CN206986075U - 异丁基三乙氧基硅烷的合成装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了异丁基三乙氧基硅烷的合成装置，包括由釜体和釜盖组成的反应釜，所述反应釜的覆盖上设有传动装置，传动装置深入釜体内部，传动装置连接有搅拌装置；所述釜体上开有工艺接管，工艺接管连接有异丁烯加压通入装置，所述釜盖上开有高位滴加罐接口，高位滴加罐接口用于滴加三乙氧基硅烷；所述釜体设有保温层，保温层设有蒸汽接管。本装置在一定压力下，使用铂金试剂催化异丁烯和三乙氧基硅烷硅氢加成反应生成异丁基三乙氧基硅烷。通过调整三乙氧基硅烷滴加速度控制反应进度，通过搅拌装置不断搅拌，使反应充分均匀。

Description

异丁基三乙氧基硅烷的合成装置

技术领域

本实用新型涉及硅烷新材料领域，具体为硅烷新材料合成装置，主要是作为生产异丁基三乙氧基硅烷及同类型的硅氢加成反应的装置。

背景技术

传统制备异丁基三乙氧基硅烷的方法有：(1)三氯氢硅和异丁烯合成异丁基三氯硅烷，在通过和乙醇酯化反应制得；(2)氯甲基三乙氧基硅烷和2-卤代丙烷反应制得；(3)正硅酸乙酯和卤代异丁烷反应制得；(4)异丁烯和三乙氧基硅烷直接硅氢加成制得。前三种方法都存在反应过程复杂、过程中使用溶剂，产品收率低等缺点。通过异丁烯和三乙氧基硅烷直接硅氢加成反应得到异丁基三乙氧基硅烷，其现有装置技术主要是利用一种固载有机连接剂络合催化剂放入反应精馏塔的不锈钢填充柱中，密封反应精馏塔，将异丁烯和三乙氧基硅烷通入反应精馏塔内，异丁烯通入反应精馏塔的提馏段，三乙氧基硅烷通入反应精馏塔的精馏段，在惰性气体的保护下进行反应，在计量罐内得到异丁基三乙氧基硅烷粗品。

该装置有以下缺点：(1)反应装置复杂，设备要求质量高，(2)惰性气体保护，反应体系要求严格，(3)反应需要制备固载有机连接剂络合催化剂，过程使用溶剂，反应过程复杂，产品收率低。

实用新型内容

为了解决现有技术的不足，本实用新型提供了一种异丁基三乙氧基硅烷的合成装置。

本实用新型采用如下技术方案：

异丁基三乙氧基硅烷的合成装置，包括由釜体和釜盖组成的反应釜，所述反应釜的覆盖上设有传动装置，传动装置深入釜体内部，传动装置连接有搅拌装置；所述釜体上开有工艺接管，工艺接管连接有异丁烯加压通入装置，所述釜盖上开有高位滴加罐接口，高位滴加罐接口用于滴加三乙氧基硅烷；所述釜体设有保温层，保温层设有蒸汽接管。

所述釜盖上设有入料口，入料口加装有密封盖。

所述传动装置包括电机，电机连接有减速器。

所述电机的转轴深入釜体内部，转轴通过联轴器连接搅拌装置。

所述电机的转轴与釜盖之间加装有密封装置。

所述釜盖上设有压力表。

所述釜体上设有放空阀。

优选地，所述搅拌装置包括搅拌轴和设置在搅拌轴底端的搅拌叶片，所述搅拌叶片有多片。

优选地，所述搅拌装置包括搅拌轴和螺旋设置在搅拌轴上的多组搅拌叶片。

优选地，所述搅拌装置包括搅拌轴和设置在搅拌轴底端的多组搅拌杆，搅拌杆端部均设有搅拌叶片。

采用如上技术方案取得的有益技术效果为：

本装置在一定压力下，使用铂金试剂催化异丁烯和三乙氧基硅烷硅氢加成反应生成异丁基三乙氧基硅烷。反应温度在60-150℃之间，由保温层通入循环的蒸汽维持，反应采用机械搅拌及水蒸气加热方式。由入料口将催化剂-铂金试剂加入反应釜中，异丁烯加压由工艺接管通入反应釜，高位罐由高位滴加罐接口滴加三乙氧基硅烷。合成液精馏参数控制：釜温，顶温，反应压力等，通过调整三乙氧基硅烷滴加速度控制反应进度，通过搅拌装置不断搅拌，使反应充分均匀。制备完成，成品由出料口导出。

附图说明

图1为实施例1所示的异丁基三乙氧基硅烷的合成装置结构简图。

图2为实施例2所示的异丁基三乙氧基硅烷的合成装置结构简图。

图3为实施例3所示的异丁基三乙氧基硅烷的合成装置结构简图。

图中，1、电机，2、减速器，3、密封装置，4、入料口，5、工艺接管，6、蒸汽接管，7、放料口，8、搅拌叶片，9、釜体，10、放空阀，11、釜盖，12、高位滴加罐接口，13、压力表，14、联轴器。

具体实施方式

结合附图1至3对本实用新型的具体实施方式做进一步说明：

实施例1：

异丁基三乙氧基硅烷的合成装置，包括由釜体9和釜盖11组成的反应釜，所述反应釜的覆盖上设有传动装置，传动装置深入釜体内部，传动装置连接有搅拌装置。所述釜体上开有工艺接管5，工艺接管连接有异丁烯加压通入装置，所述釜盖上开有高位滴加罐接口12，高位滴加罐接口用于滴加三乙氧基硅烷。高位罐和异丁烯储罐都是有专门的管道连接高压阀。所述釜体设有保温层，保温层设有蒸汽接管6，蒸汽接管连接专门的蒸气管道，通过提供的蒸汽加热。釜体底部设有放料口7。

搅拌装置包括搅拌轴和设置在搅拌轴底端的搅拌叶片8，所述搅拌叶片8有多片。

釜盖上设有入料口4，入料口4加装有密封盖。所述釜盖上设有压力表13。所述釜体上设有放空阀10。因为异丁基三乙氧基硅烷的合成反应是高压反应，很多操作不能带压，需要放压操作，所以设置放空阀。

传动装置包括电机1，电机1连接有减速器2。电机1的转轴深入釜体内部，转轴通过联轴器14连接搅拌装置。电机的转轴与釜盖之间加装有密封装置3。

本装置在一定压力下，使用铂金试剂催化异丁烯和三乙氧基硅烷硅氢加成反应生成异丁基三乙氧基硅烷。反应温度在60-150℃之间，由保温层通入循环的蒸汽维持，压力0.3-1.5mPa，催化剂比例在5-100ppm，反应周期在1-8h，以及中控通过气相色谱检测含量。反应釜的设计指标在10立方，连通高位滴加罐，耐压10mPa，反应采用机械搅拌及水蒸气加热方式。由入料口将催化剂-铂金试剂加入反应釜中，异丁烯加压由工艺接管通入反应釜，高位罐由高位滴加罐接口滴加三乙氧基硅烷。合成液精馏参数控制：釜温，顶温，反应压力等，通过调整三乙氧基硅烷滴加速度控制反应进度，通过搅拌装置不断搅拌，使反应充分均匀。制备完成，合成液由出料口导出。

新工艺生产异丁基三乙氧基硅烷，主要是通过三乙氧基硅烷和异丁烯合成异丁基三乙氧基硅烷，优势在于避免了使用三氯氢硅，三氯氢硅是一种具有强烈刺激性气味、腐蚀性的化工原料，对一些密封设备腐蚀严重，如果使用三氯氢硅作为原料，对设备的规格要求相对于三乙氧基硅烷会高很多，还会造成精馏的不方便。使用三乙氧基硅烷避免了废酸的产生，对设备选型放宽很多，降低了设备的建设成本。反应一步进行，反应简单，产品收率高达87％。另一方面，本装置简单，反应过程简单，产品收率高。

实施例2：

如实施例1所述，搅拌装置包括搅拌轴和螺旋设置在搅拌轴上的多组搅拌叶片，搅拌叶片由下至上依次交叉排列呈螺旋型,搅拌转动方向一致,形成搅拌漩涡,搅动力大,搅拌均匀，有利于异丁基三乙氧基硅烷的合成。

实施例3：

如实施例1所述，搅拌装置包括搅拌轴和设置在搅拌轴底端的多组搅拌杆，搅拌杆端部均设有搅拌叶片。釜体底部搅拌范围大、力度强，有利于异丁基三乙氧基硅烷的合成。

当然，以上说明仅仅为本实用新型的较佳实施例，本实用新型并不限于列举上述实施例，应当说明的是，任何熟悉本领域的技术人员在本说明书的指导下，所做出的所有等同替代、明显变形形式，均落在本说明书的实质范围之内，理应受到本实用新型的保护。

Claims (10)

1.异丁基三乙氧基硅烷的合成装置，其特征在于，包括由釜体(9)和釜盖(11)组成的反应釜，所述反应釜的覆盖上设有传动装置，传动装置深入釜体(9)内部，传动装置连接有搅拌装置；

所述釜体(9)上开有工艺接管(5)，工艺接管(5)连接有异丁烯加压通入装置，所述釜盖(11)上开有高位滴加罐接口(12)，高位滴加罐接口(12)用于滴加三乙氧基硅烷；

所述釜体(9)设有保温层，保温层设有蒸汽接管(6)。

2.根据权利要求1所述的异丁基三乙氧基硅烷的合成装置，其特征在于，所述釜盖(11)上设有入料口(4)，入料口(4)加装有密封盖。

3.根据权利要求1所述的异丁基三乙氧基硅烷的合成装置，其特征在于，所述传动装置包括电机(1)，电机(1)连接有减速器(2)。

4.根据权利要求3所述的异丁基三乙氧基硅烷的合成装置，其特征在于，所述电机(1)的转轴深入釜体(9)内部，转轴通过联轴器(14)连接搅拌装置。

5.根据权利要求4所述的异丁基三乙氧基硅烷的合成装置，其特征在于，所述电机(1)的转轴与釜盖(11)之间加装有密封装置(3)。

6.根据权利要求1所述的异丁基三乙氧基硅烷的合成装置，其特征在于，所述釜盖(11)上设有压力表(13)。

7.根据权利要求1所述的异丁基三乙氧基硅烷的合成装置，其特征在于，所述釜体(9)上设有放空阀(10)。

8.根据权利要求1-7任一项所述的异丁基三乙氧基硅烷的合成装置，其特征在于，所述搅拌装置包括搅拌轴和设置在搅拌轴底端的搅拌叶片(8)，所述搅拌叶片(8)有多片。

9.根据权利要求1-7任一项所述的异丁基三乙氧基硅烷的合成装置，其特征在于，所述搅拌装置包括搅拌轴和螺旋设置在搅拌轴上的多组搅拌叶片。

10.根据权利要求1-7任一项所述的异丁基三乙氧基硅烷的合成装置，其特征在于，所述搅拌装置包括搅拌轴和设置在搅拌轴底端的多组搅拌杆，搅拌杆端部均设有搅拌叶片。