CN110257630A - 一种从提钨废料中综合回收钴镍的方法 - Google Patents

一种从提钨废料中综合回收钴镍的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从提钨废料中综合回收钴镍的方法，所述方法采用还原熔炼工艺，利用碳质还原剂还原废料中的钴、镍、铁等氧化物，生成铁‑钴‑镍合金，并通过加入造渣剂在高温下发生造渣反应，实现了渣相与合金相的分离，使得废料中钴、镍富集于熔炼产物下层的合金相中，在常压下使用酸度较低的稀硫酸对合金相进行溶解，有效提高了钴、镍浸出率与回收率，降低了酸耗与能耗，简化了工艺路线，降低了设备与生产成本，用硫酸溶解得到的含钴、镍溶液易于后续经净化、分离工艺制取钴、镍产品，并且得到的浸出渣含钨、钴、镍等毒性元素较少，可作为一般固废填埋处理，环境污染小。

Description

一种从提钨废料中综合回收钴镍的方法
技术领域
本发明属于工业废弃物资源综合回收利用技术领域，涉及含二次钨资源循环利用的技术，具体涉及一种从提钨废料中综合回收钴镍的方法。
背景技术
我国钨资源储量虽居世界首位，但近年来国内钨资源进出口量远大于进口量，在这种大消耗、高产量、过度出口态势的持续发展下，我国钨资源优势将不复存在。在当前我国钨资源面临的严峻形势下，二次钨资源循环产业在我国得到迅速发展。废硬质合金及其磨削料是常见的含钨废料，其钨回收工艺会产生大量的提钨废料，其中富含有价金属钴、镍，含量均高达20％以上，具备极大的回收利用价值。我国钴资源枯竭，镍资源濒临匮乏，但却是钴、镍资源的消耗大国。因此，从提钨废料中综合回收钴、镍，具有显著的经济效益、社会效益与环境效益，响应了国家节能减排政策的号召。当前从含钨废料中回收钴、镍的常用工艺为常压或高压酸性浸出法，但对于从钨回收产生的废料回收钴、镍的工艺鲜有报道；且提钨废料往往含硅较高，钴、镍氧化物被石英紧密包裹，因此直接采用酸浸工艺存在钴、镍浸出率低、酸耗大、成本高的缺陷。
发明内容
鉴于上述问题，本发明的目的在于提供一种从提钨废料中综合回收钴镍的方法，旨在解决现有的酸浸工艺中浸出率低、酸耗大、成本高的问题。
为达到上述目的，本发明所采用的方法包括下述步骤：
步骤S1、将提钨废料进行干燥、破碎、筛分处理；
步骤S2、将筛分后的废料与碳质还原剂、造渣剂按一定比例混合均匀，将混合物料置于坩埚内，然后将坩埚放置于马弗炉内进行还原熔炼，待熔炼结束后自然冷却至室温，得到熔炼料；
步骤S3、将步骤S2所得的熔炼料破碎，分离熔炼料下层的合金相；
步骤S4、将步骤S3所得的合金相使用稀硫酸溶解，得到含钴、镍的溶液，从而使钴、镍得到有效回收。
具体的，步骤S1中，所述提钨废料是碱浸渣回收钨后的废渣，其成分含有铁、钴、镍的氧化物，球磨筛分时，控制至少80wt％的提钨废料颗粒粒度小于100目。
具体的，步骤S2中，所述碳质还原剂为焦炭和/或煤粉，其添加量为提钨废料添加量的10～20wt％，所述造渣剂为二氧化硅和生石灰，其中二氧化硅添加量为提钨废料添加量的1～5wt％，生石灰添加量为提钨废料添加量的30～40wt％，控制混合物料的二元碱度为1.1～1.2。
具体的，步骤S2中，还原熔炼的温度控制在1350℃～1400℃，当温度达到设定值后，继续熔炼2～3h。
具体的，步骤S4中，合金相在常温常压下进行溶解，稀硫酸的浓度为2mol/L，溶解的时间为30min。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用还原熔炼工艺，可有效还原废料中的钴、镍、铁等氧化物，生成铁-钴-镍合金，并通过加入造渣剂在高温下发生造渣反应，可有效实现渣相与合金相的分离，使得废料中钴、镍富集于熔炼产物下层的合金相中；
2、本发明在常压下使用酸度较低的稀酸即可完成对金属态钴、镍的溶解，有效提高了钴、镍浸出率与回收率，降低了酸耗与能耗，简化了工艺路线，降低了设备与生产成本；
3、本发明用硫酸溶解得到的含钴、镍溶液易于后续经净化、分离工艺制取钴、镍产品，并且得到的浸出渣含钨、钴、镍等毒性元素较少，可作为一般固废填埋处理，环境污染小。
附图说明
图1是本发明实施例提供的从提钨废料中综合回收钴镍的方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供的所述从碱浸钨渣中高效分离回收钨的方法，包括下述步骤：
步骤S1、提钨废料制样。
将提钨废料进行干燥、破碎、筛分处理。本步骤中，提钨废料是碱浸渣回收钨后的废渣，其主要成分为铁、钴、镍的氧化物，球磨筛分时，控制至少80wt％的提钨废料颗粒粒度小于100目。
步骤S2、还原熔炼。
将筛分后的废料与碳质还原剂、造渣剂按一定比例混合均匀，将混合物料置于坩埚内，然后将坩埚放置于马弗炉内进行还原熔炼，待熔炼结束后自然冷却至室温，得到熔炼料。
本步骤中，所述碳质还原剂为焦炭和/或煤粉，其添加量为提钨废料添加量的10～20wt％，所述造渣剂为二氧化硅和生石灰，其中二氧化硅添加量为提钨废料添加量的1～5wt％，生石灰添加量为提钨废料添加量的30～40wt％，控制混合物料的二元碱度为1.1～1.2，还原熔炼的温度控制在1350℃～1400℃，当温度达到设定值后，继续熔炼2～3h。
本步骤中，碳质还原剂在高温下与铁、钴、镍的氧化物发生氧化还原反应，生成铁、钴、镍的金属单质，其反应方程式如下：
3C+Fe2O3＝2Fe+3CO↑
3C+Co2O3＝2Co+3CO↑
C+NiO＝Ni+CO↑
本步骤中，所采用的造渣剂能与提钨废料中的硅、硫等反应生成流动性比较好的炉渣，易于后续的分离。
步骤S3、破碎、分离合金。
取出坩埚并打碎，取得熔炼料然后破碎，分离熔炼料下层的合金相。
步骤S4、制取钴、镍溶液。
将步骤S3所得的合金相使用稀硫酸溶解，得到含钴、镍的溶液，从而使钴、镍得到有效回收，当然溶液中也含有硫酸亚铁。本步骤中，合金相在常温常压下进行溶解，稀硫酸的浓度为2mol/L，溶解的时间为30min。
为了说明本发明所述的技术方案，下面通过具体实施例来进行说明。
实施例一：
1.将提钨废料烘干后使用颚式破碎机破碎，再通过球磨机干磨制样并筛分，控制其至少80wt％的颗粒粒度小于100目。采用多点随机取样的方法取得提钨废料样品，对其中各元素含量进行了分析检测，以质量百分比计，其检测结果为：Co 29.55％、Ni 14.50％、Fe9.86％、S 9.98％、Si 12.41％、W 2.11％、P 0.78％、Al 1.72％、Ti 3.79％、Ca 0.71％。
2.取500g提钨废料，并将80g焦炭(料重16％)、10g二氧化硅(料重2％)及170g生石灰(料重34％)与废料充分混合均匀，即控制混合料二元碱度约为1.1～1.2。将混合料装入刚玉坩埚，置于高温马弗炉内，启动升温程序从室温升温至1400℃，并保温3h。
3.待熔炼结束后，关闭升温程序，待炉温降至室温后取出坩埚并打碎，将焙烧产物破碎后分离下层的合金相，同时将上层渣相中夹杂的少量小颗粒合金相予以分离。将渣相粉碎制样后进行化学检测，测得渣相中钴、镍含量分别为0.62％与0.71％，表明二者得到了有效还原。
4.将分离的合金相用2L 2mol/L的稀硫酸溶液在常压和室温条件下溶解，溶解时间约为30min。过滤掉少量不溶物后得到含钴、镍溶液，分析测得溶液的钴、镍含量分别为68.79g/L与32.12g/L，钴、镍的综合回收率分别为96.22％与91.07％，通过采用碳质还原和造渣，钴、镍均得到了有效的回收。
实施例二：
1.将提钨废料烘干后使用颚式破碎机破碎，再通过球磨机干磨制样并筛分，控制其至少80wt％的颗粒粒度小于100目。采用多点随机取样的方法取得提钨废料样品，对其中各元素含量进行了分析检测，以质量百分比计，其检测结果为：Co 29.55％、Ni 14.50％、Fe9.86％、S 9.98％、Si 12.41％、W 2.11％、P 0.78％、Al 1.72％、Ti 3.79％、Ca 0.71％。
2.取500g提钨废料，并将60g焦炭(料重12％)、20g二氧化硅(料重4％)及180g生石灰(料重36％)与废料充分混合均匀，即控制混合料二元碱度约为1.1～1.2。将混合料装入刚玉坩埚，置于高温马弗炉内，启动升温程序从室温升温至1350℃，并保温2.5h。
3.待熔炼结束后，关闭升温程序，待炉温降至室温后取出坩埚并打碎，将焙烧产物破碎后分离下层的合金相，同时将上层渣相中夹杂的少量小颗粒合金相予以分离。将渣相粉碎制样后进行化学检测，测得渣相中钴、镍含量分别为1.52％与1.13％，表明二者得到了有效还原。
4.将分离的合金相用2L 2mol/L的稀硫酸溶液在常压和室温条件下溶解，溶解时间约为30min。过滤掉少量不溶物后得到含钴、镍溶液，分析测得溶液的钴、镍含量分别为66.04g/L与30.66g/L，钴、镍的综合回收率分别为94.59％与89.04％，通过采用碳质还原和造渣，钴、镍均得到了有效的回收。
在本发明实施例中，采用还原熔炼工艺，利用碳质还原剂还原废料中的钴、镍、铁等氧化物，生成铁-钴-镍合金，并通过加入造渣剂在高温下发生造渣反应，实现了渣相与合金相的分离，使得废料中钴、镍富集于熔炼产物下层的合金相中，在常压下使用酸度较低的稀硫酸对合金相进行溶解，有效提高了钴、镍浸出率与回收率，降低了酸耗与能耗，简化了工艺路线，降低了设备与生产成本，用硫酸溶解得到的含钴、镍溶液易于后续经净化、分离工艺制取钴、镍产品，并且得到的浸出渣含钨、钴、镍等毒性元素较少，可作为一般固废填埋处理，环境污染小。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种从提钨废料中综合回收钴镍的方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：
步骤S1、将提钨废料进行干燥、破碎、筛分处理；
步骤S2、将筛分后的废料与碳质还原剂、造渣剂按一定比例混合均匀，将混合物料置于坩埚内，然后将坩埚放置于马弗炉内进行还原熔炼，待熔炼结束后自然冷却至室温，得到熔炼料；
步骤S3、将步骤S2所得的熔炼料破碎，分离熔炼料下层的合金相；
步骤S4、将步骤S3所得的合金相使用稀酸溶解，得到含钴、镍的溶液，从而使钴、镍得到有效回收。
2.如权利要求1所述从提钨废料中综合回收钴镍的方法，其特征在于，步骤S1中，所述提钨废料为碱浸渣回收钨后的废渣，其成分含有铁、钴、镍的氧化物，筛分采用球磨筛分方式，控制至少80wt％的提钨废料颗粒粒度小于100目。
3.如权利要求1所述从提钨废料中综合回收钴镍的方法，其特征在于，步骤S2中，所述碳质还原剂为焦炭和/或煤粉，其添加量为提钨废料添加量的10～20wt％，所述造渣剂为二氧化硅和生石灰，其中二氧化硅添加量为提钨废料添加量的1～5wt％，生石灰添加量为提钨废料添加量的30～40wt％，控制混合物料的二元碱度为1.1～1.2。
4.如权利要求1所述从提钨废料中综合回收钴镍的方法，其特征在于，步骤S2中，还原熔炼的温度控制在1350℃～1400℃，当温度达到设定值后，继续熔炼2～3h。
5.如权利要求1所述从提钨废料中综合回收钴镍的方法，其特征在于，步骤S4中，合金相在常温常压下进行溶解，所述稀酸采用稀硫酸，浓度为2mol/L，溶解的时间为30min。
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Application publication date: 20190920

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