CN110273093A - 一种纳米晶钨合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及聚变堆中面向等离子体材料技术领域，公开了一种纳米晶钨合金及其制备方法，通过将钨粉末和1wt％‑8wt％第二相金属纳米颗粒粉末掺杂混合，经高能球磨后，进行超高压通电烧结，烧结温度为1000℃‑1200℃，烧结时间为1‑6h，烧结压强为2‑13GPa，升温速率为50‑200℃/min，降温速率为50‑200℃/min，即可制备具超高硬度的平均晶粒尺寸为9‑14nm的纳米晶钨合金。本发明的技术优势在于能够有效控制烧结过程中钨晶粒的长大，这种控制作用其一在于掺杂第二相颗粒为纳米颗粒；其二在于烧结方式和烧结参数的设置，本发明首次采用了超高压通电烧结技术，超高压加载及低温烧结可以有效抑制晶粒的长大，从而成功制备出纳米晶钨基材料。

Description

一种纳米晶钨合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚变堆中面向等离子体材料技术领域，具体涉及一种纳米晶钨合金及其制备方法。
背景技术
钨由于其高熔点、低热膨胀系数、低溅射腐蚀速率、高热导率、低氢滞留和高温下具有良好的强度而成为聚变堆中最具有应用前景的面向等离子体材料，这些良好的特性使得钨能够适应聚变堆中高剂量的粒子辐照(如中子辐照、氘、氚、氦等)和高热流的环境。
钨具有许多优良的特性，但是作为面向等离子体材料还存在许多问题，主要有：低温脆性，纯钨的韧脆转变温度较高，在200-400℃这一温度区间之内，表现为低温脆性；再结晶温度较低，范围是1150-1350℃，在聚变堆高温的环境下，晶粒容易出现长大现象，使材料的强度和硬度等性能降低；中子辐照效应引起材料的退化，如核嬗变形成嬗变产物，使材料产生肿胀现象；加工难度大等问题。
因此，需要改善钨材料的性能使之适应聚变堆中严苛的环境以及其它苛刻工作的环境。研究表明，细化钨的晶粒以及在钨中掺杂第二相粒子能够显著提高钨材料的力学性能和抗辐照等性能，制备出纳米晶钨材料对于改善钨材料的性能至关重要。
现有的制备细化钨晶粒的方法有两种，一种是自上而下(top-down)的方法，一种是自下而上(bottom-up)的方法。自上而下的方法通过对粗晶粒的块体钨材料进行深度塑性变形处理，从而细化晶粒，制备出纳米晶钨块体材料，这种方法包括等通道角挤压(ECAE)、高压扭转(HPT)、累积复合轧制(ARB)和表面机械研磨处理(SMAT)等；自下而上的方法首先是通过高能球磨法、湿化学法等制备出钨粉末，继而对钨粉末同时掺杂第二相颗粒粉末进行烧结，包括放电等离子体烧结、热等静压烧结、微波烧结等，这些方法均无法制备出块材纳米晶钨材料。例如，中国专利CN100558923公开了一种高比重钨合金材料及其纳米晶块体的制备方法，所采用的电流烧结技术为普通的通电烧结方式，烧结压强为40MPa-50MPa，其三个实施例中制备的钨晶粒尺寸分别约200nm、250nm、180nm，是属于超细晶(晶粒尺寸为100-500nm)的范围，并不是纳米晶材料(晶粒尺寸小于100nm的材料)。
发明内容
针对上述技术问题，本发明一方面提供了一种纳米晶钨合金材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在氮气或惰性气体气氛下分别将钨粉末和第二相纳米颗粒粉末放入球磨罐中，第二相纳米颗粒粉末掺杂比例为1wt％-8wt％；
(2)在球磨罐中加入磨球，磨球质量与上述粉末原料质量的比值为10:1-50:1，密封球磨罐；将球磨罐装入球磨机中进行高能球磨，细化粉末原料的晶粒尺寸，同时使第二相纳米颗粒和钨粉末混合均匀；球磨结束后，把球磨罐放入手套箱中，在氮气或惰性气体气氛下分离粉末原料与磨球，粉末原料避免接触空气被氧化；
(3)将上述得到的球磨粉末放入碳化钨模具中，用液压机进行压制；将压制后得到的粉末胚体组装放入液压机中进行超高压通电烧结；
(4)设置超高压通电烧结参数，烧结温度为1000℃-1200℃，烧结时间为1-6h，烧结压强为2-13GPa，升温速率为50-200℃/min，降温速率为50-200℃/min；设置好参数后开始烧结，烧结完成后，取出烧结后的块体样品，即制备出纳米晶钨合金材料。
进一步地，步骤(1)中所述氮气气氛氮气纯度为99.999％；所述惰性气体纯度为99.999％；所述第二相纳米颗粒包括金属氧化物颗粒和/或金属颗粒，所述第二相纳米颗粒的平均颗粒尺寸为37-100nm；所述钨粉末为钨单质粉末。
更进一步地，所述金属氧化物颗粒包括氧化钇；所述金属颗粒包括钇、镍、铬中的一种或多种，优选顺序为铬＞钇＞镍。
进一步地，步骤(2)中球磨机转速设置为400rpm-700rpm，球磨时间为3-10h，磨球大小为1-3mm；球磨结束后，粉末原料与磨球通过网筛分离并存放在手套箱中。需要说明的是，步骤(2)中球磨的作用是使粉末颗粒内部的晶粒细化，球磨时间越长，球料比越大，转速越高，球磨过程中提供的能量越大，晶粒细化越明显。
进一步地，步骤(3)中将球磨粉末压制成直径为2-10mm，高度为2-5mm的圆柱形粉末胚体；所述液压机为六面顶液压机。
需要说明的是，步骤(4)中所述烧结时间的不同主要是由于添加的第二相颗粒的不同，比如氧化钇的熔点高于金属铬、钇和镍，因此添加第二相颗粒氧化钇需要的烧结时间长，以利于烧结致密化。
本发明的另一个方面提供了一种通过上述制备方法制备的纳米晶钨合金。
进一步地，该纳米晶钨合金的平均晶粒尺寸为9-14nm。
进一步地，该纳米晶钨合金含金属钨的质量分数为92wt％-99wt％。
进一步地，该纳米晶钨合金具超高的硬度，其维氏硬度HV200g为1909-2016kgf/mm2，最高维氏硬度约为商业钨维氏硬度的5倍。
相较于现有技术，本发明具有如下技术优势：
金属钨由于其高熔点(3410℃)及低再结晶温度(1150℃-1350℃)，导致纳米晶钨极其难以制备。本发明的技术优势在于能够有效控制烧结过程中钨晶粒的长大，从而成功制备出纳米晶钨基材料。这种控制作用其一在于掺杂第二相颗粒为纳米颗粒；其二在于烧结方式和烧结参数的设置，本发明首次采用了超高压通电烧结技术，超高压加载及低温烧结(1000-1200℃)可以抑制晶粒的长大，长烧结时间(1-6h)可促进材料致密化。
附图说明
图1本发明一实施例中(a)氧化钇粉末颗粒和(b)镍粉末颗粒的扫描电子显微镜图；
图2本发明一实施例纳米晶钨合金透射电子显微镜图(a)明场像(b)暗场像。
具体实施方式
下面将结合本申请实施方式，对本申请实施例中的技术方案进行详细地描述。应说明的是，所描述的实施方式仅仅是本申请一部分实施方式，而不是全部实施方式。
在下文中，参照实施例更详细地说明实施方式。需要说明的是，它们是本发明的示例性实施方式，并且本发明不限于此。
实施例1
步骤1：在手套箱中氮气气氛下(氮气纯度99.999％)，将钨粉末和氧化钇粉末放入球磨罐中，第二相颗粒粉末掺杂比例为1wt％。第二相纳米颗粒的平均颗粒尺寸为37nm，如图1(a)所示为氧化钇纳米颗粒扫描电镜图。
步骤2:在球磨罐中加入磨球，磨球质量和粉末质量的比值为30:1，在球磨罐上加上密封橡胶圈，盖上球磨罐的盖子，关上球磨罐的气阀。
步骤3:将球磨罐装入球磨机中进行高能球磨，球磨机转速设置为400rpm，球磨时间为8h，磨球大小为1mm。通过高能球磨法细化粉末的晶粒尺寸，同时使氧化钇颗粒和钨粉末混合均匀。
步骤4:粉末球磨完后，将粉末和磨球通过网筛分离出来，存放在手套箱中，避免接触空气被氧化。
步骤5:将得到的球磨粉末放入碳化钨模具中，用液压机压制成直径为2mm，高度为2mm的圆柱形粉末胚体。
步骤6:将得到的粉末胚体通过一定的组装方式组装好后，放入六面顶液压机中进行超高压通电烧结。
步骤7:设置超高压通电烧结参数，烧结温度为1200℃，烧结时间为6h，烧结压强为2GPa，升温速率为50℃/min，降温速率为50℃/min，设置好参数后开始烧结，烧结完成后，取出烧结后的块体样品，即制备出纳米晶钨合金材料。
对于得到的块体材料用80#-7000#碳化硅砂纸进行打磨抛光。再运用聚焦离子束技术制备用于透射电子显微镜表征的样品。通过透射电子显微镜对样品的晶粒大小进行表征，得到晶粒大小信息，如图2透射电子显微镜图所示，纳米晶钨合金透射电子显微镜明场像图(a)中黑色区域或暗场像图(b)中白色区域纳米晶钨合金的晶粒，通过统计平均晶粒尺寸为10nm。
实施例2
步骤1：在手套箱中惰性气体气氛下(惰性气体纯度99.999％)，将钨粉末和钇粉放入球磨罐中，钇粉掺杂比例为4wt％，钇粉的平均颗粒尺寸为100nm。
步骤2:在球磨罐中加入磨球，磨球质量和粉末质量的比值为30:1，在球磨罐上加上密封橡胶圈，盖上球磨罐的盖子，关上球磨罐的气阀。
步骤3:将球磨罐装入球磨机中进行高能球磨，球磨机转速设置为600rpm，球磨时间为5h，磨球大小为3mm。通过高能球磨法细化粉末的晶粒尺寸，同时使钇粉和钨粉末混合均匀。
步骤4:粉末球磨完后，将粉末和磨球通过网筛分离出来，存放在手套箱中，避免接触空气被氧化。
步骤5:将得到的球磨粉末放入碳化钨模具中，用液压机压制成直径为6mm，高度为5mm的圆柱形粉末胚体。
步骤6:将得到的粉末胚体通过一定的组装方式组装好后，放入六面顶液压机中进行超高压通电烧结。
步骤7:设置超高压通电烧结参数，烧结温度为1000℃，烧结时间为1h，烧结压强为6GPa，升温速率为80℃/min，降温速率为100℃/min，设置好参数后开始烧结，烧结完成后，取出烧结后的块体样品，即制备出纳米晶钨合金材料。
对于得到的块体材料用80#-7000#碳化硅砂纸进行打磨抛光。再运用聚焦离子束技术制备用于透射电子显微镜表征的样品。通过透射电子显微镜对样品的晶粒大小进行表征，得到晶粒大小信息，通过对晶粒尺寸进行统计得到块体材料的平均晶粒尺寸为9nm。
实施例3
步骤1：在手套箱中氮气气氛下(氮气纯度99.999％)，将钨粉末和第二相纳米颗粒粉末放入球磨罐中，第二相颗粒粉末为铬粉和钇粉的混合物，其掺杂比例为8wt％，平均颗粒尺寸为80nm。
步骤2:在球磨罐中加入磨球，磨球质量和粉末质量的比值为50:1，在球磨罐上加上密封橡胶圈，盖上球磨罐的盖子，关上球磨罐的气阀。
步骤3:将球磨罐装入球磨机中进行高能球磨，球磨机转速设置为700rpm，球磨时间为10h，磨球大小为3mm。通过高能球磨法细化粉末的晶粒尺寸，同时使第二相纳米颗粒和钨粉末混合均匀。
步骤4:粉末球磨完后，将粉末和磨球通过网筛分离出来，存放在手套箱中，避免接触空气被氧化。
步骤5:将得到的球磨粉末放入碳化钨模具中，用液压机压制成直径为10mm，高度为5mm的圆柱形粉末胚体。
步骤6:将得到的粉末胚体通过一定的组装方式组装好后，放入六面顶液压机中进行超高压通电烧结。
步骤7:设置超高压通电烧结参数，烧结温度为1100℃，烧结时间为4h，烧结压强为10GPa，升温速率为150℃/min，降温速率为150℃/min，设置好参数后开始烧结，烧结完成后，取出烧结后的块体样品，即制备出纳米晶钨合金材料。
对于得到的块体材料用80#-7000#碳化硅砂纸进行打磨抛光。再运用聚焦离子束技术制备用于透射电子显微镜表征的样品。通过透射电子显微镜对样品的晶粒大小进行表征，得到晶粒大小信息，通过对晶粒尺寸进行统计得到块体材料的平均晶粒尺寸为14nm。
实施例4
步骤1：在手套箱中惰性气体气氛下(惰性气体纯度99.999％)，将钨粉末和第二相纳米颗粒粉末放入球磨罐中，第二相颗粒粉末掺杂比例为8wt％，第二相纳米颗粒为氧化钇粉末和镍粉末的混合物，如图1(a)所示为氧化钇纳米颗粒扫描电镜图，如图1(b)为第二相镍粉末纳米颗粒扫描电镜图，第二相混合物纳米颗粒的平均颗粒尺寸为60nm。
步骤2:在球磨罐中加入磨球，磨球质量和粉末质量的比值为10:1，在球磨罐上加上密封橡胶圈，盖上球磨罐的盖子，关上球磨罐的气阀。
步骤3:将球磨罐装入球磨机中进行高能球磨，球磨机转速设置为700rpm，球磨时间为8h，磨球大小为3mm。通过高能球磨法细化粉末的晶粒尺寸，同时使第二相纳米颗粒和钨粉末混合均匀。
步骤4:粉末球磨完后，将粉末和磨球通过网筛分离出来，存放在手套箱中，避免接触空气被氧化。
步骤5:将得到的球磨粉末放入碳化钨模具中，用液压机压制成直径为10mm，高度为5mm的圆柱形粉末胚体。
步骤6:将得到的粉末胚体通过一定的组装方式组装好后，放入六面顶液压机中进行超高压通电烧结。
步骤7:设置超高压通电烧结参数，烧结温度为1150℃，烧结时间为4h，烧结压强为13GPa，升温速率为200℃/min，降温速率为200℃/min，设置好参数后开始烧结，烧结完成后，取出烧结后的块体样品，即制备出纳米晶钨合金材料。
对于得到的块体材料用80#-7000#碳化硅砂纸进行打磨抛光。再运用聚焦离子束技术制备用于透射电子显微镜表征的样品。通过透射电子显微镜对样品的晶粒大小进行表征，得到晶粒大小信息，通过对晶粒尺寸进行统计得到块体材料的平均晶粒尺寸为12nm。
尽管发明人已经对本申请的技术方案和具体实施方式做了较详细的阐述，应当说明的是，以上所述仅是本发明的优选实施方式且为部分实施方式，对于本领域技术人员来说，对上述实施例作出修改和/或改进或者采用等同的替代方案是显然的，都不能脱离本申请制备纳米晶钨合金方法的实质，本申请中出现的术语用于对本申请技术方案和具体实施方式的阐述和理解，并不能构成对本申请的限制。

Claims (10)

1.一种纳米晶钨合金材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在氮气或者惰性气体气氛下分别将钨粉末和第二相纳米颗粒粉末放入球磨罐中，第二相纳米颗粒粉末掺杂比例为1wt％-8wt％；
(2)在球磨罐中加入磨球后密封，其中磨球质量与上述粉末原料质量的比值为10:1-50:1；将球磨罐装入球磨机中进行高能球磨，使第二相纳米颗粒和钨粉末混合均匀；球磨结束后，将球磨罐放入手套箱中，在氮气或惰性气体气氛下分离粉末原料与磨球；
(3)将分离得到的球磨粉末放入模具中进行压制；将压制后得到的粉末胚体组装放入液压机中进行超高压通电烧结，其中烧结温度为1000℃-1200℃，烧结时间为1-6h，烧结压强为2-13GPa，升温速率为50-200℃/min，降温速率为50-200℃/min；
(4)取出烧结后的块体样品，得到纳米晶钨合金材料。
2.如权利要求1所述一种纳米晶钨合金材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述钨粉末为钨单质粉末。
3.如权利要求1所述一种纳米晶钨合金材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述第二相纳米颗粒包括金属氧化物颗粒和/或金属颗粒，其平均颗粒尺寸为37-100nm。
4.如权利要求3所述一种纳米晶钨合金材料的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物颗粒包括氧化钇；所述金属颗粒包括钇、镍、铬中的一种或多种。
5.如权利要求1所述一种纳米晶钨合金材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中球磨机转速设置为400rpm-700rpm，球磨时间为3-10h，磨球大小为1-3mm。
6.如权利要求1所述一种纳米晶钨合金材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中将球磨粉末压制成直径为2-10mm，高度为2-5mm的圆柱形粉末胚体；所述液压机为六面顶液压机。
7.一种通过权利要求1所述一种纳米晶钨合金材料的制备方法制备的纳米晶钨合金。
8.如权利要求7所述纳米晶钨合金，其特征在于，所述纳米晶钨合金的平均晶粒尺寸为9-14nm。
9.如权利要求7所述纳米晶钨合金，其特征在于，所述纳米晶钨合金含金属钨的质量分数为92wt％-99wt％。
10.如权利要求7所述纳米晶钨合金，其特征在于，所述纳米晶钨合金的维氏硬度HV200g为1909-2016kgf/mm2。
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