CN110256898B - 一种光学油墨及其制备和透明导电膜 - Google Patents

一种光学油墨及其制备和透明导电膜 Download PDF

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Abstract

本发明具体涉及一种光学油墨及其制备和透明导电膜，所述光学油墨由以下重量份数的原料制成：5‑80份透明树脂、1‑30份稀释剂、0.5‑15份固化剂、0.5‑3份消泡剂、0.5‑3份流平剂。本发明的光学油墨具有透明度高、抗氧化性、耐水性、耐紫外线的特点。将其包覆在透明导电膜表面，能够提高透明导电膜的使用寿命。

Description

一种光学油墨及其制备和透明导电膜
技术领域
本发明属于油墨领域，具体涉及一种光学油墨及其制备和透明导电膜。
背景技术
透明导电薄膜是一种既能导电又在可见光范围内具有高透明率的一种薄膜，主要有金属膜系、氧化物膜系、半导体膜系、其他化合物膜系、高分子膜系、复合膜系等。现有的透明导电膜透明度低，且膜中的含有易氧化物质，将其用于触摸屏等光电器件时，会导致触摸屏等光学器件的使用寿命缩短，同时还有失效的风险。
因此，一般需要在透明导电膜表面涂覆一层油墨作为保护层，但是现有的油墨抗氧化性差、透明度低，不能满足透明导电膜印刷用的需求。
发明内容
基于上述问题，本发明的目的之一在于，提供一种光学油墨，该光学油墨具有透明度高、抗氧化性、耐水性、耐紫外线的特点。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种光学油墨，其特征在于，由以下重量份数的原料制成：5-80份透明树脂、1-30份稀释剂、0.5-15份固化剂、0.5-3份消泡剂、0.5-3份流平剂。
进一步地，所述透明树脂为透明的脂环族环氧树脂，更进一步地，所述透明树脂为透明的有机硅改性脂环族环氧树脂。
进一步地，所述透明的有机硅改性脂环族环氧树脂通过以下方法制备：将透明的脂环族环氧树脂、低分子量有机硅树脂、硅氧烷脂环族环氧树脂共嵌物分别在100-200℃下溶解后，混合，超声共混1-3h，其中，所述透明的脂环族环氧树脂、低分子量有机硅树脂、硅氧烷脂环族环氧树脂共嵌物的质量比2:1:1。
进一步地，所述硅氧烷脂环族环氧树脂共嵌物通过以下方法制备：将1，2-环氧-4-乙烯基环己烷和Karstedt催化剂加入四口烧瓶中，升温至100-150℃时，加入含氢硅氧烷的甲苯溶液反应2-5h，降温至室温得到硅氧烷脂环族环氧树脂共嵌物，其中，所述1，2-环氧-4-乙烯基环己烷和含氢硅氧烷的质量比为2∶1。
进一步地，所述低分子量有机硅树脂通过以下方法制备：二苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷和甲基三氯硅烷在乙醇存在下共水解，经催化缩聚反应而成，其中，所述二苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷和甲基三氯硅烷的质量比为2:1:1-3:1:1，所述低分子量有机硅树脂的分子量为2000-5000。
进一步地，所述透明的脂环族环氧树脂为脂环族环氧树脂ERL-4221、脂环族环氧树脂ERL-4206或脂环族环氧树脂Unox201中的任意一种或多种。
进一步地，所述固化剂为透明固化剂，更进一步地，所述固化剂为透明的酸酐类、六氟磷酸盐类、酰肼类固化剂。
进一步地，所述透明的酸酐类固化剂为甲基四氢邻苯二甲酸酐或甲基六氢邻苯二甲酸酐中的任意一种或多种。
进一步地，所述透明的六氟磷酸盐类固化剂为六氟磷酸钠、六氟磷酸铵或六氟磷酸钾中的任意一种或多种。
进一步地，所述透明的酰肼类固化剂为己二酸二酰肼或癸二酸二酰肼中的任意一种或多种。
进一步地，所述稀释剂为透明稀释剂，更进一步地，所述稀释剂为透明的活性稀释剂。
进一步地，所述透明的活性稀释剂为烯丙基缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、苯乙烯氧化物、苯基缩水甘油醚、甲酚缩水甘油醚、对异丁基苯基缩水甘油醚中的任意一种。
进一步地，所述消泡剂为透明消泡剂。
进一步地，所述流平剂为透明流平剂。
本发明的目的之二在于，提供上述光学油墨的制备方法，包括以下步骤：(1)将透明树脂和稀释剂加入反应釜内，升温至30℃-50℃，搅拌溶解至分散均匀时停止加热，冷却至20℃-30℃时停止搅拌；(2)升温至30℃-40℃加入消泡剂、流平剂、固化剂，继续搅拌至分散均匀，制得抗氧化性光学油墨。
优选的，所述步骤(1)中，搅拌速度为500r/min-1000r/min。
优选的，所述步骤(2)中，搅拌速度为1000r/min-1500r/min，搅拌时间为15-30min。
本发明的目的之三在于，提供一种透明导电膜，其特征在于，所述透明导电膜的表面包覆油墨层，所述油墨层由上述光学油墨固化形成。
优选的，所述透明导电膜中含有易氧化物质。
优选的，所述透明导电膜为金属系透明导电膜、金属基复合多层导电膜或透明金属纳米导电膜。
优选的，所述金属系透明导电膜为Cu/Ag/Au/Cr透明导电膜。
优选的，所述金属基复合导电膜为电介质/金属/电介质(D/M/D)和透明导电氧化物/金属/透明导电氧化物(TCO/M/TCO)复合多层膜。
优选的，所述金属基复合导电膜为ZNS/Ag/ZnS、Glass/Cu/SiO2或Glass/Au/SiO2中的任意一种。
优选的，所述透明金属纳米导电膜为金属网格纳米银透明导电膜、纳米银透明导电膜或纳米银线透明导电膜中的任意一种。
优选的，所述包覆方式为喷墨印刷法、丝网印刷法、凹版印刷法、胶版印刷法、柔版印刷法、分配器印刷法、狭缝涂布法、模涂法、刮刀涂布法、线棒涂布法、旋涂法、浸渍涂布法、喷涂法中的任意一种。
上述透明导电膜可应用于柔性触控器件等光学器件上。
本发明的有益技术效果：
本发明提供的光学油墨，由以下重量份数的原料制成：5-80份透明树脂、1-30份稀释剂、0.5-15份固化剂、0.5-3份消泡剂、0.5-3份流平剂，各组分以及各组分重量份数比，是通过大量试验确定的，各组分和各组分的重量份数比使得本发明的光学油墨具有透明度、耐氧化性、耐紫外线、耐水性的优良平衡。其制备方法简单，易于工业化。该光学油墨能够很好的包覆在透明导电膜表面，具有良好的工艺性能，可以延长透明导电膜的使用寿命。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细说明。
一种光学油墨，由以下重量份数的原料制成：5-80份透明树脂、1-30份稀释剂、0.5-15份固化剂、0.5-3份消泡剂、0.5-3份流平剂。
本发明的透明树脂，是指凝固后呈现透明的合成树脂。
进一步地，所述透明树脂为透明的脂环族环氧树脂，更进一步地，所述透明树脂为透明的有机硅改性脂环族环氧树脂。
进一步地，所述透明的有机硅改性脂环族环氧树脂通过以下方法制备：将透明的脂环族环氧树脂、低分子量有机硅树脂、硅氧烷脂环族环氧树脂共嵌物分别在100-200℃下溶解后，混合，超声共混1-3h，其中，所述透明的脂环族环氧树脂、低分子量有机硅树脂、硅氧烷脂环族环氧树脂共嵌物的质量比2:1:1。
进一步地，所述硅氧烷脂环族环氧树脂共嵌物通过以下方法制备：将1，2-环氧-4-乙烯基环己烷和Karstedt催化剂加入四口烧瓶中，升温至100-150℃时，加入含氢硅氧烷的甲苯溶液反应2-5h，降温至室温得到硅氧烷脂环族环氧树脂共嵌物，其中，所述1，2-环氧-4-乙烯基环己烷和含氢硅氧烷的质量比为2∶1。
进一步地，所述低分子量有机硅树脂通过以下方法制备：二苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷和甲基三氯硅烷在乙醇存在下共水解，经催化缩聚反应而成，其中，所述二苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷和甲基三氯硅烷的质量比为2:1:1-3:1:1，所述低分子量有机硅树脂的分子量为2000-5000。
进一步地，所述透明的脂环族环氧树脂为脂环族环氧树脂ERL-4221、脂环族环氧树脂ERL-4206或脂环族环氧树脂Unox201中的任意一种或多种。
进一步地，所述固化剂为透明固化剂，更进一步地，所述固化剂为透明的酸酐类、六氟磷酸盐类、酰肼类固化剂。
进一步地，所述透明的酸酐类固化剂为甲基四氢邻苯二甲酸酐或甲基六氢邻苯二甲酸酐中的任意一种或多种。
进一步地，所述透明的六氟磷酸盐类固化剂为六氟磷酸钠、六氟磷酸铵或六氟磷酸钾中的任意一种或多种。
进一步地，所述透明的酰肼类固化剂为己二酸二酰肼或癸二酸二酰肼中的任意一种或多种。
进一步地，所述稀释剂为透明稀释剂，更进一步地，所述稀释剂为透明的活性稀释剂。
进一步地，所述透明的活性稀释剂为烯丙基缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、苯乙烯氧化物、苯基缩水甘油醚、甲酚缩水甘油醚、对异丁基苯基缩水甘油醚中的任意一种。
进一步地，所述消泡剂为透明消泡剂，具体的，可以是市售消泡剂BYK088。
进一步地，所述流平剂为透明流平剂，具体的，可以是市售流平剂BYK306。
上述光学油墨的制备方法，包括以下步骤：(1)将透明树脂和稀释剂加入反应釜内，升温至30℃-40℃，搅拌分散均匀时停止加热，冷却至20℃-30℃时停止搅拌；(2)然后加入消泡剂、流平剂、固化剂，继续搅拌至分散均匀，制得光学油墨。
进一步地，所述步骤(1)中，搅拌速度为500r/min-1000r/min。
进一步地，所述步骤(2)中，搅拌速度为1000r/min-1500r/min，搅拌时间为15-30min。
一种透明导电膜，其表面包覆油墨层，所述油墨层由上述光学油墨固化形成。
进一步地，所述透明导电膜中含有易氧化物质。
进一步地，所述透明导电膜为金属系透明导电膜、金属基复合多层导电膜或透明金属纳米导电膜；具体的，所述金属系透明导电膜可以是Cu/Ag/Au/Cr透明导电膜；所述金属基复合导电膜可以是电介质/金属/电介质(D/M/D)和透明导电氧化物/金属/透明导电氧化物(TCO/M/TCO)复合多层膜，如，ZNS/Ag/ZnS、Glass/Cu/SiO2或Glass/Au/SiO2中的任意一种；所述透明金属纳米导电膜可以是金属网格纳米银透明导电膜、纳米银透明导电膜或纳米银线透明导电膜中的任意一种。
进一步地，所述包覆方式为喷墨印刷法、丝网印刷法、凹版印刷法、胶版印刷法、柔版印刷法、分配器印刷法、狭缝涂布法、模涂法、刮刀涂布法、线棒涂布法、旋涂法、浸渍涂布法、喷涂法中的任意一种。
上述透明导电膜可用于柔性触控器件。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
一种光学油墨，其特征在于，由以下重量份数的原料制成：5份透明树脂、1份稀释剂、0.5份固化剂、0.5份消泡剂、0.5份流平剂。
所述透明树脂为透明的有机硅改性脂环族环氧树脂；所述稀释剂为烯丙基缩水甘油醚；所述固化剂为己二酸二酰肼；所述消泡剂为BYK088；所述流平剂为BYK306。
所述透明的有机硅改性脂环族环氧树脂通过以下方法制备：将透明的脂环族环氧树脂ERL-4221、低分子量有机硅树脂、硅氧烷脂环族环氧树脂共嵌物按照质量比2:1:1分别在100℃下溶解后，混合，超声共混3h。
所述硅氧烷脂环族环氧树脂共嵌物通过以下方法制备：将1，2-环氧-4-乙烯基环己烷和Karstedt催化剂加入四口烧瓶中，升温至100℃时，加入含氢硅氧烷的甲苯溶液(1，2-环氧-4-乙烯基环己烷和含氢硅氧烷的质量比为2∶1)反应2h，降温至室温得到硅氧烷脂环族环氧树脂共嵌物。
所述低分子量有机硅树脂通过以下方法制备：二苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷和甲基三氯硅烷按照质量比为2:1:1在乙醇存在下共水解，经催化缩聚反应而成，其分子量为2000。
实施例2
一种光学油墨，其特征在于，由以下重量份数的原料制成：20份透明树脂、10份稀释剂、4份固化剂、1份消泡剂、1份流平剂。
所述透明树脂为透明的有机硅改性脂环族环氧树脂；所述稀释剂为丁基缩水甘油醚；所述固化剂为癸二酸二酰肼；所述消泡剂为BYK088；所述流平剂为BYK306。
所述透明的有机硅改性脂环族环氧树脂通过以下方法制备：将透明的脂环族环氧树脂ERL-4206、低分子量有机硅树脂、硅氧烷脂环族环氧树脂共嵌物按照质量比2:1:1分别在100℃下溶解后，混合，超声共混3h。
所述硅氧烷脂环族环氧树脂共嵌物通过以下方法制备：将1，2-环氧-4-乙烯基环己烷和Karstedt催化剂加入四口烧瓶中，升温至100℃时，加入含氢硅氧烷的甲苯溶液(1，2-环氧-4-乙烯基环己烷和含氢硅氧烷的质量比为2∶1)反应2h，降温至室温得到硅氧烷脂环族环氧树脂共嵌物。
所述低分子量有机硅树脂通过以下方法制备：二苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷和甲基三氯硅烷按照质量比为2:1:1在乙醇存在下共水解，经催化缩聚反应而成，其分子量为2000。
实施例3
一种光学油墨，其特征在于，由以下重量份数的原料制成：40份透明树脂、15份稀释剂、8份固化剂、1.5份消泡剂、1.5份流平剂。
所述透明树脂为透明的有机硅改性脂环族环氧树脂；所述稀释剂为苯基缩水甘油醚；所述固化剂为六氟磷酸钠；所述消泡剂为BYK088；所述流平剂为BYK306。
所述透明的有机硅改性脂环族环氧树脂通过以下方法制备：将透明的脂环族环氧树脂Unox201、低分子量有机硅树脂、硅氧烷脂环族环氧树脂共嵌物按照质量比2:1:1分别在100℃下溶解后，混合，超声共混3h。
所述硅氧烷脂环族环氧树脂共嵌物通过以下方法制备：将1，2-环氧-4-乙烯基环己烷和Karstedt催化剂加入四口烧瓶中，升温至100℃时，加入含氢硅氧烷的甲苯溶液(1，2-环氧-4-乙烯基环己烷和含氢硅氧烷的质量比为2∶1)反应2h，降温至室温得到硅氧烷脂环族环氧树脂共嵌物。
所述低分子量有机硅树脂通过以下方法制备：二苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷和甲基三氯硅烷按照质量比为2:1:1在乙醇存在下共水解，经催化缩聚反应而成，其分子量为2000。
实施例4
一种抗氧化性光学油墨，其特征在于，由以下重量份数的原料制成：60份透明树脂、20份稀释剂、12份固化剂、2份消泡剂、2份流平剂。
所述透明树脂为脂环族环氧树脂ERL-4221；所述稀释剂为苯乙烯氧化物；所述固化剂为甲基六氢邻苯二甲酸酐；所述透明消泡剂为BYK088；所述流平剂为BYK306。
实施例5
一种抗氧化性光学油墨，其特征在于，由以下重量份数的原料制成：80份透明树脂、30份活性稀释剂、15份固化剂、3份消泡剂、3份流平剂。
所述透明树脂为脂环族环氧树脂ERL-4206；所述稀释剂为甲酚缩水甘油醚；所述固化剂为六氟磷酸铵；所述消泡剂为BYK088；所述流平剂为BYK306。
实施例6
一种光学油墨，其特征在于，由以下重量份数的原料制成：40份透明树脂、15份稀释剂、8份固化剂、1.5份消泡剂、1.5份流平剂。
所述透明树脂为脂环族环氧树脂Unox201；所述稀释剂为甲基丙烯酸缩水甘油醚；所述固化剂为甲基六氢邻苯二甲酸酐；所述消泡剂为BYK088；所述流平剂为BYK306。
实施例1-6所述光学油墨，通过以下制备得到：
(1)将透明树脂与稀释剂混合并后进行机械搅拌，搅拌速度为600r/min，温度为30℃；待透明树脂与稀释剂混合均匀后，停止加热；待混合液体温度降至25℃时停止搅拌，制得粘结料；
(2)将消泡剂、流平剂和固化剂依次加入粘结料中，搅拌速度为1200r/min，温度为在25℃，搅拌分散15min，得到光学油墨。
实施例7
将实施例1-6制得的光学油墨在130℃条件下固化40min，然后进行性能测试，结果如表1。
1、透光率及雾度测试：按照《GB2410-80透明塑料透光率和雾度试验方法》，采用透光率/雾度测试仪(商品名：WGT-S，由中国上海精密仪器厂生产)来测量试样的透光率(％)及雾度值(％)。
2、耐水性测试：按照标准《GB/T 1733-1993漆膜耐水性测试法》，100℃水中放置10天，观察透明导电膜变化。
3、耐氧化性测试：在透明导电膜上丝网印刷一层光学油墨，在100℃烘箱中干燥30分钟，再室温放置2小时后，放在50℃和湿度为90％的恒温恒湿箱中，指定时间内未出现氧化斑点即为当前抗氧化等级。等级1：小于8h；等级2：小于16h；等级3：小于24h；等级4：小于32h；等级5：小于40h；等级6：小于48h；等级7：小于56h；等级8：小于64h；等级9：小于72h。所述透明导电膜分别是Cu透明导电膜、Ag透明导电膜、Au透明导电膜、Cr透明导电膜、金属网格纳米银透明导电膜、纳米银透明导电膜和纳米银线透明导电膜。
4、耐溶剂性测试：用乙醇摩擦100次，观察油墨变化。
5、耐紫外线测试：按照《GB/T22771-2008印刷品及印刷油墨耐光老化试验及评价》。
表1：产品性能测试数据
Figure BDA0002029757160000071
本发明的光学油墨，具备透明度高、耐氧化性、耐紫外线、耐水性、耐溶剂性等优良特性，将其涂覆在透明导电膜上，能够延长透明导电膜的使用寿命。
应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。所述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。实施例中的原料均可在市面上售得，实施例中的测试方法均是采用常规测试方法。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (4)

1.一种透明导电膜，其特征在于，所述透明导电膜为金属系透明导电膜、金属基复合多层导电膜或透明金属纳米导电膜中的任意一种，所述透明导电膜的表面包覆油墨层，所述油墨层由光学油墨固化形成，所述光学油墨由以下重量份数的原料制成：5-80份透明树脂、1-30份透明稀释剂、0.5-15份固化剂、0.5-3份消泡剂、0.5-3份流平剂；
所述透明树脂为透明的有机硅改性脂环族环氧树脂，所述透明的有机硅改性脂环族环氧树脂通过以下方法制备：将透明的脂环族环氧树脂、低分子量有机硅树脂、硅氧烷脂环族环氧树脂共嵌物分别在100-200℃下溶解后，混合，超声共混1-3h，其中，所述透明的脂环族环氧树脂、低分子量有机硅树脂、硅氧烷脂环族环氧树脂共嵌物的质量比2:1:1；
所述硅氧烷脂环族环氧树脂共嵌物通过以下方法制备：将1，2-环氧-4-乙烯基环己烷和Karstedt催化剂加入四口烧瓶中，升温至100-150℃时，加入含氢硅氧烷的甲苯溶液反应2-5h，降温至室温得到硅氧烷脂环族环氧树脂共嵌物，其中，所述1，2-环氧-4-乙烯基环己烷和含氢硅氧烷的质量比为2∶1；
所述低分子量有机硅树脂通过以下方法制备：二苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷和甲基三氯硅烷在乙醇存在下共水解，经催化缩聚反应而成，其中，所述二苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷和甲基三氯硅烷的质量比为2:1:1-3:1:1，所述低分子量有机硅树脂的分子量为2000-5000；
所述固化剂为透明的酸酐类、六氟磷酸盐类、酰肼类固化剂，所述透明稀释剂为烯丙基缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、苯乙烯氧化物、苯基缩水甘油醚、甲酚缩水甘油醚、对异丁基苯基缩水甘油醚中的任意一种；
所述光学油墨的制备方法包括以下步骤：（1）将透明树脂和透明稀释剂加入反应釜内，升温至30℃-50℃，搅拌溶解至分散均匀时停止加热，冷却至20℃-30℃时停止搅拌；（2）升温至30℃-40℃加入消泡剂、流平剂、固化剂，继续搅拌至分散均匀，制得光学油墨。
2.根据权利要求1所述的透明导电膜，其特征在于，所述透明的酸酐类固化剂为甲基四氢邻苯二甲酸酐或甲基六氢邻苯二甲酸酐中的任意一种；所述透明的六氟磷酸盐类固化剂为六氟磷酸钠、六氟磷酸铵或六氟磷酸钾中的任意一种或多种；所述透明的酰肼类固化剂为己二酸二酰肼或癸二酸二酰肼中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的透明导电膜，其特征在于，所述透明金属纳米导电膜为金属网格纳米银透明导电膜、纳米银透明导电膜或纳米银线透明导电膜中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的透明导电膜，其特征在于，所述包覆方式为喷墨印刷法、丝网印刷法、凹版印刷法、胶版印刷法、柔版印刷法、分配器印刷法、狭缝涂布法、模涂法、刮刀涂布法、线棒涂布法、旋涂法、浸渍涂布法、喷涂法中的任意一种。
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