CN1102565C - 用高纯度甲萘胺制备高纯度甲萘酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属高纯度有机物的工业化制备方法。向水解釜中依次投入水、纯度≥99.6%的高纯度甲萘胺和浓硫酸，在0.8～1.6Mpa的压力下，在200～260℃的温度下水解8小时以上；再经减压蒸馏得到含量≥99.6%的高纯度甲萘酚。水解后得到的甲萘酚不需再精制即可使用，其中所含的β-萘酚相对较少。若甲萘酚纯度还需更高，亦可通过多级串联结晶分离的方法进行提纯。
Description
本发明涉及一种高纯度有机物的工业化制备方法。
甲萘酚是一种重要的化工原料。在生产中需要高纯度的甲萘酚作为原料制备高质量的医药、农药、染料以及橡胶产品，尤其是一些医药产品需要纯度为≥99.98％的特特纯甲萘酚作为中间体。而高纯度甲萘酚通常由纯度较低的甲萘酚(例如纯度为95％的甲萘酚)通过结晶法制取，因纯度较低的甲萘酚中的β-萘酚的含量相对较高、故成品中所含的有毒有害物质β-萘酚也相对较高。
本发明的目的是提供一种反应后β-萘酚含量较少的用高纯度甲萘胺制备高纯度甲萘酚的方法。
实现本发明目的的技术方案是，向水解釜中依次投入水、纯度≥99.6％的高纯度甲萘胺和浓硫酸，在0.8～1.6Mpa的压力下，在200～260℃的温度下水解8小时以上；再经减压蒸馏得到含量≥99.6％的高纯度甲萘酚。
投料时，甲萘胺、浓硫酸和水三种原料的重量比为1∶0.7～0.9∶3～4；水解反应结束后，先使压力慢慢降至常压；将物料抽入分离锅中，放尽酸水；再将物料放入中和锅中，用纯碱中和，放出硫酸钠废水；蒸馏时，将物料抽入蒸馏釜中，逐步升温，减压脱水；待水脱净后，逐步提高真空度和料温并收集前馏分至前馏分接收槽；当釜温升到约200℃时，关前馏分接收槽进料阀门，开精品接收槽进料阀门并对精品接收槽抽真空，开始接收精品甲萘酚，保证精品接收槽的压力＜0.09Mpa的条件下，使精品蒸净出完为止；待蒸出料的色光差异明显、出料量减少时，关精品接收槽、开后馏分接收槽，使蒸馏釜中物料进入后馏分接收槽，直至蒸馏釜中物料蒸净为止。
本发明具有积极的效果：本发明提供了一种制备高纯度甲萘酚的新方法，水解后得到的甲萘酚不需再精制即可使用，其中所含的β-萘酚相对较少。当然，若用纯度99.6～99.8％的甲萘胺一般也只能制得纯度为99.6～99.8％的高纯度甲萘酚，亦可用通过多级串联结晶分离的方法制备特纯(纯度≥99.9％)或特特纯(纯度≥99.98％)的甲萘酚，且使β-萘酚的含量较低。
以下结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例
(1)在水解釜中投入1350公斤水，400公斤纯度为99.90％的高纯度甲萘胺，再加入315公斤浓度为98％的浓硫酸，关闭好有关阀门，逐步升温到260℃，同时锅内压力也升到1.2MPa，在此压力下保温8小时以上，使水解反应完全。然后，逐步放压到常压，将物料抽入分离锅中，分除酸水后，将物料放入中和锅中，用纯碱中和到PH＝6。然后，放出硫酸钠废水。
(2)将12批水解并中和后的甲萘酚料加入蒸馏釜中，逐步升温，在低真空下脱水，待水脱尽后，使蒸馏釜中压力下降至＜0.07Mpa，在料温≥180℃以上时蒸出前馏分，得大量物料馏出，料温升至190℃以上时关前馏分接受槽进料阀，打开精品接受槽的真空及进料阀门，开始接受精品甲萘酚，到精品甲萘酚出完为止。而精品甲萘酚的纯度，由加入的甲萘胺(水解前)的纯度来决定。例如水解前甲萘胺纯度为99.90％，则水解后甲萘酚为99.90％，如甲萘胺为99.20％，则甲萘酚为99.20％。
(3)当蒸馏釜的温度升至300℃左右时，从回流视镜中发现物料的色光与前段所接收物料的色光有明显差，亦即色光变深黄时，应调入后馏分接收槽中继续进行接收，直到蒸馏釜的回流视镜无料显示为蒸馏结束。
(4)将蒸出之精品甲萘酚在精品接收槽中加热熔化后，放入切片机进行切片、包装。
在本发明的其它实施例中，可根据水解釜的大小，按比例相应投入800公斤或1000公斤或缩小为100公斤或200公斤的甲萘胺进行水解，其工艺操作条件相同，可获得相应数量的甲萘酚。一般可用1.12重量份的甲萘胺水解、蒸馏后获得1重量份的甲萘酚成品。
在本发明的其它实施例中还可以根据水解所用不同纯度的甲萘胺得到相应纯度的甲萘酚，如纯度为98.00％、含β-萘胺≤2.00％的甲萘胺，经与上述实施例相同工艺水解蒸馏后，得到纯度为98.00％、含β-萘酚≤2.00％的甲萘酚。纯度为99.20％、含β-萘胺≤0.80％的甲萘胺，经与上述实施例相同工艺水解蒸馏后，得到纯度为99.20％、含β-萘酚≤0.80％的甲萘酚。纯度为99.90％、含β-萘胺≤0.10％的甲萘胺，经与上述实施例相同工艺水解蒸馏后，得到纯度为99.90％、含β-萘酚≤0.10％的甲萘酚。纯度为99.99％、含β-萘胺≤0.01％的甲萘胺，经与上述实施例相同工艺水解蒸馏后，得到纯度为99.99％、含β-萘酚≤0.01％的甲萘酚等。即根据甲萘胺纯度≥96.00％～99.99％、而其中所含的β-萘酚≤4.00％～0.01％，经水解蒸馏后，可获得相应的纯度≥96.00～99.99％、而其中所含的β-萘酚≤4.00～0.01％的甲萘酚。
Claims (3)
1、一种用高纯度甲萘胺制备高纯度甲萘酚的方法，其特征在于，具有以下步骤：向水解釜中依次投入水、纯度≥99.6％的高纯度甲萘胺和浓硫酸，在0.8～1.6Mpa的压力下，在200～260℃的温度下水解8小时以上；再经减压蒸馏得到含量≥99.6％的高纯度甲萘酚。
2、根据权利要求1所述的用高纯度甲萘胺制备高纯度甲萘酚的方法，其特征在于，投料时，甲萘胺、浓硫酸和水三种原料的重量比为1∶0.7～0.9∶3～4；水解反应结束后，先使压力慢慢降至常压；将物料抽入分离锅中，放尽酸水；再将物料放入中和锅中，用纯碱中和，放出硫酸钠废水；蒸馏时，将物料抽入蒸馏釜中，逐步升温，减压脱水；待水脱净后，逐步提高真空度和料温并收集前馏分至前馏分接收槽；当釜温升到约200℃时，关前馏分接收槽进料阀门，开精品接收槽进料阀门并对精品接收槽抽真空，开始接收精品甲萘酚，保证精品接收槽的压力＜0.09Mpa的条件下，使精品蒸净出完为止；待蒸出料的色光差异明显、出料量减少时，关精品接收槽、开后馏分接收槽，使蒸馏釜中物料进入后馏分接收槽，直至蒸馏釜中物料蒸净为止。
3、根据权利要求1或2所述的用高纯度甲萘胺制备高纯度甲萘酚的方法，其特征在于，所用高纯度甲萘胺的纯度为99.6％～99.99％，相应的经水解和减压蒸馏得到的高纯度甲萘酚含量为99.6％～99.99％。
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