CN110229134A - 利用大孔树脂从桑黄中动态吸附桑黄素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用大孔树脂从桑黄中动态吸附桑黄素的方法,该方法包括以下步骤:将桑黄发酵得到发酵液,经离心,过滤,得发酵滤液;将ADS‑17大孔树脂湿法装柱,对发酵滤液进行动态吸附,吸附条件为:上柱液体积30‑40mL,流速0.5‑2mL/min;然后以体积百分数为65‑75%的乙醇溶液作为洗脱液进行洗脱,洗脱液体积为160‑180mL,流速为0.5‑5mL/min;最后对洗脱液浓缩、纯化,制得桑黄素。本发明通过生物发酵法大量生产桑黄素,再通过ADS‑17大孔树脂对其进行动态吸附,能够克服常规溶剂提取分离桑黄素的局限性,且该方法操作简单,可适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于食药用菌活性成分提取技术领域,具体涉及一种利用大孔树脂从桑黄中动态吸附桑黄素的方法。
背景技术
桑黄又名桑耳、胡孙眼、梅树菌,是一种名贵的多年生大型食药用菌,属担子菌亚门(Basidiomycota)、层菌纲(Hymenomycetes)、多孔菌目(Polyporales)、多孔菌科(Polyporaceae)、针层孔菌属(Phelliunus),它主要寄生于桑树、桦树、杨树等阔叶树的树干上,有“森林黄金”的美称。据目前研究表明,桑黄中所含有各种化学物质不下百种,并且这些化学物质大多数都有药理活性,能够治疗多种疾病,有良好的应用和开发前景。
桑黄素属于多酚类化合物,此类化合物可以作为天然色素,而且具有很好的抗氧化、清除自由基、抗肿瘤和降血糖的药用作用,具有很高的利用价值。但是由于该类化合物的合成工艺比较困难,难以通过人工合成的方式进行量产,常规溶剂提取法也无法高效地富集此类化合物,因此限制了该类化合物的开发与利用。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题,本发明提供一种利用大孔树脂从桑黄中动态吸附桑黄素的方法,该方法操作简单,能高效富集桑黄素,可适用于工业化生产。
为实现上述目的,本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种利用大孔树脂从桑黄中动态吸附桑黄素的方法,包括以下步骤:
(1)将桑黄发酵得到发酵液,经离心,过滤,得发酵滤液;
(2)动态吸附:将ADS-17大孔树脂湿法装柱,对发酵滤液进行动态吸附,吸附条件为:上柱液体积30-40mL,流速0.5-2mL/min;
(3)洗脱:以体积百分数为65-75%的乙醇溶液作为洗脱液进行洗脱,洗脱液体积为160-180mL,流速为0.5-5mL/min;
(4)将洗脱后的解析液浓缩、纯化,制得桑黄素。
进一步地,步骤(1)具体过程为:将桑黄接种到液体培养基中,置于26-28℃,160-180r/min条件下培养6-8天,得种子液,将种子液按体积百分比为8-12%的接种量接种到发酵罐中,在26-28℃,160-180r/min,通气量为0.5-0.8vvm条件下培养6-8天,得发酵液,发酵液经离心,过滤,得发酵滤液。
进一步地,液体培养基由以下组分组成:葡萄糖20g、磷酸二氢钾0.46g、磷酸氢二钾1g、七水合硫酸镁0.5g、蛋白胨2g、酵母粉2g和去离子水1L。
进一步地,制备种子液时条件为:28℃,180r/min,培养7天。
进一步地,将种子液按体积百分比为10%的接种量接种到发酵罐中,在28℃,180r/min,通气量为0.6vvm条件下培养8天。
进一步地,步骤(2)中上柱液体积为30mL。
进一步地,步骤(2)中上柱液流速为1mL/min。
进一步地,步骤(3)中洗脱液为体积百分数为70%的乙醇溶液。
进一步地,步骤(3)中洗脱液体积为170mL。
进一步地,步骤(3)中洗脱液流速为5mL/min。
本发明提供的利用大孔树脂从桑黄中动态吸附桑黄素的方法,具有以下有益效果:
本发明通过生物发酵法大量生产桑黄素,再通过ADS-17大孔树脂对其进行动态吸附,能够克服常规溶剂提取分离桑黄素的局限性,且该方法操作简单,可适用于工业化生产。
本发明采用ADS-17大孔树脂对桑黄素进行吸附,吸附条件为上柱液体积30mL,流速1mL/min,以体积百分数为70%的乙醇溶液作为洗脱液进行洗脱,洗脱液体积为170mL,流速为5mL/min时,效果最佳。
附图说明
图1为发酵滤液与桑黄素标准液紫外图谱。
图2为桑黄素标准曲线图。
图3为上样浓度对吸附的影响结果图。
图4为上样体积对吸附的影响结果图。
图5为上样流速对吸附的影响结果图。
图6为连续上样对吸附的影响结果图。
图7为洗脱速度对洗脱率的影响结果图。
图8为ADS-17树脂吸附桑黄素的洗脱曲线。
具体实施方式
实施例1
一种利用大孔树脂从桑黄中动态吸附桑黄素的方法,包括以下步骤:
(1)种子液的制备:取生长良好的桑黄平板,用灭菌后的的打孔器,打取直径为0.5cm生长一致的菌饼5块,加入到含有100mL液体培养基的250mL三角瓶中,恒温28℃,转速180r/min,培养7天,然后用高速匀浆机将菌丝球打碎,制得种子液;
其中,桑黄购于中国农业科学研究院菌种保藏中心,编号为ATCC36121。
液体培养基由以下组分组成:葡萄糖20g、磷酸二氢钾0.46g、磷酸氢二钾1g、七水合硫酸镁0.5g、蛋白胨2g、酵母粉2g和去离子水1L;
(2)发酵培养:将种子液按体积百分比为10%的接种量接种到发酵罐中,发酵罐装液量为4.5L,然后在28℃,180r/min,通气量为0.6vvm条件下培养8天,得发酵液;
(3)过滤:将发酵液经过滤纸过滤,除去菌丝球,得发酵滤液,该发酵滤液中的桑黄素浓度为7.33mg/mL;
(4)动态吸附:将ADS-17大孔树脂湿法装柱(1.6×20cm),然后将发酵滤液上柱,进行动态吸附,吸附条件为:上柱液体积30mL,流速1mL/min;
(5)洗脱:上样完成后用去离子水洗出层析柱中残留未吸附的发酵滤液,然后以体积百分数为60%的乙醇溶液作为洗脱液进行洗脱,洗脱液体积为170mL,流速为5mL/min;
(6)将洗脱后的解析液浓缩、纯化,制得桑黄素。
桑黄素的核磁共振波谱分析数据如表1所示,化合物碳原子编号见分子式:
表1核磁共振波谱数据
上述发酵滤液中桑黄素浓度的测定方法如下:
由于桑黄素的化学结构上具有不饱和的共轭结构,在紫外区有较强的吸收,因此桑黄素含量的测定可以直接采用紫外吸收法测定。具体过程为:称取纯化的桑黄素20mg,用70%乙醇溶液溶解并定容于50mL容量瓶中,作为标准液。吸取桑黄素标准液200μL加入70%乙醇1.8mL混匀,扫描300nm-600nm的光谱,并记录最大吸收波长,然后准确吸取发酵滤液200μL,同上方法测量其紫外光谱,比较发酵滤液紫外吸收图谱与桑黄素标准液紫外吸收图谱,如果图谱的最大吸收波长相似,则可以将桑黄素标准液的最大紫外吸收波长作为发酵液中桑黄素测量最佳的波长。
标线制作:准确吸取桑黄素(LA)溶液0、20、50、100、200、300μL,置于石英比色皿中,加入70%乙醇至2.0mL,混匀,在最大吸收波长处测其吸光度,以桑黄素的实际浓度(X)对吸光度(Y)线性回归,得其回归方程。
发酵滤液中桑黄素测量:取发酵滤液100μL,加入1.9mL 70%乙醇测量其在最佳吸收波长处的吸光度。按回归方程计算发酵液中的桑黄素含量。
发酵滤液和桑黄素标准液的全波长扫描结果见图1。由图1可知,发酵滤液在300-600nm之间的紫外吸收图谱与桑黄素纯品相似,发酵液的最大吸收为373nm,桑黄素纯品的最大吸收为365nm,因此可以选择365nm作为发酵液中桑黄素测定的波长。
以吸光度对桑黄素纯品浓度作标准曲线,结果见图2。由图2可知经线性回归得到吸光度与发酵液桑黄素浓度之间的方程为y=111.67x-1.4097,R2=0.999,测得发酵液在365nm下的紫外吸光度,带入方程可得发酵液中的桑黄素含量。
ADS-17大孔树脂动态吸附过程中的吸附率、解析率与饱和吸附量的测定:
准确称取ADS-17大孔树脂30g,加入去离子水混匀,湿法装柱,装完后蠕动泵以最大流速除去树脂中的小气泡,然后将发酵滤液以1mL/min的速度传送到层析柱,接出层析柱死体积中的水20mL后,开始收集过柱液,发酵滤液上完柱后,用去离子水洗出层析柱中残留未吸附的发酵滤液。采用体积百分数为70%的乙醇溶液作为洗脱液,分别测定发酵滤液和洗脱液的吸光度,测定发酵滤液、过柱液和洗脱液的体积,按以下公式进行计算吸附率、解析率与饱和吸附量。
式中,A为吸附率(%),E为洗脱率(%),Q为吸附量(mg/g),C0为样品浓度(mg/mL),C1为过柱液浓度(mg/mL),C2为洗脱液浓度(mg/mL),V0为样品液体积(mL),V1为过柱液体积(mL),V2为洗脱液体积(mL),W为树脂重量(g)。
实施例2
将实施例1中的发酵滤液用去离子水稀释,使得发酵滤液中桑黄素的浓度分别为3.87mg/mL、2.01mg/mL、1.01mg/mL、0.47mg/mL、0.19mg/mL,将稀释后的发酵滤液以及未稀释的发酵滤液加入装有ADS-17大孔树脂的层析柱中,且控制上样流速为2mL/min,上样体积30mL。上样完成后,用去离子水冲洗一个死体积(20mL)的层析柱,除去残留在层析柱中未吸附的样品液,收集流出的液体,测量其吸光度,计算桑黄素的浓度,再根据实施例1中的公式计算吸附量和吸附率,结果见图3。
发酵滤液中桑黄素浓度的高低决定着溶液粘度和传质的推动力,从而影响桑黄素在ADS-17大孔树脂上的流动速度以及在树脂颗粒内部的传递速度。由图3可知,随着上样浓度的增加吸附量也随之增加,而吸附率却减小,但是趋势很小。理论上来说随着吸附量的增加,吸附率也应该随之增加,然后达到饱和吸附点后,不再变化。但本发明结果却与之不同,这是由于吸附量的增加量比样品浓度的增加量小,导致吸附率相对减小,并且桑黄生产的发酵液的最大桑黄素浓度根本达不到样品饱和吸附量的浓度,因此发酵液样品的上样浓度越高越好,即不需要对发酵滤液进行稀释便可上柱。
实施例3
将实施例1中的上柱体积分别替换为10mL、50mL、70mL、100mL、120mL、150mL,控制上样流速为2mL。上样完成后,用去离子水冲洗一个死体积(20mL)的层析柱,除去残留在层析柱中未吸附的样品液,收集流出的液体,测量其吸光度,计算桑黄素的浓度,再根据实施例1中的公式计算吸附量和吸附率,结果见图4。
在一定的浓度下,样品液的体积越大,操作的时间越长。由图4可知,随着上样体积的增加,ADS-17树脂吸附的桑黄素量从2.29mg/g增加到29.66mg/g,但是吸附率却从94.00%下降到80.59%。其原因是上样体积太大,树脂后期吸附能力随着吸附位点被占而下降,发酵液里的桑黄素从树脂间流出。因此上样体积不易过大,最佳上样体积为30mL,此时吸附率达到90.10%。
实施例4
将实施例1中上样流速分别替换为0.5mL/min、2mL/min、3mL/min、4mL/min、5mL/min、6mL/min。上样完成后,用去离子水冲洗一个死体积(20mL)的层析柱,除去残留在层析柱中未吸附的样品液,收集流出的液体,测量其吸光度,计算桑黄素的浓度,再根据实施例1中的公式计算吸附量和吸附率,结果见图5。
样品液的上样流速对ADS-17树脂吸附桑黄素和生产效率也有直接的影响。流速越快生产效率就越高,但是太快的流速会使桑黄素在树脂颗粒之间流过,而来不及向树脂孔内扩散,导致树脂吸附得量下降,桑黄素吸附不完全,造成样品液的浪费。流速小,吸附的时间就比较长,吸附量多,但是操作周期长。由图5可知,当流速为0.5mL/min时,吸附率和吸附量最大,分别为93.92%和6.89mg/g,随着流速的增加,吸附量和吸附率都减小。如果以0.5mL/min为最佳流速,操作时间太长,因此综合考虑,以1mL/min为最佳流速,生产效率提升了2倍,吸附率也达到了90.49%,吸附量略微小于流速为0.5mL/min,为6.64mg/g。
实施例5
实施例1中在上柱过程中,对流出的液体不再与发酵滤液混合连续上柱,而该实施例中是将流出的液体继续与发酵滤液混匀连续上柱进行吸附,每隔20min取出样品液,连续取200min,测其吸光度,根据实施例1中公式计算吸附率与取样时间的关系,其结果见图6。
吸附效果还有一个重要的因素就是桑黄素与ADS-17树脂的接触时间,在进行ADS-17树脂动态吸附实验中,需要考虑到接触时间因素对吸附效果的影响。图6为连续上样对吸附的影响,从图中可以看出,随着上样时间的增加,也就是接触时间增加,树脂的吸附率也随之缓慢增加。接触时间20min时的吸附率为87.46%,接触时间200min时的吸附率上升到93.68%,可见连续吸附的时间对ADS-17树脂吸附桑黄素LA影响不显著。因此在吸附操作时没有必要延长连续吸附时间,只需要将样品一次过柱吸附即可,节约操作周期时间和成本。
实施例6
实施例1中洗脱速度为5mL/min,该实施例将洗脱速度替换为0.5mL/min、1mL/min、2mL/min、3mL/min、4mL/min、5mL/min,测量洗脱液的吸光度和体积,计算解析率,结果见图7。
洗脱剂的流速越快,洗脱桑黄素的速度就越快,洗脱操作就越省时间,但是如果桑黄素吸附的比较紧密,流速太大会使桑黄素洗脱不彻底,造成树脂吸附量的下降,影响树脂的重复使用次数,良好的洗脱流速应该能充分的让洗脱剂进入ADS-17树脂空隙和树脂颗粒内孔径,将吸附的桑黄素洗脱完全。图7为不同洗脱流速与洗脱率的关系,由图7可知,洗脱流速变大后,洗脱率几乎未发生变化,都在80%左右。这就说明洗脱率与洗脱流速关系不大,70%的乙醇很容易进入树脂间隙和孔径中,桑黄素结合的也不紧密,比较容易洗,考虑到生产效率,将流速定为5mL/min。
实施例7
实施例1中洗脱液体积为170mL,该实施例用不同体积替换实施例1中的洗脱体积,测定洗脱曲线,结果见图8。
实际生产中,在保证树脂吸附有效成分被充分洗脱的情况下,应尽量减少洗脱剂的用量,节约生产成本。洗脱剂用量过小使被吸附有效成分不能被洗脱完全,造成原料浪费;洗脱剂用量过大,则造成洗脱剂的浪费和操作时间延长,并给下一步浓缩提取增加难度。在本实施例中可以通过测定洗脱剂的流出曲线判断洗脱剂的用量。图8为ADS-17树脂吸附桑黄素的洗脱曲线,由图8可知,洗脱液体积在30mL时,洗脱液中的桑黄素浓度最大,达到了7.67mg/mL,当洗脱液体积达到170mL后,洗脱液中桑黄素的浓度不再变化,说明ADS-17树脂吸附的桑黄素基本被洗脱完全。从图8中还可以看出洗脱峰比较集中,有一点拖尾现象,但是不影响洗脱效率,从洗脱剂流出曲线判断,采用70%的乙醇以170mL进行洗脱效果最佳。
Claims (10)
1.利用大孔树脂从桑黄中动态吸附桑黄素的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将桑黄发酵得到发酵液,经离心,过滤,得发酵滤液;
(2)动态吸附:将ADS-17大孔树脂湿法装柱,对发酵滤液进行动态吸附,吸附条件为:上柱液体积30-40mL,流速0.5-2mL/min;
(3)洗脱:以体积百分数为65-75%的乙醇溶液作为洗脱液进行洗脱,洗脱液体积为160-180mL,流速为0.5-5mL/min;
(4)将洗脱后的解析液浓缩、纯化,制得桑黄素。
2.根据权利要求1所述的利用大孔树脂从桑黄中动态吸附桑黄素的方法,其特征在于,步骤(1)具体过程为:将桑黄接种到液体培养基中,置于26-28℃,160-180r/min条件下培养6-8天,得种子液,将种子液按体积百分比为8-12%的接种量接种到发酵罐中,在26-28℃,160-180r/min,通气量为0.5-0.8vvm条件下培养6-8天,得发酵液,发酵液经离心,过滤,得发酵滤液。
3.根据权利要求2所述的利用大孔树脂从桑黄中动态吸附桑黄素的方法,其特征在于,液体培养基由以下组分组成:葡萄糖20g、磷酸二氢钾0.46g、磷酸氢二钾1g、七水合硫酸镁0.5g、蛋白胨2g、酵母粉2g和去离子水1L。
4.根据权利要求2所述的利用大孔树脂从桑黄中动态吸附桑黄素的方法,其特征在于,制备种子液时条件为:28℃,180r/min,培养7天。
5.根据权利要求2所述的利用大孔树脂从桑黄中动态吸附桑黄素的方法,其特征在于,将种子液按体积百分比为10%的接种量接种到发酵罐中,在28℃,180r/min,通气量为0.6vvm条件下培养8天。
6.根据权利要求1所述的利用大孔树脂从桑黄中动态吸附桑黄素的方法,其特征在于,步骤(2)中上柱液体积为30mL。
7.根据权利要求1所述的利用大孔树脂从桑黄中动态吸附桑黄素的方法,其特征在于,步骤(2)中上柱液流速为1mL/min。
8.根据权利要求1所述的利用大孔树脂从桑黄中动态吸附桑黄素的方法,其特征在于,步骤(3)中洗脱液为体积百分数为70%的乙醇溶液。
9.根据权利要求1所述的利用大孔树脂从桑黄中动态吸附桑黄素的方法,其特征在于,步骤(3)中洗脱液体积为170mL。
10.根据权利要求1所述的利用大孔树脂从桑黄中动态吸附桑黄素的方法,其特征在于,步骤(3)中洗脱液流速为5mL/min。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190913 |
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