CN110227390A - 一种利用脲和醇盐制备聚γ-丁内酯的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用脲和醇盐制备聚γ‑丁内酯的装置和方法,主副反应釜上分别设有固体加料口、液体加料口、主副真空口、主副进气口和主副排出口;副釜釜体下部还设有通过管道与恒压滴液器相连的液体出料口;恒压滴液器密闭容器的进液端并联有滴液器真空口,与主反应釜相连的出液端的管路上设有加液阀门和滴液阀门;恒压滴液器旁路支管的上端与密闭容器上半部相连,下端连接在加液阀门与滴液阀门之间的管路上;三个真空口均与抽真空设备相连,两个进气口均与加氮气设备相连;由于采用了主副两个反应釜和恒压滴液器,结合抽真空设备和加氮气设备,既隔绝了氧气又可以续加料,满足了“无水无氧条件下缓慢滴加”的苛刻条件,且没有安全隐患。
Description
技术领域
本发明涉及化工行业所用反应釜领域,尤其涉及的是一种利用脲和醇盐制备聚γ-丁内酯的装置和方法。
背景技术
科技的进步促进了化工行业的发展,但化工合成过程中安全问题也接踵而来,例如,大连化工厂爆炸事件,江苏盐城化工厂爆炸事件等,都凸显反应过程中安全的重要性。
本文中的脲和醇盐,脲中的R,R`基团为脂肪族基团、苯基或环烷基,其中U2脲结构的活性最高,醇盐为碱金属醇盐,碱金属为锂、钠或钾,醇为甲醇、乙醇或卞醇,大部分的脲结构和醇盐都已商业化,价格便宜;针对利用脲和醇盐制备聚γ-丁内酯的方法,此反应需要在无水无氧的条件下,缓慢加入脲和醇盐的混合物进行催化,让γ-丁内酯开环聚合反应。
但是,现有的反应釜结构均不能满足“无水无氧条件下缓慢滴加”的苛刻条件;且脲和醇盐混合物在空气中长时间暴露容易自燃,存在有一定的安全隐患。
因此,现有技术尚有待改进和发展。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供一种利用脲和醇盐制备聚γ-丁内酯的装置,可满足“无水无氧条件下缓慢滴加”的苛刻条件;且没有安全隐患。
同时,本发明还提供一种利用脲和醇盐制备聚γ-丁内酯的方法,可满足“无水无氧条件下缓慢滴加”的苛刻条件;且没有安全隐患。
本发明的技术方案如下:一种利用脲和醇盐制备聚γ-丁内酯的装置,包括一主反应釜、一副反应釜和一恒压滴液器;其中,
所述主反应釜由主釜釜体和主釜釜盖组成密闭的反应容器,用于在无水无氧的条件下使γ-丁内酯开环聚合反应;所述主釜釜盖上分别设置有均带有密封阀门的固体加料口、主真空口和主进气口;所述固体加料口用于向主釜釜体内部添加γ-丁内酯与溶剂,所述主真空口用于与抽真空设备相连接,所述主进气口用于与加氮气设备相连接,并配合主真空口和抽真空设备对主反应釜内部进行氮气置换;所述主釜釜体的底部还设置有带有密封堵盖的主排出口;
所述副反应釜由副釜釜体和副釜釜盖组成密闭的反应容器,用于混合脲和醇盐两种催化剂;所述副釜釜盖上分别设置有均带有密封阀门的液体加料口、副真空口和副进气口,所述液体加料口用于向副釜釜体内部添加脲和醇盐两种催化剂与溶剂,所述副真空口用于与抽真空设备相连接,所述副进气口用于与加氮气设备相连接,并配合副真空口和抽真空设备对副反应釜内部进行氮气置换;所述副釜釜体的底部设置有带有密封堵盖的副排出口;所述副釜釜体下部的侧壁上还设置有液体出料口,用于通过管道与恒压滴液器相连通,以输送脲和醇盐的混合液体;
所述恒压滴液器由一密闭容器和一旁路支管组成,所述密闭容器的进液端通过管道与副反应釜内部相连通,所述密闭容器的进液端设置有进液阀门,该密闭容器的进液端还并联有带有密封阀门的滴液器真空口,用于与抽真空设备相连接,将副反应釜内的脲和醇盐混合液体抽取到密闭容器中;所述密闭容器的出液端从主釜釜盖处与主反应釜内部相连通,在该密闭容器出液端的管路上分别设置有带有密封垫的加液阀门和滴液阀门,所述加液阀门靠近主釜釜盖侧,所述滴液阀门靠近密闭容器侧;所述旁路支管的上端与密闭容器的上半部相连通,该旁路支管的下端连接在加液阀门与滴液阀门之间的管路上,用于在关闭滴液器真空口并打开加液阀门的情况下,将滴液阀门调整到密闭容器的出液端能以滴液的形式进入到主釜釜体内部的状态。
所述的利用脲和醇盐制备聚γ-丁内酯的装置,其中:所述主釜釜体内部还设置有主搅拌部件,所述主搅拌部件的上端经由设置在主釜釜盖上的磁力套与位于主反应釜上方的主防爆电机传动连接,所述主防爆电机通过主变频器控制转速。
所述的利用脲和醇盐制备聚γ-丁内酯的装置,其中:在所述主釜釜体的外面加装有恒温罐,所述恒温罐的底部设置有用于注入恒温液体的进液口,且该恒温罐侧壁的上部设置有用于排出恒温液体的出液口,所述进液口和出液口均与加热或冷却的恒温设备相连接,用于通过恒温液体将主釜釜体恒温在适合γ-丁内酯开环聚合反应的温度范围。
所述的利用脲和醇盐制备聚γ-丁内酯的装置,其中:所述主釜釜体的内部还设置有热电偶,所述热电偶的上端伸出带有密封装置的主釜釜盖,并通过导线与温控仪电性连接,所述温控仪与主防爆电机的主变频器电性链接,用于通过监控主釜釜体内部的反应温度,并对主防爆电机的转速进行控制。
所述的利用脲和醇盐制备聚γ-丁内酯的装置,其中:所述副釜釜体内部也设置有副搅拌部件,所述副搅拌部件的上端经由设置在副釜釜盖上的密封式传动轴与位于副反应釜上方的副防爆电机传动连接,所述副防爆电机通过副变频器控制转速。
一种利用脲和醇盐制备聚γ-丁内酯的方法,采用权利要求5所述的利用脲和醇盐制备聚γ-丁内酯的装置完成,且该方法包括以下步骤:
步骤S120、打开进液口和出液口的阀门,并开启恒温设备,对主釜釜体进行恒温;
步骤S130、打开主真空口、主进气口、副真空口和副进气口,并开启抽真空设备和加氮气设备,对主釜釜体和副釜釜体的内部进行氮气置换;
步骤S140、打开液体加料口,向副釜釜体内部添加适量的脲和醇盐两种催化剂与溶剂的混合物,之后关闭液体加料口;
步骤S150、开启副防爆电机,通过密封式传动轴带动副搅拌部件转动,搅拌副釜釜体内部的混合物,以脲和醇盐两种催化剂在溶剂中充分混合;
步骤S160、打开固体加料口,向主釜釜体内部添加适量的γ-丁内酯与溶剂,之后关闭固体加料口;
步骤S170、开启主防爆电机,通过磁力套带动主搅拌部件转动,充分搅动溶剂中的γ-丁内酯;
步骤S180、关闭副防爆电机,开启液体出料口、进液阀门和滴液器真空口,在抽真空设备的作用下,将副釜釜体内部充分混合均匀的脲和醇盐混合液体抽取到密闭容器中;
步骤S190、关闭滴液器真空口,开启加液阀门,并将滴液阀门调整到密闭容器的出液端能以滴液的形式进入到主釜釜体内部的状态,且滴液的速度可满足主釜釜体内部的γ-丁内酯产生聚合反应的需要。
所述的利用脲和醇盐制备聚γ-丁内酯的装置,其中,在所述步骤S120之前还包括:
步骤S110、对安装完毕的主反应釜、副反应釜和恒压滴液器进行压力测试,关闭除加液阀门和滴液阀门之外的所有阀门和出入口,并加压试压30分钟。
所述的利用脲和醇盐制备聚γ-丁内酯的装置,其中,在所述步骤S190之后还包括:
步骤S200、待主釜釜体内部的γ-丁内酯在滴入的脲和醇盐混合物液滴的催化作用下进行开环聚合反应,期间通过热电偶和温控仪监控主釜釜体内部的反应温度,并通过主变频器控制主防爆电机的转速,以实现对主搅拌部件搅拌速度的控制。
所述的利用脲和醇盐制备聚γ-丁内酯的装置,其中,在所述步骤S200之后还包括:
步骤S210、等主釜釜体内部的γ-丁内酯聚合反应完成,关闭加液阀门、滴液阀门、进液阀门和液体出料口,并关闭主防爆电机、恒温设备、抽真空设备和加氮气设备,开启主排出口,排空聚合反应完成的聚γ-丁内酯。
所述的利用脲和醇盐制备聚γ-丁内酯的装置,其中,在所述步骤S210之后还包括:
步骤S220、将聚γ-丁内酯加入酸的氯仿溶液进行淬灭反应,并用甲醇沉淀产物,得到聚γ-丁内酯聚合物,然后在室温下真空干燥至恒重。
本发明所提供的一种利用脲和醇盐制备聚γ-丁内酯的装置和方法,由于采用了主副两个反应釜和恒压滴液器,结合抽真空设备和加氮气设备,既隔绝了氧气又可以持续加料,满足了“无水无氧条件下缓慢滴加”的苛刻条件,且没有安全隐患,市场前景广阔,易于推广应用。
附图说明
图1是本发明利用脲和醇盐制备聚γ-丁内酯所用反应釜实施例的结构示意图。
具体实施方式
以下将结合附图,对本发明的具体实施方式和实施例加以详细说明,所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并非用于限定本发明的具体实施方式。
如图1所示,图1是本发明利用脲和醇盐制备聚γ-丁内酯所用反应釜实施例的结构示意图,本发明利用脲和醇盐制备聚γ-丁内酯的装置包括一主反应釜100、一副反应釜200和一恒压滴液器300;其中:
所述主反应釜100由主釜釜体110和主釜釜盖120组成密闭的反应容器,用于在无水无氧的条件下使γ-丁内酯开环聚合反应;所述主釜釜体110呈立式圆筒状且顶部开口,所述主釜釜盖120扣合在主釜釜体120顶部的开口处,并通过多个螺栓紧固;所述主釜釜盖120上分别设置有均带有密封阀门的固体加料口101、主真空口102和主进气口103,所述固体加料口101用于向主釜釜体110内部添加γ-丁内酯与溶剂(例如四氢呋喃、甲苯或二氯甲烷),所述主真空口102用于与抽真空设备(图未示出)相连接,所述主进气口103用于与加氮气设备(图未示出)相连接,并配合主真空口102和抽真空设备对主反应釜100内部进行氮气置换;所述主釜釜体110内部还设置有主搅拌部件120,所述主搅拌部件120的上端经由设置在主釜釜盖120上的磁力套140与位于主反应釜100上方的主防爆电机130传动连接,所述磁力套140既可以起到传动作用,又可以在高温或低温环境下起到密封作用,所述主防爆电机130通过主变频器(图未示出)控制转速;所述主釜釜体110的底部还设置有带有密封堵盖的主排出口104,用于在作业完成或清洗时排空主釜釜体120内的物料;
所述副反应釜200由副釜釜体210和副釜釜盖220组成密闭的反应容器,用于混合脲和醇盐两种催化剂;所述副釜釜体210也呈立式圆筒状且顶部开口,所述副釜釜盖220扣合在副釜釜体210顶部的开口处,并通过多个螺栓紧固;所述副釜釜盖220上分别设置有均带有密封阀门的液体加料口201、副真空口202和副进气口203,所述液体加料口201用于向副釜釜体210内部添加脲和醇盐两种催化剂与溶剂(例如四氢呋喃、甲苯或二氯甲烷),所述副真空口202用于与抽真空设备(图未示出)相连接,所述副进气口203用于与加氮气设备(图未示出)相连接,并配合副真空口202和抽真空设备对副反应釜200内部进行氮气置换;所述副釜釜体210内部也设置有副搅拌部件220,所述副搅拌部件220的上端经由设置在副釜釜盖220上的密封式传动轴与位于副反应釜200上方的副防爆电机230传动连接,所述副防爆电机230通过副变频器(图未示出)控制转速;所述副釜釜体210的底部设置有带有密封堵盖的副排出口204,用于在作业完成或清洗时排空副釜釜体210内的物料,所述副釜釜体210下部的侧壁上还设置有液体出料口205,用于通过聚四氟乙烯材质的管道330与恒压滴液器300相连通,以输送脲和醇盐的混合液体;
所述恒压滴液器300由一密闭容器310和一旁路支管320组成,所述密闭容器310的进液端通过管道330从副釜釜体210的下部或底部与副反应釜200内部相连通,所述密闭容器310的进液端设置有带有密封垫的进液阀门302,该密闭容器310的进液端还并联有带有密封阀门的滴液器真空口301,用于与抽真空设备(图未示出)相连接,将副反应釜200内的脲和醇盐混合液体抽取到密闭容器310中;所述密闭容器310的出液端从主釜釜盖120处与主反应釜100内部相连通,在该密闭容器310出液端的管路上分别设置有带有密封垫的加液阀门303和滴液阀门304,所述加液阀门303靠近主釜釜盖120侧,所述滴液阀门304靠近密闭容器310侧;所述旁路支管320的上端与密闭容器310的上半部相连通,该旁路支管320的下端连接在加液阀门303与滴液阀门304之间的管路上,用于在关闭滴液器真空口301(和进液阀门302)并打开加液阀门303的情况下,将滴液阀门304调整到密闭容器310的出液端能以滴液的形式进入到主釜釜体110内部的状态。
在本发明利用脲和醇盐制备聚γ-丁内酯的装置的优选实施方式中,为了加快γ-丁内酯开环聚合反应,提高生产效率,较好的是,在所述主釜釜体110的外面加装有恒温罐150,所述恒温罐150的底部设置有进液口106,用于注入恒温液体,且该恒温罐150侧壁的上部设置有出液口107,用于排出恒温液体,所述进液口106和出液口107均与加热或冷却的恒温设备(图未示出)相连接,用于通过恒温液体将主釜釜体110恒温在适合γ-丁内酯开环聚合反应的温度范围,例如-60~0℃。
较好的是,所述主釜釜体110的内部还设置有热电偶140,所述热电偶140的上端伸出带有密封装置的主釜釜盖120,并通过导线与温控仪(图未示出)电性连接,而该温控仪又与主防爆电机130的主变频器电性链接,用于通过监控主釜釜体110内部的反应温度,并对主防爆电机130的转速进行控制,以提高主釜釜体110内部γ-丁内酯开环聚合反应的安全可靠性。
而由于脲和醇盐两种催化剂可以在常温下通过搅拌充分溶解到溶剂中,且在溶解过程中也不会产生热量,只需隔离氧气即可,因此并不需要对副釜釜体210进行加热或冷却的恒温处理。
基于上述利用脲和醇盐制备聚γ-丁内酯的装置,本发明还提供了一种利用脲和醇盐制备聚γ-丁内酯的方法,包括以下步骤:
步骤S110、在作业之前,先对安装完毕的主反应釜100、副反应釜200和恒压滴液器300进行压力测试,关闭除加液阀门303和滴液阀门304之外的所有阀门和出入口,并加压试压30分钟左右,以检测整个装置是否存在有泄露的情况,之后关闭加液阀门303和滴液阀门304;
步骤S120、作业之初,打开进液口106和出液口107的阀门,并开启恒温设备,对主釜釜体110进行恒温;
步骤S130、打开主真空口102、主进气口103、副真空口202和副进气口203,并开启抽真空设备和加氮气设备,对主釜釜体110和副釜釜体210的内部进行氮气置换,以隔绝氧气;
步骤S140、打开液体加料口201,向副釜釜体210内部添加适量的脲和醇盐两种催化剂与溶剂的混合物,之后关闭液体加料口201;
步骤S150、开启副防爆电机230,通过密封式传动轴带动副搅拌部件220转动,搅拌副釜釜体210内部的混合物,以使脲和醇盐两种催化剂在溶剂中充分混合;
步骤S160、打开固体加料口101,向主釜釜体110内部添加适量的γ-丁内酯与溶剂,之后关闭固体加料口101;
步骤S170、开启主防爆电机130,通过磁力套140带动主搅拌部件120转动,以使分搅动溶剂中的γ-丁内酯;
步骤S180、关闭副防爆电机230,开启液体出料口205、进液阀门302和滴液器真空口301,在抽真空设备的作用下,将副釜釜体210内部充分混合均匀的脲和醇盐混合液体抽取到密闭容器310中;
步骤S190、关闭滴液器真空口301(、进液阀门302和液体出料口205),开启加液阀门303,并将滴液阀门304调整到密闭容器310的出液端能以滴液的形式进入到主釜釜体110内部的状态,且滴液的速度以满足主釜釜体110内部的γ-丁内酯产生聚合反应的需要为宜;
步骤S200、待主釜釜体110内部的γ-丁内酯在滴入的脲和醇盐混合物液滴的催化作用下进行开环聚合反应,期间可通过热电偶140和温控仪监控主釜釜体110内部的反应温度,并通过主变频器控制主防爆电机130的转速,以实现对主搅拌部件120搅拌速度的控制;
步骤S210、等主釜釜体110内部的γ-丁内酯聚合反应完成,关闭加液阀门303与滴液阀门304,并关闭主防爆电机130、恒温设备、抽真空设备和加氮气设备,开启主排出口104,排空聚合反应完成的聚γ-丁内酯;同时,也可开启副排出口204,排空剩余的脲和醇盐混合物液体。
步骤S220、将聚γ-丁内酯加入酸的氯仿溶液进行淬灭反应,并用甲醇沉淀产物,得到聚γ-丁内酯聚合物,然后在室温下真空干燥至恒重即可。
本发明利用脲和醇盐制备聚γ-丁内酯的装置和方法,针对脲和醇盐制备聚γ-丁内酯需要在无水无氧条件下将脲和醇盐催化剂以缓慢滴液的方式引发聚合反应,解决了聚合反应过程中不能暴露空气中又需持续加料的问题,设计新颖、结构简单、成本低,专门适用于特殊反应条件的化工领域,市场前景广阔,易于推广应用。
应当理解的是,以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不足以限制本发明的技术方案,对本领域普通技术人员来说,在本发明的精神和原则之内,可以根据上述说明加以增减、替换、变换或改进,而所有这些增减、替换、变换或改进后的技术方案,都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种利用脲和醇盐制备聚γ-丁内酯的装置,其特征在于,包括一主反应釜、一副反应釜和一恒压滴液器;其中,
所述主反应釜由主釜釜体和主釜釜盖组成密闭的反应容器,用于在无水无氧的条件下使γ-丁内酯开环聚合反应;所述主釜釜盖上分别设置有均带有密封阀门的固体加料口、主真空口和主进气口;所述固体加料口用于向主釜釜体内部添加γ-丁内酯与溶剂,所述主真空口用于与抽真空设备相连接,所述主进气口用于与加氮气设备相连接,并配合主真空口和抽真空设备对主反应釜内部进行氮气置换;所述主釜釜体的底部还设置有带有密封堵盖的主排出口;
所述副反应釜由副釜釜体和副釜釜盖组成密闭的反应容器,用于混合脲和醇盐两种催化剂;所述副釜釜盖上分别设置有均带有密封阀门的液体加料口、副真空口和副进气口,所述液体加料口用于向副釜釜体内部添加脲和醇盐两种催化剂与溶剂,所述副真空口用于与抽真空设备相连接,所述副进气口用于与加氮气设备相连接,并配合副真空口和抽真空设备对副反应釜内部进行氮气置换;所述副釜釜体的底部设置有带有密封堵盖的副排出口;所述副釜釜体下部的侧壁上还设置有液体出料口,用于通过管道与恒压滴液器相连通,以输送脲和醇盐的混合液体;
所述恒压滴液器由一密闭容器和一旁路支管组成,所述密闭容器的进液端通过管道与副反应釜内部相连通,所述密闭容器的进液端设置有进液阀门,该密闭容器的进液端还并联有带有密封阀门的滴液器真空口,用于与抽真空设备相连接,将副反应釜内的脲和醇盐混合液体抽取到密闭容器中;所述密闭容器的出液端从主釜釜盖处与主反应釜内部相连通,在该密闭容器出液端的管路上分别设置有带有密封垫的加液阀门和滴液阀门,所述加液阀门靠近主釜釜盖侧,所述滴液阀门靠近密闭容器侧;所述旁路支管的上端与密闭容器的上半部相连通,该旁路支管的下端连接在加液阀门与滴液阀门之间的管路上,用于在关闭滴液器真空口并打开加液阀门的情况下,将滴液阀门调整到密闭容器的出液端能以滴液的形式进入到主釜釜体内部的状态。
2.根据权利要求1所述的利用脲和醇盐制备聚γ-丁内酯的装置,其特征在于:所述主釜釜体内部还设置有主搅拌部件,所述主搅拌部件的上端经由设置在主釜釜盖上的磁力套与位于主反应釜上方的主防爆电机传动连接,所述主防爆电机通过主变频器控制转速。
3.根据权利要求2所述的利用脲和醇盐制备聚γ-丁内酯的装置,其特征在于:在所述主釜釜体的外面加装有恒温罐,所述恒温罐的底部设置有用于注入恒温液体的进液口,且该恒温罐侧壁的上部设置有用于排出恒温液体的出液口,所述进液口和出液口均与加热或冷却的恒温设备相连接,用于通过恒温液体将主釜釜体恒温在适合γ-丁内酯开环聚合反应的温度范围。
4.根据权利要求3所述的利用脲和醇盐制备聚γ-丁内酯的装置,其特征在于:所述主釜釜体的内部还设置有热电偶,所述热电偶的上端伸出带有密封装置的主釜釜盖,并通过导线与温控仪电性连接,所述温控仪与主防爆电机的主变频器电性链接,用于通过监控主釜釜体内部的反应温度,并对主防爆电机的转速进行控制。
5.根据权利要求1所述的利用脲和醇盐制备聚γ-丁内酯的装置,其特征在于:所述副釜釜体内部也设置有副搅拌部件,所述副搅拌部件的上端经由设置在副釜釜盖上的密封式传动轴与位于副反应釜上方的副防爆电机传动连接,所述副防爆电机通过副变频器控制转速。
6.一种利用脲和醇盐制备聚γ-丁内酯的方法,其特征在于,采用权利要求5所述的利用脲和醇盐制备聚γ-丁内酯的装置完成,且该方法包括以下步骤:
步骤S120、打开进液口和出液口的阀门,并开启恒温设备,对主釜釜体进行恒温;
步骤S130、打开主真空口、主进气口、副真空口和副进气口,并开启抽真空设备和加氮气设备,对主釜釜体和副釜釜体的内部进行氮气置换;
步骤S140、打开液体加料口,向副釜釜体内部添加适量的脲和醇盐两种催化剂与溶剂的混合物,之后关闭液体加料口;
步骤S150、开启副防爆电机,通过密封式传动轴带动副搅拌部件转动,搅拌副釜釜体内部的混合物,以脲和醇盐两种催化剂在溶剂中充分混合;
步骤S160、打开固体加料口,向主釜釜体内部添加适量的γ-丁内酯与溶剂,之后关闭固体加料口;
步骤S170、开启主防爆电机,通过磁力套带动主搅拌部件转动,充分搅动溶剂中的γ-丁内酯;
步骤S180、关闭副防爆电机,开启液体出料口、进液阀门和滴液器真空口,在抽真空设备的作用下,将副釜釜体内部充分混合均匀的脲和醇盐混合液体抽取到密闭容器中;
步骤S190、关闭滴液器真空口,开启加液阀门,并将滴液阀门调整到密闭容器的出液端能以滴液的形式进入到主釜釜体内部的状态,且滴液的速度可满足主釜釜体内部的γ-丁内酯产生聚合反应的需要。
7.根据权利要求6所述的利用脲和醇盐制备聚γ-丁内酯的装置,其特征在于,在所述步骤S120之前还包括:
步骤S110、对安装完毕的主反应釜、副反应釜和恒压滴液器进行压力测试,关闭除加液阀门和滴液阀门之外的所有阀门和出入口,并加压试压30分钟。
8.根据权利要求6所述的利用脲和醇盐制备聚γ-丁内酯的装置,其特征在于,在所述步骤S190之后还包括:
步骤S200、待主釜釜体内部的γ-丁内酯在滴入的脲和醇盐混合物液滴的催化作用下进行开环聚合反应,期间通过热电偶和温控仪监控主釜釜体内部的反应温度,并通过主变频器控制主防爆电机的转速,以实现对主搅拌部件搅拌速度的控制。
9.根据权利要求8所述的利用脲和醇盐制备聚γ-丁内酯的方法,其特征在于,在所述步骤S200之后还包括:
步骤S210、等主釜釜体内部的γ-丁内酯聚合反应完成,关闭加液阀门、滴液阀门、进液阀门和液体出料口,并关闭主防爆电机、恒温设备、抽真空设备和加氮气设备,开启主排出口,排空聚合反应完成的聚γ-丁内酯。
10.根据权利要求9所述的利用脲和醇盐制备聚γ-丁内酯的方法,其特征在于,在所述步骤S210之后还包括:
步骤S220、将聚γ-丁内酯加入酸的氯仿溶液进行淬灭反应,并用甲醇沉淀产物,得到聚γ-丁内酯聚合物,然后在室温下真空干燥至恒重。
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