CN102445470A - 树脂基复合材料固化过程的实时监控方法及装置 - Google Patents

树脂基复合材料固化过程的实时监控方法及装置 Download PDF

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祝颖丹
李红周
颜春
张笑晴
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Abstract

一种树脂基复合材料固化过程实时监控方法及装置，其特征在于，在树脂基复合材料固化过程中，测量所述复合材料的电容绝对值，从而监控固化过程。该方法包括：将双极梳形交错齿传感器放置于模具内，并与未固化树脂基复合材料的表面贴合；将所述双极梳形交错齿传感器通过导线连接至模具外的电容测量装置，并记录所述树脂基复合材料固化过程中随时间变化的电容绝对值；以及依据所测得的电容绝对值确定树脂状态，进而实时监控树脂基复合材料固化过程。所述装置包括：双极梳形交错齿传感器、电容测量装置、热电偶、温度测量装置。本发明的树脂基复合材料固化过程实时监控装置结构简单可靠，使用方便，且成本较低。

Description

树脂基复合材料固化过程的实时监控方法及装置
技术领域
本发明涉及复合材料，尤其涉及复合材料成型工艺中树脂基复合材料固化过程的实时监控方法及装置。
背景技术
树脂基复合材料固化过程是高分子基体材料在一定条件下发生分子交联反应的过程，形成不溶不熔的三维分子网络。由于固化过程中，随着交联反应的进行，树脂粘度不断发生变化并逐渐升高，为了保证复合材料产品质量，合格的树脂含量并减少缺陷的发生，需严格控制施加压力的时机和大小。因此，对树脂基复合材料固化过程的有效监控并指导相应的工艺方案和控制产品质量具有重要的意义。
目前普遍实施的复合材料固化实时监控方法主要有，采用光纤传感器测量树脂折射率变化的方法，采用超声波实时测量声速法，以及测量树脂动态介电性能的方法等。
上述方法分别利用树脂固化过程中树脂对光的折射率、对超声波的传播以及介电性能的变化，间接反映树脂或复合材料的固化进程或状态。然而，这些方法虽然具有较高的灵敏度和可靠性，但是相应的检测设备结构复杂，价格昂贵。例如，以采用动态介电性能测量监控树脂固化反应的方法为例，市场上相关检测设备的价格一般至少五十万人民币。这极大了限制了生产企业大规模推广应用来提高复合材料产品的质量。
因此，一种成本低而又精确可靠的复合材料实时固化监控方法和装置显得非常必要。
发明内容
本发明的目的是提供一种成本低而又精确可靠的复合材料实时固化监控方法和装置。
为实现该目的，本发明提供了一种树脂基复合材料固化过程实时监控方法，其特征在于，在树脂基复合材料固化过程中，测量所述复合材料的电容绝对值，从而监控固化过程。
优选地，所述方法通过将双极梳形交错齿传感器放置于复合材料表面来测量复合材料的电容绝对值来实现。
一实施例中，所述方法包括：
将双极梳形交错齿传感器放置于模具内，并与未固化树脂基复合材料的表面贴合；
将所述双极梳形交错齿传感器通过导线连接至模具外的电容测量装置，并记录所述树脂基复合材料固化过程中随时间变化的电容绝对值；以及
依据所测得的电容绝对值确定树脂状态，进而实时监控树脂基复合材料固化过程。
优选地，本发明的树脂基复合材料固化过程实时监控方法还包括将热电偶放置于复合材料与模具之间，并将所述热电偶通过导线连接至模具外的温度测量装置，记录所述树脂基复合材料固化过程中随时间变化的温度。
采用本发明的树脂基复合材料固化过程实时监控方法时，若所测量到的电容值在升温阶段呈现随时间或温度升高而衰减的趋势时，判定树脂固化反应未达到凝胶反应阶段；若所测量到的电容值随时间或温度升高而增大时，判定树脂固化反应进入到凝胶反应阶段；若所测量到电容值达到最大值并不再随着时间和温度的升高而变化时，判定树脂固化完成。
本发明还提供了一种树脂基复合材料固化过程实时监控装置，包括：双极梳形交错齿传感器、电容测量装置、热电偶、温度测量装置，其中，
双极梳形交错齿传感器通过导线连接至模具外的电容测量装置，热电偶通过导线连接到温度测量装置；
所述双极梳形交错齿传感器和所述热电偶放置在复合材料与模具之间，并使所述双极梳形交错齿传感器与复合材料表面贴合。
优选地，所述电容测量装置是万用表。
优选地，所述温度测量装置是电子温度计。
优选地，所述双极梳形交错齿传感器为采用覆铜聚酰亚胺薄膜制备的梳形双极铜导线电路，两极的梳形齿呈交错状排列。
优选地，所述双极梳形交错齿传感器宽度为10mm±5mm，梳形长度为20mm±5mm，梳齿宽度为0.1mm～0.2mm。
本发明的树脂基复合材料固化过程实时监控装置结构简单可靠，使用方便，且成本较低，全套监控设备成本在五千元以内(除去模具和烘箱)，因此适合生产企业大规模推广来提高复合材料产品的质量而不明显增加生产成本。
附图说明
图1为本发明树脂基复合材料固化监控装置的一个实施例的示意图；
图2为本发明的树脂基复合材料固化监控装置的双极梳形交错齿传感器的示意图。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明的较佳实施例进行详细说明，以便更清楚理解本发明的目的、特点和优点。应理解的是，附图所示的实施例并不是对本发明范围的限制，而只是为了说明本发明技术方案的实质精神。图中相同的部分采用相同的附图标记表示。
参见图1，树脂基复合材料固化实时监控装置包括：双极梳形交错齿传感器1、电容测量装置2、热电偶3、温度测量装置4。如图所示，双极梳形交错齿传感器1和热电偶3放置在复合材料10与模具5之间，并使传感器1和热电偶3紧密贴合复合材料10。同时，传感器1通过导线连接至模具外的电容测量装置2，热电偶3亦通过导线连接到温度测量装置4。电容测量装置2可以是普通具备测量电容功能的万用表或者是专用电容测量仪器。温度测量装置4可以是普通具备测量温度的温度计或专用的温度测量仪器，优选的是电子温度计。双极梳形交错齿传感器1为采用覆铜聚酰亚胺薄膜制备的梳形双极铜导线电路，两极的梳形齿呈交错状排列，双极梳形传感器宽度B为10mm±5mm，梳形长度A为20mm±5mm，梳齿宽度C为0.1mm～0.2mm，如图2所示。当对复合材料开始加温时，记录下时间、温度、电容值读数，根据电容值随温度和时间的变化来表征树脂固化反应程度。
本发明的树脂基复合材料固化过程实时监控装置原理是：所测量的树脂基复合材料电容值在刚开始升温阶段呈现随时间或温度升高而衰减的趋势，这是由于树脂基复合材料的粘度随温度升高而降低；当树脂基复合材料固化反应进入到凝胶反应阶段时，树脂基复合材料电容值随时间或温度升高而增大；当树脂固化完成后其电容值将达到最大值并保持住，其后将不再随着时间和温度的升高而变化。
基于以上原理，一种应用本发明的装置对树脂基复合材料固化过程实时监控的方法包括：
将双极梳形交错齿传感器和热电偶放置于模具内，并与未固化树脂基复合材料的表面贴合；
将热电偶通过导线连接至模具外的温度测量装置；
将双极梳形交错齿传感器通过导线连接至模具外的电容测量装置并记录复合材料固化过程中随时间变化的电容绝对值；以及
依据所测得的表征树脂状态变化的电容绝对值确定树脂状态，进而实时监控树脂基复合材料固化过程。
通过该方法，如果所测量到的电容值在升温阶段呈现随时间或温度升高而衰减的趋势时，则判定树脂固化反应未达到凝胶反应阶段；所测量到的电容值随时间或温度升高而增大时，则判定树脂固化反应进入到凝胶反应阶段；所测量到电容值达到最大值并不再随着时间和温度的升高而变化时，则判定树脂固化完成。
基于该树脂基复合材料固化过程实时监控方法，根据所实时测量到的树脂电容绝对值，可实时判断树脂基复合材料的固化已经进行到哪个阶段，并可据此实时调整和优化施加压力的时间点、大小等参数。
实施例
对酚醛环氧树脂F-46、及BF3、MEA和玻璃纤维复合材料预浸料的固化过程的实时监控，步骤如下：
将复合材料预浸料放置在模具5上；
将双极梳形交错齿传感器1和热电偶3放置在复合材料预浸料和模具5的之间，并使传感器1与复合材料预浸料的表面贴合；
将传感器1通过导线连接至具备电容测量功能的万用表2，选择纳法量程；
将热电偶3通过导线连接至温度测量装置4；
将预浸料封装在模具内并抽真空至0.095MPa的负压后与模具一起整体放入热压罐6内加热；以及
以2℃/min的升温速率从室温升高到180℃，并记录下万用表2的电容值和温度测量装置4的温度值。
所测得的结果如下表：
  时间(min)   温度(℃)   电容(nF)
  0   25   2×10-2
  13   50   1.3×10-2
  28   80   6×10-3
  38   100   5×10-3
  43   110   4×10-3
  48   120   9×10-3
  58   140   8.2×10-2
  63   150   9.5×10-2
  68   160   2.9×10-1
  73   170   3.2×10-1
  78   180   3.3×10-1
从上面结果可以看出，复合材料预浸料固化开始时电容呈下降趋势，这是由于树脂随温度升高而导致粘度降低，随后树脂固化反应(凝胶)开始呈主导作用而导致粘度不断升高，并造成电容不断增大。
因此，要获得孔隙率小、强度高的复合材料，应在树脂电容值开始上升前的适当时刻施加外部压力，即针对该复合材料预浸料，应在110℃或43min左右加压，才能使复合材料达到最佳性能。加压太早(100℃左右以前)，粘度太小，胶液流失过多，致使孔隙率大，形成局部分层，复合材料力学强度低；加压太迟(120℃左右以后)，超过凝胶点，粘度已很大交联网络已形成，外加压力已不能把树脂和纤维压密实了，因此孔隙率很大，复合材料力学强度也很低。
本发明的树脂基复合材料固化过程实时监控装置结构简单可靠，使用方便，且成本较低，全套监控设备成本在五千元以内(除去模具和烘箱)，因此适合生产企业大规模推广来提高复合材料产品的质量而不明显增加生产成本。
以上已详细描述了本发明的较佳实施例，但应理解到，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改。这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种树脂基复合材料固化过程实时监控方法，其特征在于，在树脂基复合材料固化过程中，测量所述复合材料的电容绝对值，从而监控固化过程。
2.如权利要求1所述的实时监控方法，其特征在于，将双极梳形交错齿传感器放置于复合材料表面来测量复合材料的电容绝对值。
3.如权利要求2所述的实时监控方法，其特征在于，包括：
将双极梳形交错齿传感器放置于模具内，并与未固化树脂基复合材料的表面贴合；
将所述双极梳形交错齿传感器通过导线连接至模具外的电容测量装置，并记录所述树脂基复合材料固化过程中随时间变化的电容绝对值；以及
依据所测得的电容绝对值确定树脂状态，进而实时监控树脂基复合材料固化过程。
4.如权利要求1所述的实时监控方法，其特征在于，还包括将热电偶放置于复合材料与模具之间，并将所述热电偶通过导线连接至模具外的温度测量装置，记录所述树脂基复合材料固化过程中随时间变化的温度。
5.如权利要求1-4中任一项所述的实时监控方法，其特征在于，所测量到的电容值在升温阶段呈现随时间或温度升高而衰减的趋势时，判定树脂固化反应未达到凝胶反应阶段；所测量到的电容值随时间或温度升高而增大时，判定树脂固化反应进入到凝胶反应阶段；所测量到电容值达到最大值并不再随着时间和温度的升高而变化时，判定树脂固化完成。
6.一种树脂基复合材料固化过程实时监控装置，包括：双极梳形交错齿传感器、电容测量装置、热电偶、温度测量装置，其中，
双极梳形交错齿传感器通过导线连接至模具外的电容测量装置，热电偶通过导线连接到温度测量装置；
所述双极梳形交错齿传感器和所述热电偶放置在复合材料与模具之间，并使所述双极梳形交错齿传感器与复合材料表面贴合。
7.如权利要求6所述的实时监控装置，其特征在于，所述电容测量装置是万用表。
8.如权利要求6所述的实时监控装置，其特征在于，所述温度测量装置是电子温度计。
9.如权利要求6所述的实时监控装置，其特征在于，所述双极梳形交错齿传感器为采用覆铜聚酰亚胺薄膜制备的梳形双极铜导线电路，两极的梳形齿呈交错状排列。
10.如权利要求9所述的实时监控装置，其特征在于，所述双极梳形交错齿传感器宽度为10mm±5mm，梳形长度为20mm±5mm，梳齿宽度为0.1mm～0.2mm。
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