CN110240803B - 一种高频树脂复合材料组合物及保护胶片与覆铜板 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高频树脂复合材料组合物，是由以下重量份的组分制成：树脂12‑30份、无机粉体13份、阻燃剂6.5份、交联剂0.78‑1.35份、溶剂25.8份，其中固型份为30‑35％，黏度为1300‑2000CPS。本发明的高频树脂复合材料组合物及其高频的黑色遮蔽线路保护胶片和覆铜板，采用树脂PIAD130H和PIAD150L，无需额外添加增韧剂和离子捕捉剂，并以JER630和TA为交联剂，具有较低的Dk/Df、较优异的抗剥离性能以及优异的遮蔽设计线路性能，解决了高频下讯号延迟的问题，同时降低了生产成本。

Description

一种高频树脂复合材料组合物及保护胶片与覆铜板
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体的说，涉及一种高频树脂复合材料组合物及保护胶片与覆铜板。
背景技术
随着智能手机等移动通讯设备或基站装置、服务器、路由器等网络相关电子产品，大型计算器等产品被广泛使用。
近年来电子产品为了高速传输与处理大容量讯息，而使用高频电讯号，但高频讯号容易衰减，提高功能与性能同时，也要求微小化与轻量化，IC封装的密度因此日剧提高，也使得导线距离一再缩减，因此高频柔性覆铜板与高频保护胶片搭配就很重要。加上终端客户需求与设计，希望能将高频保护胶片制作成黑色，主要能遮蔽设计线路防止其他同业间的竞争进行拷贝，其中最重要的材料特性需求就是LOW DK/DF以及剥离强度，图1所示为遮蔽前后线路可视效果对比图，从图1中可以看出，遮蔽前线路清晰可见，遮蔽后无法看清线路。
在现有技术中，一般保护胶片与柔性覆铜板搭配，因在高速高频纯传输下，容易造成讯号延迟导致噪声，所以设计上高频保护胶片需搭配高频柔性复铜板，才能使用在高速传输与处理大容量讯息，因此要解决高频下讯号延迟导致噪声这问题，要将一般保护胶片更换成高频保护胶片，并搭配高频柔性复铜板解决这问题。
有鉴于此，需要提供一种高频树脂复合材料组合物及具有高频兼黑色遮蔽线路的保护胶片与覆铜板。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种高频树脂复合材料组合物。
本发明的第二个目的是提供一种所述高频树脂复合材料组合物的制备方法。
本发明的第三个目的是提供一种高频的黑色遮蔽线路保护胶片。
本发明的第四个目的是提供一种高频的黑色遮蔽线路保护胶片的制备方法。
本发明的第五个目的是提供一种由所述高频的黑色遮蔽线路保护胶片制备的覆铜板。
本发明的第六个目的是提供一种由所述高频的黑色遮蔽线路保护胶片制备的覆铜板的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明的第一个方面提供了一种高频树脂复合材料组合物，是由以下重量份的组分制成：
Figure BDA0002098023390000011
Figure BDA0002098023390000021
所述高频树脂复合材料组合物的固型份为30-35％，黏度为1300-2000CPS。
进一步的，所述树脂为改性聚酰亚胺PIAD130H和PIAD150L的混合物，所述树脂的固型份为30％；
所述无机粉体为熔融石英FS04AVR；
所述阻燃剂为磷腈阻燃剂SPB-100，其固型份为40％；
所述交联剂为P-(2,3-环氧丙氧基)-N,N-二(2,3-环氧丙基)苯胺与2,2-双(4-氰氧苯基)丙烷；
所述溶剂为甲苯、2-丁酮。
本发明的第二个方面提供了一种所述高频树脂复合材料组合物的制备方法，包括以下步骤：
按照所述配比将树脂、阻燃剂、无机粉体、溶剂均匀搅拌4h，再加入交联剂搅拌1h，即配置完成所述高频树脂复合材料组合物。
本发明的第三个方面提供了一种高频的黑色遮蔽线路保护胶片，从下至上依次为黑色聚酰亚胺层、高频接着胶层和离型膜层，所述黑色聚酰亚胺层通过高频接着胶层与离型膜层迭构在一起，所述高频接着胶层是由所述的高频树脂复合材料组合物经过涂布工艺涂布在黑色聚酰亚胺表面烘烤后形成。
进一步的，所述黑色聚酰亚胺层，购自韩国SKC株式会社，型号为GD0XX A，厚度为5-25μm；
所述高频接着胶层的厚度为9-35μm。
本发明的第四个方面提供了一种高频的黑色遮蔽线路保护胶片的制备方法，包括以下步骤：
将所述高频树脂复合材料组合物经由涂布工艺涂布于黑色聚酰亚胺表面，烘烤，在黑色聚酰亚胺表面形成高频接着胶层，在高频接着胶层表面覆上离型膜，即获得所述高频的黑色遮蔽线路保护胶片。
进一步的，所述烘烤的温度为110℃，时间为15min。
本发明的第五个方面提供了一种由所述高频的黑色遮蔽线路保护胶片制备的覆铜板，从上至下依次为黑色聚酰亚胺层、如上所述的高频接着胶层、铜箔。
所述铜箔购自三井金属公司，牌号为3EC-M3S-HTE，厚度为12μm。
本发明的第六个方面提供了一种由所述高频的黑色遮蔽线路保护胶片制备的覆铜板的制备方法，包括以下步骤：
将所述高频的黑色遮蔽线路保护胶片撕去离型膜，贴合在铜箔上，经滚压处理后，热压合，固化，获得覆铜板。
进一步的，所述贴合的温度为140℃，时间为1sec；滚压的温度为170℃，时间为1sec；热压合的温度为180℃，时间为60min。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下优点和有益效果：本发明的高频树脂复合材料组合物，采用的树脂为改性树脂PIAD130H和PIAD150L，具有韧性且不产生离子迁移，无需额外添加增韧剂和离子捕捉剂，并以JER630和TA为交联剂，有效地降低了产品的电性、提高产品的抗剥离性能，同时降低了生产成本；由所述高频树脂复合材料组合物搭配黑色聚酰亚胺制备而成的高频的黑色遮蔽线路保护胶片及其覆铜板，具有较低的Dk/Df、较优异的抗剥离性能以及优异的遮蔽设计线路性能，解决了高频下讯号延迟的问题。
附图说明
图1是遮蔽前后线路可视效果对比图；
图2是本发明实施例所述高频的黑色遮蔽线路保护胶片的制备方法流程示意图；
图3是本发明实施例制备的覆铜板的制备方法流程示意图；
图4是本发明实施例胶与Cu、胶与PI剥离界面示意图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
本发明实施例中的树脂如下表1所示，但不以此为限：
表1
Figure BDA0002098023390000031
表1中，荒川是日本荒川化学工业株式会社的简称，穗烨是上海穗烨实业有限公司的简称，日本化药是日本化药株式会社的简称。
本发明实施例中的交联剂如下表2所示，但不以此为限：
表2
Figure BDA0002098023390000041
表2中，三菱瓦斯化学是日本三菱瓦斯化学株式会社的简称，ATUL是上海阿图国际贸易有限公司的简称。
本发明实施例中的阻燃剂如下表3所示，但不以此为限：
表3
Figure BDA0002098023390000042
表3中，大冢化学是日本大冢化学株式会社的简称，CLARIANT是瑞士科莱恩有限公司的简称。
本发明实施例中的无机粉体如下表4所示，但不以此为限：
表4
中文名称 英文名称 缩写 CAS 厂商
熔融石英 Fused Silica FS04 AVR 60676-86-0 矽比科
氢氧化铝 Aluminum hydroxide H42STV 21645-51-2 日本昭和电工
表4中，矽比科是矽比科上海矿业有限公司的简称，日本昭和电工是日本昭和电工株式会社的简称。
本发明实施例中的离子捕捉剂如下表5所示，但不以此为限：
表5
Figure BDA0002098023390000043
Figure BDA0002098023390000051
表5中，Doobon是韩国Doobon株式会社的简称，Toagosei是韩国东亚合成株式会社的简称。
本发明实施例中的增韧剂如下表6所示，但不以此为限：
表6
Figure BDA0002098023390000052
表6中，OKAHATA是日本冈畑产业株式会社的简称。
本发明实施例中的溶剂如下表7所示，但不以此为限：
表7
中文名称 英文名称 缩写 CAS 厂商
甲苯 Toluene - 108-88-3 Acros
2-丁酮 2-Butanone MEK 78-93-3 瀚香生物科技
表7中，Acros是北京伊诺凯科技有限公司的简称，瀚香生物科技是上海瀚香生物科技有限公司的简称。
实施例1-3和对比例1-2的配方以及性能测试数据如下表8所示：
表8
Figure BDA0002098023390000053
Figure BDA0002098023390000061
固型份:30-35％，黏度1300-2000CPS。
实施例1-3
一种高频树脂复合材料组合物的制备方法，包括以下步骤：
按表8所述重量份，于500ml反应瓶中依序加入树脂(PIAD130H)与(PIAD150L)、阻燃剂SPB-100、无机粉体(FS04 AVR0)、甲苯，均匀搅拌4h，再加入交联剂(JER630)与(TA)，搅拌1h，即配置完成所述高频树脂复合材料组合物。
一种高频的黑色遮蔽线路保护胶片，从下至上依次为黑色聚酰亚胺层、高频接着胶层和离型膜层，所述黑色聚酰亚胺层通过高频接着胶层与离型膜层迭构在一起，所述高频接着胶层是由所述的高频树脂复合材料组合物经过涂布工艺涂布在黑色聚酰亚胺表面烘烤后形成。
所述黑色聚酰亚胺层，购自韩国SKC株式会社，型号为GD0 XX A，厚度为5-25μm。
所述高频接着胶层的厚度为9-35μm。
一种高频的黑色遮蔽线路保护胶片的制备方法(图2所示为所述高频的黑色遮蔽线路保护胶片的制备方法流程示意图)，包括以下步骤：
将所述高频树脂复合材料组合物经由涂布工艺涂布于黑色聚酰亚胺表面，于110℃烘烤15min，在黑色聚酰亚胺表面形成高频接着胶层，在高频接着胶层表面覆上离型膜，即获得所述高频的黑色遮蔽线路保护胶片。
一种由所述高频的黑色遮蔽线路保护胶片制备的覆铜板，从上至下依次为黑色聚酰亚胺层、高频接着胶层、铜箔。
所述铜箔购自三井金属公司，牌号为3EC-M3S-HTE，厚度为12μm。
一种由所述高频的黑色遮蔽线路保护胶片制备的覆铜板的制备方法(图3所示为本发明实施例制备的覆铜板的制备方法流程示意图)，包括以下步骤：
将所述高频的黑色遮蔽线路保护胶片撕去离型膜，贴合(140℃，1sec)在铜箔上，经滚压(170℃，1sec)处理后，于180℃热压合，固化1h，获得覆铜板，对制备的覆铜板进行DK&DF测试、剥离强度测试和漂锡测试(如表8所示)，测试方法如下所示：
DK&DF测试：
测试规范：IPC-TM 650 2.5.5.13，
测试样品尺寸：7cm x 12cm，
测试条件：10GHz；
剥离强度测试(图4所示为胶与Cu、胶与PI剥离界面示意图)：
测试规范：IPC-TM 650 2.4.9，
测试样品尺寸：Type B-Die Cut Specimen(宽1cm)，
拉伸速度：50.8mm/min，
判定方法为：Cu剥离强度>0.7Kgf/cm，PI剥离强度>0.7Kgf/cm；
漂锡测试(锡炉耐热测试方法)：
测试规范：IPC-TM 650 2.4.13，
测试样品尺寸：50mm x 50mm，
测试前样品处理：135℃±10℃for one hour，
判定方法为：在288℃下坚持10sec为通过(PASS)。
对比例1
按表8所述重量份，于500ml反应瓶中依序加入树脂(PIAD130H)与(PIAD150L)、阻燃剂SPB-100、无机粉体(FS04AVR0)、甲苯，均匀搅拌4h，再加入交联剂(DDS)，搅拌1h，即配置完成所述高频树脂复合材料组合物。
对比例2
按表8所述重量份，于500ml反应瓶中依序加入树脂(PIAD130H)与(PIAD150L)、阻燃剂(SPB-100)、无机粉体(H42STV)、甲苯，均匀搅拌4h，再加入交联剂(JER630)与(TA)，搅拌1h，即配置完成所述高频树脂复合材料组合物。
对比例3-5和市售例的配方以及性能测试数据如下表9所示：
表9
Figure BDA0002098023390000071
Figure BDA0002098023390000081
固型份:30-35％，黏度1300-2000CPS。
对比例3
按表9所述重量份，于500ml反应瓶中依序加入树脂(1001F)与(PIAD150L)、阻燃剂(OP935)、无机粉体((FS04 AVR0)、甲苯，均匀搅拌4h，再加入交联剂(JER630)与(TA)，搅拌1h，即配置完成所述高频树脂复合材料组合物。
对比例4
按表9所述重量份，于500ml反应瓶中依序加入树脂(PIAD130H)与(PIAD150L)、阻燃剂(SPB-100)、无机粉体(FS04 AVR0)、2-丁酮(MEK)，均匀搅拌4h，再加入交联剂(JER630)与(TA)，搅拌1h，即配置完成所述高频树脂复合材料组合物。
对比例5
按表9所述重量份，于500ml反应瓶中依序加入树脂(1001F)与(XD-1000)、增韧剂(XER-32)、交联剂(JER630)与(TA)、离子捕捉剂(A-503)与(IXE100)、阻燃剂(SPB-100)、无机粉体(FS04 AVR0)、甲苯，搅拌溶解即配置完成所述高频树脂复合材料组合物。
市售例
按表9所述重量份，于1000ml反应瓶中依序加树脂(1001F)与(XD-1000)、增韧剂(XER-32)、交联剂(DDS)、离子捕捉剂(A-503)与(IXE100)、阻燃剂(SPB-100)、无机粉体(H42STV)、丁酮(MEK)，搅拌溶解即配置完成高频树脂复合材料组合物。
对比例1-5和市售例的黑色遮蔽线路保护胶片的制备方法，包括以下步骤：
将所述高频树脂复合材料组合物经由涂布工艺涂布于黑色聚酰亚胺表面，于110℃烘烤15min，在黑色聚酰亚胺表面形成高频接着胶层，在高频接着胶层表面覆上离型膜，即获得所述高频的黑色遮蔽线路保护胶片
对比例1-5和市售例的黑色遮蔽线路保护胶片制备的覆铜板的制备方法，包括以下步骤：
将所述高频的黑色遮蔽线路保护胶片撕去离型膜，贴合(140℃，1sec)在铜箔上，经滚压(170℃，1sec)处理后，于180℃热压合，固化1h，获得覆铜板，对制备的覆铜板进行DK&DF测试、剥离强度测试和漂锡测试(对比例1-2如表8所示，对比例3-5如表9所示)。
从表8和表9中的数据可以看出，实施例1-3、对比例1-5以及市售例均通过了漂锡测试，实施例3的Dk为2.4，Df为0.0041，Cu剥离强度为1.27Kgf/cm，PI剥离强度为1.20Kgf/cm，相较于实施例1和实施例2，实施例3的电性和抗剥离性能更为优越，实施例1、实施例2和实施例3最主要的区别在于交联剂TA的量，实施例1中只采用交联剂JER630，其电性和抗剥离性能均差于采用JER630和TA搭配使用的实施例2和实施例3，而实施例3中JER630:TA为1.37:1，此时，其产品的电性和抗剥离性能为最佳。
对比例1相较于实施例3，其电性和抗剥离性能均较差，而对比例1和实施例3的区别仅在于交联剂的选用，对比例1采用的交联剂为DDS，因DDS的分子结构中含有SO2，造成极化率增高，从而导致电性偏高，而实施例3则选用JER630和TA，因JER630和TA分子结构中为C-O和C＝N，因此极化率较低，从而导致电性较低。
对比例2相较于实施例3的区别仅在于无机粉体的选用，本发明的无机粉体选用FS04AVR0的原因主要在于FS04AVR0的Dk值较H42STV低，从而使得制备的产品的Dk值较低，这点从对比例2与实施例3的Dk测试数据可证实。
对比例3相较于实施例3的区别仅在于阻燃剂的选用，本发明的阻燃剂选用SPB-100的原因在于SPB-100的耐燃性能较OP935更为优异，但对其电性、抗剥离性能影响不大，这点从对比例3和实施例3的Dk/Df和剥离强度测试数据可得出。
对比例4相较于实施例3的区别仅在于溶剂的选用，本发明的溶剂选用甲苯的原因主要在于甲苯的成本较2-丁酮(MEK)低，这点从其电性、抗剥离性能均与实施例3差异不大可证实。
对比例5和市售例相较于实施例3，其电性和抗剥离性能均较差，它们最主要的区别在于对比例5和市售例均采用1001F和XD-1000为树脂，且采用了增韧剂和离子捕捉剂，实施例3则采用PIAD130H和PIAD150L为树脂，由于树脂PIAD130H和PIAD150L为改性树脂，具有韧性且不产生离子迁移，所以不需额外添加增韧剂和离子捕捉剂，而树脂1001F和XD-1000如若不搭配增韧剂和离子捕捉剂，会导致产品太脆以及发生离子迁移。
综上所述，本发明的配方以PIAD130H和PIAD150L为树脂，以JER630和TA为交联剂，不仅可以降低产品的电性、提高产品的抗剥离性能，还能降低生产成本，且搭配黑色的聚酰亚胺是的制作的保护胶片和覆铜板具有高频、线路可遮蔽的特性。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (5)

1.一种高频树脂复合材料组合物，其特征在于：是由以下重量份的组分制成：
Figure FDA0003223682020000011
所述高频树脂复合材料组合物的固型份为30-35％，黏度为1300-2000CPS；
所述树脂为改性聚酰亚胺PIAD130H和PIAD150L的混合物，所述树脂的固型份为30％；
所述无机粉体为熔融石英FS04AVR；
所述阻燃剂为磷腈阻燃剂SPB-100，其固型份为40％；
所述交联剂为P-(2,3-环氧丙氧基)-N,N-二(2,3-环氧丙基)苯胺与2,2-双(4-氰氧苯基)丙烷；
所述溶剂为甲苯、2-丁酮。
2.一种高频的黑色遮蔽线路保护胶片，其特征在于：从下至上依次为黑色聚酰亚胺层、高频接着胶层和离型膜层，所述黑色聚酰亚胺层通过高频接着胶层与离型膜层迭构在一起，所述高频接着胶层是由权利要求1所述的高频树脂复合材料组合物经过涂布工艺涂布在黑色聚酰亚胺表面烘烤后形成；
所述黑色聚酰亚胺层，购自韩国SKC株式会社，型号为GD0XXA，厚度为5-25μm；
所述高频接着胶层的厚度为9-35μm。
3.一种权利要求2所述的高频的黑色遮蔽线路保护胶片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将所述高频树脂复合材料组合物经由涂布工艺涂布于黑色聚酰亚胺表面，烘烤，在黑色聚酰亚胺表面形成高频接着胶层，在高频接着胶层表面覆上离型膜，即获得所述高频的黑色遮蔽线路保护胶片；
所述烘烤的温度为110℃，时间为15min。
4.一种覆铜板，其特征在于：从上至下依次为黑色聚酰亚胺层、如权利要求2所述的高频接着胶层、铜箔；
所述铜箔购自三井金属公司，牌号为3EC-M3S-HTE，厚度为12μm。
5.根据权利要求4所述的覆铜板的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将权利要求2所述的高频的黑色遮蔽线路保护胶片撕去离型膜，贴合在铜箔上，经滚压处理后，热压合，固化，获得覆铜板；
所述贴合的温度为140℃，时间为1sec；滚压的温度为170℃，时间为1sec；热压合的温度为180℃，时间为60min。
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