CN113029818B - 一种热固性树脂基复合材料界面剪切强度的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于磁性纤维应力阻抗效应的热固性树脂基复合材料界面剪切强度的测试方法。本发明包括：S1：待测试样的制备；S2：待测样品的阻抗性能测试和树脂包埋长度统计，得到阻抗‑包埋长度的关系图谱；S3:根据阻抗变化值与总包埋长度拟合曲线斜率k，代入阻抗‑界面剪切强度转换公式得到复合材料的界面剪切强度。本发明采用应力转移模型，通过测量磁性纤维的阻抗间接测试界面剪切强度，该方法对样品制备以及测试设备要求低，操作简单，可提高复合材料界面剪切强度测试的效率和准确性，可用于快速判断和筛选良好界面粘接性能的热固性树脂体系。
Description
技术领域
本发明涉及到纤维增强树脂基复合材料界面剪切强度检测技术，特别涉及一种基于磁性纤维应力阻抗效应的热固性树脂基复合材料界面剪切强度测试方法，属于复合材料领域。
背景技术
轻量化的纤维增强热固性树脂基复合材料(高比强度和比模量)作为一种新兴的复合材料，逐渐应用到汽车、风力发电、轨道交通以及航空航天等技术领域，并且其属于国家高新技术产业重点鼓励发展的行业，具有广阔的发展空间。当前，国家大力扶持纤维增强热固性树脂基复合材料的产业化应用，使得相关复合材料产业的急速扩张，材料的基础研究也越来越受到关注，如树脂基体和纤维表面改性处理。其中，树脂基体和纤维表面改性优化后的复合材料界面剪切强度直接决定和反映了复合材料的强度和韧性。因此，复合材料的界面剪切强度的精确和快速测量，对复合材料领域的发展和应用至关重要。
目前，已经发展的纤维增强树脂基复合材料界面剪切强度测试方法主要包括：纤维压入、纤维断裂、纤维拔出和微珠剥离四种方法，其中微珠剥离应用最为广泛。这四种方法特点均为单纤维界面受力脱离树脂，再根据界面破坏最大强度计算得到界面剪切强度。但是由于各测试方法忽略了树脂与纤维之间的夹角不同，导致均存在测试数据不准确且离散性大的问题。另外纤维断裂法要求已知纤维临界长度时的单丝长度，而该强度值难以直接确定，增加测试的难度和不确定性。同时单丝拔出(纤维拔出和微珠剥离)由于单丝拔出样品制备时尺寸难以控制，增加了样品制备的困难性；而且纤维在测试过程中容易断裂，导致测试时成功率低，综合效率低等缺点。
发明内容
针对于现有纤维增强树脂基复合材料界面剪切强度的检测方法中存在的技术问题和缺点，本发明提出一种基于磁性纤维应力阻抗效应的热固性树脂基复合材料界面剪切强度测试方法。
本发明的技术方案的核心是通过纤维应力等效的方式，采用磁性纤维作为应力承载体，其应力阻抗与界面应力呈反比(即阻抗越小，界面应力越大)，通过阻抗与界面应力的对应关系，进而转换得到复合材料的界面剪切强度。
本发明对制备的树脂微珠尺寸控制范围大，消除传统微珠脱粘法中样品制备的复杂性；同时，通过间接测量的方式得到界面剪切强度，不采用直接拔出的力学方式，可提高测试的成功率和综合效率。
本发明公开了一种基于磁性纤维应力阻抗效应的热固性树脂基复合材料界面剪切强度测试方法，所述的方法包括以下步骤：
S1：在磁性纤维上制备树脂微球，固化后得到待测样件；
S2：采用阻抗测试系统对待测样件的阻抗频谱进行测量，并根据铁磁共振频率附近的阻抗变化与树脂包埋总长度∑Le的关系，得到待测样件的阻抗和总包埋长度曲线；
S3:根据阻抗变化值与总包埋长度拟合曲线斜率k，代入阻抗-界面剪切强度转换公式得到复合材料的界面剪切强度。
作为本发明的优选方案，所述的磁性纤维为玻璃包覆钴基非晶合金纤维，直径为10-80μm。
作为本发明的优选方案，所述的树脂微球材料为不饱和聚酯树脂、环氧树脂、酚醛树脂、氰酸酯树脂、双马来酰亚胺树脂、聚酰亚胺树脂、聚氨酯或有机硅树脂。
作为本发明的优选方案，所述的S1进一步包括：
S11:采用1-5wt％的硅烷偶联剂-乙醇溶液处理磁性纤维，超声15-30分钟后置于80-120℃烘箱中干燥1-2小时；
S12:将磁性纤维两端固定，将配好的树脂溶液滴在磁性纤维上，树脂在表面张力作用下形成纺锤体的微球；
S13：将S12所得非晶纤维转移至烘箱中，进行树脂固化；
S14：将带有树脂微球的磁性纤维裁剪成设定长度的小段后，转移到PCB板元件的微带间隔上，待测样品与PCB元件铜贴线之间采用导电胶或导电膏进行粘接固定保证导通，得到最终的待测样件。
作为本发明的优选方案，所述的S2，进一步包括：
S21:对矢量网络分析仪进行校准；
S22:校准后，将待测样件以同轴连接方式连到矢量网络分析仪的两个端口后，测试延迟时间Δt；
S23:设定延迟时间Δt、起始频率、终止频率和频率点，进行阻抗测量，得到无树脂微球的磁性纤维的阻抗频谱图和对应待测样件的阻抗频谱图；
S24:阻抗测试结束后，采用光学显微镜测量测试样品上的微球包埋长度，并统计得到整个测试段内的总包埋长度∑Le；
S25:提取测试样件在磁性纤维铁磁共振频率下的阻抗变化和包埋总长度∑Le，得出阻抗变化和包埋长度的曲线。
作为本发明的优选方案，所述的S23输入的起始频率和终止频率范围应在100kHz-15GHz内。
作为本发明的优选方案，所述的S24中，将包埋长度大于100μm的微球计为有效值，统计入总包埋长度内。
作为本发明的优选方案，步骤S25中，在磁性纤维铁磁共振频率下阻抗变化记为ΔZ，其为待测样件的阻抗ZM和无树脂包埋的磁性纤维的阻抗Z0之差，即ΔZ＝ZM-Z0。
作为本发明的优选方案，所述的S3中，所述的阻抗-界面剪切强度转换公式为：
式中：IFSSMF为磁性纤维-树脂的界面剪切强度MPa；
d为磁性纤维的直径μm；
|k|为阻抗变化-包埋长度拟合曲线斜率的绝对值；
Em为树脂基体材料的弹性模量Mpa；
A为应力灵敏度系数，A＝1Mpa/Ω。
在通过上述任一方法获得磁性纤维复合材料的界面剪切强度后，通过本发明方法还可以进一步获得工程纤维复合材料的界面剪切强度，其可选的实施方式为：
得到磁性纤维复合材料的界面剪切强度后，根据磁性纤维与工程纤维之间的应力转换关系，从而得到反映工程纤维复合材料的界面剪切强度；
其中，所述的磁性纤维与工程纤维之间的应力转换关系为：
式中：νEF、νMF分别为工程纤维和磁性纤维的泊松比；ΔαEF、ΔαMF分别为工程纤维、磁性纤维与树脂间的热膨胀系数差值；
VEF、VMF分别为工程纤维、磁性纤维在树脂中的体积占比。
对应的，工程纤维复合材料的界面剪切强度IFSSEF为：
IFSSEF＝β*IFSSMF。
作为本发明的优选方案，所述的S4中，所述的工程纤维为玻璃纤维、玄武岩纤维、石英纤维、碳纤维、芳纶纤维、尼龙纤维或超高分子量聚乙烯纤维。
本发明的有益效果：
1)本发明是基于磁性纤维应力阻抗效应的热固性树脂基复合材料界面剪切强度的测试方法，根据测试的阻抗变化和测试段总的树脂包埋长度之间的联系，直接得出复合材料的界面剪切强度，方法简单有效。
2)本发明方法对样品尺寸要求低，无需控制树脂微球尺寸，同时磁性纤维不易断裂，不经过力学测试，可提高成功率，保证测试效率。
3)本发明通过阻抗值反映复合材料界面剪切强度，简化测试流程，缩短了界面剪切强度的评价周期，有利于促进热固性树脂基纤维复合材料的研究和应用。
附图说明
图1玻璃包覆磁性纤维SEM图。
图2阻抗测试系统示意图。
图3包含不同树脂微球磁性纤维的阻抗-频谱图。
图4不同包埋长度样品的磁性纤维的阻抗频谱图和阻抗-包埋长度关系图。
图5实施例预测值和传统微脱粘方法测得的界面剪切强度。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明的技术方案进行进一步说明。本发明包含但不限于所描述的实施例。
实施例1：
一种基于磁性纤维应力阻抗效应的热固性树脂基复合材料界面剪切强度测试方法，包括以下操作步骤：
(1)采用3％的硅烷偶联剂-乙醇溶液处理非晶合金纤维(本实施例采用玻璃包覆磁性纤维，其SEM图如附图1)，纤维成分为Co-Fe-Si-B-Ni-Mo，直径为24.65μm，表面有2μm厚的玻璃包裹层，超声处理20分钟后置于100℃烘箱中干燥1.5小时；干燥后，将非晶合金纤维固定在中空的铝合金长方形架子上；在光学显微镜下，使用细长针头将配好的氰酸酯树脂丙酮溶液滴在非晶合金纤维上，树脂在表面张力作用下形成纺锤体的微球，如附图2；
(2)烘箱固化后，将带有树脂微球的非晶合金纤维裁剪成长度为25mm小段后，转移到PCB板元件的微带间隔上，待测样品与PCB元件铜贴线之间采用导电胶或导电膏进行粘接固定保证导通，得到最终的待测元件。
(3)采用包含50Ω负载、短路、开路和通路(SOLT)的铜贴片的PCB校准元件对矢量网络分析仪校准后，将待测元件通过同轴电缆连接到矢网的两个端口进行阻抗频谱测试，得到如图3所示的阻抗频谱图。
(4)在光学显微镜下对待测段(25mm)长的纤维上的树脂微球的包埋长度进行统计得到总包埋长度∑Le；同时在磁性纤维铁磁共振频率提取阻抗变化值，得到阻抗变化值ΔZ与总包埋长度∑Le的关系图谱，如图4。
(5)根据从阻抗变化-包埋长度的关系图谱中拟合的到下降段的斜率绝对值|k1|为0.5231，同时根据已知树脂弹性模量为3800MPa，带入到阻抗-界面剪切强度转换公式可以得到实施例1的界面剪切强度为50.89MPa，如图4；而由传统的微脱粘方法测得的界面剪切强度为56.16MPa。
实施例2：
本实施例与实施例1的不同点是：所述的热固性树脂换为酚醛树脂，其他磁性纤维材料和处理方式以及测试步骤与实施例1相同。根据从阻抗变化-包埋长度的关系图谱中拟合的到下降段的斜率绝对值|k2|为1.14211，同时树脂弹性模量为4000MPa，计算得到实施例2的界面剪切强度为68.15MPa，传统的微脱粘方法测得的界面剪切强度为70.3MPa。
实施例3：
本实施例与实施例1的不同点是：所述的热固性树脂换为环氧树脂，其他磁性纤维材料和处理方式以及测试步骤与实施例1相同。根据从阻抗变化-包埋长度的关系图谱中拟合的到下降段的斜率绝对值|k3|为1.496551，树脂弹性模量为4200MPa，计算得到实施例3的界面剪切强度为78.88MPa，传统的微脱粘方法测得的界面剪切强度为79.8MPa。
实施例1-3说明本发明方法在简化界面剪切强度测试流程的基础上，可以获得与现有方法一致的检测结果，本发明方法简单有效。而且本发明方法对样品尺寸要求低，无需控制树脂微球尺寸，同时磁性纤维不易断裂，不经过力学测试，可提高成功率，保证测试效率和精确度。
利用本发明的方法还可以对树脂材料进行快速筛选，例如通过将磁性纤维与不同材质的树脂结合制作试样，通过本发明方法利用阻抗检测快速获得各试样的界面剪切强度，从而可以得到树脂材质对复合材料界面剪切强度的影响，并根据实际需求对树脂材料进行筛选。
作为本发明的另一种可选应用方式，可以在得到磁性纤维复合材料的界面剪切强度后，进一步根据磁性纤维与工程纤维之间的应力转换关系，从而得到反映工程纤维复合材料的界面剪切强度。
其中，工程纤维优选为玻璃纤维、玄武岩纤维、石英纤维、碳纤维、芳纶纤维、尼龙纤维或超高分子量聚乙烯纤维；
所述磁性纤维与工程纤维之间的应力转换关系为：
式中：νEF、νMF分别为工程纤维和磁性纤维的泊松比；
ΔαEF、ΔαMF分别为工程纤维、磁性纤维与树脂间的热膨胀系数差值；
VEF、VMF分别为工程纤维、磁性纤维在树脂中的体积占比；
对应的，工程纤维复合材料的界面剪切强度IFSSEF为：
IFSSEF＝β*IFSSMF。
利用该应力转换关系获得的工程纤维复合材料的界面剪切强度(尤其是在玻璃纤维、碳纤维复合材料上)与传统方法所得检测结果高度一致，本发明可以实现工程纤维复合材料的界面剪切强度的快速有效检测，缩短界面剪切强度的评价周期，促进热固性树脂基纤维复合材料的研究和应用。
Claims (9)
1.一种基于磁性纤维应力阻抗效应的热固性树脂基复合材料界面剪切强度的测试方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
S1：在磁性纤维上制备树脂微球，固化后得到待测样件；
S2：采用阻抗测试系统对待测样件的阻抗频谱进行测量，并根据铁磁共振频率附近的阻抗变化与树脂包埋总长度∑Le的关系，得到待测样件的阻抗和总包埋长度曲线；
S3：根据阻抗变化值与总包埋长度拟合曲线斜率k，代入阻抗-界面剪切强度转换公式得到复合材料的界面剪切强度；所述的阻抗-界面剪切强度转换公式为：
IFSSMF＝Ad*|k|+Em/100
式中：IFSSMF为磁性纤维-树脂的界面剪切强度MPa；
d为磁性纤维的直径μm；
|k|为阻抗变化-包埋长度拟合曲线斜率的绝对值；
Em为树脂基体材料的弹性模量Mpa；
A为应力灵敏度系数，A＝1Mpa/Ω。
2.如权利要求1所述的一种基于磁性纤维应力阻抗效应的热固性树脂基复合材料界面剪切强度的测试方法，其特征在于，所述的磁性纤维为玻璃包覆钴基非晶合金纤维，直径为10-80μm。
3.如权利要求1所述的一种基于磁性纤维应力阻抗效应的热固性树脂基复合材料界面剪切强度的测试方法，其特征在于，所述的树脂微球材料为不饱和聚酯树脂、环氧树脂、酚醛树脂、氰酸酯树脂、双马来酰亚胺树脂、聚酰亚胺树脂、聚氨酯或有机硅树脂。
4.如权利要求1所述的一种基于磁性纤维应力阻抗效应的热固性树脂基复合材料界面剪切强度的测试方法，其特征在于，所述的S1进一步包括：
S11：采用1-5wt％的硅烷偶联剂-乙醇溶液处理磁性纤维，超声15-30分钟后置于80-120℃烘箱中干燥1-2小时；
S12：将磁性纤维两端固定，将配好的树脂溶液滴在磁性纤维上，树脂在表面张力作用下形成纺锤体的微球；
S13：将S12所得非晶纤维转移至烘箱中，进行树脂固化；
S14：将带有树脂微球的磁性纤维裁剪成设定长度的小段后，转移到PCB板元件的微带间隔上，待测样品与PCB元件铜贴线之间采用导电胶或导电膏进行粘接固定保证导通，得到最终的待测样件。
5.如权利要求1所述的一种基于磁性纤维应力阻抗效应的热固性树脂基复合材料界面剪切强度的测试方法，其特征在于，所述的S2进一步包括：
S21：对矢量网络分析仪进行校准；
S22：校准后，将待测样件以同轴连接方式连到矢量网络分析仪的两个端口后，测试延迟时间Δt；
S23：设定延迟时间Δt、起始频率、终止频率和频率点，进行阻抗测量，得到无树脂微球的磁性纤维的阻抗频谱图和对应待测样件的阻抗频谱图；
S24：阻抗测试结束后，采用光学显微镜测量测试样品上的微球包埋长度，并统计得到整个测试段内的总包埋长度∑Le；
S25：提取测试样件在磁性纤维铁磁共振频率下的阻抗变化和包埋总长度∑Le，得出阻抗变化和包埋长度的曲线。
6.如权利要求5所述的一种基于磁性纤维应力阻抗效应的热固性树脂基复合材料界面剪切强度的测试方法，其特征在于，所述的S23输入的起始频率和终止频率范围应在100kHz-15GHz内。
7.如权利要求5所述的一种基于磁性纤维应力阻抗效应的热固性树脂基复合材料界面剪切强度的测试方法，其特征在于，所述的S24中，将包埋长度大于100μm的微球计为有效值，统计入总包埋长度内。
8.如权利要求5所述的一种基于磁性纤维应力阻抗效应的热固性树脂基复合材料界面剪切强度的测试方法，其特征在于，步骤S25中，在磁性纤维铁磁共振频率下阻抗变化记为ΔZ，其为待测样件的阻抗ZM和无树脂包埋的磁性纤维的阻抗Z0之差，即ΔZ＝ZM-Z0。
9.一种基于磁性纤维应力阻抗效应的热固性树脂基复合材料界面剪切强度的测试方法，其特征在于包括：
1)通过权利要求1-8中任一项所述的方法获得磁性纤维复合材料的界面剪切强度；
2)根据磁性纤维与工程纤维之间的应力转换关系，得到反映工程纤维复合材料的界面剪切强度；
其中，所述的磁性纤维与工程纤维之间的应力转换关系为：
式中：vEF、vMF分别为工程纤维和磁性纤维的泊松比；
ΔαEF、ΔαMF分别为工程纤维、磁性纤维与树脂间的热膨胀系数差值；
VEF、VMF分别为工程纤维、磁性纤维在树脂中的体积占比；
对应的，工程纤维复合材料的界面剪切强度IFSSEF为：
IFSSEF＝β*IFSSMF。
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