二醇、丙三醇和对羟基苯乙醇；步骤2，待步骤1反应完成后，取出液化产物。本发明方法，提高了杨木粉的液化率和液化速度，极大减轻了液化过程带来的二次环境污染，有利于环境保护。

Description

一种杨木粉的快速液化方法

技术领域

本发明涉及废弃杨木粉处理技术领域，具体涉及一种杨木粉的快速液化方法。

背景技术

木材是一种最常见的可再生自然材料，具有良好的物理化学性能和机械加工性能，以及可降解和容易回收利等优势，被视为一种可深度开发的化工原料，是新时代背景下最具发展前景的材料之一。我国速生杨木具有适应性广、生长速度快等特点，速生杨木资源丰富。但在杨木加工利用过程中会产生大量的杨木粉末被废弃，造成了杨木资源的浪费，还造成了一定的环境污染。在倡导绿色生活的时代背景的客观条件下，须寻求废弃杨木粉末的有效处理方法，使其能够资源化利用。

近年来，人们在木材的液化处理方面做出了大量有意义的探索，采取化学催化、高温热裂解等手段将固体木材液化为可加工性强的液体材料。但是关于废弃杨木粉的液化处理多停留在化学液化、高温热裂解等方面，在液化过程中能耗高，所用的部分化学试剂可能会带来环境污染，并且存在液化率低、液化效率慢等不足。为使废弃杨木粉得到有效的资源化利用，有必要寻求废弃杨木粉的环保、高效液化处理工艺。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种杨木粉的环保、快速、高效的液化处理方法，实现废废弃杨木粉的资源化利用。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种杨木粉的快速液化方法，包括如下步骤：

步骤1，将杨木粉、液化剂及催化剂加入到反应釜内，混合均匀，通入惰性气体，排出反应釜内空气，并使反应釜内压强为3-4MPa，反应90min-150min；所述液化剂包括聚乙二醇、丙三醇和对羟基苯乙醇；

步骤2，待步骤1反应完成后，取出液化产物。

优选的，步骤1中，反应温度为140℃-180℃。

优选的，步骤1中，杨木粉、液化剂及催化剂的质量比为15:(37.5-52.5):(2.25-4.2)。

优选的，步骤1中，聚乙二醇、丙三醇和对羟基苯乙醇的质量比为(4-5):(5-3):(1-2)。

优选的，步骤1中，惰性气体为氮气。

优选的，步骤1中，步骤1中，催化剂为对甲苯磺酸。

优选的，步骤1中，杨木粉的粒径≤0.3mm。

优选的，步骤1中，杨木粉预先干燥至恒重。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

本发明提供的杨木粉的快速液化方法，一方面，在高压、无氧条件下进行，有效的阻止了副反应的发生和高温氧化、碳化，提高了杨木粉的液化率和液化速度，并降低了液化产物中无效附加产物的含量；另一方面，采用聚乙二醇、丙三醇和对羟基苯乙醇的混合物作为液化剂，其中对羟基苯乙醇作为液化剂的一部分，可向液化过程提供醇羟基，在聚乙二醇和丙三醇的基础上，增加羟基数量加快了反应速率；同时三种液化剂组分混合使用对杨木粉的液化速率具有协同作用，并且对液化率的提高有促进作用，既减少了液化剂的用量，也提高了杨木粉的液化率，较于常规苯酚、常温常压等液化方法，极大减轻了液化过程带来的二次环境污染，有利于环境保护。本发明杨木粉液化产物在常温下为黏稠状液体，随温度的升高，液化产物流动性增加，属于热塑性材料，具有良好的可加工性，用途广泛。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。

一种杨木粉的快速液化方法，具体按照以下步骤实施：

步骤(1)，将干燥的杨木粉末过60目筛，备用；

步骤(2)，按质量比为15∶(37.5-52.5)∶(2.25-4.2)分别称取杨木粉、液化剂及催化剂；

所述液化剂包括聚乙二醇400、丙三醇和对羟基苯乙醇，其质量比为(4-5)∶(5-3)∶(1-2)；

步骤(3)，将步骤(2)中称取的杨木粉、液化剂及催化剂混合均匀后加入到反应釜内，通入氮气，排出反应釜内空气，并施加初始压强为3-4MPa，再控制反应温度为140℃-180℃，反应90min-150min；

步骤(4)，待反应完成后，排气，取出液化产物，冷却至室温即可。

步骤(1)中，所述杨木粉的粒径≤0.3mm。所述杨木粉过筛后在105℃±0.5℃下干燥至恒重。

步骤(2)中，所述催化剂为对甲苯磺酸。

实施例1

一种废弃杨木粉的快速液化方法，包括如下步骤：

步骤(1)，将干燥的杨木粉过60目筛，再置于105℃的干燥箱中烘干至恒重，得到绝干的杨木粉冷却至室温，备用；

步骤(2)，称取步骤(1)中的杨木粉15g，称取液化剂37.5g，称取催化剂对甲苯磺酸2.25g；

其中，液化剂由15g聚乙二醇400、18.75g丙三醇、3.75g对羟基苯乙醇组成；

步骤(3)，将步骤(2)中称取的杨木粉、液化剂及对甲苯磺酸混合均匀后放入反应釜内；将反应釜的通气阀和排气阀同时打开，持续通入氮气1min以排除反应釜内的空气；然后将排气阀关闭，并继续充入氮气，直至反应釜内的压强达到3MPa后关闭通气阀；启动反应釜，控制反应温度为180℃，反应90min；

步骤(4)，待反应完成后，排出反应釜内的气体，取出液化产物，冷却至室温即可得到液化产物。

实施例2

一种废弃杨木粉的快速液化方法，包括如下步骤：

步骤(1)，将干燥的杨木粉末过60目筛，再置于105℃的干燥箱中烘干至恒重，得到绝干的杨木粉冷却至室温备用；

步骤(2)，称取步骤(1)中的杨木粉15g，称取液化剂45g，称取催化剂对甲苯磺酸2.7g；

其中，液化剂由22.5g聚乙二醇400、18g丙三醇、4.5g对羟基苯乙醇组成；

步骤(3)，将步骤(2)中称取的杨木粉、液化剂及对甲苯磺酸混合均匀后放入反应釜内；将反应釜的通气阀和排气阀同时打开，持续通入氮气1min以排除反应釜内的空气；然后将排气阀关闭，并继续充入氮气，直至反应釜内的压强达到4MPa后关闭通气阀；启动反应釜，控制反应温度为160℃，反应时间为150min；

步骤(4)，待反应完成后，排出反应釜内的气体，取出液化产物，冷却至室温即可得到液化产物。

实施例3

一种废弃杨木粉的快速液化方法，包括如下步骤：

步骤(1)，将干燥的杨木粉末过60目筛，再置于105℃的干燥箱中烘干至恒重，得到绝干的杨木粉冷却至室温备用；

步骤(2)，称取步骤(1)中的杨木粉15g，称取液化剂52.5g，称取催化剂对甲苯磺酸4.2g；

其中，液化剂由26.25g聚乙二醇400、15.75g丙三醇、7.5g对羟基苯乙醇组成；

步骤(3)，将步骤(2)中称取的杨木粉、液化剂及对甲苯磺酸混合均匀后放入反应釜内；将反应釜的通气阀和排气阀同时打开，持续通入氮气1min以排除反应釜内的空气；然后将排气阀关闭，并继续充入氮气，直至反应釜内的压强达到3.5MPa后关闭通气阀；启动反应釜，控制反应温度为140℃，反应时间为120min；

步骤(4)，待反应完成后，排出反应釜内的气体，取出液化产物，冷却至室温即可得到液化产物。

实施例1-3均制备出了性能良好的液化产物，下面对实施例1-3杨木粉的液化效果进行测定。

1、仪器和材料

丙酮(分析纯)，西安三浦精细化工厂；

布氏漏斗，青岛安吉达实验科技有限公司；

FA2004型电子天平，上海越平科学仪器有限公司；

慢速定量滤纸，抚顺市民政滤纸厂；

101-2AB型电鼓风干燥箱，天津市赛得利斯试验分析仪器制造厂。

2、液化率测定方法

步骤1，取液化产物(精确至0.0001g)m₀g，加入丙酮溶液将液化产物充分溶解；

步骤2，使用布氏漏斗和慢速定量滤纸对步骤1中所述液体进行抽滤，得到残渣后用步骤1中所述丙酮溶液反复冲洗，直至滤液变为无色；

步骤3，将残渣置于干燥箱内烘干至恒重后称其质量为m_r g，并按下式计算液化率：

式中，Y表示液化率，％；m_r表示液化产物经溶解、抽滤、干燥后的质量，g；m₀表示液化产物的质量，g；m_A表示液化反应前杨木粉、液化剂及催化剂的总质量，g；m表示反应前杨木粉的质量，g。

3、液化率测试结果

结果如表1所示。

表1实施例1-3废弃杨木粉末液化率

组别	液化率/％
		实施例1	86.8
实施例2	88.9
		实施例3	85.2

由表1中的液化率测试数据可知，在所述的物料配比和液化工艺条件下废弃杨木粉的液化率均高于85％，本发明所述的液化方法对杨木粉具有良好的液化效果。

综上所述，本发明所提的废弃杨木粉的快速液化方法，以废弃杨木粉为原材料，液化方法简单，液化效率高，液化产物可加工性强。本发明所述液化方法拓宽了废弃杨木粉的应用范围、提高了废弃杨木粉利用率；同时，减少了液化过程带来的二次环境污染，具有极大的推广价值。

需要说明的是，本发明中涉及数值范围时，应理解为每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用，由于采用的步骤方法与实施例1～3相同，为了防止赘述，本发明描述了优选的实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (5)

1.一种杨木粉的快速液化方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1，将杨木粉、液化剂及催化剂加入到反应釜内，混合均匀，通入惰性气体，排出反应釜内空气，并使反应釜内压强为3-4MPa，反应90min-150min；所述液化剂由聚乙二醇、丙三醇和对羟基苯乙醇组成；

步骤2，待步骤1反应完成后，取出液化产物；

步骤1中，聚乙二醇、丙三醇和对羟基苯乙醇的质量比为(4-5):(5-3):(1-2)；

步骤1中，反应温度为140℃-180℃；

步骤1中，杨木粉、液化剂及催化剂的质量比为15:(37.5-52.5):(2.25-4.2)。

2.根据权利要求1所述的杨木粉的快速液化方法，其特征在于，步骤1中，惰性气体为氮气。

3.根据权利要求1所述的杨木粉的快速液化方法，其特征在于，步骤1中，步骤1中，催化剂为对甲苯磺酸。

4.根据权利要求1所述的杨木粉的快速液化方法，其特征在于，步骤1中，杨木粉的粒径≤0.3mm。

5.根据权利要求1所述的杨木粉的快速液化方法，其特征在于，步骤1中，杨木粉预先干燥至恒重。