CN110255950A - 一种h酸母液生产减水剂的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及减水剂制备技术领域，尤其涉及一种H酸母液生产减水剂的工艺。所述工艺包括如下步骤：(1)分别对H酸母液、氨基T酸母液萃取后，再对萃取液分别进行反萃，将得到的两种反萃液合并后浓缩；(2)将步骤(1)中浓缩后的反萃液加入缩合共聚组分，并将反应体系的pH调节至碱性，然后对反应体系加热后加入甲醛进行保温反应；所述缩合共聚组分包括含有羟基、氨基、磺酸基的苯系、萘系化合物，保温反应结束后，即得含有减水剂的反应液。本发明直接以H酸母液、氨基T酸母液作为生产减水剂的主要原料，使H酸母液、氨基T酸母液中的有机物完全参与到减水剂的合成中，从根本上有效解决了H酸母液、氨基T酸母液带来的污染问题。

Description

一种H酸母液生产减水剂的工艺
技术领域
本发明涉及减水剂制备技术领域，尤其涉及一种用H酸母液生产减水剂的工艺。
背景技术
本发明背景技术中，公开的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
H酸(1-氨基-8-萘酚-3、6-二磺酸单钠)是生产活性染料的重要中间体。目前，H酸的生产以精萘为原料，经磺化、硝化、脱硝、中和、还原、氯化钠盐析等工序先制备出氨基T酸，氨基T酸再经碱熔、酸化等工序生产H酸，然而，生产H酸过程中产生的母液属于高浓度、高酸度、高盐度、高色度、高毒性的“五高”有机废水，化学需氧量(Chemica l OxygenDemand-COD)高达8-10万，盐分高达10-20％，色度高达4000-6000倍，采用传统的生化和物化方法难以有效对这些“五高”有机废水处理；而采用非常规的萃取、热解、吸附等方法处理，仅预处理成本就高达上千元，而且还无法做到彻底、有效的处理。目前，国内尚无企业能够有效处理处理H酸生产中产生的“五高”有机废水，并使之达到排放标准。尽管也有一些废水可以经过MVR浓缩生产硫酸铵、氯化钠的混合盐，但这种混合盐因含大量有机物，且难以提纯，只能作为固废处理。
专利文献201110220887.1公开了一种利用H酸废水回收液生产萘系高效减水剂的方法，通过H酸生产废水经络合萃取或树脂吸附工艺后得到的反萃液或树脂脱附液作为添加物加入萘系减水剂生产的中和反应环节，制得的符合质量要求的萘系高效减水剂。
然而，本发明人认为：该专利文献中的方法仅仅是在用萘生产减水剂时，将H酸废水回收液替代水用于常规工艺的萘系减水剂生产中，例如，其在步骤(4)述及所述水解水和缩合水中的至少一种部分或全部用所述H酸废水回收液替代1，且缩合水部分被H酸废水回收液替代时，H酸回收液质量含量为4-80％。在实例中，120g萘磺化后加入37％的甲醛70g，两者摩尔比1:0.92，这是正常的萘系减水剂物料的摩尔配比。由此可知，该专利文献中的H酸废水液中的有机物并没有参与减水剂合成，仅仅是作为水的替代品，而H酸废水中的有机物没有改变，其实际上是将H酸生产过程中产生废水通过减水剂转移到混凝土中，并没有从根本上解决H酸废水带来的污染问题。
发明内容
针对上述问题，本发明提出一种H酸母液生产减水剂的工艺及其应用。本发明根据H酸母液的中产物含有磺酸基及羟基、氨基的特点，经过研究攻关，开发出了一种用H酸母液生产高效减水剂的环保工艺。
本发明第一目的：提供一种H酸母液生产减水剂的工艺。
本发明第二目的：提供所述H酸母液生产减水剂的工艺的应用。
为实现上述发明目的，本发明公开了下述技术方案：
首先，本发明公开一种H酸母液生产减水剂的工艺，包括如下步骤：
(1)H酸母液、氨基T酸母液的预处理：分别对H酸母液、氨基T酸母液萃取后，再对萃取液分别进行反萃，将得到的两种反萃液合并后浓缩；
(2)将步骤(1)中浓缩后的反萃液加入缩合共聚组分，并将反应体系的pH调节至碱性，然后对反应体系加热后加入甲醛进行保温反应；所述缩合共聚组分包括含有羟基、氨基、磺酸基的苯系、萘系化合物，保温反应结束后，即得含有减水剂的反应液。
作为进一步的技术方案，步骤(1)中，还包括对被萃取后的母液进行经浓缩结晶的步骤，以便于回收这些母液中的回收硫酸钠。
作为进一步的技术方案，步骤(2)中，所述浓缩后的反萃液还可以采用专利文献201811067656.X(一种通过碱熔母液循环利用生产H酸的工艺)中产生的氨基T酸母液代替；或者，同时采用浓缩后的反萃液和所述产生的氨基T酸母作为原料。
作为进一步的技术方案，步骤(2)中，还包括对所述保温反应结束后得到的反应液进行蒸馏、浓缩的步骤，以便于提高反应液中目标产物的浓度。可选地，采用水蒸气蒸馏后进行，时间为2-3小时，即可将反应液未反应的甲醛蒸出并浓缩到目标产物含量25％(质量)以上。
作为进一步的技术方案，步骤(1)中，所述萃取用的萃取剂为N235溶剂油。
作为进一步的技术方案，步骤(1)中，所述反萃用的反萃剂为氢氧化钠。
作为进一步的技术方案，步骤(1)中，所述两种反萃液中，H酸母液反萃液与氨基T酸母液反萃液重量比为1:1-2。
作为进一步的技术方案，步骤(1)中，所述反萃液(以分子量383计)的氨基值为10％-15％。
作为进一步的技术方案，步骤(1)中，所述浓缩后的反萃液(以分子量383计)氨基值为15％-25％。
作为进一步的技术方案，步骤(2)中，所述将反应体系的pH调节至碱性的方法为：用氢氧化钠调PH＝10-11。
作为进一步的技术方案，步骤(2)中，所述加热温度为80-90℃，保温反应时间为3-4.5时。
作为进一步的技术方案，步骤(2)中，所述缩合共聚组分包括苯酚、对甲苯磺酸、对氨基苯磺酸、萘磺酸、2-萘酚、水杨酸等中的任意一种或两种。
作为进一步的技术方案，步骤(2)中，所述反萃液(按分子量383计)与缩合共聚组分的摩尔比为1:1-2。
作为进一步的技术方案，步骤(2)中，所述反萃液(按分子量383计)与甲醛摩尔比比为1:1-2。
作为进一步的技术方案，所述含有减水剂的反应液或者经过浓缩的反应液可以直接以液体的形式使用，其中减水剂的有效含量25％以上。
作为进一步的技术方案，所述含有减水剂的反应液或者经过浓缩的反应液可以经过浓缩干燥(如浓缩耙式)后制备成粉状减水剂，其中减水剂的有效含量60％以上。
最后，本发明公开所述H酸母液生产减水剂的工艺在化工等领域中的应用。
本发明通过研究发现：H酸母液、氨基T酸母液中的H酸、氨基T及其副产物都是萘的多磺酸盐，除磺酸基外，分子结构上还含有氨基或羟基，这些基团对水泥初期水化过程产生抑制作用，对水泥粒子具有较高的分散性，并改善混凝土的结构和密实程度，还能控制塌落度损失，解决了混凝土引气、缓凝等问题，并显著提高混凝土强度。基于此，本发明根据H酸、T酸母液的中产物含有磺酸基及羟基、氨基的特点，经过研究攻关，开发出用H酸母液生产高效减水剂的环保工艺，这种工艺直接以H酸母液、氨基T酸母液作为生产减水剂的主要原料，使H酸母液、氨基T酸母液中的有机物完全参与到减水剂的合成中，从根本上有效解决了H酸母液、氨基T酸母液带来的污染问题。
另外，本发明加入缩合共聚组分的原因是：
氨基T酸、H酸母液的有机物为多磺酸化合物，受磺酸基吸电子基的影响，芳香环反应活性变小，同时，由于多磺基的存在，分子结构空间位阻变大，两个大位阻的多磺酸化合物与甲醛几乎不进行缩聚，这通过实验已证实，加入高活性的小分子量的苯酚，对氨基苯磺酸等化合物，可以克服两个大分子位阻的影响，从而使缩聚顺利进行。
与现有技术相比，本发明取得了以下有益效果：
(1)本发明将H酸母液、氨基T酸母液经络合萃取后，萃取后剩余的母液有机物含量小于0.1％，经氧化后，母液的COD小于100PPm，再经浓缩结晶回收硫酸钠，既实现了H酸母液、氨基T酸母中有机物的资源化利用，又降低了母液的污染。
(2)本发明将H酸母液的萃取液经氢氧化钠反萃后，反萃液与缩合共聚组分用甲醛混聚，生成的减水剂有极强的减水性，减水率达20％以上同时还有缓凝作用。
(3)本发明彻底解决了困扰H酸企业的废水污染问题，而且还有较高的经济效益，实现了治污增效的双赢。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如背景技术所述，现有的利用H酸废水生产减水剂的方法仅仅是将H酸废水作为水的替代品，实际上是将H酸生产过程中产生废水通过减水剂排放到混凝土中，而H酸废水中的有机物没有改变。因此，本发明提出一种新的H酸母液生产减水剂的工艺，现结合具体实施方式对本发明进一步进行说明。
实施例1
一种H酸母液生产减水剂的工艺，包括如下步骤：
(1)将H酸母液、氨基T酸母液用N235溶剂油配制的萃取剂萃取，然后用氢氧化钠溶液反萃，分别取H酸母液反萃液400重量份，氨基T酸母液反萃液450重量份，混合后浓缩到630重量份，其氨基值(分子量以383计)为20.45％；
(2)在步骤(1)中浓缩后的反萃液中加入苯酚32重量份，用氢氧化钠调至PH＝10，然后将反应体系加热到80-90℃，滴加甲醛溶液(含量37％)110重量份，约1小时加完；加完后于80-90℃保温反应3.5小时；
(3)所述保温反应完成后用水蒸气蒸馏1.5h脱除未反应完全的苯酚、甲醛，再浓缩得到反应液720重量份，经过检测，该反应液中减水剂的有效含量大于25％。
实施例2
一种H酸母液生产减水剂的工艺，包括如下步骤：
(1)取专利文献201811067656.X的实施例1中产生的氨基T酸母液1000重量份，浓缩到780重量份，氨基值(以分子量383计)为20.65％；
(2)在步骤(1)得到的浓缩液中加入苯酚32重量份，用氢氧化钠调至PH＝10.5，然后将反应体系加热到80-90℃之间，滴加甲醛溶液(含量37％)110重量份，约1小时加完；加完后于80-90℃保温反应4小时；
(3)所述保温反应完成后用水蒸气蒸馏2h脱除未反应完全的苯酚、甲醛，再浓缩得到反应液910重量份，经过检测，该反应液中减水剂的有效含量大于25％。
实施例3
一种H酸母液生产减水剂的工艺，包括如下步骤：
(1)将H酸母液、氨基T酸母液用N235溶剂油配制的萃取剂萃取，然后用氢氧化钠溶液反萃，分别取H酸母液反萃液500重量份，氨基T酸母液反萃液500重量份，混合后浓缩到816重量份，其氨基值(分子量以383计)为20.86％；
(2)在步骤(1)中浓缩后的反萃液中加入对氨基苯磺酸57重量份，用氢氧化钠调至PH＝11，然后将反应体系加热到80-90℃，滴加甲醛溶液(含量37％)135重量份，约2小时加完；加完后于80-90℃保温反应4小时；
(3)所述保温反应完成后用水蒸气蒸馏1.5h脱除未反应完全的氨基苯磺酸、甲醛，再浓缩得到反应液1000重量份，经过检测，该反应液中减水剂的有效含量大于25.68％。
实施例4
一种H酸母液生产减水剂的工艺，包括如下步骤：
(1)取专利文献201811067656.X的实施例2中产生的氨基T酸母液800重量份，浓缩到610重量份，氨基值(以分子量383计)约为15％；
(2)在步骤(1)得到的浓缩液中加入对甲苯磺酸32重量份，用氢氧化钠调至PH＝11，然后将反应体系加热到80-90℃之间，滴加甲醛溶液(含量37％)100重量份，约1小时加完；加完后于80-90℃保温反应4.5小时；
(3)所述保温反应完成后用水蒸气蒸馏1.5h脱除未反应完全的硝基苯磺酸、甲醛，再浓缩后进行干燥，得到黑色粉状减水剂295重量份，经过检测，该减水剂的有效含量60％。
实施例5
一种H酸母液生产减水剂的工艺，包括如下步骤：
(1)将H酸母液、氨基T酸母液用N235溶剂油配制的萃取剂萃取，然后用氢氧化钠溶液反萃，分别取H酸母液反萃液1200重量份，氨基T酸母液反萃液1000重量份，混合后浓缩到1964重量份，其氨基值(分子量以383计)为16.25％；
(2)在步骤(1)中浓缩后的反萃液中加入1-萘磺酸290重量份，用氢氧化钠调至PH＝10，然后将反应体系加热到80-90℃，滴加甲醛溶液(含量37％)365重量份，约2小时加完；加完后于80-90℃保温反应4小时；
(3)所述保温反应完成后用水蒸气蒸馏2h脱除未反应完全的苯酚、1-萘磺酸，再浓缩得到反应液2365重量份，经过检测，该反应液中减水剂的有效含量为30.11％。
实施例6
一种H酸母液生产减水剂的工艺，包括如下步骤：
(1)将H酸母液、氨基T酸母液用N235溶剂油配制的萃取剂萃取，然后用氢氧化钠溶液反萃，分别取H酸母液反萃液500重量份，氨基T酸母液反萃液1000重量份，混合后浓缩到1283重量份，其氨基值(分子量以383计)约为25％；
(2)在步骤(1)中浓缩后的反萃液中加入水杨酸180重量份，用氢氧化钠调至PH＝10.5，然后将反应体系加热到80-90℃，滴加甲醛溶液(含量37％)173重量份，约1小时加完；加完后于80-90℃保温反应4小时；
(3)所述保温反应完成后用水蒸气蒸馏2h脱除未反应完全的苯酚、水杨酸，再浓缩得到反应液1593重量份，经过检测，该反应液中减水剂的有效含量为32.46％。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种H酸母液生产减水剂的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)H酸母液、氨基T酸母液的预处理：分别对H酸母液、氨基T酸母液萃取后，再对萃取液分别进行反萃，将得到的两种反萃液合并后浓缩；
(2)将步骤(1)中浓缩后的反萃液加入缩合共聚组分，并将反应体系的pH调节至碱性，然后对反应体系加热后加入甲醛进行保温反应；所述缩合共聚组分包括含有羟基、氨基、磺酸基的苯系、萘系化合物，保温反应结束后，即得含有减水剂的反应液。
2.如权利要求1所述的H酸母液生产减水剂的工艺，其特征在于，步骤(1)中，还包括对被萃取后的母液进行经浓缩结晶的步骤。
3.如权利要求1所述的H酸母液生产减水剂的工艺，其特征在于，步骤(2)中，采用专利文献201811067656.X中产生的氨基T酸母液代替所述浓缩后的反萃液。
4.如权利要求1所述的H酸母液生产减水剂的工艺，其特征在于，还包括专利文献201811067656.X中产生的氨基T酸母液，将该母液和所述浓缩后的反萃液共同作为反应原料。
5.如权利要求1所述的H酸母液生产减水剂的工艺，其特征在于，步骤(2)中，还包括对所述保温反应结束后得到的反应液进行蒸馏、浓缩的步骤；优选地，采用水蒸气蒸馏后进行，时间为2-3小时。
6.如权利要求5所述的H酸母液生产减水剂的工艺，其特征在于，所述含有减水剂的反应液或者经过浓缩的反应液直接以液体的形式使用，优选地，其中所述浓缩的反应液中减水剂的有效含量25％以上，质量。
7.如权利要求5所述的H酸母液生产减水剂的工艺，其特征在于，所述含有减水剂的反应液或者经过浓缩的反应液经过浓缩干燥后制备成粉状减水剂，优选地，所述粉状减水剂中减水剂的有效含量60％以上，质量。
8.如权利要求1-7任一项所述的H酸母液生产减水剂的工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述萃取用的萃取剂为N235溶剂油；
优选地，步骤(1)中，所述反萃用的反萃剂为氢氧化钠；
优选地，步骤(1)中，所述两种反萃液中，H酸母液反萃液与氨基T酸母液反萃液重量比为1:1-2；
优选地，步骤(1)中，所述反萃液分子量以383计，其氨基值为10％-15％；
优选地，步骤(1)中，所述反萃液分子量以383计，其氨基值为15％-25％。
9.如权利要求1-7任一项所述的H酸母液生产减水剂的工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述将反应体系的pH调节至碱性的方法为：用氢氧化钠调PH＝10-11；
优选地，步骤(2)中，所述加热温度为80-90℃，保温反应时间为3-4.5时；
优选地，步骤(2)中，所述缩合共聚组分包括苯酚、对甲苯磺酸、对氨基苯磺酸、萘磺酸、水杨酸中的任意一种；
优选地，步骤(2)中，所述反萃液分子量以383计，该反萃液与缩合共聚组分的摩尔比为1:1-2；
优选地，步骤(2)中，所述反萃液分子量以383计，该反萃液与甲醛摩尔比比为1:1-2。
10.如权利要求1-9任一项所述的H酸母液生产减水剂的工艺在化工领域中的应用。
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