CN110256204A - 一种异戊烯醇的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种异戊烯醇的制备方法，该制备方法是在氢气气氛中，以5％的Pd/C作为主催化剂，在助催化剂存在的条件下，将原料3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇异构转化成异戊烯醇；具体的，通过合成反应釜，将按照重量比均匀混合的主催化剂与助催化剂与反应原料混合均匀后，在50℃～110℃温度下恒温加热反应60‑100min后结束反应。本发明所述异戊烯醇的制备方法能够很好的抑制过氢产物异戊醇的产生，过氢产物异戊醇的产率能够抑制在7％以下，并且在较高温度下也有很好的效果，温度的提高，也改变了平衡，从而使得目标产物的含量增高，且原料的一次性转化率得到了有效提升。
Description
技术领域
本发明属于有机化工技术领域，具体的，涉及一种异戊烯醇的制备方法。
背景技术
异戊烯醇，即3-甲基-2-丁烯-1-醇，是一种无色透明液体，其密度为0.848，沸点为140℃，能够溶于醇、醚等有机溶剂，是合成柠檬醛、维生素A、维生素E等产品的重要原料，而且随着人们对异戊烯醇的应用研究，其应用范围与需求量也必然会大幅上升，因此加强对异戊烯醇的生产工艺的研究，提高生产率，降低生产成本，具有重要的意义与价值。
异戊烯醇的合成方法根据原料不同种类较多，其中一种是以3-甲基-3-丁烯-1-醇为原料通过临氢异构成异戊烯醇，该方法由于原料易得、廉价，成为异戊烯醇生产研究的热点；美国专利US4310709A中记载有，单独使用Pd/C催化3-甲基-3-丁烯-1-醇，效果最好时异戊烯醇产物含57％，过氢产物异戊醇超过6％，通过改进，在Pd/C中添加Se,效果最好时异戊烯醇产物能够达到64％，过氢产物异戊醇含量至少为2％；在专利CN101544538A中记载有，将Pd负载在Al2O3上，缩短了催化反应时间，提高了效率，但是过氢产物异戊醇含量偏高没有解决，原料有效转化率依然偏低，为了解决这一问题，本发明提供了以下技术方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种异戊烯醇的制备方法。
本发明需要解决的技术问题为：
现有技术中在以3-甲基-3-丁烯-1-醇为原料通过临氢异构生产异戊烯醇的过程中，过氢产物异戊醇含量偏高且原料转化率偏低。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种异戊烯醇的制备方法，是在氢气气氛中，以Pd/C作为主催化剂，在助催化剂存在的条件下，将原料3-甲基-3-丁烯-1-醇异构转化成异戊烯醇；
所述主催化剂Pd/C为5％Pd/C；
所述主催化剂与原料3-甲基-3-丁烯-1-醇的重量比为0.1-1.5：1；
所述助催化剂为四甲基硫脲与醋酸锌；
所述助催化剂中四甲基硫脲与主催化剂的质量比为0.5-3:1，助催化剂中醋酸锌与主催化剂的质量比为1-3.5:1；
所述临氢异构的反应温度为50℃～110℃；
所述临氢异构的反应时间为60-100min；
所述临氢异构的反应压力为常压；
具体的，该异戊烯醇的制备方法包括如下步骤：
步骤一、按照重量比分别称取主催化剂与助催化剂，将主催化剂与助催化剂均匀混合后待用；
步骤二、向导油层内输入导热油，将釜身加热至50℃～110℃后，开启进气孔与出气孔，向反应釜内输入氢气，当反应釜内充满氢气后，将步骤一中得到的主催化剂与助催化剂的均匀混合物通过催化剂入口加入反应釜内，关闭催化剂入口，开启原料入口，将反应原料3-甲基-3-丁烯-1-醇完全加入反应釜后，关闭原料入口；
步骤三、依次开启冷凝装置、潜水泵与电机，恒温加热反应60-100min后结束反应。
所述合成反应釜包括釜身、釜盖、安装在釜盖上的电机,以及与电机连接的搅拌桨；
所述釜身的外部设置有导油层，导油层用于导入加热油对釜身进行加热，使釜内达到反应所需的温度，釜身的底部设置有出料口以及支撑座；
所述釜盖上分别设置有出气孔、催化剂入口、原料入口与进气孔，所述出气孔通过管道连接有冷凝装置，由于在加热反应过程中，会挥发大量的有机物质，如果不进行回收会造成原料浪费并对大气造成污染，加热气化的有机物通过冷凝设备冷凝后回流进入反应釜内，而氢气等不能被冷凝回收的气体则通过集气管路进行回收；
所述进气孔连接有过滤装置，过滤装置连接输气管道，输气管道通过过滤装置与进气孔向反应釜内输入氢气；
所述催化剂入口为管状结构，原料入口与催化剂入口的管壁接通，即当从原料入口进料时，原料会从催化剂入口经过再进入反应釜；
所述搅拌桨的一端与电机连接，搅拌桨的另一端通过机械密封结构与连接管接通，连接管连接有潜水泵；
所述搅拌桨包括导骨，导骨与连接管连接的一侧为空心结构，导骨上固定安装有若干组桨叶，每片桨叶与旋转方向相背的一面上安装有若干个喷头，喷头通过桨叶内开设的通道与导骨的空心部分接通，所述导骨上设置有淋洗喷头，淋洗喷头与导骨的空心部分接通，且淋洗喷头开口倾斜朝上，倾斜角度根据釜身的高度调整；
现有技术中搅拌桨在对反应体系进行搅拌时，首先混合效果较差，固态的催化剂在搅拌过程中卷入中心形成的漩涡中，或者在搅拌过程中溅起后依附在釜壁上，导致部分催化剂无法起到催化作用，而本发明所述合成反应釜在工作时，首先能够通过反应原料将粘附在管壁与釜壁上的固态催化剂冲下，在搅拌反应过程中，潜水泵将反应原料泵向导骨中的空心结构后，通过喷头喷出的反应混合物，能够消除搅拌过程中产生的漩涡，使固态催化剂与反应原料具有良好的接触效果，而淋洗喷头不断喷出的反应原液能够将粘附在釜壁上的固态催化剂冲落。
本发明的有益效果：
本发明所述异戊烯醇的制备方法能够很好的抑制过氢产物异戊醇的产生，并且在较高温度下也有很好的效果，温度的提高，也改变了平衡，从而使得目标产物的含量增高，且原料的一次性转化率得到了有效提升。
附图说明
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述。
图1是合成反应釜的结构示意图；
图2是搅拌桨的结构示意图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种异戊烯醇的制备方法，通过合成反应釜进行，包括如下步骤：
步骤一、按照重量比分别称取主催化剂与助催化剂，将主催化剂与助催化剂均匀混合后待用，其中5％Pd/C、四甲基硫脲与醋酸锌的重量为1:2:2；
步骤二、向导油层21内输入导热油，将釜身2加热至90℃后，开启进气孔11与出气孔12，向反应釜内输入氢气，当反应釜内充满氢气后，将步骤一中得到的主催化剂与助催化剂的均匀混合物1.5kg通过催化剂入口13加入反应釜内，关闭催化剂入口13，开启原料入口14，将50kg反应原料3-甲基-3-丁烯-1-醇完全加入反应釜后，关闭原料入口14；
步骤三、依次开启冷凝装置15、潜水泵6与电机3，恒温加热反应70min后结束反应。
所述合成反应釜包括釜身2、釜盖1、安装在釜盖1上的电机3,以及与电机3连接的搅拌桨4；
所述釜身2的外部设置有导油层21，导油层21用于导入加热油对釜身2进行加热，使釜内达到反应所需的温度，釜身2的底部设置有出料口23以及支撑座22；
所述釜盖1上分别设置有出气孔12、催化剂入口13、原料入口14与进气孔11，所述出气孔12通过管道连接有冷凝装置15，由于在加热反应过程中，会挥发大量的有机物质，如果不进行回收会造成原料浪费并对大气造成污染，加热气化的有机物通过冷凝设备冷凝后回流进入反应釜内，而氢气等不能被冷凝回收的气体则通过集气管路进行回收；
所述进气孔11连接有过滤装置16，过滤装置16连接输气管道，输气管道通过过滤装置16与进气孔11向反应釜内输入氢气；
所述催化剂入口13为管状结构，原料入口14与催化剂入口13的管壁接通，即当从原料入口进料时，原料会从催化剂入口13经过再进入反应釜；
所述搅拌桨4的一端与电机3连接，搅拌桨4的另一端通过机械密封结构与连接管5接通，连接管5连接有潜水泵6；
所述搅拌桨4包括导骨41，导骨41与连接管5连接的一侧为空心结构，导骨41上固定安装有若干组桨叶42，每片桨叶42与旋转方向相背的一面上安装有若干个喷头43，喷头43通过桨叶42内开设的通道与导骨41的空心部分接通，所述导骨41上设置有淋洗喷头44，淋洗喷头44与导骨41的空心部分接通，且淋洗喷头44开口倾斜朝上，倾斜角度根据釜身2的高度调整。
对比例1
对比实施例1，不同之处在于，反应温度为60℃，其它条件相同。
对比例2
对比实施例1，不同之处在于，反应温度为80℃，其它条件相同。
对比例3
对比实施例1，不同之处在于，反应温度为100℃，其它条件相同。
对比例4
对比实施例1，不同之处在于，反应温度为110℃，其它条件相同。
试验结果与分析
对反应产物进行气相检测，对产物中过氢产物异戊醇、异戊烯醇的含量进行检测，具体结果见表1：
表1
| 检测项目 | 过氢产物异戊醇(％) | 异戊烯醇(％) |
| 实施例1 | 63 | 0.5 |
| 对比例1 | 60 | 0.5 |
| 对比例2 | 62 | 0.6 |
| 对比例3 | 66 | 0.6 |
| 对比例4 | 67 | 0.7 |
由表1结果可知，本发明所述的聚乙烯醇的制备方法，能够将聚乙烯醇的产率提升至60％以上，并且能够将过氢产物异戊醇的产率抑制在0.7％以下。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种异戊烯醇的制备方法，其特征在于，在氢气气氛中，以Pd/C作为主催化剂，在助催化剂存在的条件下，将原料3-甲基-3-丁烯-1-醇临氢异构转化成异戊烯醇。
2.根据权利要求1所述的一种异戊烯醇的制备方法，其特征在于，所述主催化剂为5％Pd/C。
3.根据权利要求1所述的一种异戊烯醇的制备方法，其特征在于，所述主催化剂与原料3-甲基-3-丁烯-1-醇的重量比为0.1-1.5：1。
4.根据权利要求1所述的一种异戊烯醇的制备方法，其特征在于，所述助催化剂为四甲基硫脲与醋酸锌。
5.根据权利要求1所述的一种异戊烯醇的制备方法，其特征在于，助催化剂中四甲基硫脲与主催化剂的质量比为0.5-3:1，助催化剂中醋酸锌与主催化剂的质量比为1-3.5:1。
6.根据权利要求1所述的一种异戊烯醇的制备方法，其特征在于，所述临氢异构的反应温度为50℃～110℃。
7.根据权利要求1所述的一种异戊烯醇的制备方法，其特征在于，所述临氢异构的反应时间为60-100min。
8.根据权利要求1所述的一种异戊烯醇的制备方法，其特征在于，所述临氢异构的反应压力为常压。
9.根据权利要求1所述的一种异戊烯醇的制备方法，其特征在于，该制备方法通过合成反应釜进行，具体的，包括如下步骤：
步骤一、按照重量比分别称取主催化剂与助催化剂，将主催化剂与助催化剂均匀混合后待用；
步骤二、向导油层(21)内输入导热油，将釜身(2)加热至50℃～110℃后，开启进气孔(11)与出气孔(12)，向反应釜内输入氢气，当反应釜内充满氢气后，将步骤一中得到的主催化剂与助催化剂的均匀混合物通过催化剂入口(13)加入反应釜内，关闭催化剂入口(13)，开启原料入口(14)，将反应原料3-甲基-3-丁烯-1-醇完全加入反应釜后，关闭原料入口(14)；
步骤三、依次开启冷凝装置(15)、潜水泵(6)与电机(3)，恒温加热反应60-100min后结束反应。
10.根据权利要求9所述的一种异戊烯醇的制备方法，其特征在于，所述合成反应釜包括釜身(2)、釜盖(1)、安装在釜盖(1)上的电机(3),以及与电机(3)连接的搅拌桨(4)；
所述釜身(2)的外部设置有导油层(21)，导油层(21)用于导入加热油对釜身(2)进行加热，釜身(2)的底部设置有出料口(23)以及支撑座(22)；
所述釜盖(1)上分别设置有出气孔(12)、催化剂入口(13)、原料入口(14)与进气孔(11)，所述出气孔(12)通过管道连接有冷凝装置(15)，加热气化的有机物通过冷凝设备冷凝后回流进入反应釜内，而氢气等不能被冷凝回收的气体则通过集气管路进行回收；
所述进气孔(11)连接有过滤装置(16)，过滤装置(16)连接输气管道，输气管道通过过滤装置(16)与进气孔(11)向反应釜内输入氢气；
所述催化剂入口(13)为管状结构，原料入口(14)与催化剂入口(13)的管壁接通；
所述搅拌桨(4)的一端与电机(3)连接，搅拌桨(4)的另一端通过机械密封结构与连接管(5)接通，连接管(5)连接有潜水泵(6)；
所述搅拌桨(4)包括导骨(41)，导骨(41)与连接管(5)连接的一侧为空心结构，导骨(41)上固定安装有若干组桨叶(42)，每片桨叶(42)与旋转方向相背的一面上安装有若干个喷头(43)，喷头(43)通过桨叶(42)内开设的通道与导骨(41)的空心部分接通，所述导骨(41)上设置有淋洗喷头(44)，淋洗喷头(44)与导骨(41)的空心部分接通。
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|---|---|---|---|---|
| CN112125783A (zh) * | 2020-09-10 | 2020-12-25 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种光催化制备3-甲基-2-丁烯醇的方法 |
| CN114534631A (zh) * | 2022-01-27 | 2022-05-27 | 绍兴明业化纤有限公司 | 一种异戊烯醇生产用进料装置 |
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