CN110240973A - 一种萃取艾草精油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种萃取艾草精油的方法，包括以下步骤：新鲜或干燥的艾草清洗，切割成1‑20cm长的萃取原材料；按比例加入以下原料：切割后的艾草5‑15份；水30‑75份；生物酶0.1‑5份；羟基磷灰石纳米粒子0.1‑1份；搅拌状态下25‑60℃酶解90‑180分钟；将经酶解后的艾草转移至微波萃取设备中，在一定的萃取参数下进行萃取；收集萃取液，分离得到艾草精油和艾草纯露。采用本发明所述技术，能使艾草精油的提取率比传统方法提高50‑100%。本发明所采取的技术，操作简单，提取效率高，得到的精油品质好，且对环境不产生污染。

Description

一种萃取艾草精油的方法
技术领域
本发明属于精油萃取技术领域，具体涉及一种萃取艾草精油的方法。
背景技术
艾草属于多年生菊科草本植物，是中国传统中医药常用药材之一，其在《本草纲目》、《金匮要略》及《伤寒论》等古代医学专著中均有记载。全草入药，有温经、祛湿、散寒、止血、消炎、抗过敏等作用。传统艾草入药方式通常采用制成艾条供艾灸使用，但艾草中的主要有效成分为艾草精油，据现代药理学研究表明，艾草精油同样具有散寒止痛、温经止血、除湿止痒等功效。
目前，艾草精油的萃取方法有水蒸气蒸馏法、有机溶剂萃取法、超临界CO2萃取法等方法。如中国专利CN 108456594 A、CN 107638431 A、CN 107699350 A中采用水蒸气蒸馏法提取得到艾草精油，但采用水蒸气蒸馏法耗时长，提取效率低（约0.3～0.5%），且在高温下提取使艾草精油中的热敏成份受到破坏，得到的精油品质差。
中国专利CN 107982298 A、CN 107460057 A、CN 105296143 A中采用超临界CO2萃取法艾草精油，虽然能在短时间、低温下得到艾草精油，但此方法设备及溶剂昂贵，提取成本较高，不适合大生产。有机溶剂萃取法需要大量的有机溶剂，生产成本、生产安全及环保问题突出 。
发明内容
本发明在于解决现有技术中存在的不足之处，提供一种高效、快捷的提取艾草精油的方法，不仅能最大程度的提高艾草精油的得率，能使得到的艾草精油品质高，而且更适合大生产使用。
一种萃取艾草精油的方法，包括以下步骤：
1）艾草的前处理：将新鲜或干燥的艾草清洗，切割成1～20cm长的原材料；
2）艾草的酶解处理：将步骤（1）所得的艾草中按比例加入水、生物酶和催化剂，进行酶解；
3）微波萃取：将步骤（2）所得的酶解艾草液转移至微波萃取设备中进行萃取，并进行油水分离收集，得到艾草精油和艾草纯露。
进一步的，步骤（2）中的生物酶为纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶中的一种或几种。
进一步的，步骤（2）中催化剂为羟基磷灰石纳米粒子。
进一步的，步骤（2）中的酶解温度为25～60℃，酶解时间为90～180分钟。
进一步的，步骤（3）中微波萃取的功率为0.6～4kw，萃取时间为10～60分钟，萃取温度为60～100℃。
进一步的，所述艾草与生物酶按质量份比为（2.5～3.3）：1。
进一步的，所述催化剂与生物酶按质量份比为（0.14～0.19）：1。
进一步的，所述生物酶按质量份配比包括以下材料：纤维素酶10-30份、半纤维素酶60-80份、果胶酶40-60份。
进一步的，所述艾草与生物酶按质量份比为3：1。
进一步的，所述催化剂与生物酶按质量份比为0.16：1。
本发明首先对艾草进行酶解处理，使艾草细胞壁得到破坏，能最大限度的使细胞中的精油得到释放；同时在酶解过程中加入生物酶催化剂-羟基磷灰石纳米粒子，不仅能提高酶的催化活性，还能提高酶的热稳定性。采用微波法进行萃取，萃取时间短、温度低，能较好的保留艾草精油的有效成分，使艾草精油的品质和产率得到较大幅度的提升，且微波设备相对便宜，更适合大生产使用。本发明以水作为溶剂，不涉及到任何有机溶剂，因此能最大限度的减少对环境的污染。
附图说明
图1为本发明的艾草精油GC-MS法检测图。
具体实施方式
下面结合对比例1～3和实施例1～11对本发明作进一步描述。
对比例1：一种萃取艾草精油的方法，包括以下步骤：
1）艾草的前处理：将新鲜或干燥的艾草清洗，切割成1～20cm长的原材料；
2）艾草的酶解处理：按质量份比加入以下原料：切割后的艾草5份；水45份；纤维素酶1.5份；搅拌状态下25℃酶解90分钟；
3）微波萃取：将步骤（2）所得的酶解艾草转移至微波萃取设备中，在微波萃取的功率为0.6kw，萃取时间为10分钟，萃取温度为60℃的条件下进行萃取，并进行油水分离收集，得到高品质的浅绿色的艾草精油和无色的艾草纯露；经计算，艾草精油的提取率为0.46%。
对比例2：一种萃取艾草精油的方法，包括以下步骤：
1）艾草的前处理：将新鲜或干燥的艾草清洗，切割成1～20cm长的原材料；
2）艾草的酶解处理：按质量份比加入以下原料：切割后的艾草5份；水45份；纤维素酶1.5份；羟基磷灰石纳米粒子0.2份（加入其他催化剂）；搅拌状态下25℃酶解90分钟；
3）微波萃取：将步骤（2）所得的酶解艾草转移至微波萃取设备中，在微波萃取的功率为0.6kw，萃取时间为10分钟，萃取温度为60℃的条件下进行萃取，并进行油水分离收集，得到高品质的浅绿色的艾草精油和无色的艾草纯露；经计算，艾草精油的提取率为0.5%。
对比例3：一种萃取艾草精油的方法，包括以下步骤：
1）艾草的前处理：将新鲜或干燥的艾草清洗，切割成1～20cm长的原材料；
2）艾草的酶解处理：按质量份比加入以下原料：切割后的艾草5份；水45份；生物酶5/2份；羟基磷灰石纳米粒子5/3*0.20份；搅拌状态下40℃酶解120分钟；所述生物酶按质量份配比包括以下材料：纤维素酶40份、半纤维素酶40份、果胶酶90份；
3）微波萃取：将步骤（2）所得的酶解艾草转移至微波萃取设备中，在微波萃取的功率为1.6kw，萃取时间为30分钟，萃取温度为80℃的条件下进行萃取，并进行油水分离收集，得到高品质的浅绿色的艾草精油和无色的艾草纯露；经计算，艾草精油的提取率为0.93%。
实施例1：一种萃取艾草精油的方法，包括以下步骤：
1）艾草的前处理：将新鲜或干燥的艾草清洗，切割成1～20cm长的原材料；
2）艾草的酶解处理：按质量份比加入以下原料：切割后的艾草5份；水45份；纤维素酶5/3.3份；羟基磷灰石纳米粒子5/3.3*0.14份；搅拌状态下25℃酶解90分钟；
3）微波萃取：将步骤（2）所得的酶解艾草转移至微波萃取设备中，在微波萃取的功率为0.6kw，萃取时间为10分钟，萃取温度为60℃的条件下进行萃取，并进行油水分离收集，得到高品质的浅绿色的艾草精油和无色的艾草纯露；经计算，艾草精油的提取率为0.96%。
实施例2：一种萃取艾草精油的方法，包括以下步骤：
1）艾草的前处理：将新鲜或干燥的艾草清洗，切割成1～20cm长的原材料；
2）艾草的酶解处理：按质量份比加入以下原料：切割后的艾草5份；水45份；半纤维素酶5/3.3份；羟基磷灰石纳米粒子5/3.3*0.14份；搅拌状态下25℃酶解90分钟；
3）微波萃取：将步骤（2）所得的酶解艾草转移至微波萃取设备中，在微波萃取的功率为0.6kw，萃取时间为10分钟，萃取温度为60℃的条件下进行萃取，并进行油水分离收集，得到高品质的浅绿色的艾草精油和无色的艾草纯露；经计算，艾草精油的提取率为0.96%。
实施例3：一种萃取艾草精油的方法，包括以下步骤：
1）艾草的前处理：将新鲜或干燥的艾草清洗，切割成1～20cm长的原材料；
2）艾草的酶解处理：按质量份比加入以下原料：切割后的艾草5份；水45份；果胶酶5/3.3份；羟基磷灰石纳米粒子5/3.3*0.14份；搅拌状态下25℃酶解90分钟；
3）微波萃取：将步骤（2）所得的酶解艾草转移至微波萃取设备中，在微波萃取的功率为0.6kw，萃取时间为10分钟，萃取温度为60℃的条件下进行萃取，并进行油水分离收集，得到高品质的浅绿色的艾草精油和无色的艾草纯露；经计算，艾草精油的提取率为0.95%。
实施例4：一种萃取艾草精油的方法，包括以下步骤：
1）艾草的前处理：将新鲜或干燥的艾草清洗，切割成1～20cm长的原材料；
2）艾草的酶解处理：按质量份比加入以下原料：切割后的艾草5份；水45份；果胶酶5/2.5份；羟基磷灰石纳米粒子5/2.5*0.19份；搅拌状态下60℃酶解180分钟；
3）微波萃取：将步骤（2）所得的酶解艾草转移至微波萃取设备中，在微波萃取的功率为4kw，萃取时间为60分钟，萃取温度为100℃的条件下进行萃取，并进行油水分离收集，得到高品质的浅绿色的艾草精油和无色的艾草纯露；经计算，艾草精油的提取率为0.945%。
实施例5：一种萃取艾草精油的方法，包括以下步骤：
1）艾草的前处理：将新鲜或干燥的艾草清洗，切割成1～20cm长的原材料；
2）艾草的酶解处理：按质量份比加入以下原料：切割后的艾草5份；水45份；半纤维素酶2.5/3.3份，纤维素酶2.5/3.3份；羟基磷灰石纳米粒子5/3.3*0.14份；搅拌状态下25℃酶解90分钟；
3）微波萃取：将步骤（2）所得的酶解艾草转移至微波萃取设备中，在微波萃取的功率为0.6kw，萃取时间为10分钟，萃取温度为60℃的条件下进行萃取，并进行油水分离收集，得到高品质的浅绿色的艾草精油和无色的艾草纯露；经计算，艾草精油的提取率为0.949%。
实施例6：一种萃取艾草精油的方法，包括以下步骤：
1）艾草的前处理：将新鲜或干燥的艾草清洗，切割成1～20cm长的原材料；
2）艾草的酶解处理：按质量份比加入以下原料：切割后的艾草5份；水45份；果胶酶2.5/3.3份，半纤维素酶2.5/3.3份；羟基磷灰石纳米粒子5/3.3*0.14份；搅拌状态下25℃酶解90分钟；
3）微波萃取：将步骤（2）所得的酶解艾草转移至微波萃取设备中，在微波萃取的功率为0.6kw，萃取时间为10分钟，萃取温度为60℃的条件下进行萃取，并进行油水分离收集，得到高品质的浅绿色的艾草精油和无色的艾草纯露；经计算，艾草精油的提取率为0.956%。
实施例7：一种萃取艾草精油的方法，包括以下步骤：
1）艾草的前处理：将新鲜或干燥的艾草清洗，切割成1～20cm长的原材料；
2）艾草的酶解处理：按质量份比加入以下原料：切割后的艾草5份；水45份；纤维素酶2.5/3.3份，果胶酶2.5/3.3份；羟基磷灰石纳米粒子5/3.3*0.14份；搅拌状态下25℃酶解90分钟；
3）微波萃取：将步骤（2）所得的酶解艾草转移至微波萃取设备中，在微波萃取的功率为0.6kw，萃取时间为10分钟，萃取温度为60℃的条件下进行萃取，并进行油水分离收集，得到高品质的浅绿色的艾草精油和无色的艾草纯露；经计算，艾草精油的提取率为0.92%。
实施例8：一种萃取艾草精油的方法，包括以下步骤：
1）艾草的前处理：将新鲜或干燥的艾草清洗，切割成12cm长的原材料；
2）艾草的酶解处理：按质量份比加入以下原料：切割后的艾草5份；水45份；生物酶5/3.3份；羟基磷灰石纳米粒子5/3.3*0.14份；搅拌状态下25℃酶解90分钟；所述生物酶按质量份配比包括以下材料：纤维素酶10份、半纤维素酶60份、果胶酶40份；
3）微波萃取：将步骤（2）所得的酶解艾草转移至微波萃取设备中，在微波萃取的功率为0.6kw，萃取时间为10分钟，萃取温度为60℃的条件下进行萃取，并进行油水分离收集，得到高品质的浅绿色的艾草精油和无色的艾草纯露；经计算，艾草精油的提取率为1.25%。
实施例9：一种萃取艾草精油的方法，包括以下步骤：
1）艾草的前处理：将新鲜或干燥的艾草清洗，切割成1cm长的原材料；
2）艾草的酶解处理：按质量份比加入以下原料：切割后的艾草5份；水45份；生物酶5/3.3份；羟基磷灰石纳米粒子5/3.3*0.14份；搅拌状态下25℃酶解90分钟；所述生物酶按质量份配比包括以下材料：纤维素酶30份、半纤维素酶80份、果胶酶60份；
3）微波萃取：将步骤（2）所得的酶解艾草转移至微波萃取设备中，在微波萃取的功率为0.6kw，萃取时间为10分钟，萃取温度为60℃的条件下进行萃取，并进行油水分离收集，得到高品质的浅绿色的艾草精油和无色的艾草纯露；经计算，艾草精油的提取率为1.26%。
实施例10：一种萃取艾草精油的方法，包括以下步骤：
1）艾草的前处理：将新鲜或干燥的艾草清洗，切割成20cm长的原材料；
2）艾草的酶解处理：按质量份比加入以下原料：切割后的艾草5份；水45份；生物酶5/3.3份；羟基磷灰石纳米粒子5/3.3*0.14份；搅拌状态下25℃酶解90分钟；所述生物酶按质量份配比包括以下材料：纤维素酶20份、半纤维素酶70份、果胶酶50份；
3）微波萃取：将步骤（2）所得的酶解艾草转移至微波萃取设备中，在微波萃取的功率为0.6kw，萃取时间为10分钟，萃取温度为60℃的条件下进行萃取，并进行油水分离收集，得到高品质的浅绿色的艾草精油和无色的艾草纯露；经计算，艾草精油的提取率为1.29%。
实施例11：一种萃取艾草精油的方法，包括以下步骤：
1）艾草的前处理：将新鲜或干燥的艾草清洗，切割成1～20cm长的原材料；
2）艾草的酶解处理：按质量份比加入以下原料：切割后的艾草5份；水45份；生物酶5/3份；羟基磷灰石纳米粒子5/3*0.16份；搅拌状态下40℃酶解120分钟；所述生物酶按质量份配比包括以下材料：纤维素酶20份、半纤维素酶70份、果胶酶50份；
3）微波萃取：将步骤（2）所得的酶解艾草转移至微波萃取设备中，在微波萃取的功率为1.6kw，萃取时间为30分钟，萃取温度为80℃的条件下进行萃取，并进行油水分离收集，得到高品质的浅绿色的艾草精油和无色的艾草纯露；经计算，艾草精油的提取率为1.36%。
由于艾草属于多年生草本植物，其全草中含有大量的纤维素、果胶、半纤维素等，使细胞壁不易破损而使得在提取过程中精油不能充分得到提取。因此采用酶处理艾草，使其细胞壁受到破坏，使得提取率得到提高。但随着酶解过程的进行，生物酶容易被酶解产物包裹，使得生物酶不能完全发挥其作用，因此本申请的发明人通过加入羟基磷灰石纳米粒子，不仅能提高生物酶的催化特性，而且能提生物酶的热稳定性。羟基磷灰石纳米粒子（简称NP），结构为六角晶体结构，比表面积可达到100平方米/克，是强离子交换剂，分子中的钙粒子容易被铬离子、汞离子、钯离子等有害离子或重金属离子交换。因此可以利用NP的比表面积大、表面反应活性高、表面活性多、催化效率高、吸附能力强、化学结构独特并且对蛋白质分子具有较好的生物相容性等特点。NP作为一种伴侣，经过发明人长期试验研究发现，选用合适配比的量能赋予生物酶热稳定性和增强酶活性，经NP处理的果胶裂解酶活性增加了27.7倍，半衰期增加51倍；另外，NP具有无毒、无刺激性、无致敏性等优点，因此对于精油提取不会对产品的质量产生任何影响；同时本发明采用生物酶合成的纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶与NP能够起到良好的协同作用，不仅能提高生物酶的催化特性，而且能提生物酶的热稳定性；更为重要的是NP强离子交换剂，分子中的钙粒子容易被铬离子、汞离子、钯离子等有害离子或重金属离子交换，能能够将有害离子和重金属离子交换，从而大大提高精油的产品质量，同时NP的比表面积大、表面反应活性高、表面活性多、催化效率高、吸附能力强、化学结构独特对蛋白质分子具有较好的生物相容性。
微波是指频率为300MHz～300GHz的电磁波，其基本性质通常呈现为穿透、反射、吸收三个特性。利用微波进行萃取，高频电磁波穿透萃取介质，到达被萃取物料的内部，微波能迅速转化为热能而使细胞内部的温度快速上升。当细胞内部的压力超过细胞的承受能力时，细胞就会破裂，有效成分即从胞内流出，并在较低的温度下溶解于萃取介质，再通过进一步过滤分离，即可获得被萃取组分。传统水蒸气蒸馏法得到的艾草精油中侧柏酮含量较高，可达38%以上，而侧柏酮是具有毒性的物质，而本方法提取的艾草精油侧柏酮含量较低（小于20%）。水蒸气蒸馏法等别的方法均采用的是新鲜的艾草作为原材料，但本方法可以以干艾草作为原材料。
本方法提取的艾草精油通过GC-MS法检测，主要成分为桉油精、反式石竹烯、石竹烯氧化物、母菊薁。桉油精、反式石竹烯、石竹烯氧化物、母菊薁，其中桉油精和母菊薁的含量明显高于背景技术中的制备方法所制备的精油。

Claims (10)

1.一种萃取艾草精油的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）艾草的前处理：将新鲜或干燥的艾草进行清洗；
2）艾草的酶解处理：将步骤（1）所得的艾草中按比例加入水、生物酶和催化剂，进行酶解；
3）微波萃取：将步骤（2）所得的酶解艾草液转移至微波萃取设备中进行萃取，并进行油水分离收集，得到艾草精油和艾草纯露。
2.根据权利要求1所述的萃取艾草精油的方法，其特征在于：步骤（2）中的生物酶为纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的萃取艾草精油的方法，其特征在于：步骤（2）中催化剂为羟基磷灰石纳米粒子。
4.根据权利要求3所述的萃取艾草精油的方法，其特征在于：步骤（2）中的酶解温度为25～60℃，酶解时间为90～180分钟。
5.根据权利要求4所述的萃取艾草精油的方法，其特征在于：步骤（3）中微波萃取的功率为0.6～4kw，萃取时间为10～60分钟，萃取温度为60～100℃。
6.根据权利要求5所述的萃取艾草精油的方法，其特征在于：所述艾草与生物酶质量份比为（2.5～3.3）：1。
7.根据权利要求6所述的萃取艾草精油的方法，其特征在于：所述催化剂与生物酶质量份比为（0.14～0.19）：1。
8.根据权利要求7所述的萃取艾草精油的方法，其特征在于：所述生物酶质量份配比包括以下材料：纤维素酶10-30份、半纤维素酶60-80份、果胶酶40-60份。
9.根据权利要求8所述的萃取艾草精油的方法，其特征在于：所述艾草与生物酶质量份比为3：1。
10.根据权利要求9所述的萃取艾草精油的方法，其特征在于：所述催化剂与生物酶质量份比为0.16：1，艾草切割成1～20cm长的原材料。
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