CN110229354B - 一种溶解纤维素的方法及系统 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种溶解纤维素的方法及系统。所述溶解纤维素的方法包括：在具有敞开环境的溶解设备中，将纤维素、有机碱、溶剂均匀混合，形成固液混合物；将二氧化碳气体持续通入所述固液混合物内部，同时持续搅动所述固液混合物，使所述固液混合物与二氧化碳充分接触，并于20～80℃搅拌溶解0.1～4h，获得纤维素溶液。本发明设备简单、操作方便，无需采用密闭环境，在具有敞开环境的溶解设备中即可实现纤维素的快速充分溶解。该方法对设备及工艺过程的要求低，所需温度、压力较低，安全可靠，而且对纤维素溶解速度快、效率高、溶解充分，得到的纤维素溶液稳定性高，适合大规模连续化成型加工、生产应用及储存运输。

Description

一种溶解纤维素的方法及系统
技术领域
本发明涉及化学与生物质材料技术领域，尤其是涉及一种溶解纤维素的方法及相应的系统。
背景技术
纤维素是一种最常见而且年产量巨大的生物质原材料，由植物经光合作用产生，能降解且可再生。目前，人们对于纤维素的加工利用一般先使用溶剂将其溶解，而后进行改性或加工的方法实现。然而，由于纤维素分子内和分子间具有极强的氢键作用，温和条件下的纤维素溶解一直是一个难题。
目前，实施纤维素的溶解需要选择特殊的溶剂体系，如碱/尿素/水体系、N’N-混入高达8％的LiCl的二甲基乙酰胺(DMAc)体系、高浓度磷酸或离子液体等有毒、高污染或价格昂贵的特殊溶剂，同时部分体系还需要配合诸如低温、高温、高压等相对苛刻的溶解条件，才能最终实现纤维素的溶解。长期以来，纤维素溶解技术的发展较为缓慢。最近，人们构建了一个基于二氧化碳的体系，并将其用于纤维素的溶解(专利号CN 106519290A、专利号CN103694482A)。该方法主要利用纤维素与有机碱、二氧化碳的协同作用，实现纤维素在有机溶剂中的溶解。在具体实施过程中，需要将纤维素、有机碱与有机溶剂在耐压容器中混合，密闭后充入二氧化碳并保持一定压力，在一定温度下，通过不断搅拌实现纤维素的溶解。该方法对设备的耐压要求较高，溶解过程必须在完全密闭的环境中进行，因而无法实现连续化操作。此外，该方法因固、液、气三者协同混合不够充分使得协同作用效果不稳定，使得获得的纤维素溶液稳定性较差，一般密闭容器打开，体系压力降至常压后，纤维素溶液会在相对较短时间内产生纤维素的沉积析出。这些技术缺陷，对纤维素的大规模连续化成型加工、生产应用及储存运输等造成极大障碍。
根据亨利定律，在等温等压下，某种挥发性溶质(一般为气体)在溶液中的溶解度与液面上该溶质的平衡压力成正比。根据检索，本案发明人发现在常压下二氧化碳在水和有机溶剂中的溶解度较低，而二氧化碳在水和有机溶剂中的亨利系数很大。为提高二氧化碳与溶剂、溶液体系的混合能力，在传统路线中均采用提高二氧化碳在溶剂中溶解度的思路，通过在密闭环境中提高二氧化碳分压的方法实现。事实上，这一方法也是当前利用二氧化碳体系实施纤维素溶解中不可或缺的关键点和技术要点。然而，溶解设备大量的二氧化碳始终处于气相中，随着纤维素溶解的进行体系粘度迅速增大，一方面溶液中游离的二氧化碳不断消耗，另一方面二氧化碳溶解如液相溶剂中的速度变慢，从而导致二氧化碳在溶剂中的溶解量的不平衡与不稳定，难以与纤维素间形成充分稳定的协同作用，由此造成纤维素溶解的不充分与不稳定。这实际上成为通过增加二氧化碳压力促进纤维素溶解技术中难以克服问题之一。不充分与不稳定的溶解，必然导致纤维素后续储存运输过程中的不稳定，从而产生沉积析出。不仅如此，随着密闭环境中二氧化碳气体分压的提高，导致溶解设备内压力的激增，从技术上不可避免地要求溶解容器、阀门、管道等部件均需具有较高的耐压能力。这些要求无疑极大地增加了设备制造和工艺控制的难度，提高了纤维素溶解与加工的成本。此外，该方法仅能实现间歇式的纤维素溶解方式，在纤维素的大规模连续化成型加工中具有一定的局限性。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种溶解纤维素的方法及系统，从而克服了现有技术中的不足。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
本发明实施例提供了一种溶解纤维素的方法，其包括：
在具有敞开环境的溶解设备中，将纤维素、有机碱、溶剂均匀混合，形成固液混合物；
将二氧化碳气体持续通入所述固液混合物内部，同时持续搅动所述固液混合物，使所述固液混合物与二氧化碳充分接触，并于20～80℃搅拌溶解0.1～4h，获得纤维素溶液。
本发明实施例还提供了一种溶解纤维素的系统，其包括：
具有敞开环境的溶解设备，其能够盛装固液混合物，所述固液混合物包括均匀混合的纤维素、有机碱和溶剂；
搅动机构，其至少能够对所述固液混合物进行持续搅动；
二氧化碳供给机构，其至少能够将二氧化碳气体持续地通入所述固液混合物内部。
较之现有技术，本发明的有益效果包括：
本发明的设备简单、操作方便，无需使用密闭耐压容器、阀门、管道等部件，可以在敞开环境中进行。通过将二氧化碳持续地通入液面以下，直接进入到固液混合物内部，并结合搅拌极大提高了二氧化碳与溶解设备中其他各组分的混合能力，以及其与纤维素协同作用的能力。由此，从根本上克服了现有技术中必须在密闭环境中增加二氧化碳分压实施纤维素溶解技术路线中的不足。本发明技术应用于纤维素溶解时，所需温度、压力较低，安全可靠。对纤维素溶解效率高、速度快、溶解充分。应用本发明技术得到的纤维素溶液稳定性高，在室温静置30天后仍能保持均匀透明，无纤维素沉积析出，适合大规模连续化成型加工、生产应用及储存运输。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一实施方式中一种溶解纤维素的方法示意图。
图2是本发明一实施方式中纤维素溶解前后对比示意图。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，其旨在解决在密闭环境中提高二氧化碳分压这一技术局限，通过技术与工艺的改良，在敞开环境中实现纤维素的溶解。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
作为本发明技术方案的一个方面，其所涉及的系一种溶解纤维素的方法，其包括：
在具有敞开环境的溶解设备中，将纤维素、有机碱、溶剂均匀混合，形成固液混合物；
将二氧化碳气体持续通入所述固液混合物内部，同时持续搅动所述固液混合物，使所述固液混合物与二氧化碳充分接触，并于20～80℃搅拌溶解0.1～4h，获得纤维素溶液。
在一些实施例中，所述溶解纤维素的方法具体包括：
1)在具有敞开环境的溶解设备中，将纤维素、有机碱、溶剂三种物质按一定比例混合得到固液混合物；
2)将二氧化碳气体持续地通入液面以下，直接进入到固液混合物内部，并结合搅拌使得固、液、气三相充分接触并混合；
3)在20～80℃下搅拌溶解0.1～4h即可实现纤维素的溶解。
在一些实施例中，所述纤维素包括草本或木本植物纤维中提取的纤维素、微晶纤维素、α纤维素等中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
在一些实施方案中，所述有机碱为含氮杂环化合物等，但不限于此。
进一步地，所述有机碱可以选用DBU 1,8-二氮杂二环-双(5,4,0)-7-十一烯、DBN1,5-二氮杂双环[4.3.0]-5-壬烯之中的任意一种物质或两种的混合物等，但不限于此。
在一些实施方案中，所述溶剂包括二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基乙酰胺、甲苯等中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
在一些实施方案中，所述纤维素与溶剂的质量比为1：100～60：100，优选5：100～25：100，尤其优选为8：100～20：100。
在一些实施方案中，所述有机碱与纤维素中脱水葡萄糖单元的摩尔比为1：1～10：1，优选2：1～6：1，尤其优选为2.5：1～4：1。
在一些实施方案中，二氧化碳气体持续地通入液面以下，直接进入到固液混合物内部。
进一步地，所述方法包括：将二氧化碳气体持续地从液面以下通入所述固液混合物内部。
进一步地，搅动所述固液混合物的速度为1～1000r/min。
在一些实施方案中，所述搅拌溶解的温度优选为40～50℃，所述搅拌溶解的时间优选为0.5～2h。
进一步地，具有敞开环境的溶解设备允许通入的部分二氧化碳在纤维素溶解过程中离开溶解设备。
在一些实施方案中，具有敞开环境的溶解设备加装了冷凝装置，采用冷凝装置对排出所述溶解设备的气体进行冷却，防止离开溶解设备的二氧化碳将溶解设备中的挥发性物质带出。
作为本发明技术方案的一个方面，其所涉及的系一种溶解纤维素的系统，其包括：
具有敞开环境的溶解设备，其能够盛装固液混合物，所述固液混合物包括均匀混合的纤维素、有机碱和溶剂；
搅动机构，其至少能够对所述固液混合物进行持续搅动；
二氧化碳供给机构，其至少能够将二氧化碳气体持续地通入所述固液混合物内部。
进一步地，所述系统还包括冷凝装置，所述冷凝装置设置于所述溶解设备的出气末端。采用冷凝装置对排出所述溶解设备的气体进行冷却，防止离开溶解设备的二氧化碳将溶解设备中的挥发性物质带出。
综上所述，本发明提供的在具有敞开环境的溶解设备中溶解纤维素的方法，通过在含有纤维素的固液混合物内部持续地直接充入二氧化碳气体，并结合搅拌实现纤维素、有机碱、溶剂与二氧化碳的充分混合，从根本上避免了常压条件下二氧化碳因在溶剂中溶解能力不足而导致与纤维素难以与其他组分混合均匀的缺点，克服了现有技术中必须采用密闭高压条件的不足。
下面结合若干优选实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件。
实施例1
取微晶纤维素5g、二甲基亚砜500g、DBU 1,8-二氮杂二环-双(5,4,0)-7-十一烯4.22g(有机碱与纤维素中脱水葡萄糖单元的摩尔比为1：1)。将纤维素、溶剂及有机碱放入溶解设备中经搅拌混合得到固液混合物，而后将二氧化碳持续地通入液面以下，直接进入到固液混合物内部，并结合搅拌促使固、液、气三相充分混合，转速1000r/min，溶解设备加装冷凝装置。将溶解设备加热至80℃，继续充分搅拌溶解0.1小时，直至纤维素完全溶解。
实施例2
取工业提纯纤维素0.6g，N,N-二甲基甲酰胺1g，DBN 1,5-二氮杂双环[4.3.0]-5-壬烯4.14g，(有机碱与纤维素中脱水葡萄糖单元的摩尔比为10：1)。将纤维素、溶剂及有机碱放入溶解设备中经搅拌混合得到固液混合物，而后将二氧化碳持续地通入液面以下，直接进入到固液混合物内部，并结合搅拌促使固、液、气三相充分混合，转速1r/min，溶解设备加装冷凝装置。将溶解设备加热至20℃，继续充分搅拌4小时，直至纤维素完全溶解。
实施例3
取α纤维素1g，N,N-二乙基乙酰胺7g，DBU 1,8-二氮杂二环-双(5,4,0)-7-十一烯3.76g，(有机碱与纤维素中脱水葡萄糖单元的摩尔比为4.5:1)。将纤维素、溶剂及有机碱放入溶解设备中经搅拌混合得到固液混合物，而后将二氧化碳持续地通入液面以下，直接进入到固液混合物内部，并结合搅拌促使固、液、气三相充分混合，转速100r/min，溶解设备加装冷凝装置。将溶解设备加热至50℃，继续充分搅拌2小时，直至纤维素完全溶解。
实施例4
取工业提纯纤维素3g,N-甲基吡咯烷酮20g，DBN 1,5-二氮杂双环[4.3.0]-5-壬烯6.209g，(有机碱与纤维素中脱水葡萄糖单元的摩尔比为3:1)。将纤维素、溶剂及有机碱放入溶解设备中经搅拌混合得到固液混合物，而后将二氧化碳持续地通入液面以下，直接进入到固液混合物内部，并结合搅拌促使固、液、气三相充分混合，转速50r/min，溶解设备加装冷凝装置。将溶解设备加热至30℃，继续充分搅拌3小时，直至纤维素完全溶解。
实施例5
取α纤维素10g，二甲基亚砜50g，DBU 1,8-二氮杂二环-双环(5,4,0)-7-十一烯33.83g，(有机碱与纤维素中脱水葡萄糖单元的摩尔比为4:1)。将纤维素、溶剂及有机碱放入溶解设备中经搅拌混合得到固液混合物，而后将二氧化碳持续地通入液面以下，直接进入到固液混合物内部，并结合搅拌促使固、液、气三相充分混合，转速300r/min，溶解设备加装冷凝装置。将溶解设备加热至60℃，继续充分搅拌0.5小时，直至纤维素完全溶解。
实施例6
取微晶纤维素0.8g，N-甲基吡咯烷酮10g，DBU 1,8-二氮杂二环-双环(5,4,0)-7-十一烯1.69g，(有机碱与纤维素中脱水葡萄糖单元的摩尔比为2.5:1)。将纤维素、溶剂及有机碱放入溶解设备中经搅拌混合得到固液混合物，而后将二氧化碳持续地通入液面以下，直接进入到固液混合物内部，并结合搅拌促使固、液、气三相充分混合，转速800r/min，溶解设备加装冷凝装置。将溶解设备加热至40℃，继续充分搅拌1.5小时，直至纤维素完全溶解。
实施例7
取α纤维素5g、N-甲基吡咯烷酮100g、DBN 1,5-二氮杂双环[4.3.0]-5-壬烯20.66g，(有机碱与纤维素中脱水葡萄糖单元的摩尔比为6:1)。将纤维素、溶剂及有机碱放入溶解设备中经搅拌混合得到固液混合物，而后将二氧化碳持续地通入液面以下，直接进入到固液混合物内部，并结合搅拌促使固、液、气三相充分混合，转速200r/min，溶解设备加装冷凝装置。将溶解设备加热至65℃，继续充分搅拌1小时，直至纤维素完全溶解。
实施例8
取玉米提取纤维素10g、N,N-二乙基乙酰胺40g、DBU 1,8-二氮杂二环-双(5,4,0)-7-十一烯16.89g(有机碱与纤维素中脱水葡萄糖单元的摩尔比为2:1)。将纤维素、溶剂及有机碱放入溶解设备中经搅拌混合得到固液混合物，而后将二氧化碳持续地通入液面以下，直接进入到固液混合物内部，并结合搅拌促使固、液、气三相充分混合，转速700r/min，溶解设备加装冷凝装置。将溶解设备加热至40℃，继续充分搅拌2小时，直至纤维素完全溶解。
实施例9
取工业提纯提取纤维素1g、二甲基亚砜12.5g、DBU 1,8-二氮杂二环-双(5,4,0)-7-十一烯2.11g(有机碱与纤维素中脱水葡萄糖单元的摩尔比为2.5:1)。将纤维素、溶剂及有机碱放入溶解设备中经搅拌混合得到固液混合物，而后将二氧化碳持续地通入液面以下，直接进入到固液混合物内部，并结合搅拌促使固、液、气三相充分混合，转速30r/min，溶解设备加装冷凝装置。将溶解设备加热至60℃，继续充分搅拌3.5小时，直至纤维素完全溶解。
本发明各实施例的溶解过程示意图可参见图1所示，各实施例中溶解前后溶解体系的粘度变化可参见表1及图2所示。
表1.溶解前后溶解体系的粘度变化
Figure BDA0002104744800000071
由表1可以得出，应用本发明技术得到的纤维素溶液稳定性高，在室温静置30天后仍能保持均匀透明，无纤维素沉积析出。
综上所述，藉由本发明的上述技术方案，本发明设备简单、操作方便，无需采用密闭环境，在具有敞开环境的溶解设备中即可实现纤维素的快速充分溶解。该方法对设备及工艺过程的要求低，所需温度、压力较低，安全可靠，而且对纤维素溶解速度快、效率高、溶解充分，得到的纤维素溶液稳定性高，适合大规模连续化成型加工、生产应用及储存运输。
本发明的各方面、实施例、特征及实例应视为在所有方面为说明性的且不打算限制本发明，本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下，所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。
在本发明案中标题及章节的使用不意味着限制本发明；每一章节可应用于本发明的任何方面、实施例或特征。
在本发明案通篇中，在将组合物描述为具有、包含或包括特定组份之处或者在将过程描述为具有、包含或包括特定过程步骤之处，预期本发明教示的组合物也基本上由所叙述组份组成或由所叙述组份组成，且本发明教示的过程也基本上由所叙述过程步骤组成或由所叙述过程步骤组组成。
除非另外具体陈述，否则术语“包含(include、includes、including)”、“具有(have、has或having)”的使用通常应理解为开放式的且不具限制性。
应理解，各步骤的次序或执行特定动作的次序并非十分重要，只要本发明教示保持可操作即可。此外，可同时进行两个或两个以上步骤或动作。
此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
尽管已参考说明性实施例描述了本发明，但所属领域的技术人员将理解，在不背离本发明的精神及范围的情况下可做出各种其它改变、省略及/或添加且可用实质等效物替代所述实施例的元件。另外，可在不背离本发明的范围的情况下做出许多修改以使特定情形或材料适应本发明的教示。因此，本文并不打算将本发明限制于用于执行本发明的所揭示特定实施例，而是打算使本发明将包含归属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。此外，除非具体陈述，否则术语第一、第二等的任何使用不表示任何次序或重要性，而是使用术语第一、第二等来区分一个元素与另一元素。

Claims (6)

1.一种溶解纤维素的方法，其特征在于包括：
在具有敞开环境的溶解设备中，将纤维素、有机碱、溶剂均匀混合，形成固液混合物，所述有机碱为1,5-二氮杂双环[4.3.0]-5-壬烯，所述有机碱与纤维素中脱水葡萄糖单元的摩尔比为2：1~6：1所述纤维素与溶剂的质量比为5：100~25：100；
将二氧化碳气体持续地从液面以下通入所述固液混合物内部，同时持续搅动所述固液混合物，搅动所述固液混合物的速度为1~1000r/min，使所述固液混合物与二氧化碳充分接触，并于40~50℃搅拌溶解0.5~2h，获得纤维素溶液，所述纤维素溶液在室温静置30天后仍能保持均匀透明，无纤维素沉积析出。
2.根据权利要求1所述的溶解纤维素的方法，其特征在于：所述纤维素选自草本或木本植物纤维中提取的纤维素、微晶纤维素、α纤维素中的任意一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的溶解纤维素的方法，其特征在于：所述溶剂选自二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基乙酰胺、甲苯中的任意一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的溶解纤维素的方法，其特征在于：所述纤维素与溶剂的质量比为8：100~20：100。
5.根据权利要求1所述的溶解纤维素的方法，其特征在于：所述有机碱与纤维素中脱水葡萄糖单元的摩尔比为2.5：1~4：1。
6.根据权利要求1所述的溶解纤维素的方法，其特征在于还包括：采用冷凝装置对排出所述溶解设备的气体进行冷却。
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