CN105061837A - 一种工业半湿法改性凹凸棒土的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种工业半湿法改性凹凸棒土的方法，它包括制备复配偶联剂，将复配偶联剂与凹凸棒土混合，然后烘干，排料，磨粉，制备改性凹凸棒土，该半湿法改性的凹凸棒土具有效果好、污染小及适合工业化生产的特点，另外，改性后的凹凸棒土具有与中等结构炭黑、沉淀法白炭黑相当的补强性，且可提高橡胶成品的耐热空气老化性，降低橡胶成品的成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种工业半湿法改性凹凸棒土的方法，属于凹凸棒土改性及应用技术领域。
背景技术
天然凹凸棒土矿物是一种层链状过渡结构的含水富镁铝硅酸盐黏土矿物，由于生成环境的不同，凹凸棒土矿物中含有相当比例的共生杂质，如蒙脱石、伊利石、多水高岭石和石英砂等。杂质的存在影响了其性能并限制其应用，为了使凹凸棒土的性能满足功能型橡胶助剂的要求，在改性前需要做选矿提纯处理。传统的凹凸棒石黏土选矿方法主要有干法和湿法两种；干法选矿主要采用磨粉分级的工艺，但干法易破坏凹凸棒土的棒晶结构，且研磨所得凹凸棒土粒径较粗，严重限制了其应用；湿法选矿提纯主要依据凹凸棒土与杂质矿物的物理和结构特性不同而进行分离，但由于凹凸棒土细而粘，分离时浓度很稀，导致后续脱水工作较困难，且凹凸棒土性质在选矿过程中易被破坏，水污染严重。但由于选矿、提纯、棒晶束解离后的凹凸棒土表面能高，表面含有大量羟基，易聚集，与橡胶类有机高分子基体相容性差。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种工业半湿法改性凹凸棒土的方法，按如下步骤制备：
步骤1）将偶联剂：Si-69，KH550，KH590和马来酸酐中的两种或两种以上进行复配，制备复配偶联剂。
步骤2）将经步骤1）制得的复配偶联剂，添加到凹凸棒土中，复配偶联剂的添加量为凹凸棒土质量的1.5wt.％～3.5wt.％；再放入加热式捏合机，进行混合搅拌，搅拌速度为42转/分钟，搅拌的同时慢速升温，物料温度升至85℃时，恒温搅拌2～3h，制得偶联剂改性凹凸棒土。
步骤3）向经步骤2）制得的偶联剂改性凹凸棒土中加入活化分散剂，活化分散剂添加量为凹凸棒土质量的0.7wt.％～0.8wt.％；利用加热式捏合机继续搅拌升温至96℃时，进行排料。
步骤4）将经步骤3）所制得的物料，通过输送带输送至含多层干燥盘的振动盘式干燥机，控制烘干温度在50℃～55℃，待物料烘干至含水率小于0.5％时，将物料输送至盘式磨粉机。
步骤5）待步骤4）物料输送至磨粉机时，在干燥机和磨粉机之间的计量接口掺入操作改性剂，其添加量为凹凸棒土质量的3.0wt.％～5.0wt.％；待磨粉完成，得到60-80目的工业半湿法改性凹凸棒土。
所述的步骤1）中复配偶联剂为：KH550和Si-69进行复配，其质量配比为KH550：Si-69=5.0：5.0。
所述的步骤1）中复配偶联剂为：KH590和Si-69进行复配，其质量配比为KH590：Si-69=3.4：6.6。
所述的步骤1）中复配偶联剂为：马来酸酐，KH590和Si-69，其质量配比为马来酸酐：KH590：Si-69=4.5：3.0：2.5。
所述的凹凸棒土是长度为0.5～5μm，宽度为0.05～0.15μm的棒状棒晶。
所述的在步骤1）中的Si-69主要成分为：双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物；所述的KH550主要成分为：γ-氨丙基三乙氧基硅烷；所述的KH590主要成分为：γ-巯丙基三甲氧基硅烷；所述的马来酸酐主要成分为：顺丁烯二酸酐。
所述的步骤3）中活化分散剂为硬脂酸，聚乙烯蜡。
所述的步骤5）中操作改性剂为沉淀法白炭黑。
本发明的有益效果：
（1）本发明有效地将凹凸棒土的半湿法偶联剂改性与凹凸棒石的提纯、棒晶束解离过程相结合，在不破坏其棒晶结构的同时，提高了改性效果及生产效率，减少了工业废水排放量，是一种可实现连续化工业生产的凹凸棒土改性方法；
（2）本发明通过将偶联剂复配来实现对凹凸棒土的改性，能提高改性效率、改善凹凸棒土在橡胶类材料中的分散及分布特性、提高凹凸棒土与橡胶材料的界面结合力，是对凹凸棒土改性方法的一种创新；
（3）本发明通过在改性后期加入操作改性剂白炭黑，改善了凹凸棒土在加工过程中的粘辊问题，有利于该半湿法改性凹凸棒土在橡胶类材料中的应用。
附图说明
图1是棒晶束解离后的凹凸棒土的扫描电镜照片；
图2是本发明半湿法改性凹凸棒土填充NBR胶料的断面扫描电镜照片。
具体实施方式：
下面通过实施例对本发明和效果作进一步说明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
本发明进行半湿法改性的凹凸棒土，是由江苏玖川纳米材料科技有限公司提供。具体为该公司的凹凸棒土压滤浆液，该浆液的黏度值在1200～1500mPa·S，浆液中的固含量在44wt.％～46wt.%，在所述固含量中凹凸棒土的质量份数在95wt.％以上；浆液中所含的凹凸棒土是长度为0.5～5μm，宽度为0.05～0.15μm的棒状棒晶，棒晶束解离后的凹凸棒土的扫描电镜照片见图1。
为了进一步说明本发明一种工业半湿法改性凹凸棒土的方法的有益效果，通过基础配方，将该发明制得的改性凹凸棒土与丁腈橡胶制备复合材料，制备方法采用传统橡胶加工工艺，常规橡胶加工设备进行制备，得到的复合材料进行相应的性能测试；其中，硬度测试按照国标GB/T531.1-2008要求执行，拉伸性能测试按照国标GB/T528-2009执行。
基础配方：丁腈橡胶（NBR）100份；氧化锌5.0份；硬脂酸2.0份；促进剂CZ，1.0份；促进剂TMTD，0.6份；硫磺0.8份；防老剂4010，1.0份；防老剂RD，1.0份；增塑剂DOP，10份。
实施例1
步骤1）将KH550和Si-69进行复配，质量配比为KH550：Si-69=5.0：5.0，制备复配偶联剂；
步骤2）将经步骤1）制得的复配偶联剂，添加到凹凸棒土中，复配偶联剂的添加量为凹凸棒土质量的2.0wt.％；再放入加热式捏合机，进行混合搅拌，搅拌速度为42转/分钟，搅拌的同时慢速升温，物料温度升至85℃时，恒温搅拌2小时，制得偶联剂改性凹凸棒土；
步骤3）向经步骤2）制得的偶联剂改性凹凸棒土中加入活化分散剂，活化分散剂硬脂酸添加量为凹凸棒土质量的0.75wt.%；利用加热式捏合机继续搅拌升温至96℃时，进行排料；
步骤4）将经步骤3）所制得的物料，通过输送带输送至含多层干燥盘的振动盘式干燥机，控制烘干温度在53±2℃，待物料烘干至含水率小于0.5％时，将物料输送至盘式磨粉机；
步骤5）待步骤4）物料输送至磨粉机时，在干燥机和磨粉机之间的计量接口掺入操作改性剂沉淀法白炭黑，其添加量为凹凸棒土质量的3.0wt.％；待磨粉完成，得到60目左右的工业半湿法改性凹凸棒土。
将上述70份半湿法改性的凹凸棒土加入所述的基础配方中，制备丁腈橡胶复合材料，制备方法采用传统橡胶加工工艺，利用常规橡胶加工设备进行制备，得到的复合材料进行相应的性能测试，所测得的相应性能见表1。
实施例2
步骤1）将KH590和Si-69进行复配，质量配比为KH590：Si-69=3.4：6.6，制备复配偶联剂；
步骤2）将经步骤1）制得的复配偶联剂，添加到凹凸棒土中，复配偶联剂的添加量为凹凸棒土质量的1.5wt.％；再放入加热式捏合机，进行混合搅拌，搅拌速度为42转/分钟，搅拌的同时慢速升温，物料温度升至85℃时，恒温搅拌2.5小时，制得偶联剂改性凹凸棒土；
步骤3）向经步骤2）制得的偶联剂改性凹凸棒土中加入活化分散剂，活化分散剂为聚乙烯蜡，添加量为凹凸棒土质量的0.7wt.％；利用加热式捏合机继续搅拌升温至96℃时，进行排料；
步骤4）将经步骤3）所制得的物料，通过输送带输送至含多层干燥盘的振动盘式干燥机，控制烘干温度在53±2℃，待物料烘干至含水率小于0.5％时，将物料输送至盘式磨粉机；
步骤5）待步骤4）物料输送至磨粉机时，在干燥机和磨粉机之间的计量接口掺入操作改性剂沉淀法白炭黑，其添加量为凹凸棒土质量的4.0wt.％；待磨粉完成，得到60目左右的工业半湿法改性凹凸棒土。
将上述70份半湿法改性的凹凸棒土加入所述的基础配方中，制备丁腈橡胶复合材料，制备方法采用传统橡胶加工工艺，利用常规橡胶加工设备进行制备，得到的复合材料进行相应的性能测试，所测得的相应性能见表1。
该实施例所得半湿法改性纳米凹凸棒土/丁腈橡胶复合材料在液氮中冷冻折断所得的断面扫描电镜照片见图2。从图2中可看出，半湿法改性凹凸棒土补强NBR胶料的断面有许多均匀分散的突出亮点，为凹凸棒土短纤维；说明经改性的凹凸棒土能在NBR基体中实现均匀分散；从其局部放大图可看出凹凸棒土与NBR基体间没有空隙或脱离，说明经半湿法改性凹凸棒土与NBR有较好的界面结合作用效果，但同时也有少量聚集体生成。该改性凹凸棒土在NBR基体中较好的分散及界面结合力是其具有优良补强性主要原因。
实施例3
步骤1）将马来酸酐，KH590和Si-69进行复配，质量配比为马来酸酐：KH590：Si-69=4.5：3.0：2.5，制备复配偶联剂；
步骤2）将经步骤1）制得的复配偶联剂，添加到凹凸棒土中，复配偶联剂的添加量为凹凸棒土质量的3.5wt.％；再放入加热式捏合机，进行混合搅拌，搅拌速度为42转/分钟，搅拌的同时慢速升温，物料温度升至85℃时，恒温搅拌3小时，制得偶联剂改性凹凸棒土；
步骤3）向经步骤2）制得的偶联剂改性凹凸棒土中加入活化分散剂，活化分散剂硬脂酸添加量为凹凸棒土质量的0.8wt.％；利用加热式捏合机继续搅拌升温至96℃时，进行排料；
步骤4）将经步骤3）所制得的物料，通过输送带输送至含多层干燥盘的振动盘式干燥机，控制烘干温度在53±2℃，待物料烘干至含水率小于0.5％时，将物料输送至盘式磨粉机；
步骤5）待步骤4）物料输送至磨粉机时，在干燥机和磨粉机之间的计量接口掺入操作改性剂沉淀法白炭黑，其添加量为凹凸棒土质量的5.0wt.％；待磨粉完成，得到60目左右的工业半湿法改性凹凸棒土。
将上述70份半湿法改性的凹凸棒土加入所述的基础配方中，制备丁腈橡胶复合材料，制备方法采用传统橡胶加工工艺，利用常规橡胶加工设备进行制备，得到的复合材料进行相应的性能测试，所测得的相应性能见表1。
对比例1
将70份快压出炉黑N550添加到所述的基础配方中，制备丁腈橡胶复合材料，制备方法采用传统橡胶加工工艺，利用常规橡胶加工设备进行制备，得到的复合材料进行相应的性能测试，所测得的相应性能见表1。
对比例2
将70份通用炉黑N660添加到所述的基础配方中，制备丁腈橡胶复合材料，制备方法采用传统橡胶加工工艺，利用常规橡胶加工设备进行制备，得到的复合材料进行相应的性能测试，所测得的相应性能见表1。
对比例3
将70份沉淀法白炭黑添加到所述的基础配方中，制备丁腈橡胶复合材料，制备方法采用传统橡胶加工工艺，常规橡胶加工设备进行制备，得到的复合材料进行相应的性能测试，所测得的相应性能见表1。
表1半湿法改性凹凸棒土/丁腈橡胶复合材料及对比例的硫化特性及力学性能
通过硫化特性数据可见，经半湿法偶联剂改性后，凹凸棒土能有效防止其自身官能团及微孔对促进剂、硫化剂的吸附，因而具有与炭黑N550、炭黑N660、沉淀法白炭黑补强的丁腈橡胶相当甚至更短的硫化时间；通过力学性能数据可见，半湿法改性凹凸棒土填充的丁腈橡胶具有比炭黑N550、炭黑N660填充的丁腈橡胶更高的拉伸强度。
Claims (5)
1.一种工业半湿法改性凹凸棒土的方法，其特征在于：
按如下步骤制备：
步骤1）将偶联剂：Si-69，KH550，KH590和马来酸酐中的两种或两种以上进行复配，制备复配偶联剂；
步骤2）将经步骤1）制得的复配偶联剂，添加到凹凸棒土中，复配偶联剂的添加量为凹凸棒土质量的1.5wt.％～3.5wt.％；再放入加热式捏合机，进行混合搅拌，搅拌速度为42转/分钟，搅拌的同时慢速升温，物料温度升至85℃时，恒温搅拌2～3h，制得偶联剂改性凹凸棒土；
步骤3）向经步骤2）制得的偶联剂改性凹凸棒土中加入活化分散剂，活化分散剂添加量为凹凸棒土质量的0.7wt.％～0.8wt.％；利用加热式捏合机继续搅拌升温至96℃时，进行排料；
步骤4）将经步骤3）所制得的物料，通过输送带输送至含多层干燥盘的振动盘式干燥机，控制烘干温度在50℃～55℃，待物料烘干至含水率小于0.5％时，将物料输送至盘式磨粉机；
步骤5）待步骤4）物料输送至磨粉机时，在干燥机和磨粉机之间的计量接口掺入操作改性剂，其添加量为凹凸棒土质量的3.0wt.％～5.0wt.％；待磨粉完成，得到60-80目的工业半湿法改性凹凸棒土；
所述的步骤1）中复配偶联剂为：KH550和Si-69进行复配，其质量配比为KH550：Si-69=5.0：5.0；
所述的步骤1）中复配偶联剂为：KH590和Si-69进行复配，其质量配比为KH590：Si-69=3.4：6.6；
所述的步骤1）中复配偶联剂为：马来酸酐，KH590和Si-69，其质量配比为马来酸酐：KH590：Si-69=4.5：3.0：2.5。
2.根据权利要求1所述的一种工业半湿法改性凹凸棒土的方法，其特征在于：所述的凹凸棒土是长度为0.5～5μm，宽度为0.05～0.15μm的棒状棒晶。
3.根据权利要求1所述的一种工业半湿法改性凹凸棒土的方法，其特征在于：所述的在步骤1）中的Si-69主要成分为：双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物；所述的KH550主要成分为：γ-氨丙基三乙氧基硅烷；所述的KH590主要成分为：γ-巯丙基三甲氧基硅烷；所述的马来酸酐主要成分为：顺丁烯二酸酐。
4.根据权利要求1所述的一种工业半湿法改性凹凸棒土的方法，其特征在于：所述的步骤3）中活化分散剂为硬脂酸，聚乙烯蜡。
5.根据权利要求1所述的一种工业半湿法改性凹凸棒土的方法，其特征在于：所述的步骤5）中操作改性剂为沉淀法白炭黑。
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