CN110272715A - 高温花生粕基无甲醛胶黏剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高温花生粕基无甲醛胶黏剂，由以下重量份的原料制备而成：水150～220份、高温花生粕粉50～70份、十二烷基硫酸钠1.6～2.2份、纳米二氧化硅1～1.6份、PAE 45～65份。本发明提供的胶黏剂无甲醛，安全环保，胶合强度高，耐水性强，制备的杨木胶合板胶合强度可以达到国家Ⅰ类普通胶合板的要求。

Description

高温花生粕基无甲醛胶黏剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域。更具体地说，本发明涉及一种高温花生粕基无甲醛胶黏剂及其制备方法与应用。
背景技术
我国是人造板和木材胶粘剂生产和消费大国，目前，市售胶粘剂多为“三醛”胶粘剂，即三聚氰胺甲醛胶粘剂，酚醛树脂胶粘剂和脲醛树脂等胶粘剂，使用量达90％以上，但三醛胶的生产依赖石油资源，且污染环境、有甲醛等危害物释放，制约了人造板行业的发展。
植物蛋白胶粘剂因具有无甲醛释放、绿色环保和可再生等优点，主要用于替代现行广泛使用的三醛类胶黏剂，解决当前人造板在生产、流通、使用过程中由甲醛释放而给消费者带来的健康问题。我国每年高温花生粕产量超过了400万吨，由于其黄曲霉毒素问题只能用于饲料。随着新饲料卫生标准(GB 13078-2017饲料卫生标准)中关于花生粕中黄曲霉毒素的限值(≦50ppb)规定使得相当一部分高温花生粕不能用于饲料行业而只能浪费。如何实现高温花生粕高值化利用是制约花生产业发展的重大难题之一。
高温花生粕粗蛋白含量接近大豆粕，高达48％，但高温花生粕蛋白与大豆粕、棉籽粕等植物蛋白结构不同，导致其他蛋白制胶工艺不能应用于高温花生粕胶粘剂的制备。而现有的高温花生粕胶粘剂(ZL201510324194.5)耐水性差、胶合强度低，不能满足国家Ⅰ类人造板工业的需求。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种高温花生粕基无甲醛胶黏剂，该胶黏剂原料绿色环保，无甲醛释放，且该胶黏剂胶合强度符合国家Ⅰ类普通胶合板工业的需求。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种高温花生粕基无甲醛胶黏剂，由以下重量份的原料制备而成：水150～220份、高温花生粕粉50～70份、十二烷基硫酸钠1.6～2.2份、纳米二氧化硅1～1.6份、PAE 45～65份。
优选的是，所述的高温花生粕基无甲醛胶黏剂中，由以下重量份的原料制备而成：水180份、高温花生粕粉60份、十二烷基硫酸钠1.92份、纳米二氧化硅1.32份、PAE 51份。
优选的是，所述的高温花生粕基无甲醛胶黏剂中，所述高温花生粕粉是由高温花生粕经超微粉碎过200目筛制得。
优选的是，所述的高温花生粕基无甲醛胶黏剂中，所述纳米二氧化硅的粒径大小为10～20纳米。
优选的是，所述的高温花生粕基无甲醛胶黏剂中，所述纳米二氧化硅的粒径大小为15纳米。
本发明还提供了上述高温花生粕基无甲醛胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
室温下，取1/6的配比量的水，加入配比量的十二烷基硫酸钠，搅拌均匀，得十二烷基硫酸钠溶液待用；
室温下，取1/6的配比量的水，加入配比量的纳米二氧化硅，搅拌均匀，得纳米二氧化硅溶液待用；
取2/3的配比量的水，放入配有搅拌器、温度计和冷凝器的反应釜中，常温下进行匀速搅拌，边搅拌边加入配比量的高温花生粕粉，搅拌20～30min后，加热至55～65℃，然后加入配得的十二烷基硫酸钠溶液，恒温匀速搅拌25～60min，再加入配得的纳米二氧化硅溶液，恒温匀速搅拌25～35min，降至室温，最后加入配比量的PAE，恒温匀速搅拌28～35min，即得胶黏剂。
优选的是，所述的高温花生粕基无甲醛胶黏剂的制备方法中，所述搅拌器为斜叶桨式搅拌器，所述搅拌速度为550～630r/min。搅拌速度太小，会导致搅拌不均匀，影响原料中各物质之间的充分反应，搅拌速度太大，再一定程度上会破会各物质的结构，均会降低胶黏剂的胶合强度。
优选的是，所述的高温花生粕基无甲醛胶黏剂的制备方法中，所述搅拌温度为60℃，所述匀速搅拌速度为600r/min，所述搅拌时间为30min。
本发明还保护上述高温花生粕基无甲醛胶黏剂在木材加工过程中作为胶黏剂的应用，尤其是在杨木木材加工过程中作为胶黏剂的应用。
本发明中所述PAE为聚酰胺环氧氯丙烷树脂。
本发明提供的高温花生粕基无甲醛胶黏剂各物质的作用机理为：十二烷基硫酸钠能破坏高温花生粕蛋白分子氢键，进而破坏高温花生粕内蛋白的二级结构，使其暴露出更多的疏水基团，提高高温花生粕胶粘剂的耐水性；纳米二氧化硅是一种无色无毒无味的非金属材料，呈现出絮状和网状的准颗粒结构，比表面积大，且其表面存在不饱和残键和不同状态的羟基，能与高温花生粕胶粘剂蛋白分子羧基结合，在搅拌条件下自身能均匀的分散在高温花生粕胶粘剂中；当加入改性剂PAE后，高温花生粕胶黏剂蛋白分子中的羧基、氨基等能与PAE分子中的氯丙烷发生反应生成超支化交联结构，同时纳米二氧化硅能均匀的填充到交联网络结构中，与PAE大分子结合生成立体网络银纹结构，其胶合强度和延展性大幅提高。该胶粘剂应用于杨木胶合板时，通过热压，胶粘剂嵌入木材表面空隙中，同时蛋白分子中的羧基与木材纤维素的羟基形成化学键，且氨基、巯基等与纤维素的羟基能形成分子间氢键，纳米二氧化硅渗入木材中还能增强胶粘剂与木材的机械互锁能力，进一步提高杨木胶合板的胶合强度。
本发明至少包括以下有益效果：
第一、本发明制备高温花生粕胶粘剂为单组份，胶合强度高，耐水性强，制备的杨木板可以达到国家Ⅰ类普通胶合板的胶合强度；
第二、本发明制备的杨木胶合板不存在任何甲醛释放问题，安全环保；
第三、本发明实现了高温花生粕的高值化利用，且高温花生粕是可再生资源，有助于解决石油资源匮乏问题，符合资源可持续发展原则；
第四、本发明制备的胶粘剂制作工艺简单易于控制、耗时短，且生产成本低，适合推广使用；
第五、胶合板在搬运过程中会产生撞击，撞击力可能会破坏到胶黏剂中的蛋白结构，影响到胶合强度，纳米二氧化硅与PAE大分子结合成立体网络银纹结构可提高胶黏剂的韧性和延展性，可对胶合板起到缓冲保护作用。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得；对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1
按以下重量比称取原料：水150份、高温花生粕粉50份、十二烷基硫酸钠1.6份、10纳米二氧化硅1份、PAE 45份；
其中高温花生粕粉由高温花生粕经超微粉碎过200目筛制得；
按以下步骤制备胶黏剂：
室温下，取1/6的配比量的水，加入配比量的十二烷基硫酸钠，搅拌均匀，得十二烷基硫酸钠溶液待用；
室温下，取1/6的配比量的水，加入配比量的纳米二氧化硅，搅拌均匀，得纳米二氧化硅溶液待用；
取2/3的配比量的水，放入配有斜叶桨式搅拌器、温度计和冷凝器的反应釜中，常温下进行匀速搅拌，边搅拌边加入配比量的高温花生粕粉，搅拌20min后，加热至55℃，然后加入配得的十二烷基硫酸钠溶液，恒温匀速搅拌25min，再加入配得的纳米二氧化硅溶液，恒温匀速搅拌25min，降至室温，最后加入配比量的PAE，恒温匀速搅拌28min，即得胶黏剂；
其中匀速搅拌速度为630r/min。
实施例2
按以下重量比称取原料：水180份、高温花生粕粉60份、十二烷基硫酸钠1.92份、15纳米二氧化硅1.32份、PAE 51份；
其中高温花生粕粉由高温花生粕经超微粉碎过200目筛制得；
按以下步骤制备胶黏剂：
室温下，取1/6的配比量的水，加入配比量的十二烷基硫酸钠，搅拌均匀，得十二烷基硫酸钠溶液待用；
室温下，取1/6的配比量的水，加入配比量的纳米二氧化硅，搅拌均匀，得纳米二氧化硅溶液待用；
取2/3的配比量的水，放入配有斜叶桨式搅拌器、温度计和冷凝器的反应釜中，常温下进行匀速搅拌，边搅拌边加入配比量的高温花生粕粉，搅拌30min后，加热至60℃，然后加入配得的十二烷基硫酸钠溶液，恒温匀速搅拌30min，再加入配得的纳米二氧化硅溶液，恒温匀速搅拌30min，降至室温，最后加入配比量的PAE，恒温匀速搅拌30min，即得胶黏剂；
其中匀速搅拌速度为600r/min。
实施例3
按以下重量比称取原料：水220份、高温花生粕粉70份、十二烷基硫酸钠2.2份、20纳米二氧化硅1.6份、PAE 65份；
其中高温花生粕粉由高温花生粕经超微粉碎过200目筛制得；
按以下步骤制备胶黏剂：
室温下，取1/6的配比量的水，加入配比量的十二烷基硫酸钠，搅拌均匀，得十二烷基硫酸钠溶液待用；
室温下，取1/6的配比量的水，加入配比量的纳米二氧化硅，搅拌均匀，得纳米二氧化硅溶液待用；
取2/3的配比量的水，放入配有斜叶桨式搅拌器、温度计和冷凝器的反应釜中，常温下进行匀速搅拌，边搅拌边加入配比量的高温花生粕粉，搅拌25min后，加热至65℃，然后加入配得的十二烷基硫酸钠溶液，恒温匀速搅拌60min，再加入配得的纳米二氧化硅溶液，恒温匀速搅拌35min，降至室温，最后加入配比量的PAE，恒温匀速搅拌35min，即得胶黏剂；
其中匀速搅拌速度为550r/min。
实施例4
按以下重量比称取原料：水180份、高温花生粕粉60份、十二烷基硫酸钠1.92份、18纳米二氧化硅1.2份、PAE 54份；
其中高温花生粕粉由高温花生粕经超微粉碎过200目筛制得；
按以下步骤制备胶黏剂：
室温下，取1/6的配比量的水，加入配比量的十二烷基硫酸钠，搅拌均匀，得十二烷基硫酸钠溶液待用；
室温下，取1/6的配比量的水，加入配比量的纳米二氧化硅，搅拌均匀，得纳米二氧化硅溶液待用；
取2/3的配比量的水，放入配有斜叶桨式搅拌器、温度计和冷凝器的反应釜中，常温下进行匀速搅拌，边搅拌边加入配比量的高温花生粕粉，搅拌30min后，加热至60℃，然后加入配得的十二烷基硫酸钠溶液，恒温匀速搅拌30min，再加入配得的纳米二氧化硅溶液，恒温匀速搅拌30min，降至室温，最后加入配比量的PAE，恒温匀速搅拌30min，即得胶黏剂；
其中匀速搅拌速度为600r/min。
对比例1
同实施例2，不同之处为原料中无纳米二氧化硅。
对比例2
同实施例2，不同之处为制备过程中先添加PAE再添加纳米二氧化硅溶液。
对比例3
同实施例2，不同之处为原料中纳米二氧化硅的粒径大小为25nm。
对比例4
同实施例2，不同之处为反应釜中搅拌器为直叶式搅拌器。
对上述各实施例和对比例中制备的胶黏剂的甲醛释放量进行测试，且按照GB/T9846-2015《普通胶合板》中Ⅰ类胶合板的测试方法，对上述各实施例和对比例中制备的胶黏剂制备的杨木胶合板进行性能测试，检测结果见表1，其中杨木板胶合板性能测试前的预处理方法为：将杨木胶合板试件放在沸水中煮4h，再放入60±3℃的烘箱中16-20小时，再放入沸水中煮4h，最后放入≦30℃水中浸泡1h。
其中杨木胶合板的制备过程为：制取三块250mm×250mm×1.5mm的杨木板，中间一块板双面涂胶，涂胶量为180-220g/m2；将另两块板分别单面涂胶，涂胶量为180-220g/m2，贴合于该板的施胶面，对三层板进行热压，热压压力为：1.2Mpa，热压温度为120℃，热压前进行预压3min，热压时间为8min。
表1高温花生粕基无甲醛胶黏剂甲醛释放量及所制杨木胶合板的胶合强度
胶合强度(Mpa) 甲醛释放量(％)
实施例1 0.73 0
实施例2 0.82 0
实施例3 0.75 0
实施例4 0.81 0
对比例1 0.48 0
对比例2 0.57 0
对比例3 0.51 0
对比例4 0.27 0
从表1中数据看出，本发明制备的花生粕基胶黏剂中无甲醛释放，且使用该胶黏剂制备的胶合板胶合强度均在0.73MPa以上，符合国家Ⅰ类普通胶合板胶合强度的标准；实施例2制备的胶黏剂胶合强度最大达到0.82MPa；相较于实施例2，对比例1中未添加纳米二氧化硅，导致制备的胶黏剂胶合强度明显降低，对比例2中交换了PAE和纳米二氧化硅的放置顺序，各物质不能充分反应，导致制备的胶黏剂胶合强度明显降低，对比例3中放入更大粒径的纳米二氧化硅，制备的胶黏剂胶合强度明显降低，对比例4中使用了搅拌面积更大的直叶式搅拌器进行搅拌，由于直叶桨相较于斜叶桨面积大、力量强，搅拌时会破坏胶黏剂蛋白结构，所以对比例4中制备的胶黏剂胶合强度明显降低。
可见，纳米二氧化硅颗粒可以结合并填充在花生粕内蛋白未作用于木材表面的孔隙中，进而增加胶黏剂和木材表面的接触面积，抑制胶体流动，加快固化速率，从而提高胶合强度；但若纳米二氧化硅粒径尺寸过大会影响它在胶黏剂中的均匀分布，也会堵塞它进入木材的空隙中，一定程度上减小胶黏剂与木材的接触面积，导致胶黏剂胶合强度降低。
这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的。对本发明的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (10)

1.高温花生粕基无甲醛胶黏剂，其特征在于，由以下重量份的原料制备而成：水150～220份、高温花生粕粉50～70份、十二烷基硫酸钠1.6～2.2份、纳米二氧化硅1～1.6份、PAE45～65份。
2.如权利要求1所述的高温花生粕基无甲醛胶黏剂，其特征在于，由以下重量份的原料制备而成：水180份、高温花生粕粉60份、十二烷基硫酸钠1.92份、纳米二氧化硅1.32份、PAE51份。
3.如权利要求1所述的高温花生粕基无甲醛胶黏剂，其特征在于，所述高温花生粕粉是由高温花生粕经超微粉碎过200目筛制得。
4.如权利要求1所述的高温花生粕基无甲醛胶黏剂，其特征在于，所述纳米二氧化硅的粒径大小为10～20纳米。
5.如权利要求4所述的高温花生粕基无甲醛胶黏剂，其特征在于，所述纳米二氧化硅的粒径大小为15纳米。
6.如权利要求1～5中任一项所述的高温花生粕基无甲醛胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
室温下，取1/6的配比量的水，加入配比量的十二烷基硫酸钠，搅拌均匀，得十二烷基硫酸钠溶液待用；
室温下，取1/6的配比量的水，加入配比量的纳米二氧化硅，搅拌均匀，得纳米二氧化硅溶液待用；
取2/3的配比量的水，放入配有搅拌器、温度计和冷凝器的反应釜中，常温下进行匀速搅拌，边搅拌边加入配比量的高温花生粕粉，搅拌20～30min后，加热至55～65℃，然后加入配得的十二烷基硫酸钠溶液，恒温匀速搅拌25～60min，再加入配得的纳米二氧化硅溶液，恒温匀速搅拌25～35min，降至室温，最后加入配比量的PAE，恒温匀速搅拌28～35min，即得胶黏剂。
7.如权利要求6所述的高温花生粕基无甲醛胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述搅拌器为斜叶桨式搅拌器，所述搅拌速度为550～630r/min。
8.如权利要求6所述的高温花生粕基无甲醛胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述高温花生粕粉和水搅拌混合后的加热终温为60℃，所述匀速搅拌速度为600r/min，所述搅拌时间为30min。
9.如权利要求1～5中任一项所述的高温花生粕基无甲醛胶黏剂在木材加工过程中作为胶黏剂的应用。
10.如权利要求9中所述的高温花生粕基无甲醛胶黏剂在木材加工过程中的应用，其特征在于，所述木材为杨木。
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