CN105274314B - Ni基耐热合金焊接接头的制法及由该方法制造的焊接接头 - Google Patents
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Abstract
Ni基耐热合金焊接接头的制法及由该方法制造的焊接接头。课题在于得到蠕变强度和耐应力松弛裂纹性优异的Ni基耐热合金焊接接头。将C：0.03～0.12％、Si：1％以下、Mn：1％以下、P：0.015％以下、S：0.005％以下、Co：8～25％、Cr：18～24％、Mo：5～12％、Ti：0.1～2.5％、Al：0.2～2.0％、B：0.0001～0.01％、REM：0.001～0.5％、N：0.02％以下、O：0.01％以下、剩余部分：Ni和杂质的合金母材用C：0.06～0.15％、Si：1％以下、Mn：1％以下、P：0.01％以下、S：0.005％以下、Co：8～25％、Cr：18～24％、Mo：5～12％、Ti：0.1～2.5％、Al：0.2～2.0％、剩余部分：Ni和杂质的焊接材料焊接，在850～1200℃下加热‑0.1×T+140～‑0.6×T+780分钟，在T至500℃的平均降温速度为12.5×{2×[％Al]bm+[％Ti]bm}+10以上且12.5×{2×[％Al]wm+[％Ti]wm}+10以上的条件下进行降温。
Description
技术领域
本发明涉及Ni基耐热合金焊接接头的制造方法及通过该方法制造的焊接接头。
背景技术
近年，从降低环境负荷的观点考虑，对于发电用锅炉等而言，在全球范围内推进运转条件高温·高压化，对于作为过热器管或再热器管的材料使用的奥氏体系耐热合金要求具有更优异的高温强度和耐蚀性。
另外，以往对于使用了铁氧体系耐热钢的包括主蒸汽管、再热蒸汽管等厚壁的构件等各种构件，研究了奥氏体系耐热合金或Ni基耐热合金的适用。
在这种技术背景下，例如专利文献1中公开了通过有效利用Cr、Ti和Zr从而蠕变强度得到提高的奥氏体系耐热合金。另外，专利文献2中公开了通过含有大量的W并且有效利用Al和Ti实现的固溶强化以及γ’相的析出强化，从而强度得到提高的Ni基耐热合金，进而专利文献3中公开了对通过提取残渣的定量分析求得的Cr的析出量进行限定，从而蠕变强度提高并且韧性得到提高的Ni基耐热合金。
使用这些奥氏体系耐热合金或Ni基耐热合金作为结构物时，通常通过焊接而被组装。对于使用了它们的焊接接头而言，已知容易产生主要起因于冶金因素的各种裂纹，在焊接中产生的液化裂纹、在高温下的长时间使用中通过焊接而产生的残余应力松弛过程中产生的应力松弛裂纹成为问题。
专利文献4中提出了通过有效利用Al、Ti和Nb而蠕变强度提高的同时，通过P和B含量的管理以及Nd的含有而焊接时的耐液化裂纹性提高的奥氏体系耐热合金。另外，专利文献5中公开了通过含有Al和Ti而有效利用γ’相且提高蠕变强度，并且通过相应于晶体粒径调整Nd、O含量，从而兼具蠕变延展性和修补焊接时的耐应力松弛裂纹性的Ni基耐热合金。进而，专利文献6中提出了有效利用Mo和W而蠕变强度提高，并且限定杂质元素和Ti、Al的含量，从而焊接时的耐液化裂纹和使用时的耐应力松弛裂纹性得到改善的奥氏体系耐热合金。
另外，如非专利文献1所示，通常奥氏体系不锈钢或Ni基合金在焊接后不进行焊接后热处理。然而，对于奥氏体系不锈钢，为了改善耐蚀性和韧性，有时在1000～1150℃的温度范围内进行焊接后热处理，另外，为了去除残余应力，有时在800～900℃的温度范围内进行焊接后热处理。例如，非专利文献2中，为了防止18Cr-12Ni-Nb系奥氏体系不锈钢的高温下长时间使用时产生的裂纹，公开了经过下述三段步骤的热处理方法：将焊接接头部加热至600℃左右并在该温度下保持，然后，在1050℃下再次保持，最后在900℃下保持。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2009/154161号
专利文献2：国际公开第2010/038826号
专利文献3：日本特开2013-49902号公报
专利文献4：国际公开第2011/071054号
专利文献5：日本特开2013-36086号公报
专利文献6：日本特开2010-150593号公报
非专利文献
非专利文献1：接合·溶接技術(接合·焊接技术)Q&A1000编委会、“接合·溶接技術(接合·焊接技术)Q&A1000”、1999年8月、p502-503、653-654
非专利文献2：内木虎藏、冈林久喜、栗林宗孝、森重德男、“18Cr-12Ni-Nb鋼の応力除去焼きなまし割れ(18Cr-12Ni-Nb钢的应力去除退火裂纹)”、石川島播磨技報(石川岛播磨技报)、昭和50年3月、第15卷、第2号、p209-215
发明内容
发明要解决的问题
对于主蒸汽管、高温再热蒸汽管等的构件使用了专利文献4～6记载的合金的对焊接头，可以切实地防止焊接中的液化裂纹以及使用中的应力松弛裂纹。然而，实际的结构物中存在各种形状、尺寸的焊接部。因此可知，焊接部的残余应力的存在状态不同，需要说明的是，根据焊接部的形状或尺寸，即使使用上述奥氏体系耐热合金或Ni基耐热合金，也有可能不能充分地得到防止上述裂纹、特别是应力松弛裂纹的效果。
另外，本发明人等进行了各种研究的结果重新判明，对于Ni基耐热合金而言，如果实施焊接后热处理，则虽然存在残余应力确实得到松弛、对于应力松弛裂纹的防止是有效的情况，但是不如说根据焊接后热处理的条件而存在应力松弛裂纹变得容易产生的情况。
本发明的目的在于，提供蠕变强度和耐应力松弛裂纹性优异的Ni基耐热合金焊接接头的制造方法以及通过该方法制造的焊接接头。
用于解决问题的方案
为了解决上述课题，本发明人等对实施了焊接后热处理的Ni基耐热合金焊接接头进行了详细的研究。并且，对应力松弛裂纹敏感性进行调查的结果可知，根据焊接后热处理条件而焊接接头的裂纹敏感性存在较大差异。具体而言，明确了A)焊接后热处理温度低的情况或者焊接后热处理时间短的情况下，应力松弛裂纹敏感性升高，B)焊接后热处理温度高且焊接后热处理时间长的情况下，应力松弛裂纹敏感性有时也极端升高。
判断A)的原因是由于，通过焊接后热处理而焊接残余应力未被充分松弛。另一方面，为了调查B)的原因，使用焊接后热处理后的焊接接头来进行组织观察。其结果，应力松弛裂纹敏感性高的焊接接头与敏感性低的焊接接头相比，焊接后热处理后大量且致密地析出微细的γ’相。
本发明人等由这些结果推定，B)的理由如下。即，在焊接后处理时，焊接残余应力在保持过程中暂时松弛。然而，在冷却过程中，其降温速度慢的情况下，在晶粒内析出γ’相。γ’相由于析出伴随的晶体结构的差异而使周围的基体收缩。其结果，在冷却过程中大量析出γ’相时，新产生拉伸残余应力。然后，若焊接接头长时间暴露于高温下，则推定出，为了松弛该残余应力，虽然产生蠕变变形，但是由于自最初起大量析出有γ’相的晶粒内的变形阻力大、蠕变变形更容易集中于晶界附近，因此即使实施焊接后热处理，应力松弛裂纹敏感性反而提高。
本发明人等反复进行了深入地研究，结果发现，为了稳定地防止应力松弛裂纹，除了适当地选择焊接后热处理温度、焊接后热处理时间之外，根据合金母材或焊接金属所含有的Al量适当管理从焊接后热处理温度起直至容易生成γ’相的500℃的降温速度条件是重要的。
本发明是基于上述发现而完成的，其主旨在于，下述的奥氏体系耐热合金焊接接头的制造方法以及通过该方法制造的焊接接头。
(1)一种Ni基耐热合金焊接接头的制造方法，其使用焊接材料将合金母材焊接后，实施满足下述(i)～(iv)式的焊接后热处理，
850≤T≤1200···(i)
-0.1×T+140≤t≤-0.6×T+780···(ii)
12.5×{2×[％Al]bm+[％Ti]bm}+10≤RC···(iii)
12.5×{2×[％Al]wm+[％Ti]wm}+10≤RC···(iv)
其中，上式中的各符号的意思如下所述，
T：焊接后热处理温度(℃)
t：焊接后热处理时间(分钟)
RC：T至500℃的平均降温速度(℃/小时)
[％Al]bm：合金母材的Al含量(质量％)
[％Ti]bm：合金母材的Ti含量(质量％)
[％Al]wm：焊接材料的Al含量(质量％)
[％Ti]wm：焊接材料的Ti含量(质量％)
所述合金母材的化学组成为：按质量％计C：0.03～0.12％、Si：1％以下、Mn：1％以下、P：0.015％以下、S：0.005％以下、Co：8～25％、Cr：18～24％、Mo：5～12％、Ti：0.1～2.5％、Al：0.2～2.0％、B：0.0001～0.01％、REM：0.001～0.5％、Ca：0～0.05％、Mg：0～0.05％、Cu：0～4％、W：0～10％、Nb：0～2.5％、V：0～0.5％、Fe：0～15％、N：0.02％以下、O：0.01％以下、剩余部分：Ni和杂质，
所述焊接材料的化学组成为：按质量％计C：0.06～0.15％、Si：1％以下、Mn：1％以下、P：0.01％以下、S：0.005％以下、Co：8～25％、Cr：18～24％、Mo：5～12％、Ti：0.1～2.5％、Al：0.2～2.0％、W：0～10％、Nb：0～2.5％、B：0～0.005％、Fe：0～15％、N：0.02％以下、O：0.01％以下、剩余部分：Ni和杂质。
(2)根据上述(1)所述的Ni基耐热合金焊接接头的制造方法，其中，前述合金母材的化学组成按质量％计含有选自下述[1]～[3]所示的元素中的一种以上，
[1]Ca：0.0001～0.05％、Mg：0.0001～0.05％
[2]Cu：0.01～4％、W：0.01～10％、Nb：0.01～2.5％、V：0.01～0.5％
[3]Fe：0.01～15％。
(3)根据上述(1)或(2)所述的Ni基耐热合金焊接接头的制造方法，其中，前述焊接材料的化学组成按质量％计含有选自下述[4]和[5]所示的元素中的一种以上，
[4]W：0.01～10％、Nb：0.01～2.5％、B：0.0001～0.5％
[5]Fe：0.01～15％。
(4)根据上述(1)～(3)中任一项所述的Ni基耐热合金焊接接头的制造方法，其中，前述合金母材的厚度超过30mm。
(5)一种Ni基耐热合金焊接接头，其通过上述(1)～(4)中任一项所述的方法制造。
发明的效果
根据本发明，可以得到蠕变强度和耐应力松弛裂纹性优异的Ni基耐热合金焊接接头。通过本发明得到的焊接接头适用作火力发电用锅炉的主蒸汽管、再热蒸汽管等的高温构件。
具体实施方式
本发明的Ni基耐热合金焊接接头的制造中使用的合金母材所含有的各元素的限定理由如下所述。
C：0.03～0.12％
C具有使组织稳定化的作用，并且是形成微细的碳化物而具有提高高温使用中的蠕变强度的效果的元素。为了充分得到这种效果，需要为0.03％以上的C含量。然而，C含量过量时，碳化物变得粗大，而且大量析出，因此反而使蠕变强度、韧性降低。因此，C含量设为0.12％以下。C含量优选为0.04％以上，更优选为0.05％以上。另外，C含量优选为0.11％以下，更优选为0.10％以下。
Si：1％以下
Si具有脱氧作用，并且是对高温时的耐蚀性和耐氧化性的提高有效的元素。然而，过量含有Si的情况下，导致韧性的降低。因此，Si的含量设置上限，设为1％以下。Si含量优选为0.8％以下，更优选为0.6％以下。需要说明的是，对Si含量无需特别设置下限，然而极端的降低时不能充分得到脱氧效果、合金的清净性劣化，并且还难以得到高温时的耐蚀性和耐氧化性的提高效果，制造成本也大幅升高。因此，Si含量优选为0.01％以上，更优选为0.03％以上。
Mn：1％以下
Mn与Si同样地是具有脱氧作用的元素。另外，Mn还有助于组织的稳定化。然而，Mn含量过量时导致脆化，进而还产生韧性和蠕变延展性的降低。因此，Mn含量设置上限，设为1％以下。Mn含量优选为0.8％以下，更优选为0.6％以下。需要说明的是，对Mn含量无需特别设置下限，然而极端的降低时不能充分得到脱氧效果、合金的清净性劣化，并且还难以得到奥氏体稳定化效果，进而制造成本也大幅升高。因此，Mn含量优选为0.01％以上，更优选为0.02％以上。
P：0.015％以下
P作为杂质含有在合金中，大量含有的情况下，热加工性降低并且焊接中的液化裂纹敏感性显著提高。因此，P含量设置上限，设为0.015％以下。P含量优选为0.012％以下，更优选为0.010％以下。需要说明的是，优选尽可能降低P含量，但是极端的降低导致制造成本的增大。因此，P含量优选为0.0005％以上，更优选为0.0008％以上。
S：0.005％以下
S与P同样地作为杂质含有在合金中，大量含有的情况下，热加工性降低并且焊接中的液化裂纹敏感性及使用中的应力松弛裂纹敏感性显著提高。因此，S含量设置上限，设为0.005％以下。S含量优选为0.004％以下，更优选为0.003％以下。需要说明的是，S含量优选尽可能降低，但是极端的降低导致制造成本的增大。因此，S含量优选为0.0001％以上，更优选为0.0002％以上。
Co：8～25％
Co与Ni提高组织稳定性而有助于蠕变强度的提高。为了充分得到这种效果，需要含有8％以上的Co。然而，由于Co为价格极其昂贵的元素，因此大量的含有导致成本的增大。因此，设置上限，Co含量设为8～25％。Co含量优选为8.5％以上，更优选为9％以上。另外，Co含量优选为23.5％以下，更优选为22％以下。
Cr：18～24％
Cr是为了确保高温时的耐氧化性和耐蚀性而必需的元素。另外，Cr还形成微细的碳化物而有助于蠕变强度的确保。为了在本发明的Ni含量的范围内得到上述效果，需要18％以上的Cr含量。然而，Cr含量超过24％时，高温时的组织稳定性降低而导致蠕变强度的降低。因此，Cr含量设为18～24％。Cr含量优选为18.5％以上，更优选为19％以上。另外，Cr含量优选为23.5％以下，更优选为23％以下。
Mo：5～12％
Mo具有提高蠕变强度的作用。即，Mo具有固溶于基体而提高高温时的蠕变强度的作用。为了充分得到这种效果，需要含有5％以上。然而，过量含有Mo时，组织稳定性降低，反而导致蠕变强度的降低并且韧性也降低。因此，Mo含量设为5～12％。Mo含量优选为5.3％以上，更优选为5.5％以上。另外，Mo含量优选为11.5％以下，更优选为11％以下。
Ti：0.1～2.5％
Ti与Ni结合而以微细的金属间化合物形式析出，有助于提高高温时的蠕变强度和拉伸强度。为了充分得到这种效果，需要0.1％以上的Ti含量。然而，Ti含量过量时，大量析出金属间化合物相，反而导致蠕变延展性和韧性的降低。因此，Ti含量设为0.1～2.5％。进而，由于在焊接后热处理的冷却过程中金属间化合物相析出，应力松弛裂纹敏感性提高，因此需要与Al一起根据其含量满足与后述的平均降温速度的关系。需要说明的是，Ti含量优选为0.15％以上，更优选为0.2％以上。另外，Ti含量优选为2.4％以下，更优选为2.3％以下。
Al：0.2～2.0％
Al与Ti同样地、与Ni结合而以微细的金属间化合物形式析出，有助于提高高温时的蠕变强度和拉伸强度。为了充分得到这种效果，需要0.2％以上的Al含量。然而，Al含量过量时，大量析出金属间化合物相，反而导致蠕变延展性和韧性的降低。因此，设置上限，Al含量设为0.2～2.0％。进而，由于在焊接后热处理的冷却过程中金属间化合物相析出，应力松弛裂纹敏感性提高，因此需要与Ti一起根据其含量满足与后述的平均降温速度的关系。需要说明的是，Al含量优选为0.25％以上，更优选为0.3％以上。另外，Al含量优选为1.8％以下，更优选为1.6％以下。
B：0.0001～0.01％
B是对于通过微细分散晶界碳化物而提高蠕变强度并且在晶界偏析而强化晶界而言有效的元素。为了得到这种效果，需要0.0001％以上的B含量。然而，B含量过量时，由于焊接中的焊接热循环而在熔融边界附近的热影响区大量偏析B而降低晶界的熔点，液化裂纹敏感性提高。因此，设置上限，B含量设为0.0001～0.01％。B含量优选为0.0005％以上，进一步优选为0.001％以上。另外，B含量优选为0.008％以下，进一步优选为0.006％以下。
REM：0.001～0.5％
REM与S的亲和力强、具有改善热加工性的作用，并且是对于降低焊接中的液化裂纹敏感性、长时间使用中的应力松弛裂纹敏感性有效的元素。然而，REM含量过量时，与O结合，显著降低清净性，反而热加工性劣化。因此，设置上限，含量设为0.001～0.5％。REM含量优选为0.002％以上，更优选为0.005％以上。另外，REM含量优选为0.4％以下，更优选为0.3％以下。需要说明的是，“REM”为Sc、Y和镧系元素的总计17种元素的总称，REM的含量指的是REM中的一种或两种以上元素的总含量。另外，对于REM而言，通常含有于混合稀土金属。因此，例如还可以以混合稀土金属的形式添加、使REM的量达到上述范围来含有。
Ca：0～0.05％
Ca具有改善热加工性的作用。因此，也可以含有Ca。然而，Ca含量过量时，与O结合而清净性显著降低，反而热加工性劣化。因此，含有Ca时的Ca含量设为0.05％以下。Ca含量优选为0.03％以下。需要说明的是，为了得到上述效果，Ca含量优选为0.0001％以上，更优选为0.0005％以上。
Mg：0～0.05％
Mg与Ca同样地具有改善热加工性的作用。因此，也可以含有Mg。然而，Mg含量过量时，与O结合而清净性显著降低，反而热加工性劣化。因此，含有Mg时的Mg含量设为0.05％以下。Mg含量优选为0.03％以下。需要说明的是，为了得到上述效果，Mg含量优选为0.0001％以上，更优选为0.0005％以上。
上述Ca、Mg和REM由于均具有提高热加工性的作用，因此可以仅含有其中的任一种，或者可以以两种以上复合的形式含有。将这些元素复合来含有时的总量容许至0.1％。
Cu：0～4％
Cu具有提高蠕变强度的作用。即，Cu与Ni及Co同样地，是Ni基耐热合金中提高组织稳定性的元素，有助于蠕变强度的提高。因此，也可以含有Cu。然而，过量含有Cu的情况下，导致热加工性的降低，因此含有Cu时的Cu含量设为4％以下。Cu含量优选为3％以下。需要说明的是，为了得到上述效果，Cu含量优选为0.01％以上，更优选为0.03％以上。
W：0～10％
W与Mo同样地是固溶于基体而有助于提高高温时的蠕变强度和拉伸强度的元素。因此，也可以含有W。然而，即使过量含有W、效果也饱和，反而有可能降低蠕变强度。进而，由于W为价格昂贵的元素，过量含有时导致成本的增大。因此，含有W时设为10％以下。W含量优选为8％以下。需要说明的是，为了得到上述效果，W含量优选为0.01％以上，更优选为0.03％以上。
Nb：0～2.5％
Nb与C或N结合而以微细的碳化物或碳氮化物形式在晶粒内析出，或者与Ni结合而形成金属间化合物，有助于高温时的蠕变强度提高。因此，也可以含有Nb。然而，Nb的含量过量时，以碳化物和碳氮化物形式大量析出，反而导致蠕变延展性和韧性的降低。因此，含有Nb时的Nb含量设为2.5％以下。Nb含量优选为2.3％以下。需要说明的是，为了得到上述效果，优选Nb含量为0.01％以上，更优选为0.02％以上。
V：0～0.5％
V具有提高蠕变强度的作用。即，V与C或N结合而形成微细的碳化物或碳氮化物，具有提高蠕变强度的作用。因此，也可以含有V。然而，过量含有V时，以碳化物或碳氮化物形式大量析出，导致蠕变延展性的降低。因此，含有V时的V含量设为0.5％以下。V含量优选为0.4％以下。需要说明的是，为了得到上述效果，V含量优选为0.01％以上，更优选为0.02％以上。
上述Cu、W、Nb和V由于均具有提高蠕变强度的作用，因此可以仅含有其中的任一种，或者以两种以上复合的形式含有。将这些元素复合来含有时的总量容许至7％。
Fe：0～15％
Fe即使微量含有于Ni基合金中也具有改善其热加工性的效果。因此，也可以含有。然而，过量含有Fe时，合金的热膨胀系数增大并且耐水蒸气氧化性也劣化。因此，含有Fe时的Fe含量设为15％以下。Fe含量优选为10％以下。需要说明的是，为了得到上述效果，Fe含量优选为0.01％以上，更优选为0.02％以上。
N：0.02％以下
虽然N是对于组织稳定化有效的元素，然而过量含有时，在高温时的使用中大量的微细氮化物在晶粒内析出而导致蠕变延展性和韧性的降低。因此，N含量设置上限，设为0.02％以下。N含量优选为0.018％以下，更优选为0.015％以下。需要说明的是，对于N含量无需特别设置下限，但是极端的降低时难以得到提高组织稳定性的效果，制造成本也大幅升高。因此，N含量优选为0.0005％以上，更优选为0.0008％以上。
O：0.01％以下
O(氧)作为杂质含有在合金中，其含量过量时，热加工性降低，进而导致韧性和延展性的劣化。因此，O含量设置上限，设为0.01％以下。O含量优选为0.008％以下，更优选为0.005％以下。需要说明的是，对于O含量无需特别设置下限，但是极端的降低导致制造成本的升高。因此，O含量优选为0.0005％以上，更优选为0.0008％以上。
本发明的Ni基耐热合金焊接接头的制造中使用的合金母材具有下述化学组成：含有上述各元素，剩余部分由Fe和杂质组成。需要说明的是，“杂质”指的是工业上制造合金时，从作为原料的矿石、废料或制造环境等混入的成分。
2.焊接材料的化学组成
本发明的Ni基耐热合金焊接接头的制造中使用的焊接材料所含有的各元素的限定理由如下所述。
C：0.06～0.15％
C提高焊接后的焊接金属的相稳定性，并且是形成微细的碳化物而具有提高高温使用中的蠕变强度的效果的元素。进而，通过在焊接凝固中与Cr形成共晶碳化物，还有助于结晶裂纹敏感性的降低。为了充分得到这种效果，焊接材料中需要含有0.06％以上的C。然而，C含量过量时，碳化物大量析出，因此反而使蠕变强度和延展性降低。因此，C含量设为0.15％以下。C含量优选为0.07％以上，更优选为0.08％以上。另外，C含量优选为0.14％以下，更优选为0.12％以下。
Si：1％以下
Si在焊接材料的制造时对于脱氧有效，并且是对焊接后的焊接金属的高温时的耐蚀性和耐氧化性的提高有效的元素。然而，过量含有Si的情况下，相稳定性降低而导致韧性和蠕变强度的降低。因此，焊接材料的Si含量设置上限，设为1％以下。Si含量优选为0.8％以下，更优选为0.6％以下。需要说明的是，对Si含量无需特别设置下限，然而极端的降低时不能充分得到脱氧效果、合金的清净性劣化，并且还难以得到高温时的耐蚀性和耐氧化性的提高效果，制造成本也大幅升高。因此，Si含量优选为0.01％以上，更优选为0.03％以上。
Mn：1％以下
Mn与Si同样地是具在焊接材料的制造时对于脱氧有效的元素。另外，Mn还有助于焊接后的焊接金属中的相稳定性的提高。然而，Mn含量过量时导致脆化。因此，焊接材料的Mn含量设置上限，设为1％以下。Mn含量优选为0.8％以下，更优选为0.6％以下。需要说明的是，对Mn含量无需特别设置下限，然而极端的降低时不能充分得到脱氧效果、合金的清净性劣化，并且还难以得到相稳定化改善的效果，进而制造成本也大幅升高。因此，Mn含量优选为0.01％以上，更优选为0.02％以上。
P：0.01％以下
P作为杂质含有在焊接材料中，是在焊接中提高结晶裂纹敏感性的元素。进而，使高温时长时间使用后的焊接金属的蠕变延展性降低。因此，焊接材料的P含量设置上限，设为0.01％以下。P含量优选为0.008％以下，更优选为0.006％以下。需要说明的是，优选尽可能降低P含量，但是极端的降低导致制造成本的增大。因此，P含量优选为0.0005％以上，更优选为0.0008％以上。
S：0.005％以下
S与P同样地作为杂质含有在焊接材料中，大量含有的情况下，热加工性和焊接性显著降低，进而S在高温时长时间使用时在焊接金属中于柱状晶晶界偏析而导致脆化，提高应力松弛裂纹敏感性。因此，焊接材料的S含量设置上限，设为0.005％以下。S含量优选为0.004％以下，更优选为0.003％以下。需要说明的是，S含量优选尽可能降低，但是极端的降低导致制造成本的增大。因此，S含量优选为0.0001％以上，更优选为0.0002％以上。
Co：8～25％
Co在焊接金属中与Ni提高组织稳定性而有助于蠕变强度的提高。为了充分得到这种效果，焊接材料中需要含有8％以上的Co。然而，由于Co为价格极其昂贵的元素，因此焊接材料中大量的含有也导致成本的增大。因此，Co含量设为8～25％。Co含量优选为8.5％以上，更优选为9％以上。另外，Co含量优选为23.5％以下，更优选为22％以下。
Cr：18～24％
Cr是为了确保焊接金属的高温时的耐氧化性和耐蚀性而有效的元素。另外，Cr还形成微细的碳化物而有助于蠕变强度的确保。进而，通过在焊接凝固中与C形成共晶碳化物，还有助于结晶裂纹敏感性的降低。为了得到这种效果，焊接材料中的Cr含量需要设为18％以上。然而，Cr含量超过24％时，高温时的相稳定性劣化而导致蠕变强度的降低。因此，焊接材料的Cr含量设为18～24％。Cr含量优选为18.5％以上，更优选为19％以上。另外，Cr含量优选为23.5％以下，更优选为23％以下。
Mo：5～12％
Mo在焊接金属中也是固溶于基体而较大地有助于提高高温时的蠕变强度和拉伸强度的元素。为了充分得到这种效果，焊接材料中需要含有5％以上的Mo。然而，超过5％而过量含有Mo时，效果饱和，反而降低蠕变强度。进而，由于Mo为价格昂贵的元素，因此过量含有时导致成本的增大。因此，Mo含量设为5～12％。总含量优选为5.3％以上，更优选为5.5％以上。另外，总含量优选为11.5％以下，更优选为11％以下。
Ti：0.1～2.5％
Ti以微细的金属间化合物形式析出，有助于提高高温时的蠕变强度和拉伸强度。为了充分得到这种效果，焊接材料中需要含有0.1％以上的Ti。然而，Ti含量过量时，大量析出金属间化合物相，反而导致蠕变延展性和韧性的降低。因此，Ti含量设为0.1～2.5％。进而，由于与母材同样地，在焊接后热处理的冷却过程中焊接金属中金属间化合物相大量析出，应力松弛裂纹敏感性提高，因此焊接材料中也需要与Al一起根据其含量满足与后述的平均降温速度的关系。需要说明的是，Ti含量优选为0.15％以上，更优选为0.2％以上。另外，Ti含量优选为2.4％以下，更优选为2.3％以下。
Al：0.2～2.0％
Al在焊接金属中也与Ti同样地、与Ni结合而以微细的金属间化合物形式析出，有助于提高高温时的蠕变强度和拉伸强度。为了充分得到这种效果，焊接材料中需要含有0.2％以上的Al。然而，Al含量过量时，大量析出金属间化合物相，反而导致蠕变延展性和韧性的降低。因此，Al含量设为0.2～2.0％。进而，由于与母材同样地，在焊接后热处理的冷却过程中金属间化合物相析出，应力松弛裂纹敏感性提高，因此在焊接材料中也需要与Ti一起根据其含量满足与后述的平均降温速度的关系。需要说明的是，Al含量优选为0.25％以上，更优选为0.3％以上。另外，Al含量优选为1.8％以下，更优选为1.6％以下。
W：0～10％
W在焊接金属中也与Mo同样地是固溶于基体而有助于提高高温时的蠕变强度和拉伸强度的元素。因此，也可以含有W。然而，即使过量含有W、效果也饱和，反而有可能降低蠕变强度。进而，由于W为价格昂贵的元素，过量含有时导致成本的增大。因此，含有W时设为10％以下。W含量优选为8％以下。需要说明的是，为了得到上述效果，W含量优选为0.01％以上，更优选为0.03％以上。
Nb：0～2.5％
Nb在焊接金属中也与C或N结合而以微细的碳化物或碳氮化物形式在晶粒内析出，或者与Ni结合而形成金属间化合物，有助于高温时的蠕变强度提高。因此，也可以含有Nb。然而，Nb的含量过量时，以碳化物和碳氮化物形式大量析出，反而导致蠕变延展性和韧性的降低。因此，含有Nb时，焊接材料的Nb含量设为2.5％以下。Nb含量优选为2.4％以下。需要说明的是，为了得到上述效果，优选Nb含量为0.01％以上，更优选为0.02％以上。
B：0～0.005％
B是对于焊接金属的蠕变强度的提高有效并且对于在晶界偏析而强化晶界而言有效的元素。因此，也可以含有B。然而，B含量过量时，焊接中的结晶裂纹敏感性显著升高。因此，含有B时，焊接材料的B含量设为0.005％以下。B含量优选为0.004％以下。需要说明的是，为了得到上述效果，B含量优选为0.0001％以上，更优选为0.0005％以上。
Fe：0～15％
Fe即使微量含有于Ni基合金中也具有改善其热加工性的效果，因此，在焊接材料中也可以含有，可以有效利用其效果。然而，过量含有Fe时，焊接金属的热膨胀系数增大并且耐水蒸气氧化性也劣化。因此，焊接材料中含有Fe时的Fe含量设为15％以下。Fe含量优选为10％以下。需要说明的是，为了得到上述效果，Fe含量优选为0.01％以上，更优选为0.02％以上。
N：0.02％以下
N是使焊接金属中的组织稳定、有助于提高蠕变强度的元素。然而，过量含有时，在高温时的使用中大量的微细氮化物在晶粒内析出而导致蠕变延展性和韧性的降低。因此，焊接材料的N含量设置上限，设为0.02％以下。N含量优选为0.018％以下，更优选为0.015％以下。需要说明的是，对于N含量无需特别设置下限，但是极端的降低时难以得到提高相稳定性的效果，制造成本也大幅升高。因此，N含量优选为0.0005％以上，更优选为0.0008％以上。
O：0.01％以下
O(氧)作为杂质含有在焊接材料中，其含量过量时，热加工性降低，导致制造性的劣化。因此，O含量设置上限，设为0.01％以下。O含量优选为0.008％以下，更优选为0.005％以下。需要说明的是，对于O含量无需特别设置下限，但是极端的降低导致制造成本的升高。因此，O含量优选为0.0005％以上，更优选为0.0008％以上。
本发明的Ni基耐热合金焊接接头的制造中使用的焊接材料具有下述化学组成：含有上述各元素，剩余部分由Fe和杂质组成。“杂质”的定义如前所述。
3.焊接后热处理条件
本发明的Ni基耐热合金焊接接头可以通过使用前述焊接材料将前述合金母材焊接后，实施焊接后热处理来制造。如前所述，为了稳定地得到耐应力松弛裂纹性，需要在焊接后热处理温度T(℃)、焊接后热处理时间t(分钟)以及T至500℃的平均降温速度RC(℃/小时)满足下述(i)～(iv)式的条件下进行焊接后热处理。
850≤T≤1200···(i)
-0.1×T+140≤t≤-0.6×T+780···(ii)
12.5×{2×[％Al]bm+[％Ti]bm}+10≤RC···(iii)
12.5×{2×[％Al]wm+[％Ti]wm}+10≤RC···(iv)
其中，上式中的各符号的意思如下所述。
T：焊接后热处理温度(℃)
t：焊接后热处理时间(分钟)
RC：T至500℃的平均降温速度(℃/小时)
[％Al]bm：合金母材的Al含量(质量％)
[％Ti]bm：合金母材的Ti含量(质量％)
[％Al]wm：焊接材料的Al含量(质量％)
[％Ti]wm：焊接材料的Ti含量(质量％)
焊接后热处理温度T(℃)
为了充分缓和焊接残余应力、稳定地防止高温时的使用中的应力松弛裂纹，焊接后热处理温度需要为850℃以上。焊接后热处理温度优选为900℃以上，更优选为950℃以上。另一方面，焊接后热处理温度过高时，由于在晶界等局部地产生材料的熔融，因此对焊接后热处理温度设置上限，设为1200℃以下。焊接后热处理温度优选为1100℃以下，更优选为1050℃以下。
焊接后热处理时间t(分钟)
为了充分缓和焊接残余应力、稳定地防止高温使用中的应力松弛裂纹，仅限定焊接后热处理温度是不充分的，需要根据温度满足必要的焊接后热处理时间。即，需要设为[-0.1×T+140](分钟)以上。另一方面，焊接后热处理时间过长时，晶粒生长、导致韧性降低，因此设为[-0.6×T+780](分钟)以下。
T至500℃的平均降温速度RC(℃/小时)
仅管理上述焊接后热处理温度和焊接后热处理时间时，不能稳定地防止应力松弛裂纹。这是由于，在焊接后热过程的冷却时大量生成γ’相，需要根据合金母材和焊接材料的Al及Ti含量管理降温速度的下限。即，焊接后热处理温度至500℃的平均降温速度RC需要满足下述(iii)式和(iv)式。
12.5×{2×[％Al]bm+[％Ti]bm}+10≤RC···(iii)
12.5×{2×[％Al]wm+[％Ti]wm}+10≤RC···(iv)
其中，上式中的各符号的意思如下所述。
[％Al]bm：合金母材的Al含量(质量％)
[％Ti]bm：合金母材的Ti含量(质量％)
[％Al]wm：焊接材料的Al含量(质量％)
[％Ti]wm：焊接材料的Ti含量(质量％)
4.其它
对于本发明的Ni基耐热合金焊接接头的制造中使用的合金母材及焊接材料的形状或尺寸没有特别限制。其中，本发明的制造方法特别是在使用厚度超过30mm的合金母材时发挥效果。因此，合金母材的厚度优选超过30mm。
以下通过实施例对本发明进行更具体的说明，但是本发明不被这些实施例所限定。
[实施例1]
将具有表1所示化学组成的合金熔解而制作钢锭，使用上述钢锭，通过热锻成型后，进行1210℃时的固溶热处理，分别制作厚度32mm、宽度150mm、长度200mm以及厚度15mm、宽度50mm、长度100mm的合金板。另一方面，将具有表2所示化学组成的合金熔解而制作钢锭后，通过热锻、热轧和机械加工，制作外径1.2mm的焊接材料。
[表1]
表1
＊指的是处于本发明中规定的范围之外。
[表2]
表2
＊指的是处于本发明中规定的范围之外。
然后，对于使用上述焊接材料将合金板焊接而得到的样品，进行应力松弛裂纹的有无的确认，并且供于蠕变断裂试验和夏比冲击试验。
对于应力松弛裂纹的有无的确认，为了再现复杂焊接部形状中的苛刻的应力状态，按照以下的步骤进行。使用上述厚度32mm、宽度150mm、长度200mm的合金板，通过机械加工来制作基于JIS Z 3158(1993)中限定的y型焊接裂纹试验方法的试验片，然后，使用上述焊接材料，通过TIG焊接，在坡口进行单层焊接，制作焊接接头。接着，对于所得到的焊接接头，在表3所示的条件下实施焊接后热处理。然后，进行700℃、500小时的时效热处理。对于处理后的焊接接头的焊接热影响区，由各5个部位采集试验片。然后，将该试验片的横断面镜面研磨，用王水腐蚀后，在倍率500倍下进行光学显微镜观察，调查裂纹的有无。
[表3]
表3
＊指的是处于本发明中规定的范围之外。
蠕变断裂试验和夏比冲击试验按照以下步骤进行。在上述厚度15mm、宽度50mm、长度100mm的合金板的长度方向，加工坡口角度30°、根部厚度1mm的V坡口后，使用上述焊接材料，通过TIG焊接，在坡口内进行多层焊接，制作焊接接头。接着，对于所得到的焊接接头在与上述应力松弛裂纹试验相同的条件下实施焊接后热处理。然后，由焊接接头以焊接金属形成平行部的中央的方式采集圆棒蠕变断裂试验片，在母材合金板的目标断裂时间为约1000小时的700℃、196MPa的条件下进行蠕变断裂试验。此外，采集对熔融边界加工有缺口的JIS Z2242(2005)记载的宽度10mm的全尺寸夏比V缺口试验片，供于0℃的冲击试验。然后，将吸收能为母材合金板的目标值即100J以上的情况记为合格。
上述的裂纹观察、蠕变断裂以及夏比冲击试验的结果汇总示于表3。关于裂纹观察结果，将观察所使用的全部5个试验片都没有确认到裂纹的焊接接头记为“○”，至少一个试验片确认到裂纹的焊接接头记为“×”。另外，关于蠕变断裂试验结果，将断裂时间超过母材合金板的目标断裂时间的情况记为“○”，将少于母材合金板的目标断裂时间的情况记为“×”。进而，关于夏比冲击试验结果，将吸收能为100J以上的情况记为“○”，将少于100J的情况记为“×”。
如表3所示可知，焊接后热处理条件满足本发明规定的试验体即使是苛刻的焊接部形状，也具有优异的耐应力松弛裂纹性、并且具有良好的蠕变强度和韧性。
另一方面，试验体BX1由于后热处理温度低于本发明的规定范围，因此焊接部的残余应力去除不充分，在HAZ(焊接热影响区)以及焊接金属产生应力松弛裂纹。试验体BX3以及BX4由于后热处理中的保持时间过短，因此同样地焊接部的残余应力去除不充分，在本实施例中适用的苛刻的焊接部形状中，由于长时间时效热处理而在HAZ以及焊接金属产生应力松弛裂纹。
试验体BX5、BY2、BZ2和BZ3由于后热处理中的降温速度均过慢，因此对于BX5、BY2和BZ2在HAZ以及焊接金属产生应力松弛裂纹，对于BZ3在焊接金属产生应力松弛裂纹。
试验体BX12和BX17由于后热处理中的保持时间过长，因此产生晶粒的粗化，吸收能低于目标值。
EX1由于母材的Al含量低于规定的范围，因此得不到必要的蠕变强度，试验体FX1由于Al含量超过规定的范围，因此得不到必要的韧性。
产业上的可利用性
根据本发明，可以得到蠕变强度和耐应力松弛裂纹性优异的Ni基耐热合金焊接接头。通过本发明得到的焊接接头适用作火力发电用锅炉的主蒸汽管、再热蒸汽管等的高温构件。
Claims (9)
1.一种Ni基耐热合金焊接接头的制造方法，其使用焊接材料将合金母材焊接后，实施满足下述(i)～(iv)式的焊接后热处理，
850≤T≤1200···(i)
-0.1×T+140≤t≤-0.6×T+780···(ii)
12.5×{2×[％Al]bm+[％Ti]bm}+10≤RC···(iii)
12.5×{2×[％Al]wm+[％Ti]wm}+10≤RC···(iv)
其中，上式中的各符号的意思如下所述，
T：焊接后热处理温度，单位为℃
t：焊接后热处理时间，单位为分钟
RC：T至500℃的平均降温速度，单位为℃/小时
[％Al]bm：合金母材的Al含量，单位为质量％
[％Ti]bm：合金母材的Ti含量，单位为质量％
[％Al]wm：焊接材料的Al含量，单位为质量％
[％Ti]wm：焊接材料的Ti含量，单位为质量％
所述合金母材的化学组成为：按质量％计C：0.03～0.12％、Si：1％以下、Mn：1％以下、P：0.015％以下、S：0.005％以下、Co：8～25％、Cr：18～24％、Mo：5～12％、Ti：0.1～2.5％、Al：0.2～2.0％、B：0.0001～0.01％、REM：0.001～0.5％、Ca：0～0.05％、Mg：0～0.05％、Cu：0～4％、W：0～10％、Nb：0～2.5％、V：0～0.5％、Fe：0～15％、N：0.02％以下、O：0.01％以下、剩余部分：Ni和杂质，
所述焊接材料的化学组成为：按质量％计C：0.06～0.15％、Si：1％以下、Mn：1％以下、P：0.01％以下、S：0.005％以下、Co：8～25％、Cr：18～24％、Mo：5～12％、Ti：0.1～2.5％、Al：0.2～2.0％、W：0～10％、Nb：0～2.5％、B：0～0.005％、Fe：0～15％、N：0.02％以下、O：0.01％以下、剩余部分：Ni和杂质。
2.根据权利要求1所述的Ni基耐热合金焊接接头的制造方法，其中，所述合金母材的化学组成按质量％计含有选自下述[1]～[3]所示的元素中的一种以上，
[1]Ca：0.0001～0.05％、Mg：0.0001～0.05％
[2]Cu：0.01～4％、W：0.01～10％、Nb：0.01～2.5％、V：0.01～0.5％
[3]Fe：0.01～15％。
3.根据权利要求1所述的Ni基耐热合金焊接接头的制造方法，其中，所述焊接材料的化学组成按质量％计含有选自下述[4]和[5]所示的元素中的一种以上，
[4]W：0.01～10％、Nb：0.01～2.5％、B：0.0001～0.5％
[5]Fe：0.01～15％。
4.根据权利要求2所述的Ni基耐热合金焊接接头的制造方法，其中，所述焊接材料的化学组成按质量％计含有选自下述[4]和[5]所示的元素中的一种以上，
[4]W：0.01～10％、Nb：0.01～2.5％、B：0.0001～0.5％
[5]Fe：0.01～15％。
5.根据权利要求1所述的Ni基耐热合金焊接接头的制造方法，其中，所述合金母材的厚度超过30mm。
6.根据权利要求2所述的Ni基耐热合金焊接接头的制造方法，其中，所述合金母材的厚度超过30mm。
7.根据权利要求3所述的Ni基耐热合金焊接接头的制造方法，其中，所述合金母材的厚度超过30mm。
8.根据权利要求4所述的Ni基耐热合金焊接接头的制造方法，其中，所述合金母材的厚度超过30mm。
9.一种Ni基耐热合金焊接接头，其通过权利要求1～8中任一项所述的方法制造。
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