CN116793792A - 一种采用微波固化工艺制备微滴试样的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用微波固化工艺制备微滴试样的方法，包括以下步骤：S1、从预浸料中分离出的且干燥完成的纤维束中取出多根纤维丝，将纤维丝嵌入纤维丝置入槽中；S2、在纤维丝的两端设置砝码，使纤维丝产生拉直的预紧力；S3、取出适量的树脂，将其涂抹在树脂容纳槽上方的纤维丝中，并在辅助载具中静置一段时间；S4、微波加热最终获得的微滴试样。本发明的用于微波固化工艺微滴试样的制备方法，用于表征微波固化工艺纤维树脂界面结合强度，制备方法简单、液滴尺寸大小可控、评估方法更贴近于实际工况，具有重要的经济价值和理论研究意义，也是目前本领域内研究的重点和热点。
Description
技术领域
本发明涉及微滴制备技术领域，具体涉及一种采用微波固化工艺制备微滴试样的方法。
背景技术
碳纤维增强树脂基复合材料，因其比强度高、比刚度高、耐疲劳，材料性能可设计等优点广泛应用于航空航天、交通、医疗、体育建材等领域。微波固化工艺是复合材料罐外固化成型工艺之一，因其特有的“体积内”加热方式，具有能源利用率高、加热速度快、制件温度分布均匀、成型过程中温度易于控制、树脂和纤维结合强度高等特点受到了研究学者的广泛关注，其中纤维和树脂界面结合强度的提高，对复合材料整体力学性能的提升至关重要，微滴脱粘法是一种表征纤维和树脂之间界面结合强度的方法，与此同时，因碳纤维复合材料来料为预浸料，预浸料是一种纤维和树脂的混合物，为了制备微滴脱粘试样件，必须先将纤维和树脂分离，然后采用微波固化工艺制备试件，进而能够查明和表征微波固化工艺纤维和树脂之间界面的结合性能，揭示微波固化工艺纤维和树脂界面的力学行为和破坏机理，具有重要的经济价值和理论研究意义，也是目前本领域内研究的重点和热点。
现有技术中，例如申请号为201910828457.4的发明专利申请公开了一种微滴制备系统及制备方法，该微滴制备方法包括以下步骤：对微流控芯片配置样品；装夹微流控芯片，同时气路模块连接气源；气源向气路模块内输入气体，气体经气路模块流向各个连续相入口及各个分散相入口，持续时间T；微滴制备完成后，取出微流控芯片。制备微滴时，气体经气路模块分别对连续相入口及分散相入口进行施加气压，以使连续相入口内的连续相及分散相入口内的分散相流向对应的微滴出口，以实现微滴的制备，操作过程简单。该现有的微滴制备方法是把不相溶的液体注入到微流控芯片、以极快的速度制备满足各种尺寸要求、均匀的液滴，但该方法不适于采用纤维和树脂制备微滴试样以表征微波固化工艺纤维和树脂之间界面的结合性能的研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用微波固化工艺制备微滴试样的方法，以解决背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种采用微波固化工艺制备微滴试样的方法，包括以下步骤：
S1、从预浸料中分离出的且干燥完成的碳纤维束中取出多根纤维丝，将多根纤维丝分别一一嵌入辅助载具的多个纤维丝置入槽中；
S2、在每根纤维丝的两端分别设置2～5g的砝码，使纤维丝产生拉直的预紧力；
S3、用针头取出适量的树脂，将其均匀涂抹在树脂容纳槽上方部分的纤维丝表面，并控制微滴的直径在30～50微米之间，然后将涂抹完成后的纤维丝在辅助载具中静置30～50min；
S4、将嵌入有纤维丝的辅助载具整体放入带有微波发生器的加热炉中，并使砝码悬空，开启微波加热炉，使辅助载具中的微滴试样从室温加热至125～135℃，并保温一段时间后停止加热，然后随微波加热炉冷却，将冷却完成的辅助载具从微波加热炉中取出，松开砝码，取出辅助载具中的微滴试样。
进一步的，使辅助载具中的微滴试样从室温以1.5～3℃/min的升温速率加热至125～135℃，并保温120～135min后停止加热。
进一步的，所述辅助载具包括载具本体，所述载具本体的型面上设有多条平行间隔设置的纤维丝置入槽，每条所述纤维丝置入槽的中心部均设置一个树脂容纳槽，所述纤维丝置入槽和所述树脂容纳槽均从所述载具本体的型面向内凹进设置。
进一步的，本发明方法还包括所述步骤S1之前从预浸料中分离出纤维的步骤：
S01、将预浸料从低温环境中取出后解冻处理，并将解冻处理后的所述预浸料裁剪成若干块预浸料片；
S02、将裁剪好的预浸料片表面的保护贴纸撕去，并将所有预浸料片按照相同的纤维方向放入溶解容器中，向溶解容器内部倒入适量的丙酮溶液，使预浸料片于丙酮溶液中静置溶解一段时间；重复溶解4～6次，每次溶解完成的丙酮和树脂基体混合溶液收集在烧杯中；
S03、将溶解完成的纤维放入超声波清洗仪中，并向其中倒入适量的无水乙醇溶液，超声波清洗碳纤维表面残留的丙酮和树脂基体混合溶液，重复清洗2～3次，每次的清洗时长为4～10min；
S04、将超声波清洗后的碳纤维，按同纤维方向用压敏胶带捆扎在一起，放入热压罐中，热压罐以1～5℃/min的升温速率升至120～150℃，并恒温保持2～3h，之后自然冷却至室温，得到干燥的碳纤维束；
S05、将步骤S02中收集有丙酮和树脂基体混合液的烧杯放入热压罐中进行蒸发，蒸发温度为62～68℃，蒸发时间为2～3h，得到分离后的树脂基体。
进一步的，所述步骤S01中的解冻处理为，在20～30℃条件下解冻10～15h。
进一步的，所述步骤S01中，将所述预浸料裁剪成若干块100×200mm的预浸料片，所述预浸料的层数为8～12层。
进一步的，所述步骤S02中，除最后一次静置溶解之外的每次静置溶解的时长为10～20min，最后一次静置溶解的时长为10～18h。
进一步的，所述步骤S03中，超声波清洗仪的超声波功率具体为100～140W，超声波频率为28KHz～40KHz。
进一步的，所述预浸料牌号为T700/TRE231。
相比于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明的一种采用微波固化工艺制备微滴试样的方法，包括以下步骤：从预浸料中分离出的且干燥完成的纤维束中取出多根纤维丝，将纤维丝嵌入纤维丝置入槽中；在纤维丝的两端设置砝码，使纤维丝产生拉直的预紧力；取出适量的树脂，将其均匀涂抹在树脂容纳槽上方部分的纤维丝表面，并在辅助载具中静置一段时间；微波加热最终获得的微滴试样。本发明方法利用从碳纤维预浸料中分离出树脂和碳纤维的方法，提出一种用于微波固化工艺微滴试样的制备方法，用于表征微波固化工艺纤维树脂界面结合强度，制备方法简单、液滴尺寸大小可控、评估方法更贴近于实际工况，基于上述可阐明微波固化工艺纤维和树脂界面的力学行为和破坏机理，具有重要的经济价值和理论研究意义，也是目前本领域内研究的重点和热点。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明实施例的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明实施例，但并不构成对本发明实施例的限制。在附图中：
图1是本发明实施例中辅助载具型面的结构示意图；
图2是本发明实施例中待固化的微滴试样置于辅助载具中的侧面结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
请参见图1和图2，本发明实施例的一种采用微波固化工艺制备微滴试样的方法，微滴试样是将液滴状的树脂基体包裹在一根碳纤维上并固化完全(微滴试样的最终形状见图1中所示)。本发明实施例的微滴试样的制备方法具体为：
S1、从预浸料中分离出的且干燥完成的碳纤维束中取出多根纤维丝4，将多根纤维丝4分别一一嵌入辅助载具3的多个纤维丝置入槽1中；
S2、在每根纤维丝的两端分别设置2～5g的砝码5，使纤维丝产生拉直的预紧力；
S3、用针头取出适量的树脂，将其均匀涂抹在树脂容纳槽2上方部分的纤维丝表面，并控制微滴的直径在30～50微米之间，然后将涂抹完成后的纤维丝4在辅助载具3中静置30～50min；
S4、打开炉门，将嵌入有纤维丝4的辅助载具3整体放入带有八个微波发生器的加热炉中，注意要将辅助载具3整体垫起或者减小纤维丝的长度，使砝码5悬空(起到预紧作用)，做好微波屏蔽相关措施，开启微波加热炉，使辅助载具3中的微滴试样从室温以1.5～3℃/min的升温速率加热至125～135℃，并保温120～135min后停止加热，然后随微波加热炉冷却，将冷却完成的辅助载具3从微波加热炉中取出，松开砝码5，取出辅助载具中的微滴试样。
在一种具体的实施方式中，预浸料采用牌号为T700/TRE231的碳纤维增强树脂基复合材料，它是一种热固性树脂基复合材料。为了获取碳纤维丝，本实施例的步骤S1之前还包括从预浸料中分离出纤维的步骤，具体为：
S01、将预浸料从低温环境中取出，在20～30℃条件下解冻10～15h，并将解冻后的预浸料裁剪成若干块100×200mm的预浸料片，预浸料的层数为8～12层。
S02、将裁剪好的预浸料片外表面的保护贴纸撕去，并将上述所有的预浸料片按照相同的纤维方向放入能够盛放预浸料尺寸的溶解容器中，向溶解容器内部倒入适量的丙酮溶液，使预浸料片于丙酮溶液中静置溶解一段时间；重复溶解4～6次，以使预浸料中的树脂基体能够与丙酮溶液充分溶解；其中，除最后一次静置溶解之外的每次静置溶解的时长为10～20min，最后一次静置溶解的时长为10～18h；每次溶解完成的丙酮和树脂基体混合溶液收集在烧杯中待用。
S03、将溶解完成的纤维放入超声波清洗仪中，并向其中倒入适量的无水乙醇溶液，超声波清洗纤维表面残留的树脂基体和丙酮溶液，重复清洗2～3次，每次的清洗时长为4～10min；其中，超声波清洗仪的超声波功率具体为100～140W，超声波频率为28KHz～40KHz。
S04、将超声波清洗后的碳纤维，按同纤维方向用压敏胶带捆扎在一起，放入热压罐中，热压罐以1～5℃/min的升温速率升至120～150℃，并恒温保持2～3h，之后自然冷却至室温，得到干燥的碳纤维。优选的，热压罐以1℃/min的升温速率升至130℃，在130℃条件下保温2h，将附着在碳纤维表面的无水乙醇溶液蒸发干净，取出备用，此时纤维已分离完毕。
S05、将步骤S02中收集有丙酮和树脂基体混合液的烧杯放入热压罐中进行蒸发，蒸发温度为62～68℃，蒸发时间为2～3h，得到分离后的树脂基体；优选的，热压罐的温度设置为65℃，保温2h，使混合溶液中的丙酮完全蒸发，溶解其中的树脂基体随着丙酮的蒸发逐渐析出，将分离完全的树脂基体存放好备用，此时树脂基体已分离完毕。
本领域技术人员能理解的，本发明中上述步骤S04和步骤S05之间的先后顺序不重要，步骤S04和步骤S05中的碳纤维和树脂基体都只要在其后续制备微滴试样之前分离好即可。
本发明实施例中，利用上述步骤S01～S05分离出来的碳纤维和树脂基体后，使用如图1所示的辅助载具制备微滴试样，辅助载具采用透波材料但不会反射微波的聚四氟乙烯材料制成。辅助载具3包括载具本体，载具本体的型面上设有多条平行间隔设置的纤维丝置入槽1，每条纤维丝置入槽1的中心部均设置一个树脂容纳槽2，纤维丝置入槽1和树脂容纳槽2均从载具本体的型面向内凹进设置，且树脂容纳槽2的尺寸设置为略大于微滴的直径。具体制备方法为：从干燥完成的一捆碳纤维束中取出多根纤维丝，将多根纤维丝分别一一嵌入辅助载具的多个纤维丝置入槽1中，每根纤维丝的两端设置3g的砝码，使纤维丝产生拉直的预紧力，用针头取出适量的树脂，将其涂抹在树脂容纳槽上方的纤维丝中，将涂抹完成后的纤维在载具中静置35min。打开炉门，然后将载具整体放入八边形微波加热炉中，采用略小于辅助载具的聚四氟乙烯方块垫在辅助载具的下方，使砝码处于悬空状态，关闭微波加热炉门，将微波加热炉中的预留孔用铝箔纸封住，开启微波加热炉，设定如下工艺：将辅助载具中的微滴试样从室温以2℃/min的升温速率加热至130℃，保温120min后停止加热，然后随微波加热炉冷却，将冷却完成的辅助载具从微波加热炉中取出，松开砝码，取出制备完成的微滴试样。优选的，该辅助载具可一次性成型4个微波固化工艺的微滴试样件。
采用本发明方法制备微滴试样，通过对微滴试样进行性能测试，可以揭示纤维树脂之间界面的破坏机理，并可以进一步研究如何提高纤维与树脂之间的结合性能，以达到提高纤维增强树脂基复合材料性能的目的。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种采用微波固化工艺制备微滴试样的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、从预浸料中分离出的且干燥完成的碳纤维束中取出多根纤维丝(4)，将多根纤维丝(4)分别一一嵌入辅助载具(3)的多个纤维丝置入槽(1)中；
S2、在每根纤维丝(4)的两端分别设置2～5g的砝码(5)，使纤维丝(4)产生拉直的预紧力；
S3、用针头取出适量的树脂，将其均匀涂抹在树脂容纳槽(2)上方部分的纤维丝表面，并控制微滴的直径在30～50微米之间，然后将涂抹完成后的纤维丝(4)在辅助载具(3)中静置30～50min；
S4、将嵌入有纤维丝(4)的辅助载具(3)整体放入带有微波发生器的加热炉中，并使砝码悬空(5)，开启微波加热炉，使辅助载具(3)中的微滴试样从室温加热至125～135℃，并保温一段时间后停止加热，然后随微波加热炉冷却，将冷却完成的辅助载具(3)从微波加热炉中取出，松开砝码(5)，取出辅助载具中的微滴试样。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S4中，使辅助载具(3)中的微滴试样以1.5～3℃/min的升温速率加热至125～135℃，并保温120～135min后停止加热。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述辅助载具(3)包括载具本体，所述载具本体的型面上设有多条平行间隔设置的纤维丝置入槽(1)，每条所述纤维丝置入槽(1)的中心部均设置一个树脂容纳槽(2)，所述纤维丝置入槽(1)和所述树脂容纳槽(2)均从所述载具本体的型面向内凹进设置。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，还包括所述步骤S1之前从预浸料中分离出纤维的步骤：
S01、将预浸料从低温环境中取出后解冻处理，并将解冻处理后的所述预浸料裁剪成若干块预浸料片；
S02、将裁剪好的预浸料片表面的保护贴纸撕去，并将所有预浸料片按照相同的纤维方向放入溶解容器中，向溶解容器内部倒入适量的丙酮溶液，使预浸料片于丙酮溶液中静置溶解一段时间；重复溶解4～6次，每次溶解完成的丙酮和树脂基体混合溶液收集在烧杯中；
S03、将溶解完成的碳纤维放入超声波清洗仪中，并向其中倒入适量的无水乙醇溶液，超声波清洗碳纤维表面残留的丙酮和树脂基体混合溶液，重复清洗2～3次，每次的清洗时长为4～10min；
S04、将超声波清洗后的碳纤维，按同纤维方向用压敏胶带捆扎在一起，放入热压罐中，热压罐以1～5℃/min的升温速率升至120～150℃，并恒温保持2～3h，之后自然冷却至室温，得到干燥的碳纤维束；
S05、将步骤S02中收集有丙酮和树脂基体混合液的烧杯放入热压罐中进行蒸发，蒸发温度为62～68℃，蒸发时间为2～3h，得到分离后的树脂基体。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤S01中的解冻处理为，在20～30℃条件下解冻10～15h。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤S01中，将所述预浸料裁剪成若干块100×200mm的预浸料片，所述预浸料的层数为8～12层。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤S02中，除最后一次静置溶解之外的每次静置溶解的时长为10～20min，最后一次静置溶解的时长为10～18h。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤S03中，超声波清洗仪的超声波功率具体为100～140W，超声波频率为28KHz～40KHz。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述预浸料的牌号为T700/TRE231。
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