CN110240736B - 一种天然胶乳多相并流凝固方法 - Google Patents

一种天然胶乳多相并流凝固方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种天然胶乳多相并流凝固方法，包括将粉体填料浆液与天然胶乳高速混合后，通过两相并流，将酸液与胶乳混合液混合，凝固共沉等步骤。本发明通过填料与胶乳的配比、搅拌速度及搅拌时间与凝固共沉速度的合理搭配，使填料能均匀地分散于天然胶乳中，在凝固的过程中与胶乳共沉，保障产品一致性，成品品质较好。

Description

一种天然胶乳多相并流凝固方法
技术领域
本发明涉及一种天然胶乳多相并流凝固方法，属于天然胶乳加工技术领域。
背景技术
天然橡胶(NR)是一种主要从三叶橡胶树胶乳中加工制取的天然高分子化合物，通过粉体填料的填充，可以获得综合性能良好的无机粉体/天然橡胶复合材料，广泛应用于轮胎、胶管、胶带及各种工业橡胶制品中。
粉体填料如白炭黑、纳米粘土等由于其极性、比重不同，往往与胶乳的沉降速度不能匹配，导致补强剂在胶乳体系中的分散不易均匀，往往对橡胶的性能有所损害。要使湿法混炼达到较好的分散和补强效果，湿法混炼工艺必须满足以下基本条件：(1)粉体填料粒子能与胶乳粒子均匀结合，并产生吸附等自组装作用，才能使填料达到很好的分散性。(2)凝固共沉时间与粉体浆液在胶乳中的分散和工艺连续性的匹配问题，若粉体填料充分分散后胶乳凝固共沉时间太久，则粉体填料会因其比重大而沉降，导致下层胶乳粉体填料含量高于上层，影响产品一致性；而当胶乳凝固时间过短，则存在胶乳未流动至凝固槽末端即已凝固，导致湿凝胶厚薄不均，影响加工连续性，而且因凝固过程太快难以操作。
发明内容
鉴于此，本发明提供一种天然胶乳多相并流凝固方法解决以上问题。
本发明采取的技术方案如下：
一种天然胶乳多相并流凝固方法，包括以下步骤：
S1：将粉体填料分散于水中制成质量浓度20～30％的填料浆液；
S2：填料浆液与天然胶乳高速混合，混合转速为2000～5000r/min，时间为15～45min，得胶乳混合液；
S3：通过两相并流，将质量浓度2～3％的酸液与胶乳混合液同时通过重力输送进入混合料斗，再在混合料斗中自动混合均匀并进入凝固槽凝固共沉，凝固共沉时间20～60min。
优选的，所述粉体填料与天然胶乳、酸液质量比为1：(150～180)：(20～25)，其中，天然胶乳以干胶计。
优选的，所述粉体填料为纳米粘土或白炭黑或石墨烯，所述酸液为甲酸溶液或乙酸溶液或硫酸溶液。
优选的，凝固共沉时的环境温度为28～30℃。
优选的，通过流量积算仪分别对填料浆料、天然胶乳及酸液进行实时流量控制。
优选的，步骤S2为：填料浆液与天然胶乳高速混合，采用交替变速混合模式，第一次混合的转速为2500r/min，时间为10min，第二次混合的转速为5000r/min，时间为5min，第三次混合的转速为3000r/min，时间为15min，得胶乳混合液。
优选的，所述粉体填料为纳米粘土或白炭黑时，步骤S2中胶乳混合液的温度控制在25～28℃；所述粉体填料为石墨烯时，步骤S2中胶乳混合液的温度控制在30～35℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
A.本发明基于整体技术方案考虑，通过多次研究确定当凝固共沉时间为20～60min时，不仅产品一致性较好，且有利于保障工艺连续性。
B.本发明还对填料与天然胶乳的混合工艺进行优化，采用交替变速混合模式进行混合，使得填料能与胶乳均匀结合，并产生吸附作用，使填料达到很好的分散性。
C.填料与胶乳的配比、搅拌速度及搅拌时间与凝固共沉速度的合理搭配，使填料能均匀地分散于天然胶乳中，在凝固的过程中与胶乳共沉，保障产品一致性，且成品品质较好。
D.本发明同时适用于白炭黑/天然橡胶复合材料、纳米粘土橡胶及石墨烯/天然橡胶复合材料生产工艺。
附图说明
图1为本发明方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
一种天然胶乳多相并流凝固方法，包括以下步骤：
S1：将粉体填料(纳米粘土)分散于水中制成质量浓度20％的填料浆液；
S2：填料浆液与天然胶乳高速混合，混合转速为2000r/min，时间为15min，得胶乳混合液；胶乳混合液的温度控制在25～28℃；
S3：通过两相并流，将质量浓度2％的酸液(乙酸)与胶乳混合液同时通过重力输送进入混合料斗，再在混合料斗中自动混合均匀并进入凝固槽凝固共沉，凝固共沉时间20min，凝固共沉时的环境温度为32～35℃。
所述粉体填料与天然胶乳、酸液质量比为1:150:20，其中，天然胶乳以干胶计。
通过流量积算仪分别对填料浆料、天然胶乳及酸液进行实时流量控制。
实施例2
一种天然胶乳多相并流凝固方法，包括以下步骤：
S1：将粉体填料(白炭黑)分散于水中制成质量浓度30％的填料浆液；
S2：填料浆液与天然胶乳高速混合，混合转速为5000r/min，时间为45min，得胶乳混合液；胶乳混合液的温度控制在25～28℃；
S3：通过两相并流，将质量浓度3％的酸液(甲酸)与胶乳混合液同时通过重力输送进入混合料斗，再在混合料斗中自动混合均匀并进入凝固槽凝固共沉，凝固共沉时间60min，环境温度为32～35℃。
所述粉体填料与天然胶乳、酸液质量比为1:180:25，其中，天然胶乳以干胶计。
通过流量积算仪分别对填料浆料、天然胶乳及酸液进行实时流量控制。
实施例3
实施例3与实施例1的区别为：步骤S2中高速混合的转速为3000r/m，混合时间为15min。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于：所述粉体填料为石墨烯，所述酸液为硫酸溶液。步骤S2中胶乳混合液的温度控制在30～35℃。
实施例5
实施例5与实施例1的区别在于：凝固共沉时的环境温度为28～30℃。
实施例6
实施例6与实施例1的区别在于：
步骤S2为：填料浆液与天然胶乳高速混合，采用交替变速混合模式，第一次混合的转速为2500r/min，时间为10min，第二次混合的转速为5000r/min，时间为5min，第三次混合的转速为3000r/min，时间为15min，得胶乳混合液。
对比例1
一种天然胶乳多相并流凝固方法，包括以下步骤：
S1：将粉体填料(纳米粘土)分散于水中制成质量浓度10％的填料浆液；
S2：填料浆液与天然胶乳高速混合，混合转速为1000r/min，时间为15min，得胶乳混合液；胶乳混合液的温度控制在30～35℃；
S3：通过两相并流，将质量浓度1％的酸液(乙酸)与胶乳混合液同时通过重力输送进入混合料斗，再在混合料斗中自动混合均匀并进入凝固槽凝固共沉，凝固共沉时间10min，凝固共沉时的环境温度为20～25℃。
所述粉体填料与天然胶乳、酸液质量比为1:150:20，其中，天然胶乳以干胶计。
通过流量积算仪分别对填料浆料、天然胶乳及酸液进行实时流量控制。
对比例2
一种天然胶乳多相并流凝固方法，包括以下步骤：
S1：将粉体填料(白炭黑)分散于水中制成质量浓度40％的填料浆液；
S2：填料浆液与天然胶乳高速混合，混合转速为6000r/min，时间为15min，得胶乳混合液；胶乳混合液的温度控制在30～35℃；
S3：通过两相并流，将质量浓度5％的酸液(甲酸)与胶乳混合液同时通过重力输送进入混合料斗，再在混合料斗中自动混合均匀并进入凝固槽凝固共沉，凝固共沉时间80min，环境温度为38～40℃。
所述粉体填料与天然胶乳、酸液质量比为1:150:20，其中，天然胶乳以干胶计。
通过流量积算仪分别对填料浆料、天然胶乳及酸液进行实时流量控制。
对比例3
一种天然胶乳多相并流凝固方法，包括以下步骤：
将20％纳米粘土浆液与天然胶乳、8％乙酸溶液同时流入凝固槽，三相碰撞混合，于环境温度为25～35℃条件下，等待凝固，纳米粘土与天然胶乳、8％甲酸溶液质量比为5：100：35，其中，天然鲜胶乳以干胶计。
试验例：
将实施例与对比例的样品继续进行常规的熟化、脱水及制粒干燥等操作得到成品。分别取成品进行品质测试。结果见表1。
Figure BDA0002109127140000051
Figure BDA0002109127140000061
采用本发明的凝固方法提高产品拉伸强度、撕裂强度、磨耗性能等性能。
此外，通过检测填料含量发现，本发明实施例所得不同批次的成品中粉体填料含量指标波动在±5％以内，其中实施例6效果最佳，填料含量波动在2％以内，而对比例成品中粉体填料波动大于10％，产品一致性较差。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换。

Claims (6)

1.一种天然胶乳多相并流凝固方法，其特征在于，步骤为：
S1：将粉体填料分散于水中制成质量浓度20～30％的填料浆液；所述粉体填料为纳米粘土或白炭黑或石墨烯；
S2：填料浆液与天然胶乳高速混合，采用交替变速混合模式，第一次混合的转速为2500r/min，时间为10min，第二次混合的转速为5000r/min，时间为5min，第三次混合的转速为3000r/min，时间为15min，得胶乳混合液；
S3：通过两相并流，将质量浓度2～3％的酸液与胶乳混合液同时通过重力输送进入混合料斗，再在混合料斗中自动混合均匀并进入凝固槽凝固共沉，凝固共沉时间20～60min。
2.如权利要求1所述的天然胶乳多相并流凝固方法，其特征在于，所述粉体填料与天然胶乳、酸液质量比为1：(150～180)：(20～25)，其中，天然胶乳以干胶计。
3.如权利要求1所述的天然胶乳多相并流凝固方法，其特征在于，所述酸液为甲酸溶液或乙酸溶液或硫酸溶液。
4.如权利要求1所述的天然胶乳多相并流凝固方法，其特征在于，凝固共沉时的环境温度为28～30℃。
5.如权利要求1所述的天然胶乳多相并流凝固方法，其特征在于，通过流量积算仪分别对填料浆料、天然胶乳及酸液进行实时流量控制。
6.如权利要求1所述的天然胶乳多相并流凝固方法，其特征在于，所述粉体填料为纳米粘土或白炭黑时，步骤S2中胶乳混合液的温度控制在25～28℃；所述粉体填料为石墨烯时，步骤S2中胶乳混合液的温度控制在30～35℃。
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