CN113414394B - 一种螺旋结构石墨烯钛基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种螺旋结构石墨烯钛基复合材料的制备方法，该方法包括：一、将石墨烯与钛基粉末进行低能球磨混合得到石墨烯/钛基粉末；二、将钛基箔材卷制成可伸缩的螺旋状钛基箔卷材；三、将石墨烯/钛基粉末灌装到螺旋状钛基箔卷材的夹层中，得到螺旋状结构石墨烯钛基混合材料；四、烧结成型得到螺旋结构石墨烯钛基复合材料。本发明利用螺旋状钛基箔卷材的螺旋结构形成灌装石墨烯/钛基粉末的夹层通道，保留了足够的塑性变形区域，提高了复合材料的塑性，有效控制了碳化钛增强体的分布并避免富集，提高了复合材料整体的强度性能，实现了通过对钛基体的构型化设计，达到石墨烯钛基复合材料综合力学性能的改善和提升。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种螺旋结构石墨烯钛基复合材料的制备方法。
背景技术
钛（Ti）及钛合金因其高比强度、高比模量、良好的抗氧化和耐腐蚀性能而被广泛应用于航空、海洋和化工等行业，已经服役于航天飞机、发动机叶片及汽车零件等。然而，随着航天航空事业如火如荼的发展，钛及钛合金的性能指标限制了它的应用。因此在传统钛合金之外必须发展新材料，而钛基复合材料可以克服这些缺点，所以成为研究热点。而石墨烯钛基复合材料作为一种新型的复合材料受到广泛的关注。目前针对石墨烯钛基复合材料的研究的重点就是石墨烯与基体之间的界面问题及石墨烯在钛基体中的分散问题。对于石墨烯钛基复合材料来说，钛基体自身的韧性较强，添加石墨烯后，可以将金属的韧性和陶瓷碳化钛的高强度、高硬度相结合，在石墨烯钛基复合材料中原位自生的增强相碳化钛的密度和热膨胀系数都同钛接近，而其自身的弹性模量和抗拉强度却要远高于钛，是一种良好的增强相材料，且TiC和钛的润湿性很好，从而提高了复合材料的整体性能。但是石墨烯钛基复合材料的制备过程中，碳化钛的形成及石墨烯团聚的问题极大地引起基体韧性的损伤，限制了石墨烯钛基复合材料的进一步应用。
金属基复合材料的三大关键组成：基体、增强体以及界面。在现有的关于石墨烯钛基复合材料研究中，总是针对增强相的形貌状态、大小和含量，以及最关键的界面结合来分析对复合材料性能的影响，忽略了对于基体本身优良的特性以及基体的构型化设计的考虑。同时，对钛基复合材料中钛基体的基本认知是只作为最基础的承载体，并未关心基体材料在复合材料中结构尺寸分布及形貌对于复合材料的影响。
现有研究往往采用粉末冶金的方式制备钛基复合材料，选择统一粒径的钛基体原料作为原始材料，然后采用球磨法或者物理搅拌的方法将石墨烯包覆在球形钛基体粉末或者是经过高能球磨获得的片状的钛基体的表面，再根据增强体的分布形成核壳结构或者层状结构的复合材料。而对于基体的构型方面的研究少之又少。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种螺旋结构石墨烯钛基复合材料的制备方法。该方法将石墨烯/钛基粉末与螺旋状钛基箔卷材进行烧结复合制备复合材料，利用螺旋状钛基箔卷材的同心螺旋结构形成灌装石墨烯/钛基粉末的夹层通道，保留了足够的塑性变形区域，提高了复合材料的塑性，有效控制了碳化钛增强体的分布并避免富集，提高了复合材料整体的强度性能，实现了通过对钛基体的构型化设计，达到石墨烯钛基复合材料综合力学性能的改善和提升。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种螺旋结构石墨烯钛基复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、石墨烯/钛基粉末的制备：将石墨烯与钛基粉末进行低能球磨混合，使得石墨烯包覆在钛基粉末表面，得到石墨烯/钛基粉末；所述钛基粉末为钛粉末或钛合金粉末；
步骤二、螺旋状钛基箔卷材的制备：将钛基箔材卷制成可伸缩的螺旋状钛基箔卷材；所述钛基箔材为钛箔或钛合金箔，所述螺旋状钛基箔卷材具有同心螺旋结构；
步骤三、混合材料的制备：将步骤一中得到的石墨烯/钛基粉末灌装到步骤二中得到的螺旋状钛基箔卷材的同心螺旋结构的夹层中，得到螺旋状结构石墨烯钛基混合材料；
步骤四、将步骤三中得到的螺旋状结构石墨烯钛基混合材料烧结成型，得到螺旋结构石墨烯钛基复合材料。
本发明对石墨烯钛基复合材料中的钛基体进行构型化的仿生设计，先将石墨烯与钛基粉末进行低能球磨混合，使得石墨烯包覆在钛基粉末表面，得到石墨烯/钛基粉末，然后将钛基箔材卷制成可伸缩的螺旋状钛基箔卷材，该螺旋状钛基箔卷材具有同心螺旋结构，且相邻螺旋的钛基箔层之间保持一定的间隙，形成夹层通道，再将石墨烯/钛基粉末灌装到螺旋状钛基箔卷材中的夹层通道内，经烧结得到螺旋结构石墨烯钛基复合材料。本发明利用螺旋状钛基箔卷材的螺旋结构，形成连续的夹层通道，保留了足够的塑性变形区域，提高了螺旋结构石墨烯钛基复合材料的塑性；烧结过程中，夹层通道中包覆在石墨烯/钛基粉末表面的石墨烯与钛基粉末或钛基箔层生成碳化钛增强体，分布在晶界处的碳化钛增强体通过钉扎作用抑制晶粒的长大，产生细化晶粒的作用，且碳化钛增强体及残余石墨烯在受力过程中起到载荷传递的作用，有利于基体强度的提升；而螺旋状钛基箔卷材通过夹层将石墨烯/钛基粉末分隔，避免了原位生成的碳化钛增强体的局部富集连续，充分发挥增强体的作用，提高了复合材料整体的强度性能，同时，除了最外层的钛基箔层外，其余钛基箔层的两侧均与石墨烯/钛基粉末接触，在钛基箔层的两侧均可生成碳化钛增强体，进一步加固了钛基粉末与钛基箔层之间的界面结合，最终得到的螺旋结构石墨烯钛基复合材料的微观组织中形成两侧弥散分布碳化钛增强体的钛基体结构，实现了通过对石墨烯钛基复合材料中基体的构型化设计，达到石墨烯钛基复合材料综合力学性能的改善和提升。
上述的一种螺旋结构石墨烯钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述低能球磨混合的转速为200r/min，时间为5h，球料比为3:1。该优选的低能球磨混合工艺参数保证了石墨烯在钛基粉末的颗粒表面充分分散形成包覆，有利于后续形成均匀弥散分布的碳化钛增强体。
上述的一种螺旋结构石墨烯钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述钛基箔材的厚度为0.05mm~0.2mm。通过限定钛基箔材的厚度，从而设计螺旋状钛基箔卷材的螺旋结构并调节相邻钛基箔层之间的距离即夹层通道的尺寸，保证了足够的塑性变形区域，进一步保证了螺旋结构石墨烯钛基复合材料的塑性提高；同时通过调节相邻钛基箔层之间的距离控制碳化钛增强体的分布数量和位置，以控制螺旋结构石墨烯钛基复合材料中增强体的分布。
上述的一种螺旋结构石墨烯钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤四中所述烧结为放电等离子电火花烧结，且放电等离子电火花烧结采用的升温速率为100℃/min，温度为1000℃，时间为5min，压力为40MPa~60MPa。该优选的烧结工艺参数有利于石墨烯在复合材料中的保留并生成碳化钛增强体；同时，在碳化钛与钛基粉末及钛基箔层之间良好的润湿性的基础上，该烧结工艺参数下生成的碳化钛增强体会有效加强钛基粉末与钛基箔层之间的界面结合，获得一种具有良好强塑性匹配的螺旋状石墨烯钛基复合材料。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明对钛基体进行构型化设计，将石墨烯/钛基粉末与螺旋状钛基箔卷材进行烧结复合制备复合材料，利用螺旋状钛基箔卷材的螺旋结构形成灌装石墨烯/钛基粉末的夹层通道，保留了足够的塑性变形区域，提高了螺旋结构石墨烯钛基复合材料的塑性，同时通过夹层将石墨烯/钛基粉末分隔，有效控制了碳化钛增强体的分布并避免富集，提高了复合材料整体的强度性能，实现了通过对钛基体的构型化设计，达到石墨烯钛基复合材料综合力学性能的改善和提升；
2、本发明将石墨烯/钛基粉末灌装到螺旋状钛基箔卷材中的夹层通道内，生成的碳化钛增强体有效细化了钛基体，并与残余石墨烯传递载荷，提升了基体强度；
3、本发明通过将石墨烯/钛基粉末灌装到螺旋状钛基箔卷材中的夹层通道内，使得钛基箔层的两侧均与石墨烯/钛基粉末接触并生成碳化钛增强体，进一步加固了钛基粉末与钛基箔层之间的界面结合，有利于提高复合材料的强度；
4、本发明通过控制钛基箔材的厚度并调节螺旋状钛基箔卷材中夹层通道的尺寸，进一步保证了足够的塑性变形区域，并有效控制碳化钛增强体的分布数量和位置，同时实现对螺旋结构石墨烯钛基复合材料的强度和塑性的良好调控；
5、与现有技术中增强体均匀分散的石墨烯钛基复合材料相比，本发明螺旋结构石墨烯钛基复合材料的微观组织中形成钛基箔层两侧弥散分布碳化钛增强体的钛基体结构，实现了强塑性的良好匹配；
6、本发明的制备方法工艺简单，可操作性强，原料成本低，有利于实现大规模产业化。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的螺旋结构石墨烯TA1钛复合材料的实物图。
图2为本发明实施例1制备的螺旋结构石墨烯TA1钛复合材料中TA1钛箔层两侧增强体TiC的分布SEM图。
图3为本发明实施例1制备的螺旋结构石墨烯TA1钛复合材料中TA1钛箔层外的TiC及被TiC包裹着的石墨烯的分布SEM图。
图4为本发明实施例1制备的螺旋结构石墨烯TA1钛复合材料与现有TA1钛材、对比例1制备的石墨烯TA1钛复合材料的拉伸曲线图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、石墨烯/钛基粉末的制备：将0.3g石墨烯纳米片与99.7g的TA1钛球形粉末放入行星式球磨机中，在转速为200r/min、球料比为3:1的条件下进行低能球磨混合5h，使得石墨烯包覆在TA1钛球形粉末表面，得到石墨烯/TA1钛粉末；
步骤二、螺旋状钛基箔卷材的制备：将厚度为0.1mm的TA1钛箔材卷制成直径为50μm的可伸缩且具有同心螺旋结构的螺旋状TA1钛箔卷材；
步骤三、混合材料的制备：将步骤一中得到的石墨烯/TA1钛粉末均匀灌装到步骤二中得到的螺旋状TA1钛箔卷材的同心螺旋结构的夹层中，得到螺旋状结构石墨烯TA1钛混合材料；
步骤四、将步骤三中得到的螺旋状结构石墨烯TA1钛混合材料进行等离子电火花烧结成型，得到螺旋结构石墨烯TA1钛复合材料；所述放电等离子电火花烧结采用的升温速率为100℃/min，温度为1000℃，时间为5min，压力为40MPa。
图1为本实施例制备的螺旋结构石墨烯TA1钛复合材料的实物图，从图1中可以清晰看到螺旋状的TA1钛箔卷材的痕迹，且与其夹层通道中石墨烯/TA1钛粉末烧结而成的块体形成致密的螺旋结构石墨烯TA1钛复合材料。
图2为本实施例制备的螺旋结构石墨烯TA1钛复合材料中TA1钛箔层两侧增强体TiC的分布SEM图，从图2可以看出，该螺旋结构石墨烯TA1钛复合材料中TA1钛箔层两侧弥散分布不连续的增强体TiC。
图3为本实施例制备的螺旋结构石墨烯TA1钛复合材料中TA1钛箔层外的TiC及被TiC包裹着的石墨烯的分布SEM图，从图3可以看出，该螺旋结构石墨烯TA1钛复合材料中TA1钛箔层外的复合材料中弥散分布着原位自生TiC及被TiC包裹石墨烯的结构。
对比例1
本对比例包括以下步骤：
步骤一、石墨烯/钛基粉末的制备：将0.3g石墨烯纳米片与99.7g的TA1钛球形粉末放入行星式球磨机中，在转速为200r/min、球料比为3:1的条件下进行低能球磨混合5h，使得石墨烯包覆在TA1钛球形粉末表面，得到石墨烯/TA1钛粉末；
步骤二、将步骤一中得到的石墨烯/TA1钛粉末进行等离子电火花烧结成型，得到石墨烯TA1钛复合材料；所述烧结为放电等离子烧结，且放电等离子烧结采用的升温速率为100℃/min，温度为1000℃，时间为5min，压力为40MPa。
图4为本发明实施例1制备的螺旋结构石墨烯TA1钛复合材料与现有TA1钛材、对比例1制备的石墨烯TA1钛复合材料的拉伸曲线图，图4中用“螺旋结构GNPs/TA1”表示实施例1制备的螺旋结构石墨烯TA1钛复合材料，用“均质结构GNPs/TA1”表示对比例1制备的石墨烯TA1钛复合材料，从图4可以看出，实施例1制备的螺旋结构石墨烯TA1钛复合材料的拉伸强度大于对比例1制备的石墨烯TA1钛复合材料和TA1钛材，说明本发明通过对石墨烯钛基复合材料中基体的构型化设计，使其塑性大大提高。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、石墨烯/钛基粉末的制备：将0.3g石墨烯纳米片与99.7g的TC4钛合金球形粉末放入行星式球磨机中，在转速为200r/min、球料比为3:1的条件下进行低能球磨混合5h，使得石墨烯包覆在TC4钛合金球形粉末表面，得到石墨烯/TC4钛合金粉末；
步骤二、螺旋状钛基箔卷材的制备：将厚度为0.1mm的TC4钛合金箔材卷制成直径为50μm的可伸缩且具有同心螺旋结构的螺旋状TC4钛合金箔卷材；
步骤三、混合材料的制备：将步骤一中得到的石墨烯/TC4钛合金粉末均匀灌装到步骤二中得到的螺旋状TC4钛合金箔卷材的同心螺旋结构的夹层中，得到螺旋状结构石墨烯TC4钛合金混合材料；
步骤四、将步骤三中得到的螺旋状结构石墨烯TC4钛合金混合材料进行等离子电火花烧结成型，得到螺旋结构石墨烯TC4钛合金复合材料；所述放电等离子电火花烧结采用的升温速率为100℃/min，温度为1000℃，时间为5min，压力为40MPa。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、石墨烯/钛基粉末的制备：将0.3g石墨烯纳米片与99.7g的TA1钛球形粉末放入行星式球磨机中，在转速为200r/min、球料比为3:1的条件下进行低能球磨混合5h，使得石墨烯包覆在TA1钛球形粉末表面，得到石墨烯/TA1钛粉末；
步骤二、螺旋状钛基箔卷材的制备：将厚度为0.1mm的TA1钛箔材卷制成直径为50μm的可伸缩且具有同心螺旋结构的螺旋状TA1钛箔卷材；
步骤三、混合材料的制备：将步骤一中得到的石墨烯/TA1钛粉末均匀灌装到步骤二中得到的螺旋状TA1钛箔卷材的同心螺旋结构的夹层中，得到螺旋状结构石墨烯TA1钛混合材料；
步骤四、将步骤三中得到的螺旋状结构石墨烯TA1钛混合材料进行等离子电火花烧结成型，得到螺旋结构石墨烯TA1钛复合材料；所述放电等离子电火花烧结采用的升温速率为100℃/min，温度为1000℃，时间为5min，压力为60MPa。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、石墨烯/钛基粉末的制备：将0.3g石墨烯纳米片与99.7g的TC4钛合金球形粉末放入行星式球磨机中，在转速为200r/min、球料比为3:1的条件下进行低能球磨混合5h，使得石墨烯包覆在TC4钛合金球形粉末表面，得到石墨烯/TC4钛合金粉末；
步骤二、螺旋状钛基箔卷材的制备：将厚度为0.1mm的TC4钛合金箔材卷制成直径为50μm的可伸缩且具有同心螺旋结构的螺旋状TC4钛合金箔卷材；
步骤三、混合材料的制备：将步骤一中得到的石墨烯/TC4钛合金粉末均匀灌装到步骤二中得到的螺旋状TC4钛合金箔卷材的同心螺旋结构的夹层中，得到螺旋状结构石墨烯TC4钛合金混合材料；
步骤四、将步骤三中得到的螺旋状结构石墨烯TC4钛合金混合材料进行等离子电火花烧结成型，得到螺旋结构石墨烯TC4钛合金复合材料；所述放电等离子电火花烧结采用的升温速率为100℃/min，温度为1000℃，时间为5min，压力为50MPa。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、石墨烯/钛基粉末的制备：将0.3g石墨烯纳米片与99.7g的TA1钛球形粉末放入行星式球磨机中，在转速为200r/min、球料比为3:1的条件下进行低能球磨混合5h，使得石墨烯包覆在TA1钛球形粉末表面，得到石墨烯/TA1钛粉末；
步骤二、螺旋状钛基箔卷材的制备：将厚度为0.05mm的TA1钛箔材卷制成直径为50μm的可伸缩且具有同心螺旋结构的螺旋状TA1钛箔卷材；
步骤三、混合材料的制备：将步骤一中得到的石墨烯/TA1钛粉末均匀灌装到步骤二中得到的螺旋状TA1钛箔卷材的同心螺旋结构的夹层中，得到螺旋状结构石墨烯TA1钛混合材料；
步骤四、将步骤三中得到的螺旋状结构石墨烯TA1钛混合材料进行等离子电火花烧结成型，得到螺旋结构石墨烯TA1钛复合材料；所述放电等离子电火花烧结采用的升温速率为100℃/min，温度为1000℃，时间为5min，压力为40MPa。
实施例6
本实施例包括以下步骤：
步骤一、石墨烯/钛基粉末的制备：将0.3g石墨烯纳米片与99.7g的TA1钛球形粉末放入行星式球磨机中，在转速为200r/min、球料比为3:1的条件下进行低能球磨混合5h，使得石墨烯包覆在TA1钛球形粉末表面，得到石墨烯/TA1钛粉末；
步骤二、螺旋状钛基箔卷材的制备：将厚度为0.2mm的TA1钛箔材卷制成直径为50μm的可伸缩且具有同心螺旋结构的螺旋状TA1钛箔卷材；
步骤三、混合材料的制备：将步骤一中得到的石墨烯/TA1钛粉末均匀灌装到步骤二中得到的螺旋状TA1钛箔卷材的同心螺旋结构的夹层中，得到螺旋状结构石墨烯TA1钛混合材料；
步骤四、将步骤三中得到的螺旋状结构石墨烯TA1钛混合材料进行等离子电火花烧结成型，得到螺旋结构石墨烯TA1钛复合材料；所述放电等离子电火花烧结采用的升温速率为100℃/min，温度为1000℃，时间为5min，压力为40MPa。
实施例7
本实施例包括以下步骤：
步骤一、石墨烯/钛基粉末的制备：将0.3g石墨烯纳米片与99.7g的TC4钛合金球形粉末放入行星式球磨机中，在转速为200r/min、球料比为3:1的条件下进行低能球磨混合5h，使得石墨烯包覆在TC4钛合金球形粉末表面，得到石墨烯/TC4钛合金粉末；
步骤二、螺旋状钛基箔卷材的制备：将厚度为0.2mm的TC4钛合金箔材卷制成直径为50μm的可伸缩且具有同心螺旋结构的螺旋状TC4钛合金箔卷材；
步骤三、混合材料的制备：将步骤一中得到的石墨烯/TC4钛合金粉末均匀灌装到步骤二中得到的螺旋状TC4钛合金箔卷材的同心螺旋结构的夹层中，得到螺旋状结构石墨烯TC4钛合金混合材料；
步骤四、将步骤三中得到的螺旋状结构石墨烯TC4钛合金混合材料进行等离子电火花烧结成型，得到螺旋结构石墨烯TC4钛合金复合材料；所述放电等离子电火花烧结采用的升温速率为100℃/min，温度为1000℃，时间为5min，压力为40MPa。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (4)
1.一种螺旋结构石墨烯钛基复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、石墨烯/钛基粉末的制备：将石墨烯与钛基粉末进行低能球磨混合，使得石墨烯包覆在钛基粉末表面，得到石墨烯/钛基粉末；所述钛基粉末为钛粉末或钛合金粉末；
步骤二、螺旋状钛基箔卷材的制备：将钛基箔材卷制成可伸缩的螺旋状钛基箔卷材；所述钛基箔材为钛箔或钛合金箔，所述螺旋状钛基箔卷材具有同心螺旋结构；
步骤三、混合材料的制备：将步骤一中得到的石墨烯/钛基粉末灌装到步骤二中得到的螺旋状钛基箔卷材的同心螺旋结构的夹层中，得到螺旋状结构石墨烯钛基混合材料；
步骤四、将步骤三中得到的螺旋状结构石墨烯钛基混合材料烧结成型，得到螺旋结构石墨烯钛基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种螺旋结构石墨烯钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述低能球磨混合的转速为200r/min，时间为5h，球料比为3:1。
3.根据权利要求1所述的一种螺旋结构石墨烯钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述钛基箔材的厚度为0.05mm~0.2mm。
4.根据权利要求1所述的一种螺旋结构石墨烯钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤四中所述烧结为放电等离子电火花烧结，且放电等离子电火花烧结采用的升温速率为100℃/min，温度为1000℃，时间为5min，压力为40MPa~60MPa。
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2021
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| 原位合成技术在非连续增强钛基复合材料中的应用及展望;付彬国等;《铸造》;20180430;第67卷(第04期);第312-316页 * |
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