CN110229640B - 一种自传感复合材料胶粘剂的制备及其自监测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的一种自传感复合材料胶粘剂的制备及其自监测方法，制备过程为：取石墨烯插层化合物经热膨胀后，按配比加入丙酮，混均超声后，按配比加入溶解后环氧树脂，超声制得环氧/石墨烯混合溶液，相应温度下加热冷却，获得环氧/石墨烯混合物，加入相应量固化剂，搅拌均匀，制得自传感复合材料胶粘剂。自监测时，将胶粘剂涂抹引入导线，相应温度时间下加热固化，采集固化过程中胶粘剂电阻数据，记录温度与电阻变化率随时间变化曲线，获得复合材料胶粘剂固化信息；对固化完成测试件进行拉伸测试、疲劳测试与导线电阻变化率记录，以判断胶粘剂结构胶结的健康状态、使用寿命及裂纹情况。该方法制备的胶粘剂能够实现全寿命监测，且具较高准确性。

Description

一种自传感复合材料胶粘剂的制备及其自监测方法
技术领域：
本发明属于技术领域，具体涉及一种自传感复合材料胶粘剂的制备及其自监测方法。
背景技术：
环氧胶粘剂被广泛用于航空航天，汽车，电子等高端装备制造行业。然而，环氧胶粘剂质脆，服役过程中容易在基体内部产生微裂纹。这种在基体内部的微裂纹不易被肉眼发现，随着时间延长，微裂纹进一步扩展最终会导致胶结结构失效，对人身安全及财产造成重大损失，固化过程会影响最终产品性能，常规手段监测固化过程比较昂贵，复杂，且会造成缺陷，因此亟需开发一种能够实现全寿命自监测的新型胶粘剂。
发明内容：
本发明的目的是克服上述现有技术存在的不足，提供一种自传感复合材料胶粘剂的制备及其自监测方法，相比于传统监测传感器，该复合材料胶粘剂薄膜是一种不需要外贴及内嵌的新型自传感材料，而且可以对结构连接全寿命进行监测。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种自传感复合材料胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，石墨烯纳米片溶液制备：
(1)取石墨烯插层化合物，在650～800℃下加热1～2min，得到热膨胀后石墨烯插层化合物；
(2)向热膨胀后石墨烯插层化合物中加入丙酮，二者配比为丙酮：热膨胀后石墨烯插层化合物＝10～15：1，单位为ml:g，混合均匀，形成石墨烯丙酮溶液，对石墨烯丙酮溶液进行超声20～50min，制得石墨烯纳米片溶液；
步骤2：取环氧树脂，与石墨烯纳米片溶液混合，按质量比，环氧树脂：石墨烯＝1；(0.04～0.054)，继续超声20～40min，制得环氧/石墨烯混合溶液，其中，所述的环氧树脂经丙酮溶解后，再与石墨烯纳米片溶液混合；
步骤3：将环氧/石墨烯混合溶液放置在真空烘箱中，在90～100℃下加热2～4h，至质量不再变化，去除丙酮和气泡，冷却后，即得环氧/石墨烯混合物；
步骤4：在环氧石墨烯混合物中加入固化剂，按质量比，固化剂：环氧树脂＝(1～1.3)：3.3，搅拌均匀，制得自传感复合材料胶粘剂，其中，所述的固化剂型号为J230。
所述的步骤1中，石墨烯插层化合物的型号为Asbury 1395。
所述的步骤1中，通过加热实现热膨胀。
所述的步骤1中，超声功率为90～110W，且在超声过程中，每超声2～3s，停顿1s。
所述的步骤2中，用于溶解环氧树脂的丙酮添加量为，按配比，环氧树脂：丙酮＝1:1，单位g:ml。
所述的步骤3中，固化剂型号为J230，亨斯迈提供。
所述的步骤4中，搅拌方式为手动搅拌，，搅拌时间为2min。
所述的步骤4中，自传感复合材料胶粘剂中石墨烯质量占比为3～4％。
所述的自传感复合材料胶粘剂的自监测方法，包括以下步骤：
步骤1：自传感复合材料胶粘剂涂抹在被粘基材表面，并引入导线，放入烘箱进行加热固化，加热温度为100～120℃，固化时间为4～5h，采集固化过程中胶粘剂电阻数据，并记录温度与电阻变化率随时间变化的曲线，通过曲线数据，获得复合材料胶粘剂包括最低粘度点、凝胶点和玻璃化温度在内的固化信息；
步骤2：对固化完成的测试件进行拉伸，拉伸过程采集形变信息，以判断连接健康状态，经监测，复合材料胶粘剂拉伸2％以内形变健康；
步骤3：对固化完成的测试件进行疲劳测试，以判断胶粘剂的使用寿命，经疲劳测试，初始电阻变化率为0，经过1000次拉伸疲劳测试之后，电阻变化率≤0.3％；
步骤4：对固化完成的测试件记录其导线电阻变化率随时间变化的曲线，通过曲线数据，获得导线相应的导电通道裂纹情况。
所述的步骤1中，被粘基材包括金属基材和非金属基材，金属基材包括铝板，铁板等金属板，非金属基材包括玻璃、木头等。
所述的步骤1中，通过观察导线电阻变化率随时间变化的曲线，电阻变化率越高，相应的导电通道裂纹长度越长，当电阻变化率突然消失说明该导线相应的导电通道完全破裂。
本发明的有益效果：
本发明获得的自传感复合材料胶粘剂，其自传感过程原理为：固化过程中，由于环氧分子链与固化剂产生交联反应，石墨烯导电网络发生变化，根据电阻变化能够判断出胶粘剂固化信息，能够实现全寿命监测，且具有较高准确度。
附图说明：
图1为实施例1制备的自传感复合材料胶粘剂的固化自监测过程图；
图2为实施例1的制备的自传感复合材料胶粘剂固化过程的DMA测试结果图；其中，黑色实线为储能模量，黑色虚线为阻尼因子；
图3为实施例1制备的自传感复合材料胶粘剂固化后的DMA测试结果图；
图4为实施例1制备的自传感复合材料胶粘剂的结构拉伸应变监测图；
图5为实施例1制备的自传感复合材料胶粘剂的疲劳测试图；
图6为实施例1制备的自传感复合材料胶粘剂固化后导线电阻变化率随时间变化曲线；
图7为实施例1制备的自传感复合材料胶粘剂固化后导电通道裂纹图。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
以下实施例中采用的DMA(动态热机械分析)设备型号为TA Instrument,Inc.,USA；
石墨烯插层化合物的型号为Asbury 1395；
固化剂型号为J230，亨斯迈提供；
用于溶解环氧树脂的丙酮添加量为，按配比，环氧树脂：丙酮＝1:1，单位g:ml。
实施例1
一种自传感复合材料胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，石墨烯纳米片溶液制备：
(1)取石墨烯插层化合物，在700℃下加热1.5min，得到热膨胀后石墨烯插层化合物；
(2)向热膨胀后石墨烯插层化合物中加入丙酮，二者配比为丙酮：热膨胀后石墨烯插层化合物＝12：1，单位为ml:g，混合均匀，形成石墨烯丙酮溶液，对石墨烯丙酮溶液进行超声35min，超声功率为100W，且在超声过程中，每超声2～3s，停顿1s，制得石墨烯纳米片溶液；
步骤2：取环氧树脂，加入丙酮完全溶解后，与石墨烯纳米片溶液混合，按质量比，环氧树脂：石墨烯＝1；0.04，继续超声30min，每超声2～3s，停顿1s，制得环氧/石墨烯混合溶液；
步骤3：环氧/石墨烯混合溶液在真空烘箱中，在95℃下加热3h，至质量不再变化，去除丙酮和气泡，冷却后，即得环氧/石墨烯混合物；
步骤4：在环氧石墨烯混合物中加入固化剂，按质量比，固化剂：环氧树脂＝1：3.3，手动搅拌，搅拌速度为120转/分钟，搅拌2min，搅拌均匀，制得自传感复合材料胶粘剂，自传感复合材料胶粘剂中石墨烯质量占比为3％。
所述的自传感复合材料胶粘剂的自监测方法，包括以下步骤：
步骤1：自传感复合材料胶粘剂涂抹在被粘铝板、铁板、玻璃表面，并引入导线，放入烘箱进行加热固化，加热温度为110℃，固化时间为4.5h，采集固化过程中胶粘剂电阻数据，并记录温度与电阻变化率随时间变化的曲线，通过曲线数据，获得复合材料胶粘剂包括最低粘度点、凝胶点和玻璃化温度在内的固化信息；该自传感复合材料胶粘剂固化自监测过程图如图1所示，经曲线数据获知，复合材料胶粘剂最低粘度点温度为46.69℃，凝胶点温度为105.45℃，玻璃化温度为96.61℃；
同时采用DMA设备，对本实施例制备的自传感复合材料胶粘剂固化信息进行检测，复合材料胶粘剂固化过程中，其最低粘度点温度为49℃，凝胶点温度为108℃，固化过程的DMA测试结果图如图2所示；复合材料胶粘剂固化后，经软件检测，其玻璃化温度为98℃，固化后的DMA测试结果图，如图3所示；证明本发明的测试方法测试玻璃化温度数据具有较高准确度。
步骤2：对固化完成的测试件进行拉伸，拉伸过程采集形变信息，以判断连接健康状态，经监测，结构拉伸应变监测图如图4所示，可知，该复合材料胶粘剂拉伸2％以内形变健康；
步骤3：对固化完成的测试件进行疲劳测试，以判断胶粘剂的使用寿命，经疲劳测试，初始电阻变化率为0，经过1000次拉伸疲劳测试之后，电阻变化率仅为0.2％，疲劳测试图如图5所示，可见性能稳定，可重复性好；
步骤4：对固化完成的测试件记录其导线电阻变化率随时间变化的曲线，如图6所示，通过曲线数据，获得导线相应的导电通道裂纹情况，其中，导线4电阻急剧增加直至消失，可知该通道完全破裂，其余导线可通过电阻变化情况判断裂纹长度趋势，电阻变化率越高，相应的导电通道裂纹长度越长。
对测试件进行拆解破坏，观察其4条导电通道裂纹长度情况，如图7所示，导线4导电通道完全破裂，且导线1～3相应的导电通道裂纹长度趋势也与图7完全吻合，可见该胶粘剂及相应的监测方法具有较高准确度。
进一步的，采用本申请的方法，可以实现裂纹加剧过程中的裂纹长度计算，具体计算过程为：记录完全破裂的电阻变化率及完全破裂时的裂纹长度，依据该数据推算，电阻消失之前，某电阻变化率下，相应的裂纹长度。例如，完全破裂时，裂纹长度为12cm，相应的电阻变化率为1600％；可以推算电阻变化率为800％时，裂纹长度为6cm。
实施例2
一种自传感复合材料胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，石墨烯纳米片溶液制备：
(1)取石墨烯插层化合物，在650℃下加热2min，得到热膨胀后石墨烯插层化合物；
(2)向热膨胀后石墨烯插层化合物中加入丙酮，二者配比为丙酮：热膨胀后石墨烯插层化合物＝10：1，单位为ml:g，混合均匀，形成石墨烯丙酮溶液，对石墨烯丙酮溶液进行超声50min，超声功率为90W，且在超声过程中，每超声2～3s，停顿1s，制得石墨烯纳米片溶液；
步骤2：取环氧树脂，加入丙酮完全溶解后，与石墨烯纳米片溶液混合，按质量比，环氧树脂：石墨烯＝1；0.054，继续超声20min，每超声2～3s，停顿1s，制得环氧/石墨烯混合溶液；
步骤3：环氧/石墨烯混合溶液在真空烘箱中，在90℃下加热4h，至质量不再变化，去除丙酮和气泡，冷却后，即得环氧/石墨烯混合物；
步骤4：在环氧石墨烯混合物中加入固化剂，按质量比，固化剂：环氧树脂＝1.3：3.3，手动搅拌，搅拌速度为120转/分钟，搅拌2min，搅拌均匀，制得自传感复合材料胶粘剂，自传感复合材料胶粘剂中石墨烯质量占比为4％。
所述的自传感复合材料胶粘剂的自监测方法，包括以下步骤：
步骤1：自传感复合材料胶粘剂涂抹在被粘铝板、铁板、玻璃表面，并引入导线，放入烘箱进行加热固化，加热温度为100℃，固化时间为5h，采集固化过程中胶粘剂电阻数据，并记录温度与电阻变化率随时间变化的曲线，通过曲线数据，获得复合材料胶粘剂包括最低粘度点、凝胶点和玻璃化温度在内的固化信息；经曲线数据获知，复合材料胶粘剂最低粘度点温度为47.3℃，凝胶点温度为106.8℃，玻璃化温度为98.3℃；
同时采用DMA设备，对本实施例制备的自传感复合材料胶粘剂固化信息进行检测，复合材料胶粘剂固化过程中，其最低粘度点温度为50℃，凝胶点温度为110℃，复合材料胶粘剂固化后，经检测，其玻璃化温度为100℃，证明本发明的测试方法测试玻璃化温度数据具有较高准确度；
步骤2：对固化完成的测试件进行拉伸，拉伸过程采集形变信息，以判断连接健康状态，经监测，该复合材料胶粘剂拉伸3％以内形变健康；
步骤3：对固化完成的测试件进行疲劳测试，以判断胶粘剂的使用寿命，经疲劳测试，初始电阻变化率为0，经过1000次拉伸疲劳测试之后，电阻变化率仅为0.25％，可见性能稳定，可重复性好；
步骤4：对固化完成的测试件记录其导线电阻变化率随时间变化的曲线，通过曲线数据，获得导线相应的导电通道裂纹情况。
实施例3
一种自传感复合材料胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，石墨烯纳米片溶液制备：
(1)取石墨烯插层化合物，在800℃下加热1min，得到热膨胀后石墨烯插层化合物；
(2)向热膨胀后石墨烯插层化合物中加入丙酮，二者配比为丙酮：热膨胀后石墨烯插层化合物＝15：1，单位为ml:g，混合均匀，形成石墨烯丙酮溶液，对石墨烯丙酮溶液进行超声20min，超声功率为110W，且在超声过程中，每超声2～3s，停顿1s，制得石墨烯纳米片溶液；
步骤2：取环氧树脂，加入丙酮完全溶解后，与石墨烯纳米片溶液混合，按质量比，环氧树脂：石墨烯＝1；0.046，继续超声40min，每超声2～3s，停顿1s，制得环氧/石墨烯混合溶液；
步骤3：环氧/石墨烯混合溶液在真空烘箱中，在100℃下加热2h，至质量不再变化，去除丙酮和气泡，冷却后，即得环氧/石墨烯混合物；
步骤4：在环氧石墨烯混合物中加入固化剂，按质量比，固化剂：环氧树脂＝1.2：3.3，手动搅拌，搅拌速度为120转/分钟，搅拌2min，搅拌均匀，制得自传感复合材料胶粘剂，自传感复合材料胶粘剂中石墨烯质量占比为3.5％。
所述的自传感复合材料胶粘剂的自监测方法，包括以下步骤：
步骤1：自传感复合材料胶粘剂涂抹在被粘铝板、铁板、玻璃表面，并引入导线，放入烘箱进行加热固化，加热温度为120℃，固化时间为4h，采集固化过程中胶粘剂电阻数据，并记录温度与电阻变化率随时间变化的曲线，通过曲线数据，获得复合材料胶粘剂包括最低粘度点、凝胶点和玻璃化温度在内的固化信息；经曲线数据获知，复合材料胶粘剂最低粘度点温度为45.4℃，凝胶点温度为102.8℃，玻璃化温度为93.7℃；
同时采用DMA设备，对本实施例制备的自传感复合材料胶粘剂固化信息进行检测，复合材料胶粘剂固化过程中，其最低粘度点温度为47℃，凝胶点温度为105℃，复合材料胶粘剂固化后，经检测，其玻璃化温度为96℃，证明本发明的测试方法测试玻璃化温度数据具有较高准确度；
步骤2：对固化完成的测试件进行拉伸，拉伸过程采集形变信息，以判断连接健康状态，经监测，该复合材料胶粘剂拉伸2.6％以内形变健康；
步骤3：对固化完成的测试件进行疲劳测试，以判断胶粘剂的使用寿命，经疲劳测试，初始电阻变化率为0，经过1000次拉伸疲劳测试之后，电阻变化率仅为0.28％，可见性能稳定，可重复性好；
步骤4：对固化完成的测试件记录其导线电阻变化率随时间变化的曲线，通过曲线数据，获得导线相应的导电通道裂纹情况。

Claims (4)

1.一种自传感复合材料胶粘剂的自监测方法，其特征在于：
所述自传感复合材料胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，石墨烯纳米片溶液制备：
(1)取石墨烯插层化合物，在650~700℃下加热1.5~2min，得到热膨胀后石墨烯插层化合物；
(2)向热膨胀后石墨烯插层化合物中加入丙酮，二者配比为丙酮：热膨胀后石墨烯插层化合物=10~15：1，单位为ml:g，混合均匀，形成石墨烯丙酮溶液，对石墨烯丙酮溶液进行超声20~50min，制得石墨烯纳米片溶液，所述的超声功率为90~110W，且在超声过程中，每超声2~3s，停顿1 s；
步骤2：取环氧树脂，与石墨烯纳米片溶液混合，按质量比，环氧树脂：石墨烯=1：(0.04~0.054)，继续超声20~40min，制得环氧/石墨烯混合溶液，其中，所述的环氧树脂经丙酮溶解后，再与石墨烯纳米片溶液混合；
步骤3：将环氧/石墨烯混合溶液放置在真空烘箱中，在90~100℃下加热2~4h，至质量不在变化，去除丙酮和气泡，冷却后，即得环氧/石墨烯混合物；
步骤4：在环氧/石墨烯混合物中加入固化剂，按质量比，固化剂：环氧树脂=(1~1.3)：3.3，搅拌均匀，制得自传感复合材料胶粘剂，其中，所述的固化剂型号为J230，所述的搅拌方式为手动搅拌，搅拌速度为120转/分钟，搅拌时间为2min，所述的自传感复合材料胶粘剂中石墨烯质量占比为3~4%；
所述的自监测方法具体包括以下步骤：
步骤1：自传感复合材料胶粘剂涂抹在被粘基材表面，并引入导线，放入烘箱进行加热固化，加热温度为100~120℃，固化时间为4~5h，采集固化过程中胶粘剂电阻数据，并记录温度与电阻变化率随时间变化的曲线，通过曲线数据，获得复合材料胶粘剂包括最低粘度点、凝胶点和玻璃化温度在内的固化信息；
步骤2：对固化完成的测试件进行拉伸，拉伸过程采集形变和电阻变化率信息，以判断连接健康状态，经监测，复合材料胶粘剂拉伸2.5%以内形变健康；
步骤3：对固化完成的测试件进行疲劳测试，以判断胶粘剂的使用寿命，经疲劳测试，初始电阻变化率为0，经过1000次拉伸疲劳测试之后，电阻变化率≤0.25%；
步骤4：对固化完成的测试件记录其导线电阻变化率随时间变化的曲线，通过曲线数据，获得导线相应的导电通道裂纹情况。
2.根据权利要求1所述的自传感复合材料胶粘剂的自监测方法，其特征在于，所述的步骤1中，被粘基材包括金属基材和非金属基材。
3.根据权利要求2所述的自传感复合材料胶粘剂的自监测方法，其特征在于，所述的步骤1中，金属基材包括铝板或铁板，非金属基材包括玻璃或木头。
4.根据权利要求1所述的自传感复合材料胶粘剂的自监测方法，其特征在于，所述的步骤1中，通过观察导线电阻变化率随时间变化的曲线，电阻变化率越高，相应的导电通道裂纹长度越长，当电阻变化率突然消失说明该导线相应的导电通道完全破裂。
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CN113624809B (zh) * 2021-07-28 2024-07-26 厦门市铂联科技股份有限公司 一种uv胶水固化检测方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007137041A (ja) * 2005-10-17 2007-06-07 Hitachi Chem Co Ltd 接着補助剤付き銅箔、プリント配線板および硬化度の評価方法
CN102112299A (zh) * 2008-08-08 2011-06-29 埃克森美孚化学专利公司 石墨纳米复合材料
CN105368304A (zh) * 2015-09-23 2016-03-02 航天科工防御技术研究试验中心 防腐涂料及其制备方法
CN105820514A (zh) * 2016-04-08 2016-08-03 泰州巨纳新能源有限公司 一种高导电型石墨烯-树脂复合材料的制备方法
CN107236505A (zh) * 2017-06-27 2017-10-10 华南理工大学 一种环氧‑石墨烯金属粘结剂及其制备方法
KR101890259B1 (ko) * 2017-04-03 2018-08-22 한국세라믹기술원 나노섬유 복합필름 제조 방법 및 이를 갖는 구조물 모니터링 센서
CN109161371A (zh) * 2018-08-06 2019-01-08 清华大学 一种单层石墨烯大分子复合的环氧树脂胶黏剂及其制备方法
CN109666370A (zh) * 2017-10-16 2019-04-23 山东欧铂新材料有限公司 一种含有石墨烯的导电防腐涂料及其制备方法
CN109722194A (zh) * 2018-12-27 2019-05-07 浙江理工大学 多壁碳纳米管改性环氧树脂制备及frp-混凝土粘结监测方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007137041A (ja) * 2005-10-17 2007-06-07 Hitachi Chem Co Ltd 接着補助剤付き銅箔、プリント配線板および硬化度の評価方法
CN102112299A (zh) * 2008-08-08 2011-06-29 埃克森美孚化学专利公司 石墨纳米复合材料
CN105368304A (zh) * 2015-09-23 2016-03-02 航天科工防御技术研究试验中心 防腐涂料及其制备方法
CN105820514A (zh) * 2016-04-08 2016-08-03 泰州巨纳新能源有限公司 一种高导电型石墨烯-树脂复合材料的制备方法
KR101890259B1 (ko) * 2017-04-03 2018-08-22 한국세라믹기술원 나노섬유 복합필름 제조 방법 및 이를 갖는 구조물 모니터링 센서
CN107236505A (zh) * 2017-06-27 2017-10-10 华南理工大学 一种环氧‑石墨烯金属粘结剂及其制备方法
CN109666370A (zh) * 2017-10-16 2019-04-23 山东欧铂新材料有限公司 一种含有石墨烯的导电防腐涂料及其制备方法
CN109161371A (zh) * 2018-08-06 2019-01-08 清华大学 一种单层石墨烯大分子复合的环氧树脂胶黏剂及其制备方法
CN109722194A (zh) * 2018-12-27 2019-05-07 浙江理工大学 多壁碳纳米管改性环氧树脂制备及frp-混凝土粘结监测方法

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