CN102876284A - 木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂及其制备方法，它涉及一种胶黏剂。本发明为了解决现有的大豆蛋白胶黏剂耐水性较差的技术问题。木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂按重量份数由脱脂大豆蛋白粉或大豆分离蛋白、强碱和水进行降解反应后，用浓酸调节pH值，再加入蒙脱土，最后加入多亚甲基多苯基异氰酸酯混匀而制成。本发明方法得到的木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂凝胶时间为60～180min，耐水性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种胶黏剂，特别涉及一种蒙脱土纳米插层改性和多亚甲基多苯基多异氰酸酯交联改性的木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂。
背景技术
胶黏剂是我国人造板工业的血液。中国作为世界人造板生产、消费和进出口贸易的第一大国，2011年的人造板产量已经超过2.35亿立方米，因此，每年用于人造板生产的胶黏剂以固体份计算超过1100万吨，而且绝大部分属于合成树脂胶黏剂。
由于合成树脂胶黏剂对石油的依赖性很强，在不可再生的、贮量有限的石油资源的日益消耗的形势下，开发和利用资源丰富、可再生的生物质资源，制备环境友好的生物质基胶黏剂研究一直备受国内外学者、工业界和政府的关注。大豆资源丰富、并可再生，据联合国粮农组织(FAO)统计，2008年世界大豆(籽)产量超过2.4亿吨，大豆籽中的蛋白质约占豆子重量的40％。因此，对资源丰富又可再生的大豆蛋白实现有效利用，制备成木材加工胶黏剂替代现有的合成树脂胶黏剂，将能有效节约石油。
大豆胶黏剂或者木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂中起到胶接作用的有效物质是大豆蛋白。大豆蛋白主要由相对分子质量在150000～600000的11S和7S两种球蛋白组成(KUMARA R.，CHOUDHARY V.，MISHRA S.，VARMA I.K.，MATTIASON B.Adhesives and plastics based on soy protein products.Industrial Crops and Products，2002，16(3)：155-172)。由于大豆球蛋白相对分子量很高，溶解性差，因此目前人们所研发的大豆胶存在大豆蛋白含量低、黏度大、水分含量高的问题，致使人造板在制备过程为了干燥水分而产生大量的能耗，提高了人造板的成本，大豆蛋白的利用率也低。
针对木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂的这些不足，专利号为ZL200910073411.2关于“利用强碱性降解大豆蛋白制备的木材胶黏剂及其制备方法”的发明专利中，提出在强碱性和较高温度下，使相对分子量很大的大豆蛋白分子发生必要的降解，降低其分子量，从而制备一种高蛋白含量、低粘度的环保木材胶黏剂。应用实践证明，由于强碱高温降解，使大豆蛋白分子量显著降低，有效提高大豆蛋白溶解性并降低其胶液黏度，但木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂的胶接性能显著降低，使用适量的二元醛进行交联改性后，虽然能够一定程度改善胶接性能，但改性后的胶黏剂的耐水性较差，只能作为室内非防水和非防潮人造板用胶黏剂，依然明显地限制了木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂的广泛应用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂耐水性较差的技术问题，提供了一种木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂及其制备方法。
木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂按重量份数由60～80份脱脂大豆蛋白粉或大豆分离蛋白、6～10份强碱和95份水进行降解反应后，用浓酸调节pH值为6.5～7.5，再加入0.3～3份蒙脱土，最后加入8～30份多亚甲基多苯基多异氰酸酯混匀而制成。
木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂的制备方法按照以下步骤进行：
一、按重量份数分别称取60～80份脱脂大豆蛋白粉或大豆分离蛋白、6～10份强碱、95份水、0.3～3份蒙脱土和8～30份多亚甲基多苯基多异氰酸酯；
二、降解反应：将强碱溶于水中，升温至85～95℃，边搅拌边加入脱脂大豆蛋白粉或大豆分离蛋白，然后在保持85～95℃的条件下搅拌回流1～4小时，冷却到室温，得到强碱降解大豆蛋白液；
三、将步骤二所得的产物用浓酸调节pH值为6.0～7.5，加入蒙脱土，搅拌30min，然后升温至85～95℃并保持搅拌60～120min，冷却到室温，得到蒙脱土插层改性的降解大豆蛋白；
四、将多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到步骤三所得的产物中，搅拌混合均匀，即得木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂。
上述的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。所述的蒙脱土为钠基蒙脱土、十二烷基三甲基溴化铵改性的钠基蒙脱土、十六烷基三甲基氯化铵改性的钠基蒙脱土或十八烷基三甲基氯化铵改性的钠基蒙脱土。所述的浓酸为质量浓度为80～85％的浓磷酸及质量浓度为85～90％的甲酸中的一种或者两种按任意比组成的混合物。
木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂按重量份数由60～80份脱脂大豆蛋白粉或大豆分离蛋白、6～10份强碱和95份水进行降解反应后，用浓酸调节pH值为6.5～7.5，再加入0.3～3份蒙脱土，最后加入8～30份多亚甲基多苯基多异氰酸酯混匀而制成。
本发明以大豆蛋白粉或者大豆蛋白为主要原料，在强碱性和较高温度下，使相对分子量很大的大豆蛋白分子发生降解，然后采用蒙脱土对降解大豆蛋白进行液相纳米插层，最后采用多亚甲基多苯基多异氰酸酯对纳米插层的降解大豆蛋白进行交联改性，从而制备得到一种高蛋白含量、低粘度、极低甲醛释放的耐水性木材胶黏剂。本发明方法得到的木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂凝胶时间为60～180min，耐水性好。
附图说明
图1是实验一中强碱降解大豆蛋白和蒙脱土纳米插层改性降解大豆蛋白的x-射线衍射图，图中A代表强碱降解大豆蛋白的x-射线衍射图，B代表蒙脱土纳米插层改性的降解大豆蛋白的x-射线衍射图；
图2是实验一中蒙脱土均匀分散于降解大豆蛋白溶液之中的示意图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂按重量份数由60～80份脱脂大豆蛋白粉或大豆分离蛋白、6～10份强碱和95份水进行降解反应后，用浓酸调节pH值为6.5～7.5，再加入0.3～3份蒙脱土，最后加入8～30份多亚甲基多苯基多异氰酸酯混匀而制成。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的浓酸为质量浓度为80～85％的浓磷酸及质量浓度为85～90％的甲酸中的一种或者两种按任意比组成的混合物。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的蒙脱土为钠基蒙脱土、十二烷基三甲基溴化铵改性的钠基蒙脱土、十六烷基三甲基氯化铵改性的钠基蒙脱土或十八烷基三甲基氯化铵改性的钠基蒙脱土。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂的制备方法按照以下步骤进行：
一、按重量份数分别称取60～80份脱脂大豆蛋白粉或大豆分离蛋白、6～10份强碱、95份水、0.3～3份蒙脱土和8～30份多亚甲基多苯基多异氰酸酯；
二、降解反应：将强碱溶于水中，升温至85～95℃，边搅拌边加入脱脂大豆蛋白粉或大豆分离蛋白，然后在保持85～95℃的条件下搅拌回流1～4小时，冷却到室温，得到强碱降解大豆蛋白液；
三、将步骤二所得的产物用浓酸调节pH值多亚甲基多苯基多异氰酸酯为6.0～7.5，加入蒙脱土，搅拌30min，然后升温至85～95℃并保持搅拌60～120min，冷却到室温，得到蒙脱土插层改性的降解大豆蛋白；
四、将多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到步骤三所得的产物中，搅拌混合均匀，即得 木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是步骤一中所述的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。其它与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式五不同的是步骤一中所述的蒙脱土为钠基蒙脱土、十二烷基三甲基溴化铵改性的钠基蒙脱土、十六烷基三甲基氯化铵改性的钠基蒙脱土或十八烷基三甲基氯化铵改性的钠基蒙脱土。其它与具体实施方式五相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式五不同的是步骤三中所述的浓酸为质量浓度为80～85％的浓磷酸及质量浓度为85～90％的甲酸中的一种或者两种按任意比组成的混合物。其它与具体实施方式五相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式五至八之一不同的是步骤一中按重量份数分别称取70份脱脂大豆蛋白粉或大豆分离蛋白、7份强碱、95份水、1份蒙脱土和8～30份多亚甲基多苯基多异氰酸酯。其它与具体实施方式五至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式五至八之一不同的是步骤二中将强碱溶于水中，升温至90℃，边搅拌边加入脱脂大豆蛋白粉或大豆分离蛋白，然后在保持90℃的条件下搅拌回流2小时，冷却到室温。其它与具体实施方式五至八之一相同。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：
木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂的制备方法按照以下步骤进行：
一、按重量份数分别称取80份脱脂大豆蛋白粉、6份氢氧化钠、95份水、1.5份蒙脱土和8.9～22.1份多亚甲基多苯基多异氰酸酯；
二、降解反应：将氢氧化钠溶于水中，升温至85℃，边搅拌边加入脱脂大豆蛋白粉，然后在保持85℃的条件下搅拌回流2小时，冷却到室温，得到强碱降解大豆蛋白液；
三、将步骤二所得的产物用浓酸调节pH值为6.0，加入蒙脱土，搅拌30min，然后升温至85℃并保持搅拌60min，冷却到室温，得到蒙脱土插层改性的降解大豆蛋白；
四、将多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到步骤三所得的产物中，搅拌混合均匀，即得蒙脱土纳米插层改性和多亚甲基多苯基多异氰酸酯(多异氰酸酯)交联改性的木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂。
本实验所得木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂为均匀透明黏液，固含量为44.5％、大豆分离蛋白含量43.9％、粘度1245mPa·s(25℃)。
将本实验中所得到强碱降解大豆蛋白液与蒙脱土进行纳米插层改性之后，再与多异氰 酸酯均匀混合即得到木材加工用耐水性木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂，通过调控多异氰酸酯的用量可用于制备I类、II类或者III类胶合板。蒙脱土插层改性的降解大豆蛋白与多异氰酸酯混合后，其凝胶时间为60～180min。
将本实验在步骤二所得的降解大豆蛋白液和在步骤三所得的蒙脱土插层改性降解大豆蛋白溶液在-50℃、50kPa下冷冻干燥后进行x射线衍射分析，结果表明：未插层的钠基蒙脱土粉末在射入角2θ为7.6°时出现了衍射峰，根据布拉格公式d＝λ/2sin(θπ/180)，可计算出其片层间距d为1.16nm；当钠基蒙脱土对强碱降解大豆蛋白进行液相插层改性之后，在2θ为7.6°处表征蒙脱土片层间距的XRD衍射峰消失，说明蒙脱土在液相中被降解大豆插层之后，其片层的层间距不断增大，最后形成了剥离的纳米片层并均匀分散于降解大豆蛋白溶液之中(如图2所示)，因此在图1的B线中观测不到蒙脱土片层间距的衍射峰。
将本实验所得木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂制备胶合板，使用1.5mm厚的杨木单板制备三层胶合板，预先将杨木单板干燥到含水率为3～7％，然后将木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂涂刷到单板芯层的两面，施胶量为320g/m2(双面施胶量，液体胶液计量)；将涂胶的杨木单板组成板胚，于0.8MPa压力下预压5分钟，然后在125℃下热压4分钟，得到三层胶合板。按照国家标准GB/T 9846.5-2004规定的方法，分别测试胶合板的干态胶合强度、水浸湿态胶合强度和煮沸湿态胶合强度，结果如表1。
表1
注：表中NA表示试件在热水浸渍或者煮沸过程中开胶，无测试结果。
由表1结果可见：要制备II类胶合板(耐水级)用胶黏剂，多异氰酸酯用量要求不 低于大豆蛋白降解液质量分数的10％；要制备I类胶合板(防水级)用胶黏剂，多异氰酸酯用量要求达到大豆蛋白降解液质量分数的15％。
实验二：利用强碱性降解大豆蛋白制备的木材胶黏剂以下步骤进行：
一、按重量份数分别称取80份脱脂大豆蛋白粉、6份氢氧化钠、95份水、1.5份蒙脱土和8.9～20份二元醛；
二、将步骤一称取的氢氧化钠溶于步骤一称取的水中得到氢氧化钠溶液，然后将氢氧化钠溶液升温至85℃，边搅拌边加入脱脂大豆蛋白粉，然后在保持85℃的条件下搅拌回流2小时，冷却到室温；
三、将步骤二所得的产物用浓磷酸调节pH值为6.5，然后加入步骤一称取的二元醛，搅拌均匀，即得到利用强碱性降解大豆蛋白制备的木材胶黏剂。
本实验中，，由于二元醛对大豆蛋白的交联效果较差，采用二元醛改性降解大豆蛋白制备得的参比胶黏剂只能用于制备III类胶合板，不能用于制备I类或者II类胶合板，见表2的验证结果。
将本实验所得利用强碱性降解大豆蛋白制备的木材胶黏剂制备胶合板，使用1.5mm厚的杨木单板制备三层胶合板，预先将杨木单板干燥到含水率为3～7％，然后将利用强碱性降解大豆蛋白制备的木材胶黏剂涂刷到单板芯层的两面，施胶量为320g/m2(双面施胶量，液体胶液计量)；将涂胶的杨木单板组成板胚，于0.8MPa压力下预压5分钟，然后在125℃下热压4分钟，得到三层胶合板。按照国家标准GB/T 9846.5-2004规定的方法，分别测试胶合板的干态胶合强度、水浸湿态胶合强度和煮沸湿态胶合强度，结果如表2。
表2
注：表中NA表示试件在热水浸渍或者煮沸过程中开胶，无测试结果。
对比表1与表2的结果可见：由于使用了化学交联效果比乙二醛更高的多异氰酸酯为 改性剂，在相同改性剂用量下，由蒙脱土纳米插层改性和多异氰酸酯交联改性的木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂比二元醛改性的木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂具有更高的干态胶合强度和更好的耐水性。
实验三：胶黏剂的制备方法如下：
一、按重量份数分别称取80份脱脂大豆蛋白粉、6份氢氧化钠、95份水和8.9～22.1份多亚甲基多苯基多异氰酸酯；
二、降解反应：将氢氧化钠溶于水中，升温至85℃，边搅拌边加入脱脂大豆蛋白粉，然后在保持85℃的条件下搅拌回流2小时，冷却到室温，得到强碱降解大豆蛋白液；
三、将步骤二所得的产物用浓酸调节pH值为6.0，搅拌30min，然后升温至85℃并保持搅拌60min，冷却到室温；
四、将多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到步骤三所得的产物中，搅拌混合均匀，即得胶黏剂。
没有蒙脱土纳米插层改性时，即使通过调控多异氰酸酯的用量，也只能制备II类或者III类胶合板，不能够用于制备I类胶合板，见表3的验证结果。
将本实验所得胶黏剂制备胶合板，使用1.5mm厚的杨木单板制备三层胶合板，预先将杨木单板干燥到含水率为3～7％，然后将胶黏剂涂刷到单板芯层的两面，施胶量为320g/m2(双面施胶量，液体胶液计量)；将涂胶的杨木单板组成板胚，于0.8MPa压力下预压5分钟，然后在125℃下热压4分钟，得到三层胶合板。按照国家标准GB/T 9846.5-2004规定的方法，分别测试胶合板的干态胶合强度、水浸湿态胶合强度和煮沸湿态胶合强度，结果如表3。
表3
注：表中NA表示试件在热水浸渍或者煮沸过程中开胶，无测试结果。
对比表1与表3的结果可见：相同用量多异氰酸酯用量下，在没有蒙脱土纳米插层改性的降解木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂的胶合强度和耐水性都低于有蒙脱土改性的大豆胶黏剂，说明蒙脱土的纳米插层对异氰酸酯交联改性的降解木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂具有一定的增强效果。另外，没有蒙脱土纳米插层改性的降解大豆蛋白与多异氰酸酯混合后，在5～15分钟内体系就凝胶；而采用了蒙脱土纳米插层改性的降解大豆蛋白与多异氰酸酯混合后，其凝胶时间延长到了60～180分钟，一般上多异氰酸酯用量越多，其凝胶时间越短，这说明蒙脱土还有延缓多异氰酸酯与降解大豆蛋白之间反应的效果。
实验四：木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂的制备方法按照以下步骤进行：
一、按重量份数分别称取65份脱脂大豆蛋白粉、9份氢氧化钾、95份水、2份蒙脱土和12.5～25份多亚甲基多苯基多异氰酸酯；
二、降解反应：将氢氧化钾溶于水中，升温至95℃，边搅拌边加入脱脂大豆蛋白粉，然后在保持95℃的条件下搅拌回流1.5小时，冷却到室温，得到强碱降解大豆蛋白液；
三、将步骤二所得的产物用浓酸调节pH值为6.0，加入蒙脱土，搅拌30min，然后升温至95℃并保持搅拌60min，冷却到室温，得到蒙脱土插层改性的降解大豆蛋白；
四、将多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到步骤三所得的产物中，搅拌混合均匀，即得蒙脱土纳米插层改性和多亚甲基多苯基多异氰酸酯(多异氰酸酯)交联改性的木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂。
本实验所得到强碱降解大豆蛋白液为均匀透明黏液，固含量为41.3％、大豆分离蛋白含量38.6％、粘度724mPa·s(25℃)；将本实验所得到强碱降解大豆蛋白液与蒙脱土进行纳米插层改性之后，再与多异氰酸酯均匀混合即得到可用于制备集层材的耐水性木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂，通过调控多异氰酸酯的用量可用于制备结构用集层材或者非结构用集层材。蒙脱土插层改性的降解大豆蛋白与多异氰酸酯混合后，其凝胶时间在60～180min。
按照日本JIS K6806-2003标准，测定本实验方法所得的结构集层材用耐水性木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂的胶接强度，木材为含水率在6～15％的白桦，涂胶量145～150g/m2，涂胶后的白桦试件在室温下于10～12MPa下保持3小时，然后移去压力在室温下放置72h(胶黏剂后固化)，再测定胶合试件的干态压缩剪切强度和煮沸湿态压缩剪切强度，结果如表4。
表4
注：表中NA表示试件在煮沸过程中开胶，无测试结果。
由表4结果可见：要制备结构用集层材耐水性木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂的胶黏剂，多异氰酸酯用量要求不低于大豆蛋白降解液质量分数的15％；当多异氰酸酯用量为大豆蛋白降解液质量分数的7.5～12.5％时，可用于制备非结构集层材。
Claims (10)
1.木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂，其特征在于木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂按重量份数由60～80份脱脂大豆蛋白粉或大豆分离蛋白、6～10份强碱和95份水进行降解反应后，用浓酸调节pH值为6.5～7.5，再加入0.3～3份蒙脱土，最后加入8～30份多亚甲基多苯基多异氰酸酯混匀而制成。
2.根据权利要求1所述木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂，其特征在于所述的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
3.根据权利要求1所述木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂，其特征在于所述的浓酸为质量浓度为80～85％的浓磷酸及质量浓度为85～90％的甲酸中的一种或者两种按任意比组成的混合物。
4.根据权利要求1所述木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂，其特征在于所述的蒙脱土为钠基蒙脱土、十二烷基三甲基溴化铵改性的钠基蒙脱土、十六烷基三甲基氯化铵改性的钠基蒙脱土或十八烷基三甲基氯化铵改性的钠基蒙脱土。
5.权利要求1所述木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂的制备方法，其特征在于木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂的制备方法按照以下步骤进行：
一、按重量份数分别称取60～80份脱脂大豆蛋白粉或大豆分离蛋白、6～10份强碱、95份水、0.3～3份蒙脱土和8～30份多亚甲基多苯基多异氰酸酯；
二、降解反应：将强碱溶于水中，升温至85～95℃，边搅拌边加入脱脂大豆蛋白粉或大豆分离蛋白，然后在保持85～95℃的条件下搅拌回流1～4小时，冷却到室温，得到强碱降解大豆蛋白液；
三、将步骤二所得的产物用浓酸调节pH值为6.0～7.5，加入蒙脱土，搅拌30min，然后升温至85～95℃并保持搅拌60～120min，冷却到室温，得到蒙脱土插层改性的降解大豆蛋白；
四、将多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到步骤三所得的产物中，搅拌混合均匀，即得木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂。
6.根据权利要求5所述木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
7.根据权利要求5所述木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述的蒙脱土为钠基蒙脱土、十二烷基三甲基溴化铵改性的钠基蒙脱土、十六烷基三甲基氯化铵改性的钠基蒙脱土或十八烷基三甲基氯化铵改性的钠基蒙脱土。
8.根据权利要求5所述木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂的制备方法，其特征在于步骤三中所述的浓酸为质量浓度为80～85％的浓磷酸及质量浓度为85～90％的甲酸中的一种或者两种按任意比组成的混合物。
9.根据权利要求5、6、7或8所述木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂的制备方法，其特征在于步骤一中按重量份数分别称取70份脱脂大豆蛋白粉或大豆分离蛋白、7份强碱、95份水、1份蒙脱土和8～30份多亚甲基多苯基多异氰酸酯。
10.根据权利要求5、6、7或8所述木材加工用耐水性大豆蛋白胶黏剂的制备方法，其特征在于步骤二中将强碱溶于水中，升温至90℃，边搅拌边加入脱脂大豆蛋白粉或大豆分离蛋白，然后在保持90℃的条件下搅拌回流2小时，冷却到室温。
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