CN110257138A - 一种抗燃液压油及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种抗燃液压油及其制备方法，以聚α‑烯烃、全氟烃基聚醚‑K、磷酸三二甲苯酯、磷酸三甲苯酯、季戊四醇硬脂酸酯配制成基础油，接着在加热条件下向基础油中加入极压剂、抗磨剂，冷却后加入消泡剂，制得的液压油具有良好的抗磨性和抗燃效果，延长了液压油和液压元件的使用寿命，提高了液压机械的工作效率，满足精密仪器的应用要求。

Description

一种抗燃液压油及其制备方法
技术领域
本发明涉及液压油技术领域，特别是涉及一种抗燃液压油及其制备方法。
背景技术
液压油就是利用液体压力能的液压系统使用的液压介质，在液压系统中起着能量传递、抗磨、系统润滑、防腐、防锈、冷却等作用。对于液压油来说，首先应满足液压装置在工作温度下与启动温度下对液体粘度的要求，由于润滑油的粘度变化直接与液压动作、传递效率和传递精度有关，还要求油的粘温性能和剪切安定性应满足不同用途所提出的各种需求。
随着液压技术的不断发展，对液压油的质量要求也越来越高，而液压油质量的提高，又促进了液压技术的进一步完善。如果说油泵是整个液压系统的心脏，那么液压油就是液压系统的血液，液压油对液压系统的工作可靠性及寿命起着至关重要的作用。
液压油在精密元件（比如精密过滤器等）中应用颇多，为了确保精密仪器的顺利工作，其所使用液压油的品质要求也比较高。其中抗燃性能显得尤为重要，这有助于将油品与火焰或炽热表面接触时发生火灾和爆炸的危险降到最低。目前最广泛采用的抗燃液压油是水-乙二醇液体，但其在使用中存在腐蚀金属和润滑性不良等问题。另外，抗磨性也是一个比较关键的技术指标。
专利CN104263480B公开了一种抗燃液压油，是由基础油、硫化聚异丁烯、苯并三氮唑、三异丁基磷酸酯、三聚磷酸钠、琥珀酸酯磺酸盐、二异辛基二苯胺、破乳剂、乙二胺四乙酸等组成，抗燃效果仍不理想，抗磨性更是有限，很难满足在精密仪器中的应用要求。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种抗燃液压油及其制备方法，具有良好的抗磨性和抗燃效果，延长了液压油和液压元件的使用寿命，提高了液压机械的工作效率，满足精密仪器的应用要求。
为实现上述目的，本发明是通过如下方案实现的：
一种抗燃液压油的制备方法，先将聚α-烯烃、全氟烃基聚醚-K、磷酸三二甲苯酯、磷酸三甲苯酯、季戊四醇硬脂酸酯配制成基础油，接着在加热条件下向基础油中加入极压剂、抗磨剂，并进行第一次搅拌，然后自然冷却至室温（25℃），加入消泡剂，第二次搅拌即得所述抗燃液压油；其中，所述极压剂是以苯三唑、棕榈油酸、十八胺为原料反应得到，所述抗磨剂是以五聚甘油、棕榈油酸为原料反应得到。
优选的，所述极压剂是通过以下方法制备得到的：将苯三唑和棕榈油酸溶于氢氧化钠水溶液中，边搅拌边加入十八胺，搅拌加热至80～82℃，滴加冰醋酸，滴加完毕后保温反应1.5～2小时，反应完毕后用水洗涤至中性，油水分离取油相，真空加热脱水，即得所述极压剂。
进一步优选的，苯三唑、棕榈油酸、氢氧化钠水溶液、十八胺、冰醋酸的质量比为1：0.5～0.6：7～8：3～4：1～1.2，氢氧化钠水溶液的质量浓度为7～8%。
进一步优选的，反应完毕后用70～80℃水洗涤至中性。
优选的，所述抗磨剂是通过以下方法制备得到的：将五聚甘油和棕榈油酸混合，惰性气体保护下加热升温至110～120℃，加入质量浓度60～70%的稀硫酸作为催化剂，继续升温至200～210℃，搅拌反应5～6小时，后处理即得所述抗磨剂。
进一步优选的，五聚甘油、棕榈油酸的摩尔比为1：0.18～0.2，稀硫酸中所含硫酸与棕榈油酸的质量比为0.2～0.3：100。
进一步优选的，后处理的具体方法是：先用质量浓度20～30%碳酸钠溶液洗涤至无气泡产生，然后抽滤除去固体，最后用乙醚萃取，挥发掉乙醚即得所述抗磨剂。
优选的，基础油、极压剂、抗磨剂、消泡剂的质量比为100：0.1～0.2：0.1～0.2：0.02～0.03。
优选的，以重量份计，所述基础油的配方组成为聚α-烯烃1份，全氟烃基聚醚-K0.3～0.5份，磷酸三二甲苯酯0.8～1份，磷酸三甲苯酯0.5～0.8份，季戊四醇硬脂酸酯0.2～0.3份。
优选的，所述基础油的配制方法为：将聚α烯烃加热至40～42℃，然后依次加入全氟烃基聚醚-K、磷酸三二甲苯酯、磷酸三甲苯酯、季戊四醇硬脂酸酯，搅拌40～50分钟，自然冷却至室温即得所述基础油。
优选的，第一次搅拌的工艺条件为：70～80℃搅拌反应3～4小时。
优选的，所述消泡剂选自甲基硅油或聚丙烯酸酯。
优选的，第二次搅拌的搅拌时间为30～40分钟。
优选的，第二次搅拌结束后进行过滤操作得到所述抗燃液压油。
进一步优选的，过滤操作包括：初过滤、二级挂膜过滤和三级过滤，初过滤可处理150目的颗粒，二级挂膜过滤可处理400目以上的颗粒，三级过滤可处理400目以下的颗粒。
利用上述制备方法得到的一种抗燃液压油。
本发明的有益效果是：
本发明以聚α-烯烃、全氟烃基聚醚-K、磷酸三二甲苯酯、磷酸三甲苯酯、季戊四醇硬脂酸酯配制成基础油，接着在加热条件下向基础油中加入极压剂、抗磨剂，冷却后加入消泡剂，制得的液压油具有良好的抗磨性和抗燃效果，延长了液压油和液压元件的使用寿命，提高了液压机械的工作效率，满足精密仪器的应用要求。
基础油是利用聚α-烯烃、全氟烃基聚醚-K、磷酸三二甲苯酯、磷酸三甲苯酯、季戊四醇硬脂酸酯为原料配制得到。其中，聚α-烯烃具有良好的粘温性能和低温流动性，粘度指数高、挥发性低，与矿物油相容性好，是一种常用的合成基础油；本发明加入了全氟烃基聚醚-K、磷酸三二甲苯酯、磷酸三甲苯酯、季戊四醇硬脂酸酯，与聚α-烯烃配合使用，分子量大，分子结构不对称性高，闪点高，具有良好的抗燃性，另一方面，聚α-烯烃与全氟烃基聚醚-K、季戊四醇硬脂酸酯的长链结构之间相互作用，磷酸三二甲苯酯、磷酸三甲苯酯与长链结构上的活性基团相互作用，相当于延长碳链长度，改善润滑性能、抗磨性。
极压剂是以苯三唑、棕榈油酸、十八胺等为原料反应得到，实质上伴随着苯三唑十八胺和酰胺化产物的生成，延长碳链长度，分子结构不对称性高，闪点高，抗燃性好，并改善了产品的润滑性能和抗磨性。抗磨剂是以五聚甘油、棕榈油酸为原料反应得到，伴随着酯化反应的进行，延长了碳链长度，进一步改善了产品的润滑性能和抗磨性。
极压剂和抗磨剂中均引入了棕榈油酸的长碳链，促进了两者在基础油中的均匀分散，保证产品的良好的抗磨性和抗燃效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种抗燃液压油的制备方法，先将聚α-烯烃、全氟烃基聚醚-K、磷酸三二甲苯酯、磷酸三甲苯酯、季戊四醇硬脂酸酯配制成基础油，接着在加热条件下向基础油中加入极压剂、抗磨剂，并进行第一次搅拌，然后自然冷却至室温（25℃），加入消泡剂，第二次搅拌即得所述抗燃液压油；其中，所述极压剂是以苯三唑、棕榈油酸、十八胺为原料反应得到，所述抗磨剂是以五聚甘油、棕榈油酸为原料反应得到。
极压剂是通过以下方法制备得到的：将苯三唑和棕榈油酸溶于氢氧化钠水溶液中，边搅拌边加入十八胺，搅拌加热至80℃，滴加冰醋酸，滴加完毕后保温反应1.5小时，反应完毕后用70℃水洗涤至中性，油水分离取油相，真空加热脱水，即得所述极压剂。苯三唑、棕榈油酸、氢氧化钠水溶液、十八胺、冰醋酸的质量比为1：0.5：7：3：1，氢氧化钠水溶液的质量浓度为7%。
抗磨剂是通过以下方法制备得到的：将五聚甘油和棕榈油酸混合，惰性气体保护下加热升温至110℃，加入质量浓度60%的稀硫酸作为催化剂，继续升温至200℃，搅拌反应5小时，后处理即得所述抗磨剂。五聚甘油、棕榈油酸的摩尔比为1：0.18，稀硫酸中所含硫酸与棕榈油酸的质量比为0.2：100。后处理的具体方法是：先用质量浓度20%碳酸钠溶液洗涤至无气泡产生，然后抽滤除去固体，最后用乙醚萃取，挥发掉乙醚即得所述抗磨剂。
基础油、极压剂、抗磨剂、消泡剂的质量比为100：0.1：0.1：0.02。
以重量份计，基础油的配方组成为聚α-烯烃1份，全氟烃基聚醚-K 0.3份，磷酸三二甲苯酯0.8份，磷酸三甲苯酯0.5份，季戊四醇硬脂酸酯0.2份。基础油的配制方法为：将聚α烯烃加热至40℃，然后依次加入全氟烃基聚醚-K、磷酸三二甲苯酯、磷酸三甲苯酯、季戊四醇硬脂酸酯，搅拌40分钟，自然冷却至室温即得所述基础油。
第一次搅拌的工艺条件为：70℃搅拌反应3小时。
消泡剂为甲基硅油。
第二次搅拌的搅拌时间为30分钟。第二次搅拌结束后进行过滤操作得到所述抗燃液压油。过滤操作包括：初过滤、二级挂膜过滤和三级过滤，初过滤可处理150目的颗粒，二级挂膜过滤可处理400目以上的颗粒，三级过滤可处理400目以下的颗粒。
实施例2
一种抗燃液压油的制备方法，先将聚α-烯烃、全氟烃基聚醚-K、磷酸三二甲苯酯、磷酸三甲苯酯、季戊四醇硬脂酸酯配制成基础油，接着在加热条件下向基础油中加入极压剂、抗磨剂，并进行第一次搅拌，然后自然冷却至室温（25℃），加入消泡剂，第二次搅拌即得所述抗燃液压油；其中，所述极压剂是以苯三唑、棕榈油酸、十八胺为原料反应得到，所述抗磨剂是以五聚甘油、棕榈油酸为原料反应得到。
极压剂是通过以下方法制备得到的：将苯三唑和棕榈油酸溶于氢氧化钠水溶液中，边搅拌边加入十八胺，搅拌加热至82℃，滴加冰醋酸，滴加完毕后保温反应2小时，反应完毕后用80℃水洗涤至中性，油水分离取油相，真空加热脱水，即得所述极压剂。苯三唑、棕榈油酸、氢氧化钠水溶液、十八胺、冰醋酸的质量比为1： 0.6： 8： 4： 1.2，氢氧化钠水溶液的质量浓度为8%。
抗磨剂是通过以下方法制备得到的：将五聚甘油和棕榈油酸混合，惰性气体保护下加热升温至120℃，加入质量浓度70%的稀硫酸作为催化剂，继续升温至210℃，搅拌反应6小时，后处理即得所述抗磨剂。五聚甘油、棕榈油酸的摩尔比为1： 0.2，稀硫酸中所含硫酸与棕榈油酸的质量比为0.3：100。后处理的具体方法是：先用质量浓度30%碳酸钠溶液洗涤至无气泡产生，然后抽滤除去固体，最后用乙醚萃取，挥发掉乙醚即得所述抗磨剂。
基础油、极压剂、抗磨剂、消泡剂的质量比为100： 0.2： 0.2： 0.03。
以重量份计，基础油的配方组成为聚α-烯烃1份，全氟烃基聚醚-K 0.5份，磷酸三二甲苯酯1份，磷酸三甲苯酯0.8份，季戊四醇硬脂酸酯0.3份。基础油的配制方法为：将聚α烯烃加热至42℃，然后依次加入全氟烃基聚醚-K、磷酸三二甲苯酯、磷酸三甲苯酯、季戊四醇硬脂酸酯，搅拌50分钟，自然冷却至室温即得所述基础油。
第一次搅拌的工艺条件为： 80℃搅拌反应4小时。
消泡剂为聚丙烯酸酯。
第二次搅拌的搅拌时间为40分钟。第二次搅拌结束后进行过滤操作得到所述抗燃液压油。过滤操作包括：初过滤、二级挂膜过滤和三级过滤，初过滤可处理150目的颗粒，二级挂膜过滤可处理400目以上的颗粒，三级过滤可处理400目以下的颗粒。
实施例3
一种抗燃液压油的制备方法，先将聚α-烯烃、全氟烃基聚醚-K、磷酸三二甲苯酯、磷酸三甲苯酯、季戊四醇硬脂酸酯配制成基础油，接着在加热条件下向基础油中加入极压剂、抗磨剂，并进行第一次搅拌，然后自然冷却至室温（25℃），加入消泡剂，第二次搅拌即得所述抗燃液压油；其中，所述极压剂是以苯三唑、棕榈油酸、十八胺为原料反应得到，所述抗磨剂是以五聚甘油、棕榈油酸为原料反应得到。
极压剂是通过以下方法制备得到的：将苯三唑和棕榈油酸溶于氢氧化钠水溶液中，边搅拌边加入十八胺，搅拌加热至80℃，滴加冰醋酸，滴加完毕后保温反应2小时，反应完毕后用70℃水洗涤至中性，油水分离取油相，真空加热脱水，即得所述极压剂。苯三唑、棕榈油酸、氢氧化钠水溶液、十八胺、冰醋酸的质量比为1： 0.6：7： 4：1，氢氧化钠水溶液的质量浓度为8%。
抗磨剂是通过以下方法制备得到的：将五聚甘油和棕榈油酸混合，惰性气体保护下加热升温至110℃，加入质量浓度70%的稀硫酸作为催化剂，继续升温至200℃，搅拌反应6小时，后处理即得所述抗磨剂。五聚甘油、棕榈油酸的摩尔比为1：0.18，稀硫酸中所含硫酸与棕榈油酸的质量比为0.3：100。后处理的具体方法是：先用质量浓度20%碳酸钠溶液洗涤至无气泡产生，然后抽滤除去固体，最后用乙醚萃取，挥发掉乙醚即得所述抗磨剂。
基础油、极压剂、抗磨剂、消泡剂的质量比为100： 0.2：0.1： 0.03。
以重量份计，基础油的配方组成为聚α-烯烃1份，全氟烃基聚醚-K 0.3份，磷酸三二甲苯酯1份，磷酸三甲苯酯0.5份，季戊四醇硬脂酸酯0.3份。基础油的配制方法为：将聚α烯烃加热至40℃，然后依次加入全氟烃基聚醚-K、磷酸三二甲苯酯、磷酸三甲苯酯、季戊四醇硬脂酸酯，搅拌50分钟，自然冷却至室温即得所述基础油。
第一次搅拌的工艺条件为：70℃搅拌反应4小时。
消泡剂为甲基硅油。
第二次搅拌的搅拌时间为30分钟。第二次搅拌结束后进行过滤操作得到所述抗燃液压油。过滤操作包括：初过滤、二级挂膜过滤和三级过滤，初过滤可处理150目的颗粒，二级挂膜过滤可处理400目以上的颗粒，三级过滤可处理400目以下的颗粒。
实施例4
一种抗燃液压油的制备方法，先将聚α-烯烃、全氟烃基聚醚-K、磷酸三二甲苯酯、磷酸三甲苯酯、季戊四醇硬脂酸酯配制成基础油，接着在加热条件下向基础油中加入极压剂、抗磨剂，并进行第一次搅拌，然后自然冷却至室温（25℃），加入消泡剂，第二次搅拌即得所述抗燃液压油；其中，所述极压剂是以苯三唑、棕榈油酸、十八胺为原料反应得到，所述抗磨剂是以五聚甘油、棕榈油酸为原料反应得到。
极压剂是通过以下方法制备得到的：将苯三唑和棕榈油酸溶于氢氧化钠水溶液中，边搅拌边加入十八胺，搅拌加热至82℃，滴加冰醋酸，滴加完毕后保温反应1.5小时，反应完毕后用80℃水洗涤至中性，油水分离取油相，真空加热脱水，即得所述极压剂。苯三唑、棕榈油酸、氢氧化钠水溶液、十八胺、冰醋酸的质量比为1：0.5： 8：3： 1.2，氢氧化钠水溶液的质量浓度为7%。
抗磨剂是通过以下方法制备得到的：将五聚甘油和棕榈油酸混合，惰性气体保护下加热升温至120℃，加入质量浓度60%的稀硫酸作为催化剂，继续升温至210℃，搅拌反应5小时，后处理即得所述抗磨剂。五聚甘油、棕榈油酸的摩尔比为1： 0.2，稀硫酸中所含硫酸与棕榈油酸的质量比为0.2：100。后处理的具体方法是：先用质量浓度30%碳酸钠溶液洗涤至无气泡产生，然后抽滤除去固体，最后用乙醚萃取，挥发掉乙醚即得所述抗磨剂。
基础油、极压剂、抗磨剂、消泡剂的质量比为100：0.1： 0.2：0.02。
以重量份计，基础油的配方组成为聚α-烯烃1份，全氟烃基聚醚-K 0.5份，磷酸三二甲苯酯0.8份，磷酸三甲苯酯0.8份，季戊四醇硬脂酸酯0.2份。基础油的配制方法为：将聚α烯烃加热至42℃，然后依次加入全氟烃基聚醚-K、磷酸三二甲苯酯、磷酸三甲苯酯、季戊四醇硬脂酸酯，搅拌40分钟，自然冷却至室温即得所述基础油。
第一次搅拌的工艺条件为： 80℃搅拌反应3小时。
消泡剂为聚丙烯酸酯。
第二次搅拌的搅拌时间为40分钟。第二次搅拌结束后进行过滤操作得到所述抗燃液压油。过滤操作包括：初过滤、二级挂膜过滤和三级过滤，初过滤可处理150目的颗粒，二级挂膜过滤可处理400目以上的颗粒，三级过滤可处理400目以下的颗粒。
实施例5
一种抗燃液压油的制备方法，先将聚α-烯烃、全氟烃基聚醚-K、磷酸三二甲苯酯、磷酸三甲苯酯、季戊四醇硬脂酸酯配制成基础油，接着在加热条件下向基础油中加入极压剂、抗磨剂，并进行第一次搅拌，然后自然冷却至室温（25℃），加入消泡剂，第二次搅拌即得所述抗燃液压油；其中，所述极压剂是以苯三唑、棕榈油酸、十八胺为原料反应得到，所述抗磨剂是以五聚甘油、棕榈油酸为原料反应得到。
极压剂是通过以下方法制备得到的：将苯三唑和棕榈油酸溶于氢氧化钠水溶液中，边搅拌边加入十八胺，搅拌加热至81℃，滴加冰醋酸，滴加完毕后保温反应1.5小时，反应完毕后用75℃水洗涤至中性，油水分离取油相，真空加热脱水，即得所述极压剂。苯三唑、棕榈油酸、氢氧化钠水溶液、十八胺、冰醋酸的质量比为1：0.55：7.5：3.5：1.1，氢氧化钠水溶液的质量浓度为7.5%。
抗磨剂是通过以下方法制备得到的：将五聚甘油和棕榈油酸混合，惰性气体保护下加热升温至115℃，加入质量浓度65%的稀硫酸作为催化剂，继续升温至205℃，搅拌反应5小时，后处理即得所述抗磨剂。五聚甘油、棕榈油酸的摩尔比为1：0.19，稀硫酸中所含硫酸与棕榈油酸的质量比为0.25：100。后处理的具体方法是：先用质量浓度25%碳酸钠溶液洗涤至无气泡产生，然后抽滤除去固体，最后用乙醚萃取，挥发掉乙醚即得所述抗磨剂。
基础油、极压剂、抗磨剂、消泡剂的质量比为100：0.15：0.15：0.025。
以重量份计，基础油的配方组成为聚α-烯烃1份，全氟烃基聚醚-K 0.4份，磷酸三二甲苯酯0.9份，磷酸三甲苯酯0.7份，季戊四醇硬脂酸酯0.25份。基础油的配制方法为：将聚α烯烃加热至41℃，然后依次加入全氟烃基聚醚-K、磷酸三二甲苯酯、磷酸三甲苯酯、季戊四醇硬脂酸酯，搅拌45分钟，自然冷却至室温即得所述基础油。
第一次搅拌的工艺条件为：75℃搅拌反应4小时。
消泡剂为甲基硅油。
第二次搅拌的搅拌时间为35分钟。第二次搅拌结束后进行过滤操作得到所述抗燃液压油。过滤操作包括：初过滤、二级挂膜过滤和三级过滤，初过滤可处理150目的颗粒，二级挂膜过滤可处理400目以上的颗粒，三级过滤可处理400目以下的颗粒。
对比例1
一种液压油的制备方法，先将聚α-烯烃、全氟烃基聚醚-K、磷酸三甲苯酯配制成基础油，接着在加热条件下向基础油中加入极压剂、抗磨剂，并进行第一次搅拌，然后自然冷却至室温（25℃），加入消泡剂，第二次搅拌即得所述抗燃液压油；其中，所述极压剂是以苯三唑、棕榈油酸、十八胺为原料反应得到，所述抗磨剂是以五聚甘油、棕榈油酸为原料反应得到。
极压剂是通过以下方法制备得到的：将苯三唑和棕榈油酸溶于氢氧化钠水溶液中，边搅拌边加入十八胺，搅拌加热至81℃，滴加冰醋酸，滴加完毕后保温反应1.5小时，反应完毕后用75℃水洗涤至中性，油水分离取油相，真空加热脱水，即得所述极压剂。苯三唑、棕榈油酸、氢氧化钠水溶液、十八胺、冰醋酸的质量比为1：0.55：7.5：3.5：1.1，氢氧化钠水溶液的质量浓度为7.5%。
抗磨剂是通过以下方法制备得到的：将五聚甘油和棕榈油酸混合，惰性气体保护下加热升温至115℃，加入质量浓度65%的稀硫酸作为催化剂，继续升温至205℃，搅拌反应5小时，后处理即得所述抗磨剂。五聚甘油、棕榈油酸的摩尔比为1：0.19，稀硫酸中所含硫酸与棕榈油酸的质量比为0.25：100。后处理的具体方法是：先用质量浓度25%碳酸钠溶液洗涤至无气泡产生，然后抽滤除去固体，最后用乙醚萃取，挥发掉乙醚即得所述抗磨剂。
基础油、极压剂、抗磨剂、消泡剂的质量比为100：0.15：0.15：0.025。
以重量份计，基础油的配方组成为聚α-烯烃1份，全氟烃基聚醚-K 0.4份，磷酸三甲苯酯0.7份。基础油的配制方法为：将聚α烯烃加热至41℃，然后依次加入全氟烃基聚醚-K、磷酸三甲苯酯，搅拌45分钟，自然冷却至室温即得所述基础油。
第一次搅拌的工艺条件为：75℃搅拌反应4小时。
消泡剂为甲基硅油。
第二次搅拌的搅拌时间为35分钟。第二次搅拌结束后进行过滤操作得到所述抗燃液压油。过滤操作包括：初过滤、二级挂膜过滤和三级过滤，初过滤可处理150目的颗粒，二级挂膜过滤可处理400目以上的颗粒，三级过滤可处理400目以下的颗粒。
对比例2
一种液压油的制备方法，先将聚α-烯烃、全氟烃基聚醚-K、磷酸三二甲苯酯、磷酸三甲苯酯、季戊四醇硬脂酸酯配制成基础油，接着在加热条件下向基础油中加入极压剂、抗磨剂，并进行第一次搅拌，然后自然冷却至室温（25℃），加入消泡剂，第二次搅拌即得所述抗燃液压油；其中，所述极压剂是以苯三唑、十八胺为原料反应得到，所述抗磨剂是以五聚甘油、棕榈油酸为原料反应得到。
极压剂是通过以下方法制备得到的：将苯三唑溶于氢氧化钠水溶液中，边搅拌边加入十八胺，搅拌加热至81℃，滴加冰醋酸，滴加完毕后保温反应1.5小时，反应完毕后用75℃水洗涤至中性，油水分离取油相，真空加热脱水，即得所述极压剂。苯三唑、氢氧化钠水溶液、十八胺、冰醋酸的质量比为1：7.5：3.5：1.1，氢氧化钠水溶液的质量浓度为7.5%。
抗磨剂是通过以下方法制备得到的：将五聚甘油和棕榈油酸混合，惰性气体保护下加热升温至115℃，加入质量浓度65%的稀硫酸作为催化剂，继续升温至205℃，搅拌反应5小时，后处理即得所述抗磨剂。五聚甘油、棕榈油酸的摩尔比为1：0.19，稀硫酸中所含硫酸与棕榈油酸的质量比为0.25：100。后处理的具体方法是：先用质量浓度25%碳酸钠溶液洗涤至无气泡产生，然后抽滤除去固体，最后用乙醚萃取，挥发掉乙醚即得所述抗磨剂。
基础油、极压剂、抗磨剂、消泡剂的质量比为100：0.15：0.15：0.025。
以重量份计，基础油的配方组成为聚α-烯烃1份，全氟烃基聚醚-K 0.4份，磷酸三二甲苯酯0.9份，磷酸三甲苯酯0.7份，季戊四醇硬脂酸酯0.25份。基础油的配制方法为：将聚α烯烃加热至41℃，然后依次加入全氟烃基聚醚-K、磷酸三二甲苯酯、磷酸三甲苯酯、季戊四醇硬脂酸酯，搅拌45分钟，自然冷却至室温即得所述基础油。
第一次搅拌的工艺条件为：75℃搅拌反应4小时。
消泡剂为甲基硅油。
第二次搅拌的搅拌时间为35分钟。第二次搅拌结束后进行过滤操作得到所述抗燃液压油。过滤操作包括：初过滤、二级挂膜过滤和三级过滤，初过滤可处理150目的颗粒，二级挂膜过滤可处理400目以上的颗粒，三级过滤可处理400目以下的颗粒。
试验例
对实施例1～5和对比例1～2所得液压油进行性能测试。参考 GB/T 3536-2008进行液体闪点及燃点测量试验，参考GB/T 3142-1982（1990）进行抗磨性评估，结果见表1。
表1.性能比较
闪点（℃） 燃点（℃） 四球试验：D（392N，60min），mm
实施例1 312 345 0.288
实施例2 311 345 0.287
实施例3 312 346 0.287
实施例4 312 347 0.287
实施例5 315 348 0.285
对比例1 283 310 0.355
对比例2 299 315 0.348
由表1可知，实施例1～5所得液压油具有良好的抗燃性和耐磨性，能够满足精密仪器使用需求。对比例1基础油利用聚α-烯烃、全氟烃基聚醚-K、磷酸三甲苯酯为原料配制得到，缺少了季戊四醇硬脂酸酯的长链和磷酸三二甲苯酯的短链缠绕配合，分子结构不对称性变差，闪点低，抗燃性变差，碳链长度变短，抗磨性变差；对比例2极压剂以苯三唑、十八胺为原料反应得到，缺少酰胺化进程，碳链长度变短，分子不对称性变差，抗燃性和抗磨性均变差。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种抗燃液压油的制备方法，其特征在于，先将聚α-烯烃、全氟烃基聚醚-K、磷酸三二甲苯酯、磷酸三甲苯酯、季戊四醇硬脂酸酯配制成基础油，接着在加热条件下向基础油中加入极压剂、抗磨剂，并进行第一次搅拌，然后自然冷却至室温，加入消泡剂，第二次搅拌即得所述抗燃液压油；其中，所述极压剂是以苯三唑、棕榈油酸、十八胺为原料反应得到，所述抗磨剂是以五聚甘油、棕榈油酸为原料反应得到。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述极压剂是通过以下方法制备得到的：将苯三唑和棕榈油酸溶于氢氧化钠水溶液中，边搅拌边加入十八胺，搅拌加热至80～82℃，滴加冰醋酸，滴加完毕后保温反应1.5～2小时，反应完毕后用水洗涤至中性，油水分离取油相，真空加热脱水，即得所述极压剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，苯三唑、棕榈油酸、氢氧化钠水溶液、十八胺、冰醋酸的质量比为1：0.5～0.6：7～8：3～4：1～1.2，氢氧化钠水溶液的质量浓度为7～8%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述抗磨剂是通过以下方法制备得到的：将五聚甘油和棕榈油酸混合，惰性气体保护下加热升温至110～120℃，加入质量浓度60～70%的稀硫酸作为催化剂，继续升温至200～210℃，搅拌反应5～6小时，后处理即得所述抗磨剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，五聚甘油、棕榈油酸的摩尔比为1：0.18～0.2，稀硫酸中所含硫酸与棕榈油酸的质量比为0.2～0.3：100。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，基础油、极压剂、抗磨剂、消泡剂的质量比为100：0.1～0.2：0.1～0.2：0.02～0.03。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，以重量份计，所述基础油的配方组成为聚α-烯烃1份，全氟烃基聚醚-K 0.3～0.5份，磷酸三二甲苯酯0.8～1份，磷酸三甲苯酯0.5～0.8份，季戊四醇硬脂酸酯0.2～0.3份。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述基础油的配制方法为：将聚α烯烃加热至40～42℃，然后依次加入全氟烃基聚醚-K、磷酸三二甲苯酯、磷酸三甲苯酯、季戊四醇硬脂酸酯，搅拌40～50分钟，自然冷却至室温即得所述基础油。
9.一种利用权利要求1～8中任一项制备方法得到的抗燃液压油。
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