CN109252250B - 聚丙烯腈基碳纤维的碳化处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及碳纤维制造技术领域，具体地说是一种聚丙烯腈基碳纤维的碳化处理方法。包括以下步骤：采用干喷湿法纺丝方式或湿法纺丝方式制备12K聚丙烯腈原丝，采用6段梯度升温方式制得密度为1.35±0.02g/cm3的预氧化纤维；在‑2~2%的牵伸比下，于300~900℃下低温碳化2±0.5min；在‑4~0%的牵伸比下，经6~8段梯度升温高温碳化处理3±0.5min；再经过电解、水洗、上浆处理得到高性能聚丙烯腈基碳纤维。本发明通过对高温碳化过程的处理参数以及所得碳丝的微观结构进行定量控制，制得一种高强高模型碳纤维。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纤维生产技术领域，具体地说是一种聚丙烯腈基碳纤维的碳化处理方法。
背景技术
众所周知，聚丙烯腈(PAN)基碳纤维具有高比强度、高比模量、耐腐蚀、低热膨胀系数、导电、导热等优异性能，已广泛应用于航空航天、体育休闲、能源和工业等领域。
目前已实现批量应用的PAN基碳纤维包括高强标模型、高强中模型、高模型和高强高模型四大类。其中高强标模型碳纤维(T300、T700S等)的拉伸强度达3500～5500MPa，拉伸模量在230GPa左右；高强中模型碳纤维(T800H、T800S、T1000G等)的拉伸强度达5400～6500MPa，拉伸模量在294GPa左右；高模型和高强高模型碳纤维(M40、M40J、M55J等)的拉伸强度达2700～4700MPa，拉伸模量达335～690GPa。近期，东丽公司成功研制出一种新型高强高模型碳纤维T1100G，其拉伸强度为7000MPa，拉伸模量为324GPa，可以满足航空航天等高端应用领域对结构符合材料的性能要求。
然而，T1100G碳纤维的单丝直径为5.0μm左右，不利于其复合材料抗压性能的提升，为此，国内航空航天等高端应用领域对新一代高强高模型碳纤维(单丝直径不低于6.5μm)提出来迫切需求。
目前国内还没有成熟的制备方法，申请号为CN201510675979.7、CN201310021822.3、CN201310641767.8、CN200910083922.2的中国专利，对预氧化过程中的温度、张力、处理时间进行了界定，对预氧化纤维的氧反应指数和规整度等进行了界定，并对表面处理过程参数进行了界定，尽管提到了碳化处理过程，然而，未详尽描述如何对碳化处理参数以及碳丝的微观结构控制参数，且所制备的高性能碳纤维为T300及和T800H级，即拉伸强度低于5.5GPa，拉伸模量低于300GPa，不满足新一代高强高模型碳纤维的技术要求。
发明内容
本发明的目的就是为了克服现有的技术不足，提供一种聚丙烯腈基碳纤维的碳化处理方法，通过对高温碳化过程的处理参数以及所得碳丝的微观结构进行定量控制，制得一种高强高模型碳纤维。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案是：一种聚丙烯腈基碳纤维的碳化处理方法，其特征在于，包括以下步骤：采用干喷湿法纺丝方式或湿法纺丝方式制备12K聚丙烯腈原丝，采用6段梯度升温方式制得密度为1.35±0.02g/cm3的预氧化纤维；在-2～2％的牵伸比下，于300～900℃下低温碳化2±0.5min；在-4～0％的牵伸比下，经6～8段梯度升温高温碳化处理3±0.5min；再经过电解、水洗、上浆处理得到高性能聚丙烯腈基碳纤维。
所述的高温碳化处理过程，张力控制在3000～5000cN，最高碳化处理温度为1700～2000℃。
所述的碳纤维的微晶参数为：微晶层间距为0.3430～0.3435nm，微晶堆叠尺寸为4.50～5.50nm，微晶长度为6.50～9.00nm。
所述的碳纤维的石墨化程度为0.8～1.0。
所述的碳纤维直径为6.5～7.0μm，拉伸强度为5.8GPa，拉伸模量为350GPa。
本发明的有益效果是，通过对高温碳化过程的处理参数以及所得碳丝的微观结构进行定量控制，制得一种高强高模型碳纤维。通过拓展高温碳化处理条件，控制经过高温碳化处理后纤维的微晶结构和石墨化程度，对碳纤维的性能影响显著。因此，通过控制碳丝的微晶结构和石墨化程度，可获得性能优异的高性能碳纤维，对新一代高强高模型碳纤维的研制具有很好的指导意义。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述：
实施例1：
选用威海拓展纤维有限公司以干喷湿法纺丝方式生产的PAN原丝，于空气介质中，采用6段梯度升温方式，停留时间为50min，得到密度为1.35g/cm3的预氧化纤维。将预氧化纤维在氮气的保护下，300～900℃温度下进行低温碳化2min，施加+1％牵伸比；在7段梯度升温方式下进行高温碳化处理3min，高温碳化处理最高温度为1850℃，施加-3％的牵伸比，使该阶段纤维的张力达到4000cN，得到碳丝。采用XRD和拉曼光谱仪对该碳丝进行了表征，微观结构参数列于表1中。将该碳丝经过电解、水洗、上浆等处理获得直径为6.7μm的高性能PAN基碳纤维。将制备的碳纤维用环氧树脂E44/丙酮/三乙烯四胺(10:15:1)液体上胶固化为条状，再根据国标GB/T 3362-2005对相应的碳纤维样品进行力学性能测试，结果见表1。
实施例2：
选用威海拓展纤维有限公司以干喷湿法纺丝方式生产的PAN原丝，在高温碳化处理阶段，处理最高温度为1900℃，施加-3.5％的牵伸比，使该阶段纤维的张力达到3500cN，得到碳丝。其它工艺参数及操作同实施例1，采用XRD和拉曼光谱仪对该碳丝进行了表征，微观结构参数列于表1中。将该碳丝经过电解、水洗、上浆等处理获得直径为6.7μm的高性能PAN基碳纤维。力学性能结果见表1。
实施例3：
选用威海拓展纤维有限公司以干喷湿法纺丝方式生产的PAN原丝，在高温碳化处理阶段，处理最高温度为1900℃，施加-4.0％的牵伸比，使该阶段纤维的张力达到3000cN，得到碳丝。其它工艺参数及操作同实施例1，采用XRD和拉曼光谱仪对该碳丝进行了表征，微观结构参数列于表1中。将该碳丝经过电解、水洗、上浆等处理获得直径为6.7μm的高性能PAN基碳纤维。力学性能结果见表1。
对比例1：
选用威海拓展纤维有限公司以干喷湿法纺丝方式生产的PAN原丝，在高温碳化处理阶段，处理最高温度为1850℃，施加-5.0％的牵伸比，使该阶段纤维的张力达到2000cN，得到碳丝。其它工艺参数及操作同实施例1，采用XRD和拉曼光谱仪对该碳丝进行了表征，微观结构参数列于表1中。将该碳丝经过电解、水洗、上浆等处理获得直径为6.7μm的高性能PAN基碳纤维。力学性能结果见表1。
对比例2：
选用威海拓展纤维有限公司以干喷湿法纺丝方式生产的PAN原丝，在高温碳化处理阶段，处理最高温度为1800℃，施加-4.5％的牵伸比，使该阶段纤维的张力达到2500cN，得到碳丝。其它工艺参数及操作同实施例1，采用XRD和拉曼光谱仪对该碳丝进行了表征，微观结构参数列于表1中。将该碳丝经过电解、水洗、上浆等处理获得直径为6.7μm的高性能PAN基碳纤维。力学性能结果见表1。
对比例3：
选用威海拓展纤维有限公司以干喷湿法纺丝方式生产的PAN原丝，在高温碳化处理阶段，处理最高温度为2000℃，施加-5.0％的牵伸比，使该阶段纤维的张力达到2000cN，得到碳丝。其它工艺参数及操作同实施例1，采用XRD和拉曼光谱仪对该碳丝进行了表征，微观结构参数列于表1中。将该碳丝经过电解、水洗、上浆等处理获得直径为6.7μm的高性能PAN基碳纤维。力学性能结果见表1。
对比例4：
选用威海拓展纤维有限公司以干喷湿法纺丝方式生产的PAN原丝，在高温碳化处理阶段，处理最高温度为2000℃，施加-4.5％的牵伸比，使该阶段纤维的张力达到2500cN，得到碳丝。其它工艺参数及操作同实施例1，采用XRD和拉曼光谱仪对该碳丝进行了表征，微观结构参数列于表1中。将该碳丝经过电解、水洗、上浆等处理获得直径为6.7μm的高性能PAN基碳纤维。力学性能结果见表1。
表1碳纤维结构和性能数据
根据表1中的实施例和对比例可以看出：
(1)从实施例1-3和对比例1-2对应的微观结构和力学性能可以看出，若高温碳化温度略低、张力略小，退卷过程中的张力过小，所得碳丝的微晶层间距d002略大，微晶尺寸Lc和La略小，石墨化程度略低(R略大)，制备的碳纤维的力学性能略低。
(2)从实施例1-3和对比例3-4对应的微观结构和力学性能可以看出，若高温碳化温度略高、张力略小，退卷过程中的张力过小，所得碳丝的微晶层间距d002略大，微晶尺寸Lc和La满足要求，而石墨化程度略低(R略大)，制备的碳纤维的拉伸模量达到要求，而拉伸强度略低。
本发明采用干喷湿法纺丝方式或湿法纺丝方式制备12K聚丙烯腈(PAN)原丝，采用6段梯度升温方式制得密度为1.35±0.02g/cm3的预氧化纤维。在-2～2％的牵伸比下，于300～900℃下低温碳化2±0.5min；在-4～0％的牵伸比下，经6～8段梯度升温高温碳化处理3±0.5min。再经过电解、水洗、上浆等处理得到高性能PAN基碳纤维。
上述步骤中，高温碳化处理过程中张力控制在3000～5000cN，最高碳化处理温度为1700～2000℃。经高温碳化处理后纤维的微晶参数为：微晶层间距为0.3430～0.3435nm，微晶堆叠尺寸为4.50～5.50nm，微晶长度为6.50～9.00nm，石墨化程度为0.8～1.0。所得高性能碳纤维的直径为6.5～7.0μm，拉伸强度为5.8GPa，拉伸模量为350GPa。
上述步骤中，微晶参数的表征采用X射线衍射仪(XRD)测试，X射线源为CuKα，波长0.1542nm。碳纤维石墨微晶的层间距(d002)和堆叠尺寸(Lc)由沿着碳纤维赤道扫描得到，微晶长度(La)由碳纤维的子午扫描得到。层间距d002由Bragg定律计算，d002＝λ/2sinθ。微晶尺寸Lc和La由Scherrer方程计算，L＝Kλ/βcosθ。其中，d为晶面间距，θ为布拉格角，λ为入射X射线波长，L为晶面尺寸，β为半宽高(FWHM，由实测表观半高宽B和仪器化常熟b计算得到：β2＝(B2-b2))，K为谢乐几何因子或形状因子，当求解Lc时，K取0.89，当求解La时，K取1.84。
上述步骤中，石墨化程度采用拉曼光谱仪进行测试，光源为氩离子激光器，波长532nm，拉曼频率范围为0～3300cm-1，0～1650cm-1为一级有序区，1650～3300cm-1为二级有序区。其中，特征拉曼谱线对应波数为D线(D-line)为1360cm-1，是微晶小、取向低、边缘不饱和及不对称碳原子多，以及结构缺陷多的反映；G线(G-line)为1580cm-1，可以用来表征石墨结构中的sp2杂化结构的完整程度。因此，D线和G线的积分面积比R＝AD/AG值可以用来表征碳纤维的石墨化程度和结构的完整性，R值越小，碳纤维的石墨化程度越高。
本发明通过对高温碳化过程的处理参数以及所得碳丝的微观结构进行定量控制，制得一种高强高模型碳纤维，结果表明：在-4～0％的牵伸比下，在3000～5000cN张力控制下，经6～8段梯度升温高温碳化，最高碳化处理温度为1700～2000℃，处理时间3±0.5min，所得微晶层间距为0.3430～0.3435nm，微晶堆叠尺寸为4.50～5.50nm，微晶长度为6.50～9.00nm，石墨化程度为0.8～1.0的碳丝，再经过电解、水洗、上浆等处理得到单丝直径为6.5～7.0μm高性能PAN基碳纤维，其拉伸强度为5.8GPa，拉伸模量为350GPa。通过实例证明，通过拓展高温碳化处理条件，控制经过高温碳化处理后纤维的微晶结构和石墨化程度，对碳纤维的性能影响显著。因此，通过控制碳丝的微晶结构和石墨化程度，可获得性能优异的高性能碳纤维，对新一代高强高模型碳纤维的研制具有很好的指导意义。
Claims (3)
1.一种聚丙烯腈基碳纤维的碳化处理方法，其特征在于，包括以下步骤：采用干喷湿法纺丝方式或湿法纺丝方式制备12K聚丙烯腈原丝，采用6段梯度升温方式制得密度为1.35±0.02g/cm3的预氧化纤维；在-2 ~ 2%的牵伸比下，于300 ~ 900℃下低温碳化2±0.5min；在-4 ~ 0%的牵伸比下，经6~8段梯度升温高温碳化处理3±0.5min；再经过电解、水洗、上浆处理得到高性能聚丙烯腈基碳纤维；所述的高温碳化处理过程，张力控制在3000~5000cN，最高碳化处理温度为1700 ~ 2000℃；所述的碳纤维的微晶参数为：微晶层间距为0.3430~0.3435nm，微晶堆叠尺寸为4.50~5.50nm，微晶长度为6.50~9.00nm。
2.根据权利要求1所述聚丙烯腈基碳纤维的碳化处理方法，其特征在于所述的碳纤维的石墨化程度为0.8~1.0。
3.根据权利要求1所述聚丙烯腈基碳纤维的碳化处理方法，其特征在于所述的碳纤维直径为6.5~7.0μm，拉伸强度为5.8GPa，拉伸模量为350GPa。
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