CN108918296B - 酚醛树脂与纤维界面剪切强度测试方法、制样方法及试样 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种酚醛树脂与纤维界面剪切强度测试方法、制样方法及试样,属于复合材料测试技术领域。所述制样方法包括:制作试样载具和酚醛树脂溶液,其中,所述试样载具为凹字型片状结构,包括本体和从所述本体两端向垂直于所述本体的方向延伸的第一凸起和第二凸起;将单丝纤维的两端分别固定在所述第一凸起和第二凸起上,使所述单丝纤维的中部悬于所述第一凸起和第二凸起之间,所述单丝纤维处于绷紧状态;用针尖蘸取所述酚醛树脂溶液,并用蘸取的所述酚醛树脂溶液沿所述单丝纤维长度方向进行单次涂覆,然后固化,得到测试试样。本发明制得的试样无缺陷,测试数据的离散度低。
Description
技术领域
本发明涉及一种酚醛树脂与纤维界面剪切强度测试方法、制样方法及试样,属于复合材料测试技术领域。
背景技术
纤维增强树脂基复合材料是由树脂基体、纤维增强体和两者之间界面相组成。基体主要起着连接增强体和传递载荷的作用,增强体主要起着承载载荷的作用,而界面相作为复合材料另一个重要的微结构,不仅起着连接基体和增强体的作用,也是外加载荷由基体相传递到增强相的一个重要枢纽,具有传递效应、阻断效应、不连续效应和诱导效应等。有文献报道,纤维增强树脂基复合材料内部损伤和裂纹扩展直至破坏都与界面结合状态密切相关。因此,界面结合的程度直接影响着纤维增强树脂基复合材料的力学性能和抗破坏能力。对于耐烧蚀酚醛树脂基复合材料,界面结合程度的强弱不仅影响着复合材料制品的力学性能强弱,其在一定程度上也影响着复合材料烧蚀性能的优劣。
目前,评价酚醛树脂与纤维的界面结合状态的方法通常为基于复合材料的层间剪切测试法(GB/T 1450.1-2005),通过层间剪切力的大小间接衡量酚醛树脂与纤维的界面剪切强度的大小,以评价二者界面结合状态。
由于,酚醛树脂固化反应属于脱水缩合,整个过程中不可避免会产生大量小分子水,造成制成的复合材料内部多孔,当通过复合材料层间剪切测试方法来间接评价酚醛树脂与纤维的界面性能时,由于试样(复合材料)可能存在缺陷,导致测试数据数据离散大等问题。
因而,继续一种用于酚醛树脂与纤维界面剪切强度测试的制样方法及测试方法。
发明内容
为克服现有技术中存在的问题,提供一种酚醛树脂与纤维界面剪切强度测试方法、制样方法及试样,制得的试样无缺陷,测试数据的离散度低。
为实现上述发明目的,本发明提供如下技术方案:
一种酚醛树脂与纤维界面剪切强度测试的制样方法,包括以下步骤:
步骤1、制作试样载具和酚醛树脂溶液,其中,所述试样载具为凹字型片状结构,包括本体和从所述本体两端向垂直于所述本体的方向延伸的第一凸起和第二凸起;
步骤2、将单丝纤维的两端分别固定在所述第一凸起和第二凸起上,使所述单丝纤维的中部悬于所述第一凸起和第二凸起之间,所述单丝纤维处于绷紧状态;
步骤3、用针尖蘸取所述酚醛树脂溶液,并用蘸取的所述酚醛树脂溶液沿所述单丝纤维长度方向进行单次涂覆,然后固化,得到测试试样。
在一可选实施例中,步骤2所述的将单丝纤维的两端分别固定在所述第一凸起和第二凸起上,包括:
先通过弹性粘接件将单丝纤维的两端分别固定在所述第一凸起和第二凸起上;
然后通过酚醛树脂再次将所述单丝纤维的两端分别固定在所述第一凸起和第二凸起上,且用所述酚醛树脂固定的两个点位于两个用所述弹性粘接件固定的点之间;
对固定在试样载具上的所述单丝纤维进行固化。
在一可选实施例中,所述对固定在试样载具上的所述单丝纤维进行固化,包括:先在105~115℃下,固化1~3h,然后在125~135℃,固化1~3h,最后在155~175℃,固化1~3h,冷却至室温。
在一可选实施例中,步骤1所述的酚醛树脂溶液为酚醛树脂的有机溶液,其中所述酚醛树脂和有机溶剂的质量比为(0.5~2.5):1。
在一可选实施例中,所述单丝纤维包括石英纤维、聚丙烯腈基碳纤维或玻璃纤维。
在一可选实施例中,步骤1所述的试样载具为铝合金材质,厚度为1-2mm,所述第一凸起和第二凸起之间的最小距离为25-35mm。
在一可选实施例中,步骤1所述酚醛树脂为热固性酚醛树脂。
在一可选实施例中,步骤3所述的固化,包括:先在25-40℃下保温12-48h,然后在85~115℃下固化1~7h,最后在165~180℃下固化1~7h,冷却至室温。
在一可选实施例中,步骤3中的升温速率为1-3℃/min。
由上述方法制备的测试试样。
一种酚醛树脂与纤维界面剪切强度测试方法,包括:
采用界面剪切强度测试仪测试上述测试试样的脱粘力;
根据纤维直径、纤维与树脂的接触面积来测得的脱粘力确定树脂与纤维之间的界面剪切强度。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
(1)本发明实施例提供的酚醛树脂与纤维界面剪切强度测试的制样方法通过采用凹字型载具对单丝纤维进行固定,通过针尖蘸取酚醛树脂溶液并在固定好的单丝纤维上单次涂覆蘸取的酚醛树脂溶液,实现在单丝纤维上形成连续的酚醛树脂微珠,微珠固化后无缺陷,从而得到无缺陷的界面剪切强度测试试样,所制备的试样测试数据具有低离散度(界面剪切强度Cv值小于10%)、数据可靠等特点;
(2)该制样方法简单、操作简易、设备要求性能低,易于推广应用。
附图说明
图1为本发明实施例提供的试样载具结构示意图;
图2为本发明实施例提供的测试试样结构示意图;
图3为本发明实施例测试前后显微镜下照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述:
本发明实施例提供了一种酚醛树脂与纤维界面剪切强度测试的制样方法,包括以下步骤:
步骤1、制作试样载具和酚醛树脂溶液,其中,如图1所示,所述试样载具为凹字型片状结构,包括本体1和从本体1两端向垂直于所述本体的方向延伸的第一凸起2和第二凸起3;
具体地,本发明实施例中,试样载具优选高强铝合金材质,且上、下表面均进行磨砂处理;在一可选实施例中,为避免纤维单丝测试时发生意外断裂,并维持拉力沿纤维方向,所述的试样载具为铝合金材质,厚度为1-2mm,所述第一凸起和第二凸起之间的最小距离为25-35mm;
本发明实施例中,所述单丝纤维包括石英纤维、聚丙烯腈基碳纤维或玻璃纤维,所述单丝纤维可以是直接购买得到的单丝纤维,也可以是从复丝中分离的单丝纤维,本发明不作限定;
所述酚醛树脂溶液中酚醛树脂为热固性树脂,溶剂可以为乙醇、甲醇、乙二醇等,优选乙醇;所述酚醛树脂和有机溶剂的质量比优选(0.5~2.5):1,该配方的酚醛树脂溶液中醛酚比在1.1~2.0之间、固体含量25~75%(GJB1059.1)、凝胶时间100~300s(GJB1059.4)、游离酚含量小于25%(GJB1059.3)、旋转粘度10~100mPa·s(GJB1059.2),利于酚醛树脂形成直径小于50um的微珠。
为确保酚醛树脂在后续操作过程中形成连续的直径为10~50μm的酚醛树脂微珠;
步骤2、将单丝纤维6的两端分别固定在所述第一凸起和第二凸起上,使所述单丝纤维的中部悬于所述第一凸起和第二凸起之间,所述单丝纤维处于绷紧状态;
具体地,本发明实施例中,可以通过弹性粘接件实现对单丝纤维的固定,所述弹性粘接件可以是双面胶或者是硅胶条等高温胶条;
参见图2,在一可选实施例中,所述的将单丝纤维的两端分别固定在所述第一凸起和第二凸起上,包括:先通过弹性粘接件4将单丝纤维的两端分别固定在第一凸起2和第二凸起3上;然后通过酚醛树脂5再次将所述单丝纤维的两端分别固定在第一凸起2和第二凸起3上,且用所述酚醛树脂固定的两个点位于两个用所述弹性粘接件固定的点之间;对固定在试样载具上的所述单丝纤维进行固化,实现固定。本实施例中所用的酚醛树脂可以与酚醛树脂溶液中的酚醛树脂相同,也可以不相同,优选相同。该方法先通过弹性粘接件对单丝纤维进行预固定,然后采用酚醛树脂固定单丝纤维,可有效避免由于载具厚度原因导致的在微观测试时产生垂直于纤维方向的力,确保测试时拉力是沿纤维方向的力。进一步地,本实施例中,先在105~115℃下,固化1~3h,然后在125~135℃,固化1~3h,最后在155~175℃,固化1~3h,冷却至室温,以确保固定单丝纤维的酚醛树脂固化后无气泡产生。
步骤3、用针尖蘸取所述酚醛树脂溶液,并用蘸取的所述酚醛树脂溶液沿所述单丝纤维长度方向进行单次涂覆,然后固化,得到具有酚醛树脂微珠7的测试试样。
具体地,步骤3所述的固化包括:先在25-40℃下保温12-48h,然后在85~115℃下固化1~7h,最后在165~180℃下固化1~7h,冷却至室温。
在该条件下,酚醛树脂微珠能够充分固化,且固化后内部无气泡等缺陷,进一步保证了测试结果的准确性。
进一步地,步骤3中的升温速率优选1-3℃/min,以利于维持酚醛树脂微珠为以纤维为中心的球形或椭球形。
本发明实施例还提供了一种酚醛树脂与纤维界面剪切强度测试试样,其由上述试样制备方法实施例制备,具体描述参见方法实施例,在此不再赘述。
本发明实施例还提供了一种酚醛树脂与纤维界面剪切强度测试方法,包括:
A、采用界面剪切强度测试仪测试界面剪切强度测试试样的脱粘力;
其中,所述脱粘力为树脂与纤维发生脱粘时,纤维所受力值的最大值;所述界面剪切强度测试仪优选日本生产的HIT-1型号的测试仪;
B、根据纤维直径、纤维与树脂的接触面积来测得的脱粘力确定树脂与纤维之间的界面剪切强度。
本发明实施例提供的酚醛树脂与纤维界面剪切强度测试的制样方法通过采用凹字型载具对单丝纤维进行固定,通过针尖蘸取酚醛树脂溶液并在固定好的单丝纤维上单次涂覆蘸取的酚醛树脂溶液,实现在单丝纤维上形成连续的酚醛树脂微珠,微珠固化后无缺陷,从而得到无缺陷的界面剪切强度测试试样,所制备的试样测试数据具有低离散度(界面剪切强度Cv值小于10%)、数据可靠等特点;该制样方法简单、操作简易、设备要求性能低,易于推广应用。
以下为本发明的几个具体实施例,其中各实施例均平行进行了5次,得到五个测试试样子样。
实施例1
本发明实施例提供了一种酚醛树脂与纤维界面剪切强度测试的制样方法,其制备方法包括以下步骤:
(1)、a、制作如图1所示的YZAlSi10Mg铝合金板状试样载具,其中所述试样载具厚度均匀(为1.5mm),所述载具的本体1的长度为65mm、高度为12mm,第一凸起2和第二凸起3形状一致,高度均为13mm、宽度均为17.5mm;
b、将钡酚醛树脂与乙醇按照质量比为1.5:1的比例混合,得到酚醛树脂溶液,所述酚醛树脂溶液醛酚比1.5、固体含量50%(GJB1059.1)、凝胶时间193s(GJB1059.4)、游离酚含量小于25%(GJB1059.3)、旋转粘度52mPa·s(GJB1059.2);
(2)、将直径为7μm的碳纤维单丝的两端分别通过双面胶固定在第一凸起2和第二凸起3上,使单丝纤维处于绷紧状态;然后将中科院化学所生产的液体成型钡酚醛树脂涂到双面胶固定点的内部,再次对单丝纤维两端进行固定;将涂好酚醛树脂的试样载具放入非鼓风烘箱中,按如下制度固化:室温升温至110℃,固化2h,然后升温至130℃,固化2h,最后升温至165℃,固化2h,自然冷却至室温,待用;
(3)、用针尖蘸取步骤(1)制备的酚醛树脂溶液,并用蘸取的所述酚醛树脂溶液沿所述单丝纤维长度方向进行单次涂覆,然后将涂覆好酚醛树脂溶液的试样载具放置在非鼓风烘箱中,先在30℃恒温24h后,以2℃/min的升温速率升温至100℃,固化4h,然后以2℃/min的升温速率升温至170℃,固化4h,自然冷却至室温,得到酚醛树脂与纤维界面剪切强度测试试样。
本实施例得到的酚醛树脂与纤维界面剪切强度试样无缺陷,采用测试仪测试界面剪切强度测试试样的脱粘力,然后根据纤维直径、纤维与树脂的接触面积来测得的脱粘力确定树脂与纤维之间的界面剪切强度,测试数据参见表1,其中一个子样断裂前后对比图参见图3,可见,试验前树脂微珠以纤维为中心成对称椭球形,试验后树脂微珠向上移动,微珠下方有明显的与纤维拉脱的痕迹,说明测试过程成功。
实施例2
本发明实施例提供了一种酚醛树脂与纤维界面剪切强度测试的制样方法,其制备方法包括以下步骤:
(1)、a、制作如图1所示的YZAlSi10Mg铝合金板状试样载具,其中所述试样载具厚度均匀(为1.5mm),所述载具的本体1的长度为65mm、高度为12mm,第一凸起2和第二凸起3形状一致,高度均为13mm、宽度均为17.5mm;
b、将钡酚醛树脂与乙醇按照质量比为0.5:1的比例混合,得到酚醛树脂溶液,所述酚醛树脂溶液醛酚比1.1,固体含量25%(GJB1059.1),凝胶时间112s(GJB1059.4),游离酚含量小于25%(GJB1059.3)、旋转粘度96mPa·s(GJB1059.2)。
(2)、将直径为7μm的碳纤维单丝的两端分别通过双面胶固定在第一凸起2和第二凸起3上,使单丝纤维处于绷紧状态;然后将中科院化学所生产的液体成型钡酚醛树脂涂到双面胶固定点的内部,再次对单丝纤维两端进行固定;将涂好酚醛树脂的试样载具放入非鼓风烘箱中,按如下制度固化:室温升温至105℃,固化1h,然后升温至125℃,固化1h,最后升温至155℃,固化1h,自然冷却至室温,待用;
(3)、用针尖蘸取步骤(1)制备的酚醛树脂溶液,并用蘸取的所述酚醛树脂溶液沿所述单丝纤维长度方向进行单次涂覆,然后将涂覆好酚醛树脂溶液的试样载具放置在非鼓风烘箱中,先在25℃恒温12h后,以1℃/min的升温速率升温至85℃,固化4h,然后以1℃/min的升温速率升温至165℃,固化1h,自然冷却至室温,得到酚醛树脂与纤维界面剪切强度测试试样。
本实施例得到的酚醛树脂与纤维界面剪切强度试样无缺陷,采用测试仪测试界面剪切强度测试试样的脱粘力,然后根据纤维直径、纤维与树脂的接触面积来测得的脱粘力确定树脂与纤维之间的界面剪切强度,测试数据参见表1。
实施例3
本发明实施例提供了一种酚醛树脂与纤维界面剪切强度测试的制样方法,其制备方法包括以下步骤:
(1)、a、制作如图1所示的YZAlSi10Mg铝合金板状试样载具,其中所述试样载具厚度均匀(为1.5mm),所述载具的本体1的长度为65mm、高度为12mm,第一凸起2和第二凸起3形状一致,高度均为13mm、宽度均为17.5mm;
b、将钡酚醛树脂与乙醇按照质量比为2.5:1的比例混合,得到酚醛树脂溶液,所述酚醛树脂溶液醛酚比2.0,固体含量75%(GJB1059.1),凝胶时间285s(GJB1059.4),游离酚含量小于25%(GJB1059.3)、旋转粘度22mPa·s(GJB1059.2)。
(2)、将直径为7μm的碳纤维单丝的两端分别通过双面胶固定在第一凸起2和第二凸起3上,使单丝纤维处于绷紧状态;然后将中科院化学所生产的液体成型钡酚醛树脂涂到双面胶固定点的内部,再次对单丝纤维两端进行固定;将涂好酚醛树脂的试样载具放入非鼓风烘箱中,按如下制度固化:室温升温至115℃,固化3h,然后升温至135℃,固化3h,最后升温至175℃,固化3h,自然冷却至室温,待用;
(3)、用针尖蘸取步骤(1)制备的酚醛树脂溶液,并用蘸取的所述酚醛树脂溶液沿所述单丝纤维长度方向进行单次涂覆,然后将涂覆好酚醛树脂溶液的试样载具放置在非鼓风烘箱中,先在40℃恒温48h后,以3℃/min的升温速率升温至115℃,固化7h,然后以3℃/min的升温速率升温至180℃,固化7h,自然冷却至室温,得到酚醛树脂与纤维界面剪切强度测试试样。
本实施例得到的酚醛树脂与纤维界面剪切强度试样无缺陷,采用测试仪测试界面剪切强度测试试样的脱粘力,然后根据纤维直径、纤维与树脂的接触面积来测得的脱粘力确定树脂与纤维之间的界面剪切强度,测试数据参见表1。
实施例4
本发明实施例提供了一种酚醛树脂与纤维界面剪切强度测试的制样方法,其制备方法包括以下步骤:
(1)、a、制作如图1所示的YZAlSi10Mg铝合金板状试样载具,其中所述试样载具厚度均匀(为1.5mm),所述载具的本体1的长度为65mm、高度为12mm,第一凸起2和第二凸起3形状一致,高度均为13mm、宽度均为17.5mm;
b、将钡酚醛树脂与乙醇按照质量比为1:1的比例混合,得到酚醛树脂溶液,所述酚醛树脂溶液醛酚比1.4,固体含量40%(GJB1059.1),凝胶时间153s(GJB1059.4),游离酚含量小于25%(GJB1059.3)、旋转粘度76mPa·s(GJB1059.2)。
(2)、将直径为7μm的碳纤维单丝的两端分别通过双面胶固定在第一凸起2和第二凸起3上,使单丝纤维处于绷紧状态;然后将中科院化学所生产的液体成型钡酚醛树脂涂到双面胶固定点的内部,再次对单丝纤维两端进行固定;将涂好酚醛树脂的试样载具放入非鼓风烘箱中,按如下制度固化:室温升温至108℃,固化1.5h,然后升温至128℃,固化1.5h,最后升温至160℃,固化1.5h,自然冷却至室温,待用;
(3)、用针尖蘸取步骤(1)制备的酚醛树脂溶液,并用蘸取的所述酚醛树脂溶液沿所述单丝纤维长度方向进行单次涂覆,然后将涂覆好酚醛树脂溶液的试样载具放置在非鼓风烘箱中,先在28℃恒温18h后,以1.5℃/min的升温速率升温至95℃,固化3h,然后以1.5℃/min的升温速率升温至168℃,固化3h,自然冷却至室温,得到酚醛树脂与纤维界面剪切强度测试试样。
本实施例得到的酚醛树脂与纤维界面剪切强度试样无缺陷,采用测试仪测试界面剪切强度测试试样的脱粘力,然后根据纤维直径、纤维与树脂的接触面积来测得的脱粘力确定树脂与纤维之间的界面剪切强度,测试数据参见表1。
实施例5
本发明实施例提供了一种酚醛树脂与纤维界面剪切强度测试的制样方法,其制备方法包括以下步骤:
(1)、a、制作如图1所示的YZAlSi10Mg铝合金板状试样载具,其中所述试样载具厚度均匀(为1.5mm),所述载具的本体1的长度为65mm、高度为12mm,第一凸起2和第二凸起3形状一致,高度均为13mm、宽度均为17.5mm;
b、将自制的酚醛树脂与乙醇按照质量比为2:1的比例混合,得到酚醛树脂溶液,所述酚醛树脂溶液醛酚比1.7,固体含量65%(GJB1059.1),凝胶时间255s(GJB1059.4),游离酚含量小于25%(GJB1059.3)、旋转粘度34mPa·s(GJB1059.2)。
(2)、将直径为7μm的碳纤维单丝的两端分别通过双面胶固定在第一凸起2和第二凸起3上,使单丝纤维处于绷紧状态;然后将中科院化学所生产的液体成型钡酚醛树脂涂到双面胶固定点的内部,再次对单丝纤维两端进行固定;将涂好酚醛树脂的试样载具放入非鼓风烘箱中,按如下制度固化:室温升温至112℃,固化2.5h,然后升温至132℃,固化2.5h,最后升温至170℃,固化2.5h,自然冷却至室温,待用;
(3)、用针尖蘸取步骤(1)制备的酚醛树脂溶液,并用蘸取的所述酚醛树脂溶液沿所述单丝纤维长度方向进行单次涂覆,然后将涂覆好酚醛树脂溶液的试样载具放置在非鼓风烘箱中,先在35℃恒温36h后,以2.5℃/min的升温速率升温至105℃,固化6h,然后以2.5℃/min的升温速率升温至175℃,固化6h,自然冷却至室温,得到酚醛树脂与纤维界面剪切强度测试试样。
本实施例得到的酚醛树脂与纤维界面剪切强度试样无缺陷,采用测试仪测试界面剪切强度测试试样的脱粘力,然后根据纤维直径、纤维与树脂的接触面积来测得的脱粘力确定树脂与纤维之间的界面剪切强度,测试数据参见表1。
实施例6
本发明实施例提供了一种酚醛树脂与纤维界面剪切强度测试的制样方法,其制备方法包括以下步骤:
(1)、a、制作如图1所示的YZAlSi10Mg铝合金板状试样载具,其中所述试样载具厚度均匀(为1.5mm),所述载具的本体1的长度为65mm、高度为12mm,第一凸起2和第二凸起3形状一致,高度均为13mm、宽度均为17.5mm;
b、将钡酚醛树脂与乙醇按照质量比为1.5:1的比例混合,得到酚醛树脂溶液,所述酚醛树脂溶液醛酚比1.5、固体含量50%(GJB1059.1)、凝胶时间193s(GJB1059.4)、游离酚含量小于25%(GJB1059.3)、旋转粘度52mPa·s(GJB1059.2);
(2)、将直径为36μm的石英纤维单丝的两端分别通过双面胶固定在第一凸起2和第二凸起3上,使单丝纤维处于绷紧状态;然后将中科院化学所生产的液体成型钡酚醛树脂涂到双面胶固定点的内部,再次对单丝纤维两端进行固定;将涂好酚醛树脂的试样载具放入非鼓风烘箱中,按如下制度固化:室温升温至110℃,固化2h,然后升温至130℃,固化2h,最后升温至165℃,固化2h,自然冷却至室温,待用;
(3)、用针尖蘸取步骤(1)制备的酚醛树脂溶液,并用蘸取的所述酚醛树脂溶液沿所述单丝纤维长度方向进行单次涂覆,然后将涂覆好酚醛树脂溶液的试样载具放置在非鼓风烘箱中,先在30℃恒温24h后,以2℃/min的升温速率升温至100℃,固化4h,然后以2℃/min的升温速率升温至170℃,固化4h,自然冷却至室温,得到酚醛树脂与纤维界面剪切强度测试试样。
本实施例得到的酚醛树脂与纤维界面剪切强度试样无缺陷,采用的测试仪测试界面剪切强度测试试样的脱粘力,然后根据纤维直径、纤维与树脂的接触面积来测得的脱粘力确定树脂与纤维之间的界面剪切强度,测试数据参见表1。
表1实施例微珠脱粘界面剪切强度实测值
以上所述,仅为本发明最佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。
Claims (10)
1.一种酚醛树脂与纤维界面剪切强度测试的制样方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、制作试样载具和酚醛树脂溶液,其中,所述试样载具为凹字型片状结构,包括本体和从所述本体两端向垂直于所述本体的方向延伸的第一凸起和第二凸起;所述酚醛树脂溶液中酚醛树脂为热固性树脂,酚醛树脂溶液的旋转粘度10~100mPa·s;
步骤2、将单丝纤维的两端分别固定在所述第一凸起和第二凸起上,使所述单丝纤维的中部悬于所述第一凸起和第二凸起之间,所述单丝纤维处于绷紧状态;
步骤3、用针尖蘸取所述酚醛树脂溶液,并用蘸取的所述酚醛树脂溶液沿所述单丝纤维长度方向进行单次涂覆,然后固化,得到测试试样直径小于50um的微珠;所述的固化,包括:先在25-40℃下保温12-48h,然后在85~115℃下固化1~7h,最后在165~180℃下固化1~7h,冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的酚醛树脂与纤维界面剪切强度测试的制样方法,其特征在于,步骤2所述的将单丝纤维的两端分别固定在所述第一凸起和第二凸起上,包括:
先通过弹性粘接件将单丝纤维的两端分别固定在所述第一凸起和第二凸起上;
然后通过酚醛树脂再次将所述单丝纤维的两端分别固定在所述第一凸起和第二凸起上,且用所述酚醛树脂固定的两个点位于两个用所述弹性粘接件固定的点之间;
对固定在试样载具上的所述单丝纤维进行固化。
3.根据权利要求2所述的酚醛树脂与纤维界面剪切强度测试的制样方法,其特征在于,所述对固定在试样载具上的所述单丝纤维进行固化,包括:先在105~115℃下,固化1~3h,然后在125~135℃,固化1~3h,最后在155~175℃,固化1~3h,冷却至室温。
4.根据权利要求1所述的酚醛树脂与纤维界面剪切强度测试的制样方法,其特征在于,步骤1所述的酚醛树脂溶液为酚醛树脂的有机溶液,其中所述酚醛树脂和有机溶剂的质量比为(0.5~2.5):1。
5.根据权利要求1所述的酚醛树脂与纤维界面剪切强度测试的制样方法,其特征在于,所述单丝纤维包括石英纤维、聚丙烯腈基碳纤维或玻璃纤维。
6.根据权利要求1所述的酚醛树脂与纤维界面剪切强度测试的制样方法,其特征在于,步骤1所述的试样载具为铝合金材质,厚度为1-2mm,所述第一凸起和第二凸起之间的最小距离为25-35mm。
7.根据权利要求1所述的酚醛树脂与纤维界面剪切强度测试的制样方法,其特征在于,步骤1所述酚醛树脂为热固性酚醛树脂。
8.根据权利要求1所述的酚醛树脂与纤维界面剪切强度测试的制样方法,其特征在于,步骤3中的升温速率为1-3℃/min。
9.由权利要求1-8任一项所述方法制备的测试试样。
10.一种酚醛树脂与纤维界面剪切强度测试方法,其特征在于,包括:
采用界面剪切强度测试仪测试由权利要求9提供的测试试样的脱粘力;
根据纤维直径、纤维与树脂的接触面积来测得的脱粘力确定树脂与纤维之间的界面剪切强度。
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