CN110237832A - 一种焦化尾水吸附树脂的再生方法 - Google Patents

一种焦化尾水吸附树脂的再生方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种焦化尾水吸附树脂的再生方法，属于树脂再生领域。它包括以下步骤：1)将树脂塔中水相放尽后，在排气的同时向吸附有焦化尾水有机物的树脂中以反顶方式进热碱液冲洗脱附；2)步骤1)脱附后再采用顺流方式进入新鲜碱液冲洗脱附；3)采用树脂吸附衰减系数、溶剂脱附温度以及有机溶剂沸点等参数计算深度脱附有机溶剂的用量并进行深度脱附。本发明结合树脂吸附衰减系数及溶剂沸点等多个参数定量配置适当量的深度脱附的有机溶剂，避免了完全过量的有机溶剂的使用，能够有效降低处理成本。

Description

一种焦化尾水吸附树脂的再生方法
技术领域
本发明属于树脂再生领域，更具体地说，涉及一种焦化尾水吸附树脂的再生方法。
背景技术
用生化法处理焦化废水，出水因含有水溶性较好、带有发色基团、难以生化降解的有机污染物，COD一般在100mg/L以上，色度(稀释倍数)约为40～50倍，采用常规法继续深度处理使之成为“无色透明”的提标水，技术难度较大，处理成本较高。根据生化尾水的物理化学性质，江苏南大环保科技有限公司研制出一系列具有特殊理化结构的复合功能树脂，它可以将废水中的水溶性、难降解有机污染物吸附富集，吸附出水达到“无色透明”，COD≤50mg/L，出水各项指标均能满足新标准的要求。
复合功能树脂是一种高分子吸附剂。吸附剂的吸附特性主要取决于其理化结构与吸附质结构的相关性。复合功能树脂是通过对树脂骨架结构、孔结构和表面化学结构的调整而研制出的，与废水中目标污染物分子结构相匹配的一类新型有机高分子吸附剂。该类树脂对废水中水溶性有机污染物的吸附作用原理在于树脂与污染物分子间存在的范德华力、静电作用力、氢键作用力等多重作用力的协同吸附作用，使水溶性有机污染物逐渐从水相分离出来，而被吸附、富集在树脂床层中。
对于吸附饱和的树脂，一般采用脱附剂将富集在树脂上的有机污染物从树脂上脱附下来，树脂获得再生，可重复使用，从而经济有效地实现了焦化废水深度处理。例如中国专利公开号CN101066824A的现有技术公开了1－氨基－8－萘酚－3,6－二磺酸生产废水的治理及其回收利用方法，将生产废水经蒸馏预处理后，通过三柱串接的大孔弱碱性树脂ND900吸附树脂，使废水中所含的1－氨基－8－萘酚－3，6－二磺酸及其中间产物等有机物吸附在树脂上，吸附柱出水加碱中和至中性后进行减压蒸馏，蒸馏出水经好氧生化处理达标排放。处理前后废水的CODcr从16700mg/L左右降至100mg/L以下，可达国家二级排放标准。树脂用NaOH+H2O的脱附剂脱附再生，使用10批次后用甲醇处理，可反复使用。脱附液经蒸馏回收，蒸馏出水重复使用。采用本发明方法回收的萘系染料中间体1－氨基－8－萘酚－3，6－二磺酸及其中间产物可作为原料回到原生产工艺，在治理废水的同时，实现了废物资源化回收利用。
然而现有技术中，用于深度脱附通常采用充分过量的甲醇或其它深度脱附的有机溶剂，过量有机溶剂的使用和后续有机溶剂处理均会导致处理成本提高。
发明内容
1.要解决的问题
针对现有技术中深度脱附的有机溶剂难以定量的问题，本发明提供一种焦化尾水吸附树脂的再生方法，考虑脱附溶剂的沸点、树脂自身吸附能力以及脱附方式，合理计算出深度脱附有机溶剂的用量。
2.技术方案
一种焦化尾水吸附树脂的再生方法，包括以下步骤：
1)将树脂塔中水相放尽后，在排气的同时向吸附有焦化尾水有机物的树脂中以反顶方式进热碱液冲洗脱附；
2)步骤1)脱附后再采用顺流方式进入新鲜碱液冲洗脱附；
3)采用下式计算深度脱附有机溶剂的用量并进行深度脱附：
V＝[x-Td/(Tb-10)+ky]BV
其中，V为溶剂用量；x为与树脂量及衰减系数相关的参数；y为树脂吸附衰减系数；k为修正系数；BV为树脂量；Td为有机溶剂脱附温度，℃；Tb为有机溶剂沸点，℃。
采用碱液作为脱附剂，针对难降解生物代谢产物或者中间产物进行脱除；部分有机物通过碱液无法脱除，主要为一些非极性或水溶性差的有机物如卤代烃等，因此采用有机溶剂作为深度脱附剂。
优选地，所述步骤3)中有机溶剂可以为甲醇、甲苯或苯。
优选地，所述步骤3)中x为1.0～1.2，x取值随树脂吸附衰减系数变化而变化，树脂吸附衰减系数越小，x取值越大；树脂吸附衰减系数越大，x取值越小。
优选地，所述步骤3)修正系数k取值为1.1。
优选地，树脂吸附衰减系数y通过下式计算：
y＝(1-tN/t0)*100％
其中，t0为在同等吸附条件下的树脂首次吸附的出水穿透时间，tN为在同等吸附条件下的树脂完成第N次吸附的出水穿透时间。
优选地，所述步骤3)树脂吸附衰减系数y取值范围是0.3～0.6。
优选地，所述焦化尾水中含有的有机物为腐殖酸、卤代烃、吡啶、甲基吡啶、喹啉、异喹啉中的一种或几种。
优选地，所述步骤1)中树脂选自NDA-150、NDA-88中的一种或两种，生产厂家为江苏南大环保科技有限公司。对于已经过深度处理后的焦化尾水，可生化性能很差，B/C非常低，约在0.1以下，因此使用具有特殊吸附功能的树脂，截留尾水中生物代谢产物及难以生物降解的有机物。上述树脂不仅可以对溶解性小分子有较好的吸附能力，脱色效果较好，同时其对污水生化处理时由微生物产生的腐殖酸等分子量相对较大的物质均有较好的吸附作用。
优选地，所述步骤3)溶剂脱附温度小于有机溶剂沸点减去10℃后的温度。
优选地，所述步骤3)脱附的方式为采用反顶方式进热甲醇。
优选地，所述热甲醇温度为40～45℃。
优选地，将所述步骤3)计算得到的有机溶剂分两次进行脱附。
优选地，所述步骤1)中热碱液采用循环冲洗方式。
优选地，所述步骤1)中热碱液为5～10％NaOH，体积为刚好没过树脂，温度为55～65℃。
优选地，在所述步骤2)后采用上进方式进入热软化水冲洗。
优选地，热软化水冲洗后采用上进方式进入稀盐酸冲洗。
优选地，所述热软化水温度为50～60℃。
优选地，当所述步骤3)中有机溶剂为甲醇时，脱附完成后，采用顺流方式用热软化水冲洗树脂；当所述步骤3)中有机溶剂为甲苯或苯时，脱附完成后，采用饱和蒸汽吹脱树脂。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)采用有机溶剂作为深度脱附溶剂时，现有技术中往往采用完全过量的有机溶剂以保证深度脱附完全，有机溶剂的的使用和回收会导致生产成本提高，本发明结合树脂吸附衰减系数及溶剂沸点等多个参数，定量配置适当量的深度脱附的有机溶剂，能够有效解决上述问题；
(2)采用甲醇作为深度脱附溶剂时，因甲醇水溶性强，再生完会需要大量水清洗，会导致大量甲醇废水产水需要进一步处理，本发明考虑实际废水情况变化而导致深度脱附的甲醇用量的变化，结合树脂经碱液处理后的再生率，通过经验公式V＝[x-Td/(Tb-10)+ky]BV计算甲醇深度脱附用量，减少了深度脱附时甲醇的用量；
(3)本发明通过碱液进入方式及冲洗方式的相互配合充分脱附树脂中的易脱附部分，再使用甲醇进行深度脱附时，采用少量甲醇即可实现树脂吸附的非极性难脱附物质的脱附；
(4)本发明将脱附剂量化，降低有机溶剂的消耗，节约生产成本。
附图说明
图1为实施例1的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
本实施例中处理的焦化尾水水质调节为pH值6～8，COD小于100mg/L，色度小于100倍，浊度小于0.2NTU。
针对该焦化尾水，采用NDA-150树脂对其进行吸附，焦化尾水的处理速度为5BV/h，树脂吸附饱和后，采用表1所述方法进行初步脱附。
表1碱液脱附步骤及条件
采用55℃0.6BV 6％NaOH，在排气的同时以反顶式由下进入树脂塔，以0.6BV/h的流速冲洗60min，再将此热碱液以3BV/h的流速在树脂塔内循环冲洗120min后排出；由树脂塔上方进入55℃0.6BV 6％NaOH(新鲜碱液)采用顺流方式以0.6BV/h流速脱附60min后排出。
采用上进方式向树脂塔中进入55℃软化水4BV，以1BV/h流速冲洗240min；采用上进方式向树脂塔中进入常温2％HCl1BV，以1BV/h流速冲洗60min；采用上进方式向树脂塔中进入常温软化水1BV，以1BV/h流速冲洗60min；完成树脂的初步脱附，采用该树脂继续吸附上述焦化尾水。
采用甲醇作为脱附剂，针对难降解生物代谢产物或者中间产物进行脱除；这是由于部分有机物通过碱液无法脱除，主要为一些非极性或水溶性差的有机物如卤代烃等，因此采用甲醇作为深度脱附剂。
树脂吸附衰减系数y通过下式计算：
y＝(1-t30/t0)*100％
其中，t0为在同等吸附条件下的树脂首次吸附的出水穿透时间，本实施例中为100h；t30为在同等吸附条件下的树脂完成第30次吸附的出水穿透时间，本实施例中为70h，得到树脂吸附衰减系数y为30％。
当运行30批次吸附脱附完成后，树脂吸附衰减系数下降到30％时，进行甲醇深度脱附。
采用下式计算深度脱附甲醇的用量：
V＝[x-Td/(Tb-10)+ky]BV
其中，V-溶剂用量(m3)，x-与树脂量及衰减系数相关的参数，取值为1.0；k-修正系数，取值为1.1；BV-树脂量；Td-溶剂脱附温度设定为40℃；Tb-甲醇沸点64.7℃；
由上式计算得出甲醇用量V为0.6BV，采用反顶方式由树脂塔下方进入40℃热甲醇0.3BV，循环冲洗脱附，脱附流速为1BV/h，树脂再生率达到96％；重复上述用量的甲醇脱附1次，最后采用顺流方式进40℃软化水6BV以1BV/h的流速冲洗，最终树脂再生率达到99％。
实施例2
本实施例中采用与实施例1中相同的焦化尾水，将水质调节为pH值6～8，COD小于100mg/L，色度小于100倍，浊度小于0.2NTU。
针对该焦化尾水，采用NDA-88树脂对其进行吸附，焦化尾水的处理速度为5BV/h，树脂吸附饱和后，采用表1所述方法进行初步脱附。
采用55℃0.6BV 6％NaOH，在排气的同时以反顶式由下进入树脂塔，以0.6BV/h的流速冲洗60min，再将此热碱液以3BV/h的流速在树脂塔内循环冲洗120min后排出；由树脂塔上方进入55℃0.6BV 6％NaOH(新鲜碱液)采用顺流方式以0.6BV/h流速脱附60min后排出。
采用上进方式向树脂塔中进入55℃软化水4BV，以1BV/h流速冲洗240min；采用上进方式向树脂塔中进入常温2％HCl 1BV，以1BV/h流速冲洗60min；采用上进方式向树脂塔中进入常温软化水1BV，以1BV/h流速冲洗60min；完成树脂的初步脱附，采用该树脂继续吸附上述焦化尾水。
采用甲苯作为脱附剂，针对难降解生物代谢产物或者中间产物进行脱除；这是由于部分有机物通过碱液无法脱除，主要为一些非极性或水溶性差的有机物如卤代烃等，因此采用甲苯作为深度脱附剂。
树脂吸附衰减系数y通过下式计算：
y＝(1-t45/t0)*100％
其中，t0为在同等吸附条件下的树脂首次吸附的出水穿透时间，本实施例中为72h；t45为在同等吸附条件下的树脂完成第45次吸附的出水穿透时间，本实施例中为43h，得到树脂吸附衰减系数y为40％。
当运行45批次吸附脱附完成后，树脂吸附衰减系数下降到40％时，进行甲苯深度脱附。
采用下式计算深度脱附甲苯的用量：
V＝[x-Td/(Tb-10)+ky]BV
其中，V-溶剂用量(m3)，x-与树脂量及衰减系数相关的参数，取值为1.1；k-修正系数，取值为1.1；BV-树脂量；Td-溶剂脱附温度设定为35℃；Tb-甲苯沸点110.6℃；
由上式计算得出甲苯用量V为1.2BV，采用反顶方式由树脂塔下方进入35℃甲苯0.6BV，循环冲洗脱附，脱附流速为1BV/h；重复上述用量的甲苯脱附1次，最后采用0.3MPA饱和蒸汽以0.5BV/h进行吹脱，吹脱时间8～10h，最终树脂再生率达到99.5％。
实施例3
本实施例中采用与实施例1中相同的焦化尾水，将水质调节为pH值6～8，COD小于100mg/L，色度小于100倍，浊度小于0.2NTU。
针对该焦化尾水，采用NDA-88树脂对其进行吸附，焦化尾水的处理速度为5BV/h，树脂吸附饱和后，采用表1所述方法进行初步脱附。
采用55℃0.6BV 6％NaOH，在排气的同时以反顶式由下进入树脂塔，以0.6BV/h的流速冲洗60min，再将此热碱液以3BV/h的流速在树脂塔内循环冲洗120min后排出；由树脂塔上方进入55℃0.6BV 6％NaOH(新鲜碱液)采用顺流方式以0.6BV/h流速脱附60min后排出。
采用上进方式向树脂塔中进入55℃软化水4BV，以1BV/h流速冲洗240min；采用上进方式向树脂塔中进入常温2％HCl 1BV，以1BV/h流速冲洗60min；采用上进方式向树脂塔中进入常温软化水1BV，以1BV/h流速冲洗60min；完成树脂的初步脱附，采用该树脂继续吸附上述焦化尾水。
采用苯作为脱附剂，针对难降解生物代谢产物或者中间产物进行脱除。
树脂吸附衰减系数y通过下式计算：
y＝(1-t55/t0)*100％
其中，t0为在同等吸附条件下的树脂首次吸附的出水穿透时间，本实施例中为60h；t55为在同等吸附条件下的树脂完成第55次吸附的出水穿透时间，本实施例中为24h，得到树脂吸附衰减系数y为60％。
当运行55批次吸附脱附完成后，树脂吸附衰减系数率下降到60％时，进行苯深度脱附。
采用下式计算深度脱附苯的用量：
V＝[x-Td/(Tb-10)+ky]BV
其中，V-溶剂用量(m3)，x-与树脂量及衰减系数相关的参数，取值为1.2；k-修正系数，取值为1.1；BV-树脂量；Td-溶剂脱附温度设定为20℃；Tb-苯沸点80.1℃；
由上式计算得出苯用量V为1.6BV，采用反顶方式由树脂塔下方进入20℃苯0.8BV，循环冲洗脱附，脱附流速为1BV/h；重复上述用量的苯脱附1次，最后采用0.3MPA饱和蒸汽以0.5BV/h进行吹脱，吹脱时间8～10h，最终树脂再生率达到99.2％以上。
上述实施案例仅为本发明中较佳的实施案例，但本发明的实施方式并不受上述实施案例的限制，如实施例1～3中方案的各种形式的组合，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、替代、组合均应为等效的替换方式，都在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种焦化尾水吸附树脂的再生方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将树脂塔中水相放尽后，在排气的同时向吸附有焦化尾水有机物的树脂中以反顶方式进热碱液冲洗脱附；
2)步骤1)脱附后再采用顺流方式进入新鲜碱液冲洗脱附；
3)采用下式计算深度脱附有机溶剂的用量并进行深度脱附：
V＝[x-Td/(Tb-10)+ky]BV
其中，V为溶剂用量；x为与树脂量及衰减系数相关的参数；y为树脂吸附衰减系数；k为修正系数；BV为树脂量；Td为有机溶剂脱附温度，℃；Tb为有机溶剂沸点，℃。
2.根据权利要求1所述的焦化尾水吸附树脂的再生方法，其特征在于，所述步骤3)中有机溶剂可以为甲醇、甲苯或苯。
3.根据权利要求1所述的焦化尾水吸附树脂的再生方法，其特征在于，所述步骤3)中x为1.0～1.2，x取值随树脂吸附衰减系数变化而变化，树脂吸附衰减系数越小，x取值越大；树脂吸附衰减系数越大，x取值越小。
4.根据权利要求3所述的焦化尾水吸附树脂的再生方法，其特征在于，所述步骤3)修正系数k取值为1.1。
5.根据权利要求4所述的焦化尾水吸附树脂的再生方法，其特征在于，树脂吸附衰减系数y通过下式计算：
y＝(1-tN/t0)*100％
其中，t0为在同等吸附条件下的树脂首次吸附的出水穿透时间，tN为在同等吸附条件下的树脂完成第N次吸附的出水穿透时间。
6.根据权利要求5所述的焦化尾水吸附树脂的再生方法，其特征在于，所述步骤3)树脂吸附衰减系数y取值范围是0.3～0.6。
7.根据权利要求1～6中任意一项所述的焦化尾水吸附树脂的再生方法，其特征在于，所述焦化尾水中含有的有机物为腐殖酸、卤代烃、吡啶、甲基吡啶、喹啉、异喹啉中的一种或几种。
8.根据权利要求1～6中任意一项所述的焦化尾水吸附树脂的再生方法，其特征在于，所述步骤1)中树脂选自NDA-150、NDA-88中的一种或两种，生产厂家为江苏南大环保科技有限公司。
9.根据权利要求1所述的焦化尾水吸附树脂的再生方法，其特征在于，所述步骤3)溶剂脱附温度小于有机溶剂沸点减去10℃后的温度。
10.根据权利要求9所述的焦化尾水吸附树脂的再生方法，其特征在于，将所述步骤3)计算得到的有机溶剂分两次进行脱附。
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