CN110257743A

CN110257743A - 一种gh4169合金钎焊后热处理的方法

Info

Publication number: CN110257743A
Application number: CN201910196920.8A
Authority: CN
Inventors: 王建国; 刘�东; 杨艳慧
Original assignee: Northwestern Polytechnical University
Current assignee: Anhui Hanzheng Bearing Technology Co.,Ltd.
Priority date: 2019-03-15
Filing date: 2019-03-15
Publication date: 2019-09-20
Anticipated expiration: 2039-03-15
Also published as: CN110257743B

Abstract

本发明属于合金材料制备技术领域，具体涉及一种GH4169合金钎焊后热处理的方法。本发明通过分阶段降温的方式，获得弯曲晶界，所得弯曲晶界相对于平直晶界，能弥补钎焊时高温短时保温而导致的晶粒长大，进而导致合金强度下降的不足；而后通过中间热处理和标准时效处理，使δ相和γ″相分别析出，进而得到无缺口敏感，且屈服强度较高的合金锻件。实施例结果表明，利用本发明提供的方法对钎焊后GH4169合金进行热处理后，所得合金锻件的高温持久实验可延长至75h以上；样品拉伸后在光滑处断裂，室温拉伸屈服强度达到1090MPa以上。

Description

一种GH4169合金钎焊后热处理的方法

技术领域

本发明属于合金材料制备技术领域，具体涉及一种GH4169合金钎焊后热处理的方法。

背景技术

GH4169合金是一种在宇航、核能和石油工业领域，制备金属构件应用较为广泛的一种高温合金。GH4169合金锻件在制备过程中，不可避免的会使用钎焊工艺。钎焊工艺是采用比母材熔点低的金属材料作钎料，将母材与钎料加热到高于钎料熔点，但低于母材熔点的温度，通过液态钎料在母材间隙中或表面上润湿、毛细流动、填充、铺展、与母材相互作用(如溶解、扩散或生成金属间化合物)，冷却凝固形成牢固接头，从而将母材连接在一起的一种焊接技术。现有高温合金钎焊工艺用于GH4169合金锻件处理后，会导致GH4169合金缺口敏感，降低GH4169合金的力学性能，为此，需要对钎焊后的GH4169合金锻件进行热处理。

中国专利CN106521383A中给出GH4169合金焊后进行中间热处理和标准时效处理的方法，以降低缺口敏感；具体是在二次钎焊后，将锻件在800℃～900℃保温4h后空冷，三次钎焊后900～960℃保温0.5h后空冷，最后进行标准时效处理。该方法能够解决缺口持久不合格的问题，但无法改善GH4169合金的屈服强度

发明内容

本发明的目的在于提供一种GH4169合金钎焊后热处理的方法，本发明提供的方法不仅能够解决GH4169合金钎焊后存在的缺口敏感问题，还能解决焊后GH4169合金屈服强度不高的问题。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

本发明提供了一种GH4169合金钎焊后热处理的方法，包括以下步骤：

将钎焊后的GW4169合金由钎焊温度分阶段降温至室温，然后依次进行中间热处理和标准时效处理；

所述分阶段降温包括第一阶段降温、第二阶段降温和第三阶段降温；

所述第一阶段降温的速率为30～70℃/h，第二阶段降温的速率为75～90℃/min，第三阶段降温的速率为10～15℃/min；

所述第一阶段降温的终点温度为900±10℃，第二阶段降温的终点温度为90～120℃。

优选的，所述中间热处理的保温温度为950～970℃，保温时间为0.5～1h。

优选的，所述第一阶段降温的方式包括炉冷。

优选的，所述第二阶段降温的方式包括氩气冷却。

优选的，所述第三阶段降温的方式包括空冷。

优选的，以质量百分含量计，所述GH4169合金的化学组成包括：C≤0.08％、Cr17.0～21.0％、Ni 50.0～55.0％、Co≤1.0％、Mo 2.80～3.30％、Al 0.3～0.7％、Ti 0.75～1.15％、Nb 4.75～5.50％、B≤0.006％、Mn≤0.35％、Si≤0.35％、P≤0.015％、S≤0.015％、Cu≤0.30％、Ca≤0.01％、Mg≤0.01％和余量的Fe。

优选的，所述钎焊的温度为1040±10℃，时间为10min。

优选的，所述钎焊时的压力小于1×10^-2Pa。

优选的，所述钎焊前，还包括对待钎焊件进行保温处理，所述保温的温度为550±10℃，时间为10～20min。

优选的，所述标准时效处理包括两次热处理，第一次热处理的温度为720℃，第二次热处理的温度为620℃，两次热处理的保温时间均为8h。

本发明提供的GH4169合金钎焊后热处理的方法包括以下步骤：将钎焊后的GW4169合金由钎焊温度分阶段降温至室温，然后依次进行中间热处理和标准时效处理；所述分阶段降温包括第一阶段降温、第二阶段降温和第三阶段降温；其中，第一阶段降温的速率为30～70℃/h，第二阶段降温的速率为75～90℃/min，第三阶段降温的速率为10～15℃/min；第一阶段降温的终点温度为900±10℃，第二阶段降温的终点温度为90～120℃。本发明通过分阶段降温的方式，获得弯曲晶界，所得弯曲晶界相对于平直晶界，能弥补钎焊时高温短时保温而导致的晶粒长大，进而导致合金强度下降的不足；而后通过中间热处理和标准时效处理，使δ相和γ″相分别析出，进而得到无缺口敏感，且屈服强度较高的合金锻件。实施例结果表明，利用本发明提供的方法对钎焊后GH4169合金进行热处理后，所得合金锻件的高温持久实验可延长至75h以上，拉伸样品在光滑处断裂，室温拉伸屈服强度达到1090MPa以上。

此外，本发明提供的上述方法相对于专利号CN106521383A而言，不需要进行多次热处理，只需要在几次循环钎焊后进行一次热处理即可使δ相析出，方法简单。

附图说明

图1为利用本发明提供的GH4169合金钎焊后热处理方法处理得到的GH4169合金锻件的金相组织图。

图2为利用本发明提供的GH4169合金钎焊后热处理方法处理得到的GH4169合金锻件的金相组织放大图。

具体实施方式

本发明将钎焊后的GW4169合金由钎焊温度分阶段降温至室温。在本发明中，所述钎焊优选涉及母材和钎焊剂(钎料)，所述母材优选为GW4169合金。在本发明中，以质量百分含量计，所述GH4169合金的化学组成优选包括：C≤0.08％、Cr 17.0～21.0％、Ni 50.0～55.0％、Co≤1.0％、Mo 2.80～3.30％、Al 0.3～0.7％、Ti 0.75～1.15％、Nb 4.75～5.50％、B≤0.006％、Mn≤0.35％、Si≤0.35％、P≤0.015％、S≤0.015％、Cu≤0.30％、Ca≤0.01％、Mg≤0.01％和余量的Fe。在本发明具体实施例中，以质量百分含量计，所述GH4169合金的化学组成优选包括：C 0.042％、Cr 18.31％、Ni 52.89％、Co 0.34％、Mo 2.86％、Al0.66％、Ti 0.96％、Nb 5.27％、B 0.003％、Mn 0.069％、Si 0.05％、P 0.01％、S 0.002％、Cu 0.067％、Ca＜0.005％、Mg 0.004％和余量的Fe。在本发明中，所述GH4169合金优选为抚钢或宝钢的市售产品。

本发明提供的GH4169合金钎焊后热处理的方法适用性较广，对钎焊用钎焊剂(钎料)的组成没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的钎焊剂即可。在本发明具体实施例中，所述钎焊剂优选为Ni-Cr-Si-B系钎料。

在本发明中，所述钎焊的温度优选为1040±10℃，具体可以为1040℃、1042℃、1043℃和1045℃；所述钎焊的时间优选为10min。在本发明中，所述钎焊优选在真空条件下进行，所述钎焊的压力优选小于1×10^-2Pa。

在本发明中，钎焊前，优选还包括对待钎焊件进行保温处理，所述保温的温度优选为550±10℃；保温的时间优选为10～20min，更优选为12～18min，再优选为13～15min。本发明优选对待钎焊件进行保温处理，能将待钎焊件中的粘结剂蒸发去除，促使钎焊剂在后续的钎焊过程中正常固化。

本发明对所述钎焊的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的方式即可。本发明对所述钎焊的次数没有特殊要求，能使待焊接件焊接为一体即可，具体可以为1次、2次或3次。

在本发明中，将所述钎焊后的GW4169合金由钎焊温度降低至室温的方式为分阶段降温，所述分阶段降温包括第一阶段降温、第二阶段降温和第三阶段降温；

所述第一阶段降温的速率为30～70℃/h，优选为35～65℃/h，更优选为40～60℃/h；

所述第二阶段降温的速率为75～90℃/min，优选为77～87℃/min，更优选为80～85℃/min；

所述第三阶段降温的速率为10～15℃/min，优选为11～14℃/min，更优选为12～13℃/min。

在本发明中，所述第一阶段降温的方式优选包括炉冷；所述第二阶段降温的方式优选包括氩气冷却；所述第三阶段降温的方式优选包括空冷。

在本发明中，所述第一阶段降温的终点温度为900±10℃；具体可以为900℃、902℃、905℃和907℃；所述第二阶段降温的终点温度为90～120℃，优选为95～115℃，更优选为100～110℃；所述第三阶段降温的终点温度为室温。在本发明中，所述室温优选指22～25℃。

本发明通过对钎焊后冷却方式的研究，证实焊后冷速不易过快，冷速太快会导致后续热处理中δ相析出较少；冷速太慢，容易引起晶粒继续长大，均不利于合金力学性能的改善。本发明提供的分阶段降温方式可获得弯曲晶界，所得弯曲晶界相对于平直晶界，能弥补钎焊时高温短时保温而导致的晶粒长大，进而导致合金强度下降的不足，为后续通过中间热处理和标准时效处理分别析出δ相和γ″相提供基础。

降温至室温后，本发明对降温后的钎焊件依次进行中间热处理和标准时效处理。在本发明中，所述中间热处理的温度优选为950～970℃，更优选为955～965℃，再优选为958～963℃；中间热处理时，保温时间优选为0.5～1h，更优选为0.55～0.9h，再优选为0.6～0.8h。本发明通过所述中间热处理，能使钎焊件析出含量和尺寸适宜的δ相，不仅能避免较大γ″相的析出，还能避免中间热处理不当导致在后期时效过程中析出的γ″相含量较少的问题，进而达到消除焊件缺口敏感和提高合金屈服强度的效果。

中间热处理后，本发明还对中间热处理后的钎焊件进行标准时效处理。在本发明中，所述标准时效处理优选为本领域技术人员熟知的处理方式。在本发明具体实施例中，所述标准时效处理的方式优选包括两次热处理，第一次热处理的温度为720℃，第二次热处理的温度为620℃，两次热处理的保温时间均为8h。具体为：先在720℃下保温8h，然后炉冷至620℃，保温8h，空冷至室温，得到目标钎焊件；进一步地，升温至720℃的速率优选为8～12℃/min，更优选为9～10℃/min；由720℃降温至620℃的速率优选为40～55℃/min，更优选为45～50℃/min；由620℃降温至室温的速率优选为8～12℃/min，更优选为9～10℃/min。在本发明中，GW4169合金经过钎焊后，γ″相在钎焊过程中完全溶解，而标准时效处理，能在不影响δ相的基础上，析出适量的γ″相，从而提高GW4169合金的屈服强度。

本发明通过控制冷却方式，加上δ相析出热处理和γ″相析出时效处理能够最大限度挽回钎焊过程对GH4169合金性能的影响，获得的焊件组织中分布一定量的δ相、γ″相等，其性能较优，无缺口敏感、室温拉伸屈服强度满足标准要求。依据现有的GH4169合金钎焊工艺，其高温持久实验在56min后缺口断，室温拉伸屈服强度1018MPa，低于标准1035MPa；经本发明提供的焊后热处理方法处理的锻件高温持久实验延长至75h以上，测试试样在光滑处断裂，室温拉伸屈服强度达到1090MPa以上，满足标准，性能合格，说明本发明提供的方法不仅能够解决GH4169合金锻件钎焊后存在的缺口敏感问题，还能解决焊后GH4169合金屈服强度不高的问题。

为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的GH4169合金钎焊后热处理的方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1

以质量含量计，GH4169合金的组成为：C 0.042％、Cr 18.31％、Ni 52.89％、Co0.34％、Mo 2.86％、Al 0.66％、Ti 0.96％、Nb 5.27％、B 0.003％、Mn 0.069％、Si0.05％、P 0.01％、S 0.002％、Cu 0.067％、Ca＜0.005％、Mg 0.004％和余量的Fe；钎焊剂为金隆钎焊焊料有限公司市售的Ni-Cr-Si-B系钎料，先在550℃下保温15min，然后随炉升温至钎焊温度，进行钎焊，冷却后进行中间热处理和标准时效处理，空冷至室温后，得到测试样品，具体工艺参数如表1所示。

实施例2～4

按照实施例1所示的方式进行GH4169合金的钎焊和钎焊后的热处理，不同之处在于实施例4钎焊3次，钎焊温度、钎焊后热处理和标准时效处理，具体如表1所示。

表1实施例1～4GH4169合金钎焊及钎焊后热处理工艺参数

利用ZEISS SUPRA扫描电子显微镜对实施例1～4热处理后所得GH4169合金的金相组织进行表征，实施例1的表征结果放大不同倍数，如图1和2所示。由图1和2可知，实施例1所得样品中同时存在δ相和γ″相，对得到力学性能，尤其是屈服强度较高的合金有利。实施例2～4所得样品的测试结果与实施例1相近，均能观察到有δ相和γ″相。

在钎焊后GH4169合金和实施例1～4热处理后的GH4169合金预制缺口，利用高温持久试验机进行高温持久试验，按照GB/T2039-1997标准测试样品的室温拉伸性能。在高温持久持久试验过程中，钎焊后的GH4169合金在缺口处断裂，热处理后的GH4169合金在光滑处断裂，说明热处理能够解决钎焊后GH4169合金存在的缺口敏感问题。其他测试结果如表2所示：

表2钎焊后及实施例1～4热处理所得GH4169合金性能测试结果

由表2的测试结果可知，利用本发明提供的方法对钎焊后的GH4169合金进行处理后，所得GH4169合金的持久性能和室温拉伸屈服强度强度均有明显提升，测试样品在高温持久实验中，均在光滑处断，缺口处没有断裂，说明缺口敏感问题得到了解决；而室温拉伸屈服强度也提升至1090MPa以上，力学性能优异。

由以上实施例可知本发明提供的方法不仅能够解决GH4169合金缺口敏感问题，还能提高合金的力学性能，而且无论进行几次钎焊，仅需一次热处理即可改善合金的力学性能，方法简单、易操作、可控性强，因此，适宜推广使用。

尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims

1.一种GH4169合金钎焊后热处理的方法，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述中间热处理的保温温度为950～970℃，保温时间为0.5～1h。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述第一阶段降温的方式包括炉冷。

4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述第二阶段降温的方式包括氩气冷却。

5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述第三阶段降温的方式包括空冷。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，以质量百分含量计，所述GH4169合金的化学组成包括：C≤0.08％、Cr 17.0～21.0％、Ni 50.0～55.0％、Co≤1.0％、Mo 2.80～3.30％、Al 0.3～0.7％、Ti 0.75～1.15％、Nb 4.75～5.50％、B≤0.006％、Mn≤0.35％、Si≤0.35％、P≤0.015％、S≤0.015％、Cu≤0.30％、Ca≤0.01％、Mg≤0.01％和余量的Fe。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钎焊的温度为1040±10℃，时间为10min。

8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述钎焊时的压力小于1×10^-2Pa。

9.如权利要求1、6、7或8所述的方法，其特征在于，所述钎焊前，还包括对待钎焊件进行保温处理，所述保温的温度为550±10℃，时间为10～20min。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述标准时效处理包括两次热处理，第一次热处理的温度为720℃，第二次热处理的温度为620℃，两次热处理的保温时间均为8h。