CN1065728A

CN1065728A - 多功能漆和树脂固化过程测试装置

Info

Publication number: CN1065728A
Application number: CN 91102049
Authority: CN
Inventors: 陈大千; 胡志明; 范江
Original assignee: SHANGHAI ELECTRIC MACHINERY TECHNOLOGY INST
Current assignee: SHANGHAI ELECTRIC MACHINERY TECHNOLOGY INST
Priority date: 1991-03-30
Filing date: 1991-03-30
Publication date: 1992-10-28
Anticipated expiration: 2006-03-30
Also published as: CN1026615C

Abstract

本发明涉及测试仪器，更具体地说涉及漆和树脂固化过程测试装置，它包括加热炉、试样支承系统、植入式电极系统、温度测量系统、凝胶探测系统及照明观测系统。可保证在同一条件下对同一试样同时进行DDA、DTA曲线及凝胶时间测试，以直接测试结果揭示漆和树脂从液态到固态整个固化过程中介电、吸放热现象与粘度体态变化之间对应关系，大大提高测试精度和速度，根本上解决了目前非同步试验间接分析各参数对应关系精度低、分散性大的弊病。

Description

本发明涉及测试仪器，更具体地说，涉及漆和树脂固化过程测试装置。

在实际生产过程中，为了确保产品质量，往往需要根据漆和树脂的粘度体态变化来采取相应的工艺措施。然而，在实际生产中，反应均在封闭容器中进行，无法直接观测及精确地找出反应过程中介电参数、吸放热曲线与粘度体态之间的对应关系。

目前，人们只能分别进行介电测试、吸放热测试、粘度及凝胶测试。然后，把在不同条件下分别测试所得的结果进行分析归纳，得到它们之间的近似关系。

例如，凝胶试验：我国国家标准规定了二种凝胶试验方法：试管法和铁板法。按这两种方法，试样在测试过程中均需被大幅度搅动，无法同步进行介电及温度测量。而在实际生产中，树脂是在静止状态下完成固化过程，与试验工况有较大差异。加之，试验暴露在开启环境中进行，操作手法与环境对试验结果有较大影响。

按日本固化度测试仪规定的方法，试样也须置于加热模板之中，上下模板作相对振动，通过试样传递的压力来测量凝胶过程，此时试样几何尺寸也需变化，故不能同步作介电测试。

温度曲线测试：目前仅对微量试样的热分析规定了吸放热和差热试验方法。按该方法也可测出树脂固化过程的热效应，但因试样过于微小（1mg或10μg），无法同步进行介电、凝胶试验。此外，固化过程的吸放热效应与树脂的所占比例有很大关系，不同工况下的热效应各不相同，现有的方法无法模拟实际工况。

介电测试：通常的介电测试使试样置于电极之间。这样，不仅在实际生产中难以安置电极，而且搅动试样必将影响介电测试，因而无法作同步凝胶试验。

综上所述，现有的方法是在不同的装置中分别进行各参数试验，然后再分析处理数据，找出其对应关系。不能从同步试验直接得出结果，不仅速度慢，而且精度差。

本发明的目的旨在提供一种新型的多功能漆和树脂固化过程测试装置，它可保证在同一条件下，对同一试样从液态到固态整个固化过程进行介电、吸放热以及凝胶测试，以直接的测试结果准确地显示介电现象、吸放热现象及粘度体态变化之间的对应关系。

众所周知，在一定的温度下，漆和树脂会发生聚合反应，其线型分子结构逐渐交联为体型网状结构，随着分子量的增大，漆和树脂的粘度增大，并从可流动的液态凝成胶体，进而固化为不熔、不溶的固体。

在以上过程中，除有宏观的粘度体态变化外，还伴随有吸放热现象。同时，其介电参数（tgδ、C、ε、R等）也随交联程度而有规律的变化，因而漆和树脂的固化过程不仅可通过宏观现象的观察，还可通过吸放热曲线（DTA曲线）及介电参数曲线（DDA曲线）测绘来进行更为细致精确的微观分析。

本发明的装置就是基于以上原理设计而成的。

本发明的装置包括设置在支架上的加热炉，设置在所说的加热炉的炉盖一侧上的试样支承系统，可植入试样之中的电极系统，温度测量系统，经加热炉炉盖引入炉内的凝胶探测系统以及照明观测系统。

所说的加热炉可以是卧式、立式或箱式电炉，优先采用卧式电炉。

所说的试样支承系统由试样皿、放置试样皿的托盘、支承托盘且设置在炉盖上的支承臂、设置在炉盖上的导杆支承架以及与加热炉支架上设置的导向定位装置相配合的导杆构成。

所说的电极系统由具有良好高温介电特性的隔膜层和二片彼此绝缘的导体构成。

所说的温度测量系统由安置在试样、参比物内或外及炉膛中的热电偶或热敏电阻构成。

所说的凝胶探测系统由探测棒、支承所说的探测棒的支座及以一定频率使所说的探测棒摆动的振源构成。

所说的照明观测系统由安置在加热炉内或炉外的照明灯和设置在炉盖或炉体上的观测窗构成。

本发明的优点和效果是明显的。本发明的装置可保证在同一条件下对同一试样同时进行DDA、DTA曲线及凝胶时间测试，从而以直接的测试结果揭示了漆和树脂从液态到固态整个固化过程中介电现象、吸放热现象与粘度体态变化之间的对应关系，大大提高了测试精度和试验速度。从根本上解决了目前非同步试验间接分析漆和树脂的各参数对应关系精度低、分散性大的弊病。

本发明的装置与微机系统联机，能准确灵敏地分析漆和树脂的固化反应全过程。在漆和树脂的配方筛选、固化工艺选择、层压制品加压时间控制、反应终点判断等的科研和生产领域均有广阔的应用前景。同时，使介电法监控高聚物生产工艺这一先进技术应用于生产实际成为可能。

以下，将结合附图，通过实施例对本发明作更详细的叙述。

图1所示为本发明的装置的一实施例的示意图;

图2所示为本发明的装置中的试样支承系统的一实施例的示意图;

图3所示为本发明的装置中的植入式电极系统的一实施例的示意图;

图4所示为本发明的装置中的可测绘出差热曲线的温度测量系统的一实施例的示意图;

图5所示为本发明的装置中的按不同要求设置的温度测量系统的实施例的示意图;

图6所示为本发明的装置中的凝胶探测系统的一实施例的示意图;

图7所示为本发明的装置中的凝胶探测系统的又一实施例的示意图;

图8所示为粘度变化曲线;

图9所示为本发明的装置的测试原理方框图;

图10所示为采用本发明装置测绘出的KL-111浸渍漆三参数图谱;

图11所示为采用本发明装置测绘出的环氧树脂胶的典型三参数图谱。

实施例

参照图1，本发明装置包括加热炉1、试样支承系统3、电极系统4、温度测量系统T1、T2、凝胶探测系统8以及照明观测系统6、7。

加热炉1安置在支架9上。加热炉优先采用卧式电炉，还可以是立式或箱式电炉。加热炉1的炉膛空间应有良好的温度均匀性和电磁屏蔽性，与控温仪联机后可按设定的程序升温或恒温。

参照图2，本发明装置中的试样支承系统3由试样皿10、放置试样皿的托盘12、支承托盘12且设置在炉盖11上的支承臂13、设置在炉盖11上的导杆支承架15以及与加热炉支架9上设置的导向定位装置14相配合的导杆16构成。其中，试样皿10可由金属、陶瓷或玻璃制成。为了便于观察，优先采用玻璃试样皿，其尺寸可按需要确定，但不能超过炉温均匀区。本发明推荐的尺寸为φ11×15毫米。支承臂13为刚性体，并且应具有良好的介电性能，以便介电测量引接线通过支承臂13引出炉外，导向定位装置14可保证试样的位置精度。

参照图3，本发明装置中的电极系统4由具有良好高温介电特性的隔膜层19和二个彼此绝缘的导体17、18构成。电极可根据需要制成一定的形状，例如环状、片状及线状、优先采用环状。一旦制成，即具有固定的电容量，不受试样尺寸影响。电极几何尺寸应大大小于试样，可植入试样5之中。并为一次性使用电极，不重复使用。本发明优先采用的环状电极由0.15毫米聚酰亚胺作为隔膜层漆包线绕制在直径为10毫米，壁厚为0.1毫米的黄铜螺纹铜环上而成。作为隔膜层19还可是聚四氟乙烯等。

参照图4和5以及图1，本发明装置中的温度测量系统由安置在试样5、参比物及炉膛中的热电偶或热敏电阻（分别以T₁、T₃、T₂表示）构成。其中T₂控制环境温度，使试样温度程序控制，T₁、T₃电偶可测出试样5和参比物温度的随机变化，与记录仪联接，可绘出试样反应过程中的吸放热曲线。例如将T₁、T₃按图4联接，则可绘出差热曲线（DAT）。如图5所示，T₁、T₃可置于盛放皿之内或盛放皿之外。前者准确，后者方便，可视不同要求确定。

参照图6，本发明装置中的凝胶探测系统8由探测棒21、支承所说的探测棒21的支座20以及以一定频率使所说的探测棒21摆动的振源22构成。探测棒21可由石英玻璃或不锈钢制成。探测端可以是球形、针形或平板形。支座20设置在炉盖上，也可设置在炉体上。振源22以一定的频率使探测棒21上下摆动，探测端即不断与试样表面接触和分离，产生“拉丝”动作。记下开始拉丝和丝刚拉断的时间，即为凝胶时间区。

参照图7，还可将振源22通过压力传感器23与探测棒21联接。记录压力变化曲线，即可测出反应过程的粘度变化曲线，如图8所示。

参照图1，本发明装置中的照明观测系统6、7由照明灯6和观测窗7构成。观测窗7为嵌于炉盖或炉体上的石英玻璃。照明灯6可安置于炉膛内或炉外，通过观测窗7可清晰地观测试样形态。

本发明的装置是这样进行测试的，即将盛放漆或树脂试样的试样皿10置于托盘12上，把按上制成的环状电极放置在试样皿10内，并将电极引线接到支承架上的接线柱上，然后将1毫升的液态漆或树脂注入试样皿10，再把电偶T₁插入试样5中部。推动导杆16，将试样送入炉膛中心，合上炉盖。探测棒21的探头应在试样中心。电极铜环、热电偶及探头彼此都不接触，以使凝胶试验时，不影响介电和温度测试。

如图9所示，将以上装置与介电测试仪、控温仪及微机数据站联机。按设定的程序升温，以一定的频率拨动探测棒21。微机系统即可随机自动记录整个固化过程中的温度和介电参数变化情况，从观测窗7观察拉丝情况，并按键记下凝胶时间区域。即可在同一坐标下绘出三参数对应关系图谱。图10所示为KL-Ⅲ浸渍漆三参数图谱。图11所示为环氧树脂典型三参数图谱。

Claims

1、一种漆和树脂固化过程测试装置，其特征在于所说的装置包括设置在支架上的加热炉，设置在所说的加热炉的炉盖一侧上的试样支承系统，可植入试样之中的电极系统，温度测量系统，经加热炉炉盖引入炉内的凝胶探测系统以及照明观测系统。

2、根据权利要求1所述的装置，其特征在于所说的加热炉可以是卧式、立式或箱式电炉，优先采用卧式电炉。

3、根据权利要求1所述的装置，其特征在于所说的试样支承系统由试样皿、放置试样皿的托盘、支承托盘且设置在炉盖上的支承臂、设置在炉盖上的导杆支承架以及与加热炉支架上设置的导向定位装置相配合的导杆构成。

4、根据权利要求1所述的装置，其特征在于所说的电极系统由具有良好高温介电特性的隔膜层和二个彼此绝缘的导体构成。

5、根据权利要求4所述的装置，其特征在于所说的电极可制成环状、片状及线状，优先采用环状。

6、根据权利要求5所述的装置，其特征在于所说的环状电极由漆包线绕制在黄铜螺纹带上构成。

7、根据权利要求1所述的装置，其特征在于所说的温度测量系统由安置在试样、参比构内或外及炉膛中的热电偶或热敏电阻构成。

8、根据权利要求1所述的装置，其特征在于所说的凝胶探测系统由探测棒、支承所说的探测棒的支座以及以一定频率使所说的探测棒摆动的振源构成。

9、根据权利要求8所述的装置，其特征在于所说的振源通过压力传感器与所说的探测棒联接。

10、根据权利要求1所述的装置，其特征在于所说的照明观测系统由安置在加热炉内或炉外的照明灯和设置在炉盖或炉体上的观测窗构成。