CN106753063B - 耐水性小麦面粉胶黏剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

耐水性小麦面粉胶黏剂的制备方法，它涉及一种胶黏剂，特别涉及一种耐水性胶合板制备用改性小麦面粉胶黏剂。本发明是为了解决小麦面粉本身溶于水，使得小麦面粉胶黏剂耐水性差和胶合强度低的技术问题。制备：一、制备复合热处理小麦面粉；二、将复合热处理小麦面粉和聚乙烯醇水溶液在室温下搅拌，加入多异氰酸酯，继续在室温下搅拌，直到混合均匀，即得耐水性小麦面粉胶黏剂。本发明以小麦面粉为主要原料，通过复合热处理提高小麦面粉的耐水性；应用聚乙烯醇水溶液对复合热处理小麦面粉进行分散，最后再通过多异氰酸酯的交联，进一步提高小麦面粉胶黏剂的耐水性，最终制备得到一种胶接强度好、黏度适中、耐水性好的胶合板制备用小麦面粉胶黏剂。

Description

耐水性小麦面粉胶黏剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种胶黏剂，特别涉及一种耐水性胶合板制备用改性小麦面粉胶黏剂。
背景技术
随着木材资源的日益匮乏，越来越多的人选择人造板家具代替实木家具。中国作为世界人造板生产、消费和进出口贸易的第一大国，2014年的人造板产量已经超过3.02亿立方米，并且每年继续以超过20％的增长速度增加。而胶黏剂是我国人造板工业的血液，因此对于胶黏剂的需求也日益增大。每年用于胶合板生产的胶黏剂以固体份计算超过650万吨，胶种主要是脲醛树脂胶黏剂、三聚氰胺改性脲醛树脂和酚醛树脂这三种“醛系”合成树脂胶黏剂。该类胶黏剂在生产、运输和使用中会释放出甲醛和酚等有毒有害物质。此外，该类合成树脂胶黏剂在原料上还依赖于储量有限且不可再生的石油资源。随着石油资源储量的日益减少和人们环保意识的不断增强，利用资源丰富又可再生的生物质资源，研发安全环保的高品质生物质基胶黏剂成为国内外学者和工业界关注的热点。目前，人们已经研发出了大豆蛋白胶黏剂和淀粉基胶黏剂这两种生物质基胶黏剂，并成功地应用于胶合板、细木工板、木材拼板、实木复合地板基材等人造板的工业化生产，但对于开发利用小麦面粉基木材胶黏剂的研究报道还很少。
小麦资源丰富、可再生、且价格便宜。据联合国粮农组织(FAO)统计预测，2016年全球小麦产量将达7.23亿吨。2016年，我国小麦产量达到1.28亿吨，但小麦主要用作粮食资源，亟待工业上的高效高附加值利用。此外，小麦面粉的市场均价约为2500元/吨，与脱脂豆粉(约6500元/吨)、淀粉(约4500元/吨)等相比，有很大的价格优势和资源应用前景。因此，利用资源丰富又可再生的小麦面粉，制备无甲醛释放的绿色耐水性胶合板用胶黏剂，具有重要的生态、经济和社会效益。
小麦面粉的成分较复杂，其可用于制备胶黏剂的主要原因是含有小麦蛋白(约18％)和淀粉(约67％)。小麦蛋白，俗称“面筋”，主要有麦谷蛋白、麦醇溶蛋白、麦球蛋白和麦清蛋白。其中，麦谷蛋白的分子量较大，在分子链间和链内存在二硫键、氢键等，具有较强的弹性；麦醇溶蛋白的分子量较小和具有紧密的三维结构，在链内主要以二硫键为主，具有良好的延伸性。小麦中的淀粉主要有直链淀粉和支链淀粉，直链淀粉约占小麦淀粉总重的22％～30％左右，支链淀粉约占淀粉总重的70％～78％。直链淀粉呈线形螺旋状，支链淀粉的分子结构呈树状分枝，分子间由氢键缔合。这些次级键本身在潮湿环境下就会容易被破坏，小麦面粉本身溶于水，使得小麦面粉胶黏剂存在耐水性差和胶合强度低的不足。此外，由于其成分复杂，制备的胶黏剂也存在稳定性差的问题。
目前关于小麦面粉制备木材用胶黏剂的研究和专利并不多，主要是涉及使用小麦面粉中的小麦蛋白或者谷朊粉为原料，制备标签、纸张粘接等用途的胶黏剂；对于小麦面粉在木材用胶黏剂中的应用，主要是将小麦面粉作为胶黏剂的填料来使用。例如在专利号为CN201010185000.5关于“一种装裱稀糊的制备方法”的发明专利中，采用小麦面粉为原料，加入一定比例的清水煮沸，制得装裱用胶黏剂。在专利号为CN201610210428.8关于“一种蛋白基体胶黏剂的制备方法”的发明专利中，采用将高筋面粉用生物酶改性和化学改性相结合来制备胶合板用胶黏剂，制得胶合板的干态胶合强度最大仅为0.69MPa。在申请号为CN201510088407.9关于“一种无醛植物蛋白基木材胶黏剂及其制备和使用方法”的发明专利中，采用蛋白含量不小于30％的小麦谷蚖蛋白，加入改性剂、交联剂、固化剂、填料、添加剂后制得胶黏剂，发现其胶合强度显著低于脱脂豆粉制得的胶黏剂；在申请号为CN201310489548.2关于“膏状改性脲醛树脂胶黏剂生产方法”的发明专利中，该胶在脲醛树脂和聚乙烯醇缩甲醛共混而得的胶黏剂，或由甲醛、尿素和聚乙烯醇三元共聚而得胶黏剂中，添加水和氧化淀粉或面粉等添料，经糊化后制成膏状(半固体)改性脲醛树脂胶黏剂。在申请号为CN201410106825.1关于“一种含有纳米银的胶黏剂及其用于科技木的使用方法”的发明专利中，将面粉作为含有纳米银胶黏剂的填料，并将其用于科技木。由以上专利申请情况来看，有关将小麦面粉直接作为原料制备木材用胶黏剂的专利目前还尚属空白。
发明内容
本发明的目的是为了解决小麦面粉本身溶于水，使得小麦面粉胶黏剂耐水性差和胶合强度低的技术问题，提供了一种耐水性小麦面粉胶黏剂的制备方法。
耐水性小麦面粉胶黏剂按重量份数由20～60份复合热处理小麦面粉、100～200份聚乙烯醇水溶液和15～30份的多异氰酸酯在室温下混合制成。
该制备方法按照以下步骤进行：
一、称取100重量份小麦面粉，并喷入10～50重量份质量浓度为5～15％的阴离子表面活性剂水溶液，在搅拌机中搅拌混合均匀后，放入预先加热到90～100℃的恒温箱内保持30～90分钟；
二、将步骤一所得产物在温度为98～103℃的条件下烘干到含水率在10％以内，然后在粉碎机中粉碎，过160目筛网，即得复合热处理小麦面粉；
三、将20～60重量份复合热处理小麦面粉和100～200重量份聚乙烯醇水溶液在室温下搅拌，直到混合均匀；
四、向步骤三的产物中加入15～30重量份的多异氰酸酯，继续在室温下搅拌，直到混合均匀，即得耐水性小麦面粉胶黏剂。
步骤一中所述阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基磺酸钠及N-油酰基N-甲基牛磺酸钠中的一种或者其中几种的组合。
步骤一中所述小麦面粉为市售的小麦面粉，颗粒尺寸小于0.15mm。
步骤三中所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度为7～15％。
步骤四中所述多异氰酸酯其游离异氰酸酯基含量为28～32％。
本发明充分利用小麦面粉产量大、来源丰富、可再生和价格很低的优点和特征，直接以小麦面粉为原料，提供一种无甲醛释放的耐水级胶合板制造用小麦面粉胶黏剂及其制备方法。
本发明中，在步骤一对小麦面粉进行复合热处理的目的是提高小麦面粉的耐水性。因为对热处理，既能够使小麦面粉中的蛋白分子重排和再聚合，形成交联的网络结构，同时还能促进小麦面粉中的蛋白质与其碳水化合物之间的美拉德反应，进一步使蛋白交联，最终使小麦面粉的水溶性明显降低，而提高其耐水性(表1中的胶合板B为热处理小麦面粉制备胶黏剂压制的胶合板，其63℃水泡湿态胶合强度比未经热处理小麦面粉制备胶黏剂压制的胶合板A，提高了76.7％)。而在热处理中加入表面活性剂，能够进一步破坏小麦面粉中蛋白和分子间中氢键、范德华力、疏水键等弱化学键作用，使小麦面粉中的羟基(-OH)、胺基(-NH-)、羰基(-COOH)等活性基团得以释放，最终能更为有效地促进小麦面粉中小麦蛋白之间的再聚合反应以及小麦蛋白与淀粉之间的美拉德交联反应，也促进小麦面粉能被后加的交联剂多异氰酸酯有效交联，从而有效提高小麦面粉胶黏剂的耐水性(表1中的胶合板D为复合热处理小麦面粉制备胶黏剂压制的胶合板，其63℃水泡湿态胶合强度，比未经热处理小麦面粉制备胶黏剂压制的胶合板A提高了183.7％，比热处理小麦面粉制备胶黏剂压制的胶合板B提高了60.5％)。
本发明中，在步骤三加入聚乙烯醇的主要目的是提高小麦面粉胶黏剂的稳定性和交联程度。由于聚乙烯醇本身是一种非离子表面活性剂，所存在大量亲水性的羟基，能与复合热处理小麦面粉表面的极性基团作用，使复合热处理小麦面粉和聚乙烯醇溶液形成均匀稳定分散体系(在5小时内不分层)，起到保护胶体作用。除此，由于聚乙烯醇的每个“-CH2-CH-”链节都含有一个羟基，羟基含量高且密集，它们都能够被交联剂多异氰酸酯交联，因此除了形成“聚乙烯醇-多异氰酸酯-聚乙烯醇”交联结构之外，还能使“多异氰酸酯交联的聚乙烯醇”与“多异氰酸酯交联的小麦面粉”之间存在互串网络结构，以及形成“聚乙烯醇-多异氰酸酯-小麦面粉”之间的交联结构，从而能有效提高小麦面粉胶黏剂的交联密度和交联效果，最终能够有效提高小麦面粉胶黏剂的胶合强度和胶接耐水性能。如果在调制小麦面粉胶黏剂过程中不使用聚乙烯醇溶液，而以水代替相同重量的聚乙烯醇溶液，所得小麦面粉/水体系很快出现分层(约3～5分钟)，再加入交联剂多异氰酸酯形成的胶黏剂，其干态胶合强度和耐水性都明显变差(表1中的胶合板C为复合热处理小麦面粉与水调制胶黏剂压制的胶合板，其63℃水泡湿态胶合强度比复合热处理小麦面粉与聚乙烯醇溶液调制胶黏剂压制的胶合板D降低了73.8％，其干态胶合强度也降低了43.1％)。
本发明中，在步骤四加入多异氰酸酯的目的是实现对复合热处理小麦面粉和聚乙烯醇的交联。本发明所使用的多异氰酸酯为市售的、游离异氰酸酯基含量为28～32％的多异氰酸酯(又被称之为多苯基多亚甲基多异氰酸酯PAPI、聚合MDI或粗MDI)，平均每个多异氰酸酯分子含有2.5～3个的活性异氰酸酯基，通过异氰酸酯基与小麦面粉中的羟基(淀粉和蛋白质组份含有)和胺基(蛋白质组份含有)以及聚乙烯醇中的羟基发生化学反应，从而能够使“聚乙烯醇-聚乙烯醇”、“聚乙烯醇-小麦面粉”、“小麦面粉-小麦面粉”之间发生有效交联，提高小麦面粉胶黏剂的胶合强度和胶接耐水性能。如果仅使用复合热处理小麦面粉和聚乙烯醇溶液调制胶黏剂，因为缺乏交联剂多异氰酸酯的有效交联，其固化速度慢(表现为热压时间需延长35％以上，否则板材鼓泡)，由之压制的胶合板不能耐受63℃水泡(约30min后都分层了)，但具有干态胶合强度(2.36MPa)。
本发明以小麦面粉为主要原料，通过复合热处理提高小麦面粉的耐水性；应用聚乙烯醇水溶液对复合热处理小麦面粉进行分散，得到均匀稳定、黏度适中(4000～15000mPa.s，25℃)、固体份含量较高(26～40％)的小麦面粉胶黏剂主剂(即未加交联剂多异氰酸酯的分散体系)；最后再通过多异氰酸酯的交联，进一步提高小麦面粉胶黏剂的耐水性，最终制备得到一种胶接强度好、黏度适中、耐水性好的胶合板制备用小麦面粉胶黏剂。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式耐水性小麦面粉胶黏剂按重量份数由20～60份复合热处理小麦面粉、100～200份聚乙烯醇水溶液和15～30份的多异氰酸酯在室温下混合制成。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度为7～15％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是所述多异氰酸酯其游离异氰酸酯基含量为28～32％。其它与具体实施方式一或二之一相同。
具体实施方式四：具体实施方式一所述耐水性小麦面粉胶黏剂的制备方法按照以下步骤进行：
一、称取100重量份小麦面粉，并喷入10～50重量份质量浓度为5～15％的阴离子表面活性剂水溶液，在搅拌机中搅拌混合均匀后，放入预先加热到90～100℃的恒温箱内保持30～90分钟；
二、将步骤一所得产物在温度为98～103℃的条件下烘干到含水率在10％以内，然后在粉碎机中粉碎，过160目筛网，即得复合热处理小麦面粉；
三、将20～60重量份复合热处理小麦面粉和100～200重量份聚乙烯醇水溶液在室温下搅拌，直到混合均匀；
四、向步骤三的产物中加入15～30重量份的多异氰酸酯，继续在室温下搅拌，直到混合均匀，即得耐水性小麦面粉胶黏剂。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤一中所述阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基磺酸钠及N-油酰基N-甲基牛磺酸钠中的一种或者其中几种的组合。其它与具体实施方式四相同。
本实施方式中所述的阴离子表面活性剂为组合物时，各成分间为任意比。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四或五不同的是步骤一中所述小麦面粉为市售的小麦面粉。其它与具体实施方式四或五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式四至六之一不同的是步骤二中将步骤一所得产物在温度为99～102℃的条件下烘干到含水率为1～8％。其它与具体实施方式四至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式四至七之一不同的是步骤二中将步骤一所得产物在温度为100℃的条件下烘干到含水率为5％。其它与具体实施方式四至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式四至八之一不同的是步骤三中所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度为7～15％。其它与具体实施方式四至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式四至九之一不同的是步骤四中所述多异氰酸酯其游离异氰酸酯基含量为28～32％。其它与具体实施方式四至九之一相同。
采用下述实验验证本发明效果：
将实验一至实验五制备得到的小麦面粉胶黏剂，都使用1.8mm厚的桦木单板制备三层胶合板，预先将桦木单板干燥到含水率为3～5％，然后将小麦面粉胶黏剂涂刷到单板芯层的两面，施胶量为320g/m2(双面施胶量，液体胶液计量)；将涂胶的桦木单板组成板胚，于0.8MPa压力下预压5分钟，然后在温度120℃、压力1.5MPa的热压机下热压4.5-6.5分钟(实验三的胶合板的热压时间为6.5分钟，其它实验的胶合板的热压时间都为4.5分钟)，得到三层胶合板。按照国家标准GB/T 9846-2015规定的方法，分别测试胶合板的胶合强度(干态胶合强度)和耐水性(63℃水浸湿态胶合强度)。
实验一：
小麦面粉胶黏剂的制备方法按照以下步骤进行：
称取40重量份小麦面粉和130份聚乙烯醇水溶液(质量分数为10％)温下搅拌，直到混合均匀，加入25.5重量份的多异氰酸酯，继续在室温下搅拌，直到混合均匀，即得小麦面粉胶黏剂。
性能评价：将制得的小麦面粉胶黏剂用于压制三层桦木胶合板，并按照国家标准评价其胶合强度(干态胶合强度)和耐水性(63℃水浸湿态胶合强度)，结果如表1的胶合板A所示。
实验二：
小麦面粉胶黏剂的制备方法按照以下步骤进行：
一、称取100重量份小麦面粉，预先加热到100℃的恒温箱内保持90分钟，然后在粉碎机中粉碎，过160目筛网(颗粒尺寸小于0.096mm)；
二、将40重量份经过步骤一处理的小麦面粉和130份聚乙烯醇水溶液(质量浓度为10％)室温下搅拌，直到混合均匀，加25.5重量份的多异氰酸酯，继续在室温下搅拌，直到混合均匀，即得小麦面粉胶黏剂。
性能评价：将制得的小麦面粉胶黏剂用于压制三层桦木胶合板，并按照国家标准评价其胶合强度(干态胶合强度)和耐水性(63℃水浸湿态胶合强度)，结果如表1的胶合板B所示。
实验三：
小麦面粉胶黏剂的制备方法按照以下步骤进行：
一、称取100重量份小麦面粉，并喷入20重量份质量浓度为10％的十二烷基硫酸钠水溶液，在搅拌机中搅拌混合均匀后，放入预先加热到95℃的恒温箱内保持60分钟；
二、将步骤一所得产物在温度为99℃的条件下烘干到含水率在5％，然后在粉碎机中粉碎，过160目筛网(颗粒尺寸小于0.096mm)，即得复合热处理小麦面粉；
三、将40重量份复合热处理小麦面粉和130水在室温下搅拌，直到混合均匀；
四、向步骤三的产物中加入25.5重量份的多异氰酸酯，继续在室温下搅拌，直到混合均匀，小麦面粉胶黏剂。
性能评价：将制得的小麦面粉胶黏剂用于压制三层桦木胶合板，并按照国家标准评价其胶合强度(干态胶合强度)和耐水性(63℃水浸湿态胶合强度)，结果如表1中胶合板C所示。
实验四：
耐水性小麦面粉胶黏剂的制备方法按照以下步骤进行：
一、称取100重量份小麦面粉，并喷入20重量份质量浓度为10％的十二烷基硫酸钠水溶液，在搅拌机中搅拌混合均匀后，放入预先加热到95℃的恒温箱内保持60分钟；
二、将步骤一所得产物在温度为99℃的条件下烘干到含水率在5％，然后在粉碎机中粉碎，过160目筛网(颗粒尺寸小于0.096mm)，即得复合热处理小麦面粉；
三、将40重量份复合热处理小麦面粉和130份聚乙烯醇水溶液在室温下搅拌，直到混合均匀；
四、向步骤三的产物中加入25.5重量份的多异氰酸酯，继续在室温下搅拌，直到混合均匀，即得耐水性小麦面粉胶黏剂。
性能评价：将制得的胶黏剂用于压制三层桦木胶合板，并按照国家标准评价其胶合强度(干态胶合强度)和耐水性(63℃水浸湿态胶合强度)，结果如表1中胶合板D所示。
实验五：
耐水性小麦面粉胶黏剂的制备方法按照以下步骤进行：
一、称取100重量份小麦面粉，并喷入20重量份质量浓度为10％的十二烷基苯磺酸钠水溶液，在搅拌机中搅拌混合均匀后，放入预先加热到95℃的恒温箱内保持60分钟；
二、将步骤一所得产物在温度为99℃的条件下烘干到含水率在5％，然后在粉碎机中粉碎，过160目筛网(颗粒尺寸小于0.096mm)，即得复合热处理小麦面粉；
三、将40重量份复合热处理小麦面粉和130份聚乙烯醇水溶液在室温下搅拌，直到混合均匀；
四、向步骤三的产物中加入25.5重量份的多异氰酸酯，继续在室温下搅拌，直到混合均匀，即得耐水性小麦面粉胶黏剂。
性能评价：将制得的耐水性小麦面粉胶黏剂用于压制三层桦木胶合板，并按照国家标准评价其胶合强度(干态胶合强度)和耐水性(63℃水浸湿态胶合强度)，结果如表1中胶合板E所示。
采用实验一至实验五所制备胶黏剂制备的胶合板的胶合性能如表1。
表1
注1：表中“10/10”表示10块试件经63℃水浸泡处理后还存留10块试件；
注2：表中“4/10”表示10块试件经63℃水浸泡处理后只存留4块试件。

Claims (7)

1.耐水性小麦面粉胶黏剂的制备方法，其特征在于该制备方法按照以下步骤进行：
一、称取100重量份小麦面粉，并喷入10～50重量份质量浓度为5～15％的阴离子表面活性剂水溶液，在搅拌机中搅拌混合均匀后，放入预先加热到90～100℃的恒温箱内保持30～90分钟；
二、将步骤一所得产物在温度为98～103℃的条件下烘干到含水率在10％以内，然后在粉碎机中粉碎，过160目筛网，即得复合热处理小麦面粉；
三、将20～60重量份复合热处理小麦面粉和100～200重量份聚乙烯醇水溶液在室温下搅拌，直到混合均匀；
四、向步骤三的产物中加入15～30重量份的多异氰酸酯，继续在室温下搅拌，直到混合均匀，即得耐水性小麦面粉胶黏剂。
2.根据权利要求1所述耐水性小麦面粉胶黏剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基磺酸钠及N-油酰基N-甲基牛磺酸钠中的一种或者其中几种的组合。
3.根据权利要求1所述耐水性小麦面粉胶黏剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述小麦面粉为市售的小麦面粉。
4.根据权利要求1所述耐水性小麦面粉胶黏剂的制备方法，其特征在于步骤二中将步骤一所得产物在温度为99～102℃的条件下烘干到含水率为1～8％。
5.根据权利要求1所述耐水性小麦面粉胶黏剂的制备方法，其特征在于步骤二中将步骤一所得产物在温度为100℃的条件下烘干到含水率为5％。
6.根据权利要求1所述耐水性小麦面粉胶黏剂的制备方法，其特征在于步骤三中所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度为7～15％。
7.根据权利要求1所述耐水性小麦面粉胶黏剂的制备方法，其特征在于步骤四中所述多异氰酸酯其游离异氰酸酯基含量为28～32％。
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