CN113030191B - 一种基于内嵌式纤维传感器的树脂固化度原位监测的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于内嵌式纤维传感器的树脂固化度原位监测的方法。本发明的方法包括：S1：将纤维式传感器嵌入到待测未固化树脂中；S2：将传感器接入阻抗测试线路，测试固化过程中的传感器的阻抗；S3：提取纤维传感器的最大阻抗，得到阻抗‑固化时间曲线，进而得到阻抗‑固化度曲线。本发明以小尺寸非晶合金纤维作为传感器件，可以在不影响材料性能的前提下，实现低成本树脂基复合材料固化度的原位监测，显著提高树脂基复合材料固化质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于内嵌式纤维传感器的树脂固化度原位监测的方法，属于复合材料领域。
背景技术
树脂基复合材料通常具有较好的强度、模量、耐腐蚀性能好，并且可以一体成型等诸多优点，目前已经广泛应用于日常生活、航空航天、轨道交通等多个领域。热固性树脂基复合材料的固化过程对其最终性能起到决定性作用，不同固化程度的树脂材料的性能不同。热固性树脂基复合材料在材料体系确定的情况下，固化时间、固化温度的差异会导致结构材料的力学性能的不同。同时，树脂固化后的材料内部的应力状态对材料的使用有着重大的影响。因此，树脂材料固化过程中提取到的树脂固化度的基本表征对后续调整固化工艺非常重要。
在现有技术中已经公开了一些以内嵌纤维传感器监测固化过程的方法，如目前普遍应用的内嵌光纤光栅传感器以及内嵌碳纳米材料或其他导电材料的动态电性能测试对树脂材料固化的监控。上述两类内嵌式纤维传感器均可实现对树脂基材料的固化过程进行监测，但采用的传感器尺寸较大，固化后对材料本身的性能影响较大，同时涉及的解析设备较为昂贵，限制了其广泛应用。针对于树脂材料固化和内应力监测技术的现有问题，本发明公开一种基于内嵌式纤维传感器的树脂固化度原位监测的方法。以小尺寸非晶合金纤维作为传感器件，可以在不影响材料性能的前提下，实现低成本对树脂基复合材料固化度的原位监测。
发明内容
随着树脂材料在航空航天、风力发电等领域的广泛应用，对材料本身性能的要求也越来越高，树脂固化程度及内应力的监测也愈加受到关注。
本发明的目的是提供一种基于内嵌式纤维传感器的树脂基复合材料固化度原位监测的方法，将合适长度的非晶合金纤维嵌入到待检测的树脂复合材料中，使得非晶纤维与树脂形成良好传感界面，通过测量由树脂固化和模具引起的内部应力场变化而导致的非晶合金纤维的阻抗变化来实现对树脂基复合材料的固化状态进行监测。使用的非晶合金纤维的直径小，不影响原树脂材料的力学性能，同时利用非晶合金纤维的应力阻抗特性，实现对树脂固化过程和固化应力的监测。
本发明进一步公开了一种基于内嵌式纤维传感器的树脂固化度原位监测的方法，其包括以下步骤：
步骤一：将非晶合金纤维浸泡在与树脂基复合材料对应牌号的树脂或表面活性剂中，超声处理15-45分钟后，进行烘干或晾干处理；
步骤二：将步骤一准备好的非晶合金纤维嵌入到树脂内部，按照要求的固化工艺进行固化，采用校准好的矢量网络分析仪测量固化过程中非晶合金纤维的S参数，换算后得到非晶合金纤维的阻抗频谱曲线；
步骤三：根据在不同时间或温度点下测量得到的阻抗频谱曲线，提取非晶合金纤维铁磁共振频率下的阻抗值，最后得到树脂基复合材料固化过程中非晶合金纤维传感单元的阻抗-固化程度关系曲线。
作为本发明的优选方案，所述的非晶合金纤维，成分为钴基合金，且纤维直径在5-100μm。
作为本发明的优选方案，所述的非晶合金纤维在使用前采用与树脂基复合材料对应牌号的树脂或表面活性剂进行预处理。表面活性剂采用硅烷偶联剂稀释溶液。
作为本发明的优选方案，嵌入到树脂内部的非晶合金纤维最佳长度在10-200mm，嵌入后对纤维两端进行清理。
作为本发明的优选方案，嵌入的非晶合金纤维与导电铜线采用锡焊或导电胶连接，两端采用连有3.5mm SMA接口的同轴线缆与矢量网络分析仪的两端口相连。
作为本发明的优选方案，所述的S参数-阻抗转换公式为：
Z＝100Ω×(1-S21)/S21
式中：Z为非晶合金纤维的阻抗(ohm)；S21为矢量网络分析仪测的1端口到2端口传输参数。
作为优选，提取阻抗变化的优选频率为非晶合金纤维的铁磁共振频率。
进一步的，根据非晶合金纤维传感器的铁磁共振频率下阻抗变化得到阻抗-温度-时间的关系曲线。
本发明所述的基于内嵌式纤维传感器的树脂固化度原位监测的方法，通过监测树脂固化过程中内应力引起的纤维传感器的阻抗变化，来反映树脂材料固化过程中的固化过程和固化度的变化。同时根据监测的阻抗变化来适时调整固化工艺，提高树脂材料的最终性能。另外本发明提供的内嵌式的非晶合金纤维传感器具有尺寸小，保证了树脂材料的整体性和力学性能，不会对材料造成任何损伤。
附图说明
图1本发明中树脂材料固化监测原理示意图。
图2实施例1中的不同固化时间非晶合金纤维传感器的阻抗频率图。
图3实施例1中的675MHz下阻抗-固化度随时间变化曲线。
图4实施例2不同固化温度下的非晶合金纤维阻抗频谱图。
图5不同固化温度下非晶合金纤维阻抗监测结果和固化度对应曲线。
具体实施方式
下面将结合具体的实施例和附图，对本发明作进一步阐述。下述实施例仅用于说明本方法，并不用于本发明的保护范围。
实施例1：
本实施例是在环氧树脂材料固化工艺中利用本发明的固化度原位监测方法实现固化度的监测。本实施例选用一种玻璃包裹的Co-Fe-Si-B基非晶合金纤维作为传感器元件，所述的环氧树脂固化工艺制度为180℃-3h高温固化，采用一个小型硅胶框作为模具，采用烘箱进行固化。本实施例采用等温固化，具体实施步骤如下：
步骤一：采用酒精溶液清洗非晶合金纤维，清洗后采用3％的硅烷偶联剂-酒精溶液进行表面处理，超声处理20min后进行烘干，烘箱温度设置为100℃。
步骤二：取一段长度为30mm长的非晶合金纤维，对两端进行打磨保证导通；然后布置到硅胶模具内，导入树脂材料后放入烘箱并按照固化制度进行固化。
步骤三：采用校准好的矢量网络分析仪测量固化过程中非晶合金纤维的S参数，经过公式换算后得到非晶合金纤维的阻抗频谱曲线；
式中：Z为固化过程中非晶合金纤维的阻抗(ohm)；
S21为矢量网络分析仪测的1端口到2端口传输参数。
步骤四：在非晶合金纤维铁磁共振频率下提取各时间点的阻抗值，得到树脂固化过程中非晶合金纤维传感单元的阻抗-树脂固化度-时间关系曲线。
本发明中树脂材料固化监测原理示意图如图1所示，实施例1中，不同固化时间非晶合金纤维传感器的阻抗频率图如图2所示。图3所示为675MHz下(非晶合金纤维铁磁共振频率下)阻抗-固化度随时间变化曲线。
如图3所示，在树脂材料整个固化过程中，树脂的固化度(该值由示差扫描热分析方法测量得到)随时间的延长呈现出固化度变大，而对应的非晶合金纤维传感器的阻抗呈现出先增大后减小的趋势。因此，可对应的根据树脂固化过程中，内嵌式非晶合金纤维传感单元的阻抗随时间变化来监测树脂固化情况。同时进一步的，固化后的纤维传感器可用于树脂材料在服役过程中的结构健康监测。
实施例2：
本实施例与实施例1的不同点在于：本实施例中采用了三种不同的固化工艺(150℃/360min、180℃/180min和200℃/180min)，其他材料和实施步骤与实施例1相同。如图4和5是本实施例中得到的阻抗监测结果，图5中的固化度是由热分析方法得到。由数据可知，随着固化温度的升高，树脂材料的固化度逐渐增大，而非晶合金纤维传感器监测的阻抗值逐渐减小，由此可以快速判断固化过程中的树脂基复合材料的固化状态。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (3)
1.一种基于内嵌式纤维传感器的树脂固化度原位监测的方法，其特征在于，将非晶合金纤维嵌入到待检测的热固性树脂基复合材料中，使得非晶纤维与树脂形成良好传感界面，通过测量由树脂固化和模具引起的内部应力场变化而导致的非晶合金纤维的阻抗变化来实现对树脂基复合材料的固化状态进行原位监测；
所述方法具体包括以下步骤：
步骤一：将非晶合金纤维浸泡在与树脂基复合材料对应牌号的树脂或表面活性剂中，超声处理15-45分钟后，进行烘干或晾干处理；
步骤二：将步骤一准备好的非晶合金纤维嵌入到树脂内部，嵌入的非晶合金纤维与导电铜线采用锡焊或导电胶连接，两端采用连有3.5mmSMA接口的同轴线缆与矢量网络分析仪的两端口相连；原位监测指的是，对非晶合金纤维两端进行打磨保证导通；然后布置到硅胶模具内，导入树脂材料后放入烘箱并按照固化制度进行固化；
采用校准好的矢量网络分析仪测量固化过程中非晶合金纤维的S参数，换算后得到非晶合金纤维的阻抗频谱曲线；
所述的S参数-阻抗转换公式为：
Z＝100Ω×(1-S21)/S21
式中：Z为非晶合金纤维的阻抗(ohm)；S21为矢量网络分析仪测的1端口到2端口传输参数；
步骤三：根据在不同时间或温度点下测量得到的阻抗频谱曲线，提取非晶合金纤维铁磁共振频率下的阻抗值，最后得到树脂基复合材料固化过程中非晶合金纤维传感单元的阻抗-固化程度关系曲线。
2.如权利要求1所述的一种基于内嵌式纤维传感器的树脂固化度原位监测的方法，其特征在于，所述的非晶合金纤维，成分为钴基合金，且纤维直径在5-100μm。
3.如权利要求1所述的一种基于内嵌式纤维传感器的树脂固化度原位监测的方法，其特征在于，嵌入到树脂内部的非晶合金纤维最佳长度在10-200mm。
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