CN203750531U - 无水无氧连续反应系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种无水无氧连续反应系统，包括：第一反应装置、第二反应装置和导料管，第一反应装置内限定有第一反应腔室，第一反应装置具有第一口、第二口和第三口；第二反应装置内限定有第二反应腔室，第二反应装置具有第一口、第二口和第三口；导料管的第一端与第一反应装置的第一口相连，导料管的第二端与第二反应装置的第一口相连。利用无水无氧连续反应系统不但可以实现反应连续操作，特别适用于中间态见水见空气不稳定的化合物，而且可以较少人为转料的损失，还适合那些中间态属于剧毒品的，可以完全避免与实验员正面接触，从而减少操作过程中带来的危害人体健康的问题。

Description

无水无氧连续反应系统

技术领域

本实用新型属于制药或化工合成实验设备领域，具体的，涉及无水无氧连续反应系统。

背景技术

目前合成需要经过一步中间态或者中间体产物而达到合成目标产物的反应很多，而大部分反应时均采取一步一步的反应过程，但对于一些中间体较活泼或者中间体是剧毒品的化合物则难以实现。如果中间体较活泼、不易保存，会导致合成目标产物的原料中间体不纯，对合成目标产物会有很大影响，有的甚至得不到目标产物。如果有的中间体是剧毒品，直接人体接触会损害实验人员的身心健康。因此有必要通过改进，实现连续反应，且保护中间体不与外界直接接触。

因此，适用于无水无氧连续反应的装置，仍有待进一步改进。

实用新型内容

本实用新型旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此本实用新型的一个目的在于提出一种无水无氧连续反应系统，使整个体系内的物料不与外界直接接触且实现连续反应。

为此，在本实用新型的一方面，提出了一种无水无氧连续反应系统，包括：

第一反应装置，所述第一反应装置内限定有第一反应腔室，所述第一反应装置具有第一口、第二口和第三口；

第二反应装置，所述第二反应装置内限定有第二反应腔室，所述第二反应装置具有第一口、第二口和第三口；

导料管，所述导料管的第一端与所述第一反应装置的第一口相连，所述导料管的第二端与所述第二反应装置的第一口相连。

由此，利用上述无水无氧连续反应系统可以保证整个体系的气密性良好，实现全程连续操作，进而可以避免因中间态接触空气导致反应失败，同时还可以避免剧毒中间态危害人类健康和环境。

在本实用新型中，所述导料管为两端分别连接玻璃管的橡皮管。由此可以进一步提高气密性。同时，与第一反应装置相连的玻璃管在反应开始前不要接触到液面下，以免中间体反应液顺着管道进入第二反应装置中。

在本实用新型中，所述第一反应装置进一步包括：

第一加料装置；

气体置换装置，所述气体置换装置和所述第一加料装置通过第一克莱森适配器与所述第一反应装置的第二口相连。

在本实用新型中，所述第一加料装置为恒压滴液漏斗。由此可以实现物料滴加进入第一反应装置中。

在本实用新型中，所述气体置换装置包括：

第一T型三通接头；

氮气供给装置，所述氮气供给装置与所述第一T型三通接头第一个口相连；以及

第一气球，所述第一气球与所述第一T型三通接头的第二个口相连。由此可以使第一反应装置和第二反应装置中保持无氧环境。

在本实用新型中，所述第二反应装置进一步包括：

储料装置，所述储料装置具有进料口和加料口，所述进料口与所述导料管的第二端相连，所述加料口与所述第二反应装置的第一口相连；

第二加料装置；

负压装置，所述负压装置和所述第二加料装置通过第二克莱森适配器与所述第二反应装置的第二口相连。由此可以便于保持第一反应装置和第二反应装置中的无氧环境，同时利用负压装置可以顺利地将第一反应装置中的反应产物倒入到第二反应装置中。

在本实用新型中，所述储料装置和第二加料装置均为恒压滴液漏斗。由此可以实现物料滴加进入第二反应装置中，同时有助于保持无氧环境。

在本实用新型中，所述负压装置包括：

第二T型三通接头；

负压泵，所述负压泵与所述第二T型三通接头第一个口相连；以及

第二气球，所述第二气球与所述第二T型三通接头的第二个口相连。由此可以实现将第一反应装置中的反应产物倒入到第二反应装置中。

在本实用新型中，所述第一反应装置的第三口和所述第二反应装置的第三口分别独立地与温度计相连。由此可以更加方便控制反应温度。

附图说明

图1是根据本实用新型一个实施例的无水无氧连续反应系统的结构示意图。

图2是根据本实用新型另一个实施例的无水无氧连续反应系统的结构示意图。

图3是本实用新型一个实施例的无水无氧连续反应系统的操作流程图。

具体实施方式

下面详细描述本实用新型的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本实用新型，而不能理解为对本实用新型的限制。

下面参考图1-3对本实用新型的无水无氧连续反应系统进行详细描述：

根据本实用新型的一个实施例，无水无氧连续反应系统包括：第一反应装置100，可移第二反应装置200和导料管300。

其中，第一反应装置100内限定有第一反应腔室，第一反应装置100具有第一口110、第二口120和第三口130；第二反应装置200，第二反应装置200内限定有第二反应腔室，第二反应装置200具有第一口210、第二口220和第三口230；导料管300的第一端与第一反应装置的第一口110相连，导料管300的第二端与第二反应装置的第一口210相连。

根据本实用新型的具体实施例，在反应开始前，可以预先向第一反应装置100的第一反应腔室和第二反应装置200的第二反应腔室中加入搅拌磁子。

根据本实用新型的一个实施例，如图2所示，导料管300可以为两端分别连接玻璃管310、330的橡皮管320。由此更加方便连接，同时将橡皮管两端的玻璃管与第一反应装置100的第一口110和第二反应装置200的第一口210相连，由此可以更好的保证系统的气密性。

根据本实用新型的一个实施例，第一反应装置100进一步包括：第一加料装置140和气体置换装置150，气体置换装置150和第一加料装置140通过第一克莱森适配器160与第一反应装置100的第二口120相连。

根据本实用新型的一个实施例，第一加料装置140可以为恒压滴液漏斗。可以实现物料滴加进入第一反应装置中。

根据本实用新型的一个实施例，气体置换装置150包括：第一T型三通接头151、氮气供给装置152和第一气球153，其中，氮气供给装置152与第一T型三通接头151第一个口相连；第一气球153与第一T型三通接头151的第二个口相连。由此可以使得第一反应装置100和第二反应装置200内保持无氧环境。

根据本实用新型的一个实施例，第二反应装置200进一步包括：储料装置240、第二加料装置250和负压装置260，其中，储料装置240具有进料口241和加料口242，进料口241与导料管300的第二端相连，加料口242与第二反应装置的第一口210相连；负压装置260和第二加料装置250通过第二克莱森适配器270与第二反应装置200的第二口220相连。

根据本实用新型的具体实施例，储料装置240和第二加料装置250均可以采用恒压滴液漏斗。

根据本实用新型的一个实施例，负压装置260进一步包括：第二T型三通接头261、负压泵262和第二气球263。其中，负压泵262与第二T型三通接头261第一个口相连；以及第二气球263与第二T型三通接头261的第二个口相连。第一反应装置100时刻保证是正压，而导料过程中，第二反应装置200通过水泵实现负压状态，导料完成后，通过无水惰性气体实现体系正压。

根据本实用新型的具体实施例，第一反应装置100的第三口130和第二反应装置200的第三口130可以分别独立地与温度计相连。由此可以监控第一反应装置100和第二反应装置200中化学反应的温度。

根据本实用新型的一个实施例，第一反应装置100和第二反应装置400的连接口均为磨砂口，以保证装置的气密性。根据本实用新型的具体实施例，第一克莱森适配器160和第二克莱森适配器270的端口均为磨砂口，以保证装置的气密性。上述相互连接的磨砂口之间是配合的，可以均采用标准磨口，以保证反应装置内的体系与水、氧隔绝。

本实用新型的使用方法和工作原理，如图2所示的无水无氧连续反应系统，涉及到固体物料的时候，优先将固体物料加入到第一反应装置100中，并加入搅拌磁子。关闭第一反应装置100上的T型三通接头151，打开第二反应装置200上的T型三通261，用负压泵262将整个体系的空气抽干，等到负压泵压力表指针降低至-(0.095～0.1)Mpa后，关闭连接负压泵这一侧的第二T型三通接头264，打开第一反应装置100上面的第一T型三通接头154，打开氮气，用氮气充满整个装置，连续置换三次后，将第二反应装置200上的第二T型三通接头264关闭，与外界隔绝。

第一反应装置100上的第一气球153充满氮气后，将反应所需要的溶剂以及反应的原料加入到对应的装置中，开始反应，中间体反应合格后，开启水泵，同时开启氮气，使第一反应装置100和第二反应装置200形成压差，将与第一反应装置100的第一口110相连的玻璃管插入液面以下，由此第一反应装置100中的反应液会沿着导料管300流入到储料装置240中，开始下一步反应，如此操作十分简单，并且可以完全避免反应液和外界接触。

如图3所示，以格氏试剂为例，来说明本系统的实用性。反应开始前，将镁屑加入到第一反应装置100中，将体系按照上面工作原理和使用方法进行氮气置换，至少三次以上，氮气置换完成后，关闭第二反应装置200上的T型三通262，将第一反应装置100上面的氮气打开，冲入氮气，使第一反应装置100上的第一气球153被氮气填充，保证整个装置维持正压，用注射器将四氢呋喃通过第一加料装置140加入到第一反应装置100中。加入完成后，将3,4,5-三氟溴苯溶液加入到第一加料装置140中，将第一反应装置100中的反应液升温至15～25℃后，开始滴加3,4,5-三氟溴苯，滴加完成后，保温3小时后，用注射器从反应瓶中取样，HPLC监控原料小于3%（全积分），反应合格，开始导料，开启水泵，同时开启氮气，使第一反应装置100和第二反应装置200形成压差，将玻璃管插入到液面以下，缓慢插入，直到反应液全部转移完成，这样第一反应装置中的反应液会沿着橡皮管流入到第一加料装置140中，转料完成后，直接进行下一步反应硼化反应。这样本装置可以连续反应，而且格氏试剂完全不与外界接触，可以完全避免中间态因为水分和空气而变质，影响产品反应的因素，而且还可以确保不与实验人员直接接触，从而完全避免中间态对人体带来的危害。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本实用新型的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本实用新型的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本实用新型的限制，本领域的普通技术人员在本实用新型的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (9)

1.一种无水无氧连续反应系统，其特征在于，包括：

第一反应装置，所述第一反应装置内限定有第一反应腔室，所述第一反应装置具有第一口、第二口和第三口；

第二反应装置，所述第二反应装置内限定有第二反应腔室，所述第二反应装置具有第一口、第二口和第三口；

导料管，所述导料管的第一端与所述第一反应装置的第一口相连，所述导料管的第二端与所述第二反应装置的第一口相连。

2.根据权利要求1所述无水无氧连续反应系统，其特征在于，所述导料管为两端分别连接玻璃管的橡皮管。

3.根据权利要求1所述无水无氧连续反应系统，其特征在于，所述第一反应装置进一步包括：第一加料装置；

气体置换装置，所述气体置换装置和所述第一加料装置通过第一克莱森适配器与所述第一反应装置的第二口相连。

4.根据权利要求3所述无水无氧连续反应系统，其特征在于，所述第一加料装置为恒压滴液漏斗。

5.根据权利要求3所述无水无氧连续反应系统，其特征在于，所述气体置换装置包括：

第一T型三通接头；

氮气供给装置，所述氮气供给装置与所述第一T型三通接头第一个口相连；以及

第一气球，所述第一气球与所述第一T型三通接头的第二个口相连。

6.根据权利要求1所述无水无氧连续反应系统，其特征在于，所述第二反应装置进一步包括：储料装置，所述储料装置具有进料口和加料口，所述进料口与所述导料管的第二端相连，所述加料口与所述第二反应装置的第一口相连；

第二加料装置；

负压装置，所述负压装置和所述第二加料装置通过第二克莱森适配器与所述第二反应装置的第二口相连。

7.根据权利要求6所述无水无氧连续反应系统，其特征在于，所述储料装置和第二加料装置均为恒压滴液漏斗。

8.根据权利要求6所述无水无氧连续反应系统，其特征在于，所述负压装置包括：

第二T型三通接头；

负压泵，所述负压泵与所述第二T型三通接头第一个口相连；以及

第二气球，所述第二气球与所述第二T型三通接头的第二个口相连。

9.根据权利要求1所述无水无氧连续反应系统，其特征在于，所述第一反应装置的第三口和所述第二反应装置的第三口分别独立地与温度计相连。