CN110238389B - 一种表面包覆低硬度金属的钛及钛合金颗粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种表面包覆低硬度金属的钛及钛合金颗粒，低硬度金属均匀连续地包覆在钛及钛合金颗粒的表面，形成以钛及钛合金颗粒为核，以低硬度金属为壳的蜂窝状核壳结构；本发明还公开了一种表面包覆低硬度金属的钛及钛合金颗粒的制备方法，该方法将钛及钛合金粉末和低硬度金属粉末混匀后进行高能球磨，得到表面包覆低硬度金属的钛及钛合金颗粒。本发明使低硬度金属均匀连续地包覆在钛及钛合金颗粒的表面，避免了钛基复合材料中钛及钛合金颗粒与碳素增强体发生反应影响钛基复合材料的力学性能；本发明采用高能球磨法使低硬度金属包覆金属粉末紧密地包裹在钛及钛合金颗粒表面，提高了低硬度金属外壳与内核钛与钛合金颗粒表面的结合强度。

Description

一种表面包覆低硬度金属的钛及钛合金颗粒及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种表面包覆低硬度金属的钛及钛合金颗粒及其制备方法。
背景技术
钛基复合材料兼具钛合金与非金属的综合性能，与传统钛合金相比，钛基复合材料具有比强度高、耐热低温，耐腐蚀性能好等优异性能，主要作为先进的复合材料而逐步取代部分钛合金材料应用于航空航天、石油化工、汽车工业等领域。目前，钛及钛合金颗粒是采用粉末冶金法制备钛基复合材料的主要基材，而碳纳米管、碳纤维、碳化硅以及石墨烯等碳素材料是钛基复合材料中理想的增强体。然而，在钛基复合材料的热成型过程中，钛基体易与碳纳米管、碳纤维以及石墨烯等增强体发生原位自生反应，生成大量碳化钛颗粒，极大的降低了钛基复合材料的延伸塑性和成型能力。另外，原位自生的碳化钛颗粒相也极大的影响着碳纳米管、碳纤维以及石墨烯等增强体的在钛基复合材料显微组织中的均匀分布，特别是局部区域发生的偏聚现象引起脆性断裂，进而作用于其力学性能。
众所周知，钛基复合材料的力学性能取决于基体和增强体的本征性能，以及基体与增强体反应界面的结构和特征。而在塑性变形过程中，增强体所承受的最大剪切应力取决于基体与增强体反应界面的剪切强度。因此，钛基复合材料的制备工艺主要聚焦于增强体等尺度和形态分布，以及与钛基体之间的界面特性，特别是在变形过程中的承载能力。如何精准有效的设计钛基复合材料中钛基颗粒与增强体的定向分布和界面反应，实现钛基复合材料综合力学性能的匹配，成为当前钛基复合材料工程化应用中面临的主要问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种表面包覆低硬度金属的钛及钛合金颗粒。本发明的表面包覆低硬度金属的钛及钛合金颗粒中，低硬度金属均匀连续地包覆在钛及钛合金颗粒的表面，形成以钛及钛合金颗粒为核，以低硬度金属为壳的蜂窝状的核壳结构，从而隔绝了以该钛及钛合金颗粒制备的钛基复合材料中钛基颗粒与碳素增强体的接触，抑制了钛基颗粒与碳素增强体发生原位自生反应生成碳化钛，影响钛基复合材料的力学性能。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种表面包覆低硬度金属的钛及钛合金颗粒，其特征在于，低硬度金属均匀连续地包覆在钛及钛合金颗粒的表面，形成以钛及钛合金颗粒为核，以低硬度金属为壳的蜂窝状核壳结构；所述低硬度金属的莫氏硬度不大于3.5。
本发明的表面包覆低硬度金属的钛及钛合金颗粒中低硬度金属均匀连续地包覆在钛及钛合金颗粒的表面，形成以钛及钛合金颗粒为核，以低硬度金属为壳的蜂窝状核壳结构，从而隔绝了以该钛及钛合金颗粒制备的钛基复合材料中钛基颗粒与碳素增强体的接触，抑制了钛基颗粒与碳素增强体发生原位自生反应生成碳化钛，影响钛基复合材料的力学性能。
上述的一种表面包覆低硬度金属的钛及钛合金颗粒，其特征在于，所述低硬度金属为铜、镍、银或锌。上述常见的金属均可作为包覆钛及钛合金颗粒的材料，扩大了本发明表面包覆低硬度金属的钛及钛合金颗粒的范围。
另外，本发明还提供了一种表面包覆低硬度金属的钛及钛合金颗粒的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、原料粉末选择：选择粒径为60目～150目、莫氏硬度不小于6.0的球形钛及钛合金粉末作为钛基粉末，选择粒径为150目～300目、莫氏硬度不大于3.5、质量纯度不小于99.9％的球形/片状的低硬度金属粉末作为包裹粉末；
步骤二、高能球磨处理：将步骤一中选择的钛基粉末和包裹粉末混合均匀，得到混合粉末，将混合粉末放置于行星式球磨机中进行高能球磨处理，得到表面包覆低硬度金属的钛及钛合金颗粒粗品；
步骤三、筛分处理：采用60目～150目的筛网对步骤二中得到的表面包覆低硬度金属的钛及钛合金颗粒粗品进行逐级筛分处理，得到表面包覆低硬度金属的钛及钛合金颗粒；所述表面包覆低硬度金属的钛及钛合金颗粒的粒径为60目～150目。
本发明采用球磨法制备表面包覆低硬度金属的钛及钛合金颗粒，与传统化学法包覆相比，本发明利用钛及钛合金粉末颗粒与包覆金属粉末颗粒之间的硬度差和粒径差，采用高能球磨法使两者进行物理结合，在高能球磨过程中，低硬度小粒径的低硬度金属包覆粉末被高硬度的钛及钛合金颗粒和磨球剧烈碰撞变形，变为薄片状的不规则颗粒，然后随着高速剧烈碰撞的继续，薄片状的低硬度金属不规则颗粒紧密地包裹复合在钛及钛合金颗粒和磨球表面，形成以钛及钛合金颗粒为核，以低硬度金属为壳的蜂窝状的核壳结构，即采用物理结合法完成表面包覆低硬度金属等金属的钛及钛合金颗粒，避免了包覆层低硬度金属外壳中产生较粗大和疏松结晶，提高了低硬度金属外壳与内核钛与钛合金颗粒表面的结合强度，从而保证了表面包覆低硬度金属的钛及钛合金颗粒的球形度。
上述的方法，其特征在于，步骤二中所述钛基粉末和包裹粉末的粒径比不小于1.5:1，莫氏硬度比不小于2:1，钛基粉末和包裹粉末的质量比不小于1:1。以上述钛基粉末和包裹粉末为原料进行球磨，可促进包裹粉末充分均匀地包覆在钛基粉末周围，实现了两者量上的较优搭配组合，提高了表面包覆低硬度金属的钛及钛合金颗粒收率，避免了原料的浪费。
上述的方法，其特征在于，步骤二中所述球磨处理采用的磨球的直径为8mm和4mm，其中，直径8mm磨球与直径4mm磨球的质量比为(1:3)～(3:1)，球料比为(1.5～4):1，采用的球磨机转速为300r/min～500r/min，球磨处理的时间为4h～10h，球磨处理过程中控制星型球磨机储料罐的罐体温度不超过60℃。上述球磨参数和条件进一步促进了低硬度金属包裹粉末变形为薄片状结构并紧密包裹在钛基粉末的表面，提高了低硬度金属外壳与内核钛与钛合金颗粒表面的结合力，也进一步提高了表面包覆低硬度金属的钛及钛合金颗粒收率。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明表面包覆低硬度金属的钛及钛合金颗粒中低硬度金属均匀连续地包覆在钛及钛合金颗粒的表面，形成以钛及钛合金颗粒为核，以低硬度金属为壳的蜂窝状的核壳结构，从而隔绝了以该钛及钛合金颗粒制备的钛基复合材料中钛基颗粒与碳素增强体的接触，抑制了钛基颗粒与碳素增强体发生原位自生反应生成碳化钛，影响钛基复合材料的力学性能。
2、本发明利用钛及钛合金粉末颗粒与包覆金属粉末颗粒之间的硬度差和粒径差，采用高能球磨法使低硬度小粒径的低硬度金属包覆金属粉末被高硬度的钛及钛合金颗粒和磨球剧烈碰撞变形转变为薄片状的不规则颗粒，并紧密地包裹复合在钛及钛合金颗粒和磨球表面，避免了包覆层低硬度金属外壳中产生较粗大和疏松结晶，提高了低硬度金属外壳与内核钛与钛合金颗粒表面的结合力，保证了表面包覆低硬度金属的钛及钛合金颗粒的球形度。
3、与现有技术中的化学包覆法相比，本发明以低硬度金属包覆粉末和钛基粉末为原料，采用物理复合结合法制备表面包覆低硬度金属的钛及钛合金颗粒，通过控制原料的表面洁净度可得到核壳包覆紧密且洁净的产品，无需对原料进行清洗、敏化和活化等后续处理以增加原料表面的亲水性和润湿性、实现核壳的紧密包覆，工艺简单、可操作性强，同时减少了对钛及钛合金的污染，降低了生产成本，有利于大规模产业化。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的表面包覆铜的CT20钛合金颗粒表面的扫描电镜图(100×)。
图2是本发明实施例1制备的表面包覆铜的CT20钛合金颗粒截面的扫描电镜图(100×)。
图3是本发明实施例1制备的表面包覆铜的CT20钛合金颗粒截面的扫描电镜图(500×)。
图4a是图3中表面包覆铜的CT20钛合金颗粒的顶部局部放大扫描电镜图(100×)。
图4b是图4a中A区域Cu与Ti结合处的Ti元素分布图。
图4c是图4a中A区域Cu与Ti结合处的Cu元素分布图。
图5是本发明实施例2制备的表面包覆镍的TC4钛合金颗粒截面的扫描电镜图(500×)。
图6a是图5中表面包覆镍的TC4钛合金颗粒的顶部局部放大扫描电镜图(1000×)。
图6b是图6a中B区域Ni与Ti结合处的Ti元素分布图。
图6c是图6a中B区域Ni与Ti结合处的Ni元素分布图。
具体实施方式
实施例1
本实施例表面包覆铜的CT20钛合金颗粒为铜均匀连续地包覆在CT20钛合金颗粒的表面，形成以CT20钛合金颗粒为核，以铜为壳的蜂窝状核壳结构。
本实施例表面包覆铜的CT20钛合金颗粒的制备方法包括以下步骤：
步骤一、原料粉末选择：选择粒径为100目～150目、莫氏硬度为6.0的球形CT20钛合金粉末作为钛基粉末，选择粒径为200目～300目、莫氏硬度为2.5、质量纯度为99.95％的片状铜粉末作为包裹粉末；
步骤二、高能球磨处理：将100g步骤一中选择的钛基粉末和100g包裹粉末混合均匀，得到混合粉末，将混合粉末放置于行星式球磨机中进行球磨处理，得到表面包覆铜的CT20钛合金颗粒粗品；所述球磨处理采用的磨球的直径为8mm和4mm，其中，直径8mm磨球与直径4mm磨球的质量比为1:3，球料比为1.5:1，采用的球磨机转速为300r/min，球磨处理的时间为10h，球磨处理过程中控制星型球磨机储料罐的罐体温度不超过60℃；
步骤三、筛分处理：采用100目～150目的筛网对步骤二中得到的表面包覆铜的CT20钛合金颗粒粗品进行逐级筛分处理，得到粒径为100目～150目的表面包覆铜的CT20钛合金颗粒。
图1是本实施例制备的表面包覆铜的CT20钛合金颗粒表面的扫描电镜图(100×)，从图1可以看出，该表面包覆铜的CT20钛合金颗粒呈不规则球状，但表面较粗糙，保持较高的球形度。
图2是本实施例制备的表面包覆铜的CT20钛合金颗粒截面的扫描电镜图(100×)，从图2可以看出，铜紧密包覆在CT20钛合金颗粒上，且包覆界面清晰可见，未见夹杂和气孔等缺陷，形成蜂窝状核壳结构。
图3是本实施例制备的表面包覆铜的CT20钛合金颗粒截面的扫描电镜图(500×)，图4a是图3中表面包覆铜的CT20钛合金颗粒的顶部局部放大扫描电镜图(100×)，图4b是图4a中A区域Cu与Ti结合处的Ti元素分布图，图4c是图4a中A区域Cu与Ti结合处的Cu元素分布图，从图3、图4a、图4b、图4c可以看出，本实施例制备的表面包覆铜的CT20钛合金颗粒的表面为5μm～12μm的铜壳，内核为CT20钛合金不规则球形粉末，铜壳紧密包覆在CT20钛合金不规则球形粉末内核上，且铜和CT20钛合金的结合界面清晰，呈不规则曲线状。
实施例2
本实施例表面包覆镍的TC4钛合金颗粒为镍均匀连续地包覆在TC4钛合金颗粒的表面，形成以TC4钛合金颗粒为核，以镍为壳的蜂窝状核壳结构。
本实施例表面包覆镍的TC4钛合金颗粒的制备方法包括以下步骤：
步骤一、原料粉末选择：选择粒径为60目～100目、莫氏硬度为6.5的球形TC4钛合金粉末作为钛基粉末，选择粒径为150目～200目、莫氏硬度为3.5、质量纯度为99.99％的球形镍粉末作为包裹粉末；
步骤二、高能球磨处理：将90g步骤一中选择的钛基粉末和30g包裹粉末混合均匀，得到混合粉末，将混合粉末放置于行星式球磨机中进行球磨处理，得到表面包覆镍的TC4钛合金颗粒粗品；所述球磨处理采用的磨球的直径为8mm和4mm，其中，直径8mm磨球与直径4mm磨球的质量比为3:1，球料比为4:1，采用的球磨机转速为500r/min，球磨处理的时间为4h，球磨处理过程中控制星型球磨机储料罐的罐体温度不超过60℃；
步骤三、筛分处理：采用60目～100目的筛网对步骤二中得到的表面包覆镍的TC4钛合金颗粒粗品进行逐级筛分处理，得到粒径为60目～100目的表面包覆镍的TC4钛合金颗粒。
图5是本实施例制备的表面包覆镍的TC4钛合金颗粒截面的扫描电镜图(500×)，从图5可以看出，该表面包覆镍的TC4钛合金颗粒中的包覆界面清晰可见，未见夹杂和气孔等缺陷，说明经高能球磨包覆处理后的镍粉末紧密包裹在TC4钛合金颗粒表面，形成连续的核壳结构。
图6a是图5中表面包覆镍的TC4钛合金颗粒的顶部局部放大扫描电镜图(1000×)，图6b是图6a中B区域Ni与Ti结合处的Ti元素分布图，图6c是图6a中B区域Ni与Ti结合处的Ni元素分布图，从图6a、图6b和图6c可以看出，本实施例制备的表面包覆镍的TC4钛合金颗粒的表面包覆了7μm～15μm的镍壳，内核为TC4钛合金不规则球形粉末，镍壳紧密包覆在TC4钛合金不规则球形粉末内核上，且镍和TC4钛合金的结合界面清晰，呈不规则曲线状。
实施例3
本实施例表面包覆银的CT20钛合金颗粒为银均匀连续地包覆在CT20钛合金颗粒的表面，形成以CT20钛合金颗粒为核，以银为壳的蜂窝状核壳结构。
本实施例表面包覆银的CT20钛合金颗粒的制备方法包括以下步骤：
步骤一、原料粉末选择：选择粒径为60目～100目、莫氏硬度为6.0的球形CT20钛合金粉末作为钛基粉末，选择粒径为150目～200目、莫氏硬度为2.5、质量纯度为99.99％的片状银粉末作为包裹粉末；
步骤二、高能球磨处理：将100g步骤一中选择的钛基粉末和40g包裹粉末混合均匀，得到混合粉末，将混合粉末放置于行星式球磨机中进行球磨处理，得到表面包覆银的CT20钛合金颗粒粗品；所述球磨处理采用的磨球的直径为8mm和4mm，其中，直径8mm磨球与直径4mm磨球的质量比为1:1，球料比为2.5:1，采用的球磨机转速为350r/min，球磨处理的时间为6h，球磨处理过程中控制星型球磨机储料罐的罐体温度不超过60℃；
步骤三、筛分处理：采用60目～100目的筛网对步骤二中得到的表面包覆银的CT20钛合金颗粒粗品进行逐级筛分处理，得到粒径为60目～100目的表面包覆银的CT20钛合金颗粒。
实施例4
本实施例表面包覆锌的TA1钛颗粒为锌均匀连续地包覆在TA1钛颗粒的表面，形成以TA1钛颗粒为核，以锌为壳的蜂窝状核壳结构。
本实施例表面包覆锌的TA1钛颗粒的制备方法包括以下步骤：
步骤一、原料粉末选择：选择粒径为100目～150目、莫氏硬度为6.0的球形TA1钛粉末作为钛基粉末，选择粒径为200目～300目、莫氏硬度为2.5、质量纯度为99.95％的片状锌粉末作为包裹粉末；
步骤二、高能球磨处理：将120g步骤一中选择的钛基粉末和50g包裹粉末混合均匀，得到混合粉末，将混合粉末放置于行星式球磨机中进行球磨处理，得到表面包覆锌的TA1钛粗品；所述球磨处理采用的磨球的直径为8mm和4mm，其中，直径8mm磨球与直径4mm磨球的质量比为1:3，球料比为1.5:1，采用的球磨机转速为300r/min，球磨处理的时间为10h，球磨处理过程中控制星型球磨机储料罐的罐体温度不超过60℃；
步骤三、筛分处理：采用100目～150目的筛网对步骤二中得到的表面包覆锌的TA1钛粗品进行逐级筛分处理，得到粒径为100目～150目的表面包覆锌的TA1钛颗粒。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (3)

1.一种表面包覆低硬度金属的钛颗粒或钛合金颗粒，其特征在于，低硬度金属均匀连续地包覆在钛颗粒或钛合金颗粒的表面，形成以钛颗粒或钛合金颗粒为核，以低硬度金属为壳的蜂窝状核壳结构；所述低硬度金属的莫氏硬度不大于3.5，所述低硬度金属为铜、银或锌；所述表面包覆低硬度金属的钛颗粒或钛合金颗粒由以下方法制备得到：
步骤一、原料粉末选择：选择粒径为60目~150目、莫氏硬度不小于6.0的球形钛粉末或球形钛合金粉末作为钛基粉末，选择粒径为150目~300目、莫氏硬度不大于3.5、质量纯度不小于99.9%的球形/片状的低硬度金属粉末作为包裹粉末；
步骤二、高能球磨处理：将步骤一中选择的钛基粉末和包裹粉末混合均匀，得到混合粉末，将混合粉末放置于行星式球磨机中进行高能球磨处理，得到表面包覆低硬度金属的钛颗粒粗品或表面包覆低硬度金属的钛合金颗粒粗品；
步骤三、筛分处理：采用60目~150目的筛网对步骤二中得到的表面包覆低硬度金属的钛颗粒粗品或表面包覆低硬度金属的钛合金颗粒粗品进行逐级筛分处理，得到表面包覆低硬度金属的钛颗粒或表面包覆低硬度金属的钛合金颗粒；所述表面包覆低硬度金属的钛颗粒或表面包覆低硬度金属的钛合金颗粒的粒径为60目~150目。
2.根据权利要求1所述的一种表面包覆低硬度金属的钛颗粒或钛合金颗粒，其特征在于，步骤二中所述钛基粉末和包裹粉末的粒径比不小于1.5:1，莫氏硬度比不小于2:1，钛基粉末和包裹粉末的质量比不小于1:1。
3.根据权利要求1所述的一种表面包覆低硬度金属的钛颗粒或钛合金颗粒，其特征在于，步骤二中所述球磨处理采用的磨球的直径为8mm和4mm，其中，直径8mm磨球与直径4mm磨球的质量比为（1:3）~（3:1），球料比为（1.5~4）:1，采用的球磨机转速为300r/min~500r/min，球磨处理的时间为4h~10h，球磨处理过程中控制行星式球磨机储料罐的罐体温度不超过60℃。
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