CN110272018B - 一种双层纳米孔的制造方法 - Google Patents

一种双层纳米孔的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及微纳器件制备的技术领域，更具体地，涉及一种双层纳米孔的制造方法，包括以下步骤：S10.提供三层纳米薄膜样品，三层纳米薄膜结构包括自上而下设置的第一纳米薄膜、第二纳米薄膜以及第三纳米薄膜；S20.对三层纳米薄膜结构采用离子束刻蚀出三层纳米通孔；S30.对经S20刻蚀的三层纳米薄膜结构对中间层进行各向同性刻蚀；S40.对经S30处理的三层纳米薄膜结构进行加热，第一纳米薄膜和第三纳米薄膜同时缩孔，直至获得所需孔径的双层纳米孔。本发明在离子束刻蚀纳米孔后高温加热实现缩孔，能够制造与DNA等单分子直径相当直径的纳米孔，克服了大部分聚焦离子束无法直接制造直径20nm以下的纳米孔的难题。

Description

一种双层纳米孔的制造方法
技术领域
本发明涉及微纳器件制备的技术领域，更具体地，涉及一种双层纳米孔的制造方法。
背景技术
使用纳米孔进行DNA分子碱基序列的识别已经研究20年。当DNA分子在电场力的作用下穿过纳米孔时，改变纳米孔内的离子电流幅值，并借该电流幅值的改变来识别不同的碱基。因为碱基对之间的间隙很小，在0.34nm。所以科学家们一直追求更薄的纳米孔来提高碱基序列识别时的垂直分辨率，如使用石墨烯，二硫化钼，氮化硼等超薄材料制作成的纳米孔。在应用时，常需要采用与DNA直径相当孔径的纳米孔来进行碱基序列的识别以提高水平分辨率。然而，目前采用石墨烯制作纳米孔时部分DNA吸附在孔壁造成纳米孔阻塞，且DNA分子在溶液中的热运动的影响常常被忽略。上述缺陷均制约着基于固态纳米孔的基因测序技术的发展。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种双层纳米孔的制造方法，能够实现孔径小的纳米孔的可控制造，同时实现动力学校对，并且可以实现芯片上多纳米孔或纳米孔阵列的同时制造、多芯片的同时制造，提高生产效率。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
提供一种双层纳米孔的制造方法，包括以下步骤：
S10.提供三层纳米薄膜样品，三层纳米薄膜结构包括自上而下设置的第一纳米薄膜、第二纳米薄膜以及第三纳米薄膜；
S20.对步骤S10中所述三层纳米薄膜结构采用离子束刻蚀出三层纳米通孔；
S30.对经步骤S20刻蚀的三层纳米薄膜结构对中间层进行各向同性刻蚀；
S40.对经步骤S30处理的三层纳米薄膜结构进行加热，第一纳米薄膜和第三纳米薄膜同时缩孔，直至获得所需孔径的双层纳米孔。
本发明的双层纳米孔的制造方法，将离子束与高温加热缩孔结合，克服了传统离子束无法直接制造出直径20nm以下的纳米孔的难题，能够实现与DNA等单分子直径相当孔径纳米孔的制造；且本发明工艺简单，能够与CMOS工艺兼容，具有较好的拓展性，在单分子检测等领域有着广泛的使用前景和应用价值。
优选地，所述第一纳米薄膜为Si3N4薄膜，所述第二纳米薄膜为SiO2薄膜，所述第三纳米薄膜为Si3N4薄膜。由于步骤S30中间层刻蚀和步骤S40加热缩孔过程的要求，本发明的三层薄膜结构必须是由Si3N4/SiO2/Si3N4组成，且三层纳米薄膜采用气相沉积的方法逐层沉积得到。
优选地，第一纳米薄膜的厚度范围在5nm～30nm，第二纳米薄膜的厚度范围在20nm～200nm，第三纳米薄膜的厚度范围在5nm～30nm。第二纳米薄膜的设置为了起到隔离的作用，避免在制造过程中第一纳米薄膜和第三纳米薄膜之间发生相互影响；也为了在加工过程中形成中心空腔结构，降低DNA过孔速率。
优选地，步骤S20中，所述离子束采用液态金属离子源，所述离子束选自镓离子束、铱离子束、金离子束、氩离子束、氖离子束、氦离子束，氙离子束中的一种。
优选地，所述离子束的电压为0.5kV～50kV，所述离子束的电流为1pA～10nA，所述离子束轰击时间为100ms～50s，所述离子束从物镜到样品最高点的垂直距离为6mm～10mm。满足上述条件的离子束适用于本发明三层纳米薄膜的刻蚀。
优选地，步骤S30中，采用刻蚀液或气相刻蚀剂对中间层进行各向同性刻蚀。本发明可通过选用中间层薄膜的组成和刻蚀液/刻蚀剂的种类控制刻蚀以各向同性的方式进行，如此刻蚀在第二薄膜内形成两端窄、中间宽的空腔型结构，这样空腔型结构的三层纳米孔便于第一纳米薄膜和第二纳米薄膜在受热时同时相向伸缩达到缩孔的目的，形成小孔径双层纳米孔，进而避免中间层变形对纳米孔结构的影响。
优选地，所述刻蚀液为氢氟酸，所述刻蚀液浓度为5％～50％之间，刻蚀时间为5s～30s。本发明通过控制刻蚀液的种类、浓度和刻蚀时间，控制第二纳米薄膜的刻蚀进程和刻蚀效果。
优选地，所述气相刻蚀剂为HF蒸汽，所述气相刻蚀剂压强为2mbar～3mbar，刻蚀时间为30s～10min。本发明通过控制刻蚀剂的种类、压强和刻蚀时间，控制第二纳米薄膜的刻蚀进程和刻蚀效果。
优选地，步骤S40中，加热温度为800℃～1300℃，加热时间为30s～20min。本发明通过控制加热温度和加热时间控制第一纳米薄膜和第三纳米薄膜同时缩孔以实现纳米孔的可控制造。
优选地，在加热期间向加热器中通入惰性气体防止样品被氧化，所述惰性气体流的流速为10sccm～30sccm。在加热的同时通入惰性气体保护样品，
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用离子束和高温加热结合，在离子束刻蚀纳米孔后高温加热实现缩孔，能够制造与DNA等单分子直径相当直径的纳米孔，克服了传统离子束无法制造直径20nm以下的纳米孔的难题；
本发明能够实现单芯片多纳米孔同时加热或多芯片多纳米孔同时加热，可提高双层纳米孔的制造效率；
本发明对纳米孔高温加热缩孔的同时，能够有效减小纳米孔附近的第一纳米薄膜和第三纳米薄膜的厚度，有效增加了碱基序列识别的垂直分辨率；
本发明获得的双层纳米孔结构，与单层纳米孔结构相比，有效降低了DNA过孔速度，以实现DNA分子的动力学校对和DNA分子中碱基序列的有效识别。
附图说明
图1为本发明的双层纳米孔的制造方法的流程示意图；
图2为本发明步骤S10呈现的结构示意图；
图3为本发明步骤S20刻蚀过程的结构示意图；
图4为本发明三层纳米薄膜完成步骤S20刻蚀的结构示意图；
图5为本发明三层纳米薄膜完成步骤S30刻蚀的结构示意图；
图6为本发明三层纳米薄膜完成步骤S40热缩的结构示意图。
附图中：1-第一纳米薄膜；2-第二纳米薄膜；3-第三纳米薄膜；4-离子束；5-三层纳米通孔；6-双层纳米孔。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例一
本实施例的双层纳米孔6的制造方法，包括以下步骤：
S10.提供三层纳米薄膜样品，三层纳米薄膜结构包括自上而下设置的第一纳米薄膜1、第二纳米薄膜2以及第三纳米薄膜3，其中，所述第一纳米薄膜1为Si3N4薄膜，所述第二纳米薄膜2为SiO2薄膜，所述第三纳米薄膜3为Si3N4薄膜；
S20.对步骤S10中所述三层纳米薄膜结构采用离子束4刻蚀出三层纳米通孔5；
S30.对经步骤S20刻蚀的三层纳米薄膜结构对中间层进行各向同性刻蚀；
S40.对经步骤S30处理的三层纳米薄膜结构进行加热，第一纳米薄膜1和第三纳米薄膜3同时缩孔，直至获得所需孔径的双层纳米孔6。
步骤S10中，第一纳米薄膜1和第三纳米薄膜3的厚度均为5nm，第二纳米薄膜2的厚度为20nm，如图2所示。
步骤S20中，采用的离子束4是镓离子束4，离子束4电压为30kV，电流为5pA，轰击时间为100ms，从物镜到样品最高点的垂直距离为9mm。此条件刻蚀得到的三层纳米通孔5的直径为50nm，如图3、图4所示。
步骤S30中，采用氢氟酸作为刻蚀液，刻蚀液浓度为5％，刻蚀时间为10s。此条件下刻蚀得到的三层纳米通孔5为两端窄中间宽的灯笼状结构，中间最宽处的直径为75nm，如图5所示。
步骤S40中，加热温度为800℃，加热时间为5min，加热期间通入氮气，氮气流速为20sccm。此条件下获得的第一纳米薄膜1、第二纳米薄膜2上的纳米孔的直径为8nm，如图6所示。
实施例二
本实施例与实施例一相同，所不同之处在于：
步骤S10中，第一纳米薄膜1和第三纳米薄膜3的厚度均为30nm，第二纳米薄膜2的厚度为50nm，如图2所示。
步骤S20中，采用的离子束4是氩离子束4，离子束4电压为50kV，电流为10pA，轰击时间为50s，从物镜到样品最高点的垂直距离为6mm。此条件刻蚀得到的三层纳米通孔5的直径为600nm，如图3、图4所示。
步骤S30中，采用HF蒸汽作为气相刻蚀剂，气相刻蚀剂压强为3mbar，刻蚀时间为10min。此条件下刻蚀得到的三层纳米通孔5为两端窄中间宽的灯笼状结构，中间最宽处的直径为900nm，如图5所示。
步骤S40中，加热温度为1300℃，加热时间为20min，加热期间通入氮气，氮气流速为30sccm。此条件下获得的第一纳米薄膜1、第二纳米薄膜2上的纳米孔的直径为20nm，如图6所示。
实施例三
本实施例与实施例一相同，所不同之处在于：
步骤S10中，第一纳米薄膜1和第三纳米薄膜3的厚度均为20nm，第二纳米薄膜2的厚度为60nm，如图2所示。
步骤S20中，采用的离子束4是氦离子束4，离子束4电压为20kV，电流为8pA，轰击时间为20s，从物镜到样品最高点的垂直距离为8mm。此条件刻蚀得到的三层纳米通孔5的直径为50nm，如图3、图4所示。
步骤S30中，采用氢氟酸作为刻蚀液，刻蚀液浓度为10％，刻蚀时间为10s。此条件下刻蚀得到的三层纳米通孔5为两端窄中间宽的灯笼状结构，中间最宽处的直径为75nm，如图5所示。
步骤S40中，加热温度为1150℃，加热时间为5min，加热期间通入氮气，氮气流速为20sccm。此条件下获得的第一纳米薄膜1、第二纳米薄膜2上的纳米孔的直径为5nm，如图6所示。
实施例四
本实施例与实施例一相同，所不同之处在于：
步骤S10中，第一纳米薄膜1和第三纳米薄膜3的厚度均为10nm，第二纳米薄膜2的厚度为50nm，如图2所示。
步骤S20中，采用的离子束4是镓离子束4，离子束4电压为20kV，电流为4pA，轰击时间为600ms，从物镜到样品最高点的垂直距离为8mm。此条件刻蚀得到的三层纳米通孔5的直径为40nm，如图3所示。
步骤S30中，采用氢氟酸作为刻蚀液，刻蚀液浓度为50％，刻蚀时间为6s。此条件下刻蚀得到的三层纳米通孔5为两端窄中间宽的灯笼状结构，中间最宽处的直径为60nm，如图4、图5所示。
步骤S40中，加热温度为1200℃，加热时间为30s，加热期间通入氮气，氮气流速为30sccm。此条件下获得的第一纳米薄膜1、第二纳米薄膜2上的纳米孔的直径为5nm，如图6所示。
实施例五
本实施例与实施例一相同，所不同之处在于：
步骤S10中，第一纳米薄膜1和第三纳米薄膜3的厚度均为5nm，第二纳米薄膜2的厚度为20nm，如图2所示。
步骤S20中，采用的离子束4是氖离子束4，离子束4电压为0.5kV，电流为1pA，轰击时间为50s，从物镜到样品最高点的垂直距离为6mm。此条件刻蚀得到的三层纳米通孔5的直径为30nm，如图3、图4所示。
步骤S30中，采用HF蒸汽作为气相刻蚀剂，气相刻蚀剂压强为2mbar，刻蚀时间为30s。此条件下刻蚀得到的三层纳米通孔5为两端窄中间宽的灯笼状结构，中间最宽处的直径为45nm，如图5所示。
步骤S40中，加热温度为800℃，加热时间为5min，加热期间通入氮气，氮气流速为20sccm。此条件下获得的第一纳米薄膜1、第二纳米薄膜2上的纳米孔的直径为4nm，如图6所示。
对比例一
本对比例的双层纳米孔6的制造方法，包括以下步骤：
S10.提供三层纳米薄膜样品，三层纳米薄膜结构包括自上而下设置的第一纳米薄膜1、第二纳米薄膜2以及第三纳米薄膜3；
S20.对步骤S10中所述三层纳米薄膜结构采用离子束4刻蚀出三层纳米通孔5。
步骤S10中，第一纳米薄膜1、第二纳米薄膜2、第三纳米薄膜3的厚度分别为5nm、20nm、5nm。
步骤S20中，采用的离子束4是镓离子束4，离子束4电压为30kV，电流为5pA，轰击时间为100ms，从物镜到样品最高点的垂直距离为9mm。此条件刻蚀得到的三层纳米通孔5的直径为50nm。
对比例二
本对比例与对比例一相同，所不同之处在于，步骤S20中，采用的离子束4是镓离子束4，离子束4电压为0.5kV，电流为5pA，轰击时间为200ms，从物镜到样品最高点的垂直距离为5mm。此条件刻蚀得到的三层纳米通孔5的直径为40nm。
经过对比发现，采用本发明方法的实施例一至实施例五，通过控制各制造条件，能够制造20nm以下尺寸的纳米孔的制造，甚至是10nm以下尺寸的纳米孔的制造；而采用传统离子束4制造的纳米孔的尺寸均在20nm以上，无法实现DNA分子中碱基序列的有效识别。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种双层纳米孔的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10. 提供三层纳米薄膜样品，三层纳米薄膜结构包括自上而下设置的第一纳米薄膜、第二纳米薄膜以及第三纳米薄膜；
S20. 对步骤S10中所述三层纳米薄膜结构采用离子束刻蚀出三层纳米通孔；
S30. 对经步骤S20刻蚀的三层纳米薄膜结构对中间层进行各向同性刻蚀；
S40. 对经步骤S30处理的三层纳米薄膜结构进行加热，第一纳米薄膜和第三纳米薄膜同时缩孔，直至获得所需孔径的双层纳米孔；
步骤S20中，所述离子束采用液态金属离子源，所述离子束的电压为0.5kV~50kV，所述离子束的电流为1pA~10nA，所述离子束轰击时间为100ms~50s，所述离子束从物镜到样品最高点的垂直距离为6mm~10mm；
步骤S40中，加热温度为800℃~1300℃，加热时间为30s~20min；在加热期间向加热器中通入惰性气体防止样品被氧化，所述惰性气体流的流速为10sccm~30sccm；
所述第一纳米薄膜为Si3N4薄膜，所述第二纳米薄膜为SiO2薄膜，所述第三纳米薄膜为Si3N4薄膜；
第一纳米薄膜的厚度范围在5 nm ~30nm，第二层纳米薄膜的厚度范围在20 nm ~200nm，第三纳米薄膜的厚度范围在5 nm ~30nm。
2.根据权利要求1所述的双层纳米孔的制造方法，其特征在于，所述离子束选自镓离子束、铱离子束、金离子束中的一种。
3.根据权利要求1所述的双层纳米孔的制造方法，其特征在于，步骤S30中，采用刻蚀液或气相刻蚀剂对中间层进行各向同性刻蚀。
4.根据权利要求3所述的双层纳米孔的制造方法，其特征在于，所述刻蚀液为氢氟酸，所述刻蚀液浓度为5%~50%之间，刻蚀时间为5s~30s。
5.根据权利要求3所述的双层纳米孔的制造方法，其特征在于，所述气相刻蚀剂为HF蒸汽，所述气相刻蚀剂压强为2mbar~3mbar，刻蚀时间为30s~10min。
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