CN104673463B - 低温抗燃液压油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温抗燃液压油的制备方法，该方法中使用庚二酸饱和水溶液和LiOH·H2O，而不使用极压剂和抗磨剂。根据本发明的低温抗燃液压油的制备方法操作工艺简便，原料易得，适合大规模工业化生产，制备的抗燃液压油仍然保持了良好的物理性质，与现有技术中使用的如10号航空液压油、15号航空液压油以及国外类似产品相比较，性质更优且符合相关标准要求。
Description
技术领域
本发明涉及石油化工产品及其制备方法，具体地涉及一种低温抗燃液压油及其制备方法。
背景技术
液压油是利用液体压力能的液压系统使用的液压介质，在液压系统中起着能量传递、抗磨、系统润滑、防腐、防锈、冷却等作用。对于液压油来说，首先应满足液压装置在工作温度下与启动温度下对液体粘度的要求。低温抗燃液压油是一种具有火焰自动熄灭功能的抗燃液压油，不仅具有优秀的抗氧化、防磨损、防锈和防泡沫性能，还可以把油品与火焰或炽热表面接触时发生火灾和爆炸的危险降到最低。
目前航空领域的抗燃液压油的制备方法主要为物理混合法，即将抗燃液压油的各种组分按照一定比例进行简单地物理混合，例如CN201210198328、CN201210429421和CN201410522798中公开的。因此需要开发一种更佳的制备方法，以制备具有更佳性能的抗燃液压油。
发明内容
针对上述目前的国内状况，本发明的发明人开发了一种新的低温抗燃液压油的制备方法，得到了能够满足更高要求的低温抗燃液压油。本发明的方法是在申请人之前提交的201410555432.9号发明专利申请的基础上作出的，在此将该申请的内容作为参考全部并入本申请中。
本发明的一个方面涉及一种低温抗燃液压油的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1)常温下将PAO2、癸二酸酯和全氟烃基聚醚按比例混合，形成复配基础油备用；
2)将庚二酸用约80℃的水溶解，形成庚二酸饱和水溶液；将LiOH·H2O搅拌下加入约90℃的水中，形成LiOH·H2O悬浊液，所述LiOH·H2O悬浊液中LiOH与水的重量比为1:1；
3)向反应釜中加入约1/4量的基础油，升温至约60至75℃，加入LiOH·H2O悬浊液充分搅拌，保持温度到约75至90℃，优选为83℃，缓慢滴加庚二酸饱和水溶液，加完后在约83℃保持约30分钟，然后加入约1/2量的基础油升温到110℃，保持1.5小时，然后加入剩余的约1/4量的基础油，再继续搅拌约1小时，然后冷却至室温；
4)室温向步骤3)中得到的产物中加入抗氧剂、防锈剂和染色剂，搅拌均匀并过滤得到最终的产品。
其中，所述作为复配基础油的PAO2、癸二酸酯和全氟烃基聚醚的重量比为PAO2:癸二酸酯:全氟烃基聚醚＝4.3:3.4:2.3；所述抗氧剂为二异辛基二苯胺；所述防锈剂为氮硼酸酯；所述染色剂为苏丹红Ⅳ；
其中所述基础油为100重量份；所述抗氧剂为0.3至3重量份；所述防锈剂为0.04至0.7重量份；所述染色剂为0.0006至0.02重量份。
基于100重量份的复配基础油，所述庚二酸为2至5重量份，优选为4.5重量份，庚二酸与LiOH的摩尔比为1:1至1:1.8，优选为1:1.4。
优选地，所述基础油为100重量份，所述抗氧剂为1.3重量份；所述防锈剂为0.10重量份；所述染色剂为0.005重量份。
根据本发明的制备方法中不使用极压剂和抗磨剂。
根据本发明的另一个方面提供了一种低温抗燃液压油，所述低温抗燃液压油由上述方法制备。
有益效果
根据本发明的低温抗燃液压油的制备方法操作工艺简便，原料易得，适合大规模工业化生产，特别是本发明的低温抗燃液压油的制备方法中不需要添加一般液压油中通常需要的极压剂和抗磨剂，而制备的抗燃液压油仍然保持了良好的物理性质，与现有技术中使用的如10号航空液压油、15号航空液压油以及国外类似产品相比较，性质更优且符合相关标准要求。
具体实施方式
下文中将详细说明本发明。
美军标MIL-PRF-87257规定的低温抗燃液压油要求的工作温度为-54℃～200℃，使用温度范围宽，产品性能优良，因此是国际公认的低温抗燃液压油标准。然而目前我国尚没有建立同MIL-PRF-87257标准相当的标准，也没有相应的低温抗燃液压油产品。
本发明的目的之一在于提供一种低温抗燃液压油的制备方法，由该方法制备的低温抗燃液压油符合MIL-PRF-87257的要求，同时该制备方法操作简单，适合大规模工业化生产，符合我国国情。
本发明提供了一种低温抗燃液压油的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1)常温下将PAO2、癸二酸酯和全氟烃基聚醚按比例混合，形成复配基础油备用；
2)将庚二酸用80℃的水溶解，形成庚二酸饱和水溶液；将LiOH·H2O搅拌下加入约90℃的水中，形成LiOH·H2O悬浊液，所述LiOH·H2O悬浊液中LiOH与水的重量比为1:1；
3)向反应釜中加入约1/4量的基础油，升温至约60至75℃，加入LiOH·H2O悬浊液充分搅拌，保持温度到约75至90℃，优选为83℃，缓慢滴加庚二酸饱和水溶液，加完后在约83℃保持约30分钟，然后加入约1/2量的基础油升温到110℃，保持1.5小时，然后加入剩余的约1/4量的基础油，再继续搅拌约1小时，然后冷却至室温；
4)室温向步骤3)中得到的产物中加入抗氧剂、防锈剂和染色剂，搅拌均匀并过滤得到最终的产品。
其中，所述作为复配基础油的PAO2、癸二酸酯和全氟烃基聚醚的重量比为PAO2:癸二酸酯:全氟烃基聚醚＝4.3:3.4:2.3；所述抗氧剂为二异辛基二苯胺；所述防锈剂为氮硼酸酯；所述染色剂为苏丹红Ⅳ；
其中所述基础油为100重量份；所述抗氧剂为0.3至3重量份；所述防锈剂为0.04至0.7重量份；所述染色剂为0.0006至0.02重量份。
基于100重量份的复配基础油，所述庚二酸为2至5重量份，优选为4.5重量份，庚二酸与LiOH的摩尔比为1:1至1:1.8，优选为1:1.4。
优选地，所述基础油为100重量份，所述抗氧剂为1.3重量份；所述防锈剂为0.10重量份；所述染色剂为0.005重量份。
根据本发明的制备方法中不使用极压剂和抗磨剂。
本发明的发明人发现在根据本发明的低温抗燃液压油的制备方法的步骤3)中，首先向约1/4量的基础油中加入LiOH·H2O悬浊液，充分搅拌后再采用滴加的方式加入庚二酸饱和水溶液，如此可以制备得到物化性能良好的抗燃液压油。相反，如果先添加庚二酸饱和水溶液，然后再加入LiOH·H2O悬浊液，则存在的问题在于最终的低温抗燃液压油中庚二酸与LiOH·H2O的摩尔比不好控制，可能会造成更多的残渣等问题，另外由于为了保证庚二酸的加入量，则加入体系中的水比较多(即使在80℃下，庚二酸在水中的溶解度也不是很高)，容易造成危险。同时在较高温度下(例如70至90℃左右)先加入的庚二酸会部分地与基础油发生反应或有一定的蒸发损耗，特别是当LiOH·H2O悬浊液是以滴加的方式加入时，反应时间较长，使得更多的庚二酸发生不利的反应，因此在本发明的制备方法中应首先在基础油中加入LiOH·H2O悬浊液，而后再加入庚二酸饱和水溶液。
另外，为了确保庚二酸的充分反应，在根据本发明的低温抗燃液压油的制备方法中庚二酸饱和水溶液以滴加的方式加入，而不能一次性或分批次的加入。如果一次性或分批次加入庚二酸饱和水溶液，则可能造成庚二酸不能充分反应，残渣过多，且由于向油中加入大量的水而造成危险，最终的抗燃液压油性能不佳。
另外，反应温度保持在约75至90℃，优选为83℃是有利的，在此温度下有利于庚二酸与LiOH·H2O的反应。如果低于75℃，则反应过慢，不利于庚二酸与LiOH·H2O的充分反应；如果温度高于90℃，则庚二酸可能不能充分与LiOH·H2O反应。
根据本发明的低温抗燃液压油的制备方法，基于100重量份的复配基础油，所述庚二酸为2至5重量份，优选为4.5重量份，庚二酸与LiOH·H2O的摩尔比为1:1至1:1.8，优选为1:1.4。所述庚二酸的含量不可过多，如果超过5重量份，则最终低温抗燃液压油的抗磨性能降低；而如果庚二酸的含量低于2重量份，则最终低温抗燃液压油的抗燃性能劣化。特别是，本发明的发明人惊奇的发现，在根据本发明的低温抗燃液压油的制备方法中，当庚二酸与LiOH·H2O的摩尔比小于化学计量比时，即小于1:2时，最终的低温抗燃液压油多种物料性能良好，庚二酸与LiOH·H2O的摩尔比优选为1:1至1:1.8，更优选为1:1.4。当庚二酸与LiOH·H2O的摩尔比小于1:1，即庚二酸严重不足时，则最终产品中的残渣过多，对低温抗燃液压油的性质不利；当庚二酸与LiOH·H2O的摩尔比大于1:1.8，即庚二酸较多，则最终产品的抗磨性能劣化严重。当庚二酸与LiOH·H2O的摩尔比为1:1.4时，最终产品的性能最佳。这可能是由于部分酸根未参与反应造成，最终产品中含有的未参与反应的酸根的量对抗磨性能有影响。
所述抗氧剂没有特别限制，但优选为二异辛基二苯胺。所述防锈剂为氮硼酸酯。所述染色剂为苏丹红Ⅳ。
另外，根据本发明的制备方法中不使用极压剂和抗磨剂。通常液压油在液压系统中起着能量传递、抗磨、系统润滑等功能，一般认为极压剂和抗磨剂是其必不可少的组分。因此现有技术中的液压油都采用添加例如磷酸三甲酚酯等的抗磨剂的方法来提高其抗磨效果，磷酸三甲酚酯抗磨性能好，但极压性差。然而本发明的发明人发现在根据本发明的制备方法中不使用极压剂和抗磨剂，仅依靠在制备方法中采用庚二酸与LiOH·H2O的方式，也可以实现足够的抗磨效果。
实施例
以下实施例仅是作为本发明的实施方案的例子列举，并不对本发明构成任何限制，本领域技术人员可以理解在不偏离本发明的实质和构思的范围内的修改均落入本发明的保护范围。以下实施例中使用的各种原料均为市售产品。
实施例1
1)常温下将43kg的PAO2、34kg的癸二酸酯和23kg的全氟烃基聚醚搅拌混合约3小时，形成复配基础油备用。
2)将4.5kg庚二酸加入约80℃的水中溶解，形成庚二酸饱和水溶液备用；将1.65kg的LiOH·H2O搅拌下加入约90℃的1.65kg水中，形成LiOH·H2O悬浊液备用，所述LiOH·H2O悬浊液中LiOH与水的重量比约为1:1；庚二酸与LiOH的摩尔比为1:1.4。
3)向反应釜中加入约1/4量的步骤1)中制备的复配基础油，升温至约70℃，然后加入LiOH·H2O悬浊液充分搅拌，保持温度为83℃，缓慢滴加庚二酸饱和水溶液，1小时滴加完毕后在约83℃保持约30分钟，然后加入约1/2量的基础油升温到110℃，保持1.5小时，然后加入剩余的约1/4量的基础油，再继续搅拌约1小时，然后冷却至室温；
4)室温下向步骤3)中得到的产物中加入1.3kg抗氧剂二异辛基二苯胺、0.10kg防锈剂氮硼酸酯和0.0005kg染色剂苏丹红Ⅳ，搅拌均匀并过滤得到最终的产品。
实施例2
除了采用2kg的庚二酸和0.74kg的LiOH·H2O(庚二酸与LiOH的摩尔比为1:1.4)以外，按照实施例1相同的方法制备低温抗燃液压油。
实施例3
除了采用5kg的庚二酸和1.838kg的LiOH·H2O(庚二酸与LiOH的摩尔比为1:1.4)以外，按照实施例1相同的方法制备低温抗燃液压油。
实施例4
除了采用4.5kg的庚二酸和1.18kg的LiOH·H2O(庚二酸与LiOH的摩尔比为1:1)以外，按照实施例1相同的方法制备低温抗燃液压油。
实施例5
除了采用4.5kg的庚二酸和2.13kg的LiOH·H2O(庚二酸与LiOH的摩尔比为1:1.8)以外，按照实施例1相同的方法制备低温抗燃液压油。
对比实施例1
除了采用4.5kg的己二酸和1.81kg的LiOH·H2O(庚二酸与LiOH的摩尔比为1:1.4)以外，按照实施例1相同的方法制备低温抗燃液压油。
对比实施例2：分两等份加入庚二酸
1)常温下将43kg的PAO2、34kg的癸二酸酯和23kg的全氟烃基聚醚搅拌混合约3小时，形成复配基础油备用。
2)将4.5kg庚二酸加入约80℃的水中溶解，形成庚二酸饱和水溶液备用；将1.65kg的LiOH·H2O搅拌下加入约90℃的1.65kg水中，形成LiOH·H2O悬浊液备用，所述LiOH·H2O悬浊液中LiOH与水的重量比约为1:1；庚二酸与LiOH的摩尔比为1:1.4。
3)向反应釜中加入约1/4量的步骤1)中制备的复配基础油，升温至约70℃，然后加入LiOH·H2O悬浊液充分搅拌，保持温度为83℃，将1/2量的步骤2)中制备的庚二酸饱和水溶液一次性加入反应釜，在83℃搅拌约30分钟，然后再将剩余1/2量的庚二酸饱和水溶液一次性加入，继续搅拌约30分钟，然后加入约1/2量的基础油升温到110℃，保持1.5小时，然后加入剩余的约1/4量的基础油，再继续搅拌约1小时，然后冷却至室温；
4)室温下向步骤3)中得到的产物中加入1.3kg抗氧剂二异辛基二苯胺、0.10kg防锈剂氮硼酸酯和0.0005kg染色剂苏丹红Ⅳ，搅拌均匀并过滤得到最终的产品。
对比实施例3：先加庚二酸，后加LiOH·H2O
1)常温下将43kg的PAO2、34kg的癸二酸酯和23kg的全氟烃基聚醚搅拌混合约3小时，形成复配基础油备用。
2)将4.5kg庚二酸加入约80℃的水中溶解，形成庚二酸饱和水溶液备用；将1.65kg的LiOH·H2O搅拌下加入约90℃的1.65kg水中，形成LiOH·H2O悬浊液备用，所述LiOH·H2O悬浊液中LiOH与水的重量比约为1:1；庚二酸与LiOH的摩尔比为1:1.4。
3)向反应釜中加入约3/4量的步骤1)中制备的复配基础油，升温至约70℃，一次性加入庚二酸饱和水溶液，升温至83℃搅拌，然后一次性加入LiOH·H2O悬浊液，继续搅拌2小时，然后加入约1/4量的基础油升温到110℃，搅拌保持2.5小时然后冷却至室温；
4)室温下向步骤3)中得到的产物中加入1.3kg抗氧剂二异辛基二苯胺、0.10kg防锈剂氮硼酸酯和0.0005kg染色剂苏丹红Ⅳ，搅拌均匀并过滤得到最终的产品。
对比实施例4
除了采用10kg的庚二酸和3.68kg的LiOH·H2O(庚二酸与LiOH的摩尔比为1:1.4)以外，按照实施例1相同的方法制备低温抗燃液压油。
对比实施例5
除了采用4.5kg的庚二酸和2.36kg的LiOH·H2O(庚二酸与LiOH的摩尔比为1:2)以外，按照实施例1相同的方法制备低温抗燃液压油。
测试实施例
测试实施例1：抗磨测试
根据MIL-PRF-87257B的测试方法进行四球实验，测试实施例1至5和对比实施例1至5中得到的低温抗燃液压油以及15号航空液压油的抗磨性。在MIL-PRF-87257B标准中四球实验在40kg压力下要求磨痕直径不大于0.65mm。测试结果列于下表1中。
测试实施例2：高温稳定性测试
根据MIL-PRF-87257B的测试方法测试实施例1至5和对比实施例1至5中得到的低温抗燃液压油以及15号航空液压油的高温稳定性。MIL-PRF-87257B标准中规定液压油的40℃粘度变化率不得大于5％。测试结果列于下表1中。
测试实施例3：腐蚀和氧化安定性测试
根据GJB 563-1988的测试方法测试实施例1至5和对比实施例1至5中得到的低温抗燃液压油以及15号航空液压油的腐蚀和氧化安定性，测试结果列于下表1中。
测试实施例4：运动粘度测试
根据GB/T 265-1988的测试方法测试实施例1至5和对比实施例1至5中得到的低温抗燃液压油以及15号航空液压油的运动粘度。GJB/T 265-1988标准中规定液压油的-54℃下的运动粘度不得大于2500mm2/s，测试结果列于下表1中。
测试实施例5：抗燃性能测试
根据MIL-PRF-87257B的测试方法测试实施例1至5和对比实施例1至5中得到的低温抗燃液压油以及15号航空液压油的抗燃性能。MIL-PRF-87257B标准中规定液压油的火焰传播速度不得大于0.5cm/s(厘米/秒)，测试结果列于下表1中。
表1
表1(续)
从上述表1中列出的测试数据可以看出，通过本发明的制备方法得到的低温抗燃液压油具有良好的抗磨性能、高温稳定性等机械性能。而且在不添加任何抗磨剂和极压剂的情况下具有与现有的15号航空液压油相差不大的抗磨性能，同时运动粘度，防金属腐蚀性优异。另外，本发明的制备方法工艺简单，适用于大规模工业化生产。
Claims (7)
1.一种低温抗燃液压油的制备方法，其包括以下步骤：
1)常温下将PAO2、癸二酸酯和全氟烃基聚醚按比例混合，形成复配基础油备用；
2)将庚二酸用80℃的水溶解，形成庚二酸饱和水溶液；将LiOH·H2O搅拌下加入90℃的水中，形成LiOH·H2O悬浊液，所述LiOH·H2O悬浊液中LiOH与水的重量比为1:1；
3)向反应釜中加入1/4量的基础油，升温至60至75℃，加入LiOH·H2O悬浊液充分搅拌，保持温度到75至90℃，缓慢滴加庚二酸饱和水溶液，加完后在83℃保持30分钟，然后加入1/2量的基础油升温到110℃，保持1.5小时，然后加入剩余的1/4量的基础油，再继续搅拌1小时，然后冷却至室温；
4)室温向步骤3)中得到的产物中加入抗氧剂、防锈剂和染色剂，搅拌均匀并过滤得到最终的产品；
其中，基于100重量份的复配基础油，所述庚二酸为2至5重量份，庚二酸与LiOH的摩尔比为1:1至1:1.8；
在所述制备方法中不使用极压剂和抗磨剂。
2.根据权利要求1所述的低温抗燃液压油的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中加入LiOH·H2O悬浊液充分搅拌，保持温度在83℃。
3.根据权利要求1所述的低温抗燃液压油的制备方法，其特征在于，
其中基于100重量份的复配基础油，所述庚二酸为4.5重量份，庚二酸与LiOH的摩尔比为1:1.4。
4.根据权利要求1所述的低温抗燃液压油的制备方法，其特征在于，
其中，所述作为复配基础油的PAO2、癸二酸酯和全氟烃基聚醚的重量比为PAO2:癸二酸酯:全氟烃基聚醚＝4.3:3.4:2.3；所述抗氧剂为二异辛基二苯胺；所述防锈剂为氮硼酸酯；所述染色剂为苏丹红Ⅳ；
其中所述基础油为100重量份；所述抗氧剂为0.3至3重量份；所述防锈剂为0.04至0.7重量份；所述染色剂为0.0006至0.02重量份。
5.根据权利要求1所述的低温抗燃液压油的制备方法，其特征在于，
其中所述基础油为100重量份，所述抗氧剂为1.3重量份；所述防锈剂为0.10重量份；所述染色剂为0.005重量份。
6.根据权利要求1所述的低温抗燃液压油的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1)常温下将43kg的PAO2、34kg的癸二酸酯和23kg的全氟烃基聚醚搅拌混合3小时，形成复配基础油备用；
2)将4.5kg庚二酸加入80℃的水中溶解，形成庚二酸饱和水溶液备用；将1.65kg的LiOH·H2O搅拌下加入90℃的1.65kg水中，形成LiOH·H2O悬浊液备用，所述LiOH·H2O悬浊液中LiOH与水的重量比为1:1；庚二酸与LiOH的摩尔比为1:1.4；
3)向反应釜中加入1/4量的步骤1)中制备的复配基础油，升温至70℃，然后加入LiOH·H2O悬浊液充分搅拌，保持温度为83℃，缓慢滴加庚二酸饱和水溶液，1小时滴加完毕后在83℃保持30分钟，然后加入1/2量的基础油升温到110℃，保持1.5小时，然后加入剩余的1/4量的基础油，再继续搅拌1小时，然后冷却至室温；
4)室温下向步骤3)中得到的产物中加入1.3kg抗氧剂二异辛基二苯胺、0.10kg防锈剂氮硼酸酯和0.0005kg染色剂苏丹红Ⅳ，搅拌均匀并过滤得到最终的产品。
7.一种根据权利要求1至6中任意一项所述的低温抗燃液压油的制备方法制备的低温抗燃液压油。
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