CN110221369B - 一种基于BN(Al)薄膜的布拉格反射镜及制备方法 - Google Patents

一种基于BN(Al)薄膜的布拉格反射镜及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种基于BN(Al)薄膜的布拉格反射镜及方法，布拉格反射镜包括衬底，衬底表面设有S个薄膜周期结构，S为整数且S≥1；薄膜周期结构包括BN低折射率层和设置在BN低折射率层上的BAlN高折射率层；制备布拉格反射镜的方法：(1)将干净衬底放入腔室内加热；(2)只开启BN靶材电源，在衬底表面溅射一层BN薄膜；(3)保持BN靶材电源功率不变，开启Al靶材电源，溅射一层BAlN薄膜；(4)S＞1时，重复步骤(2)、(3)，实现具有多个薄膜周期结构的布拉格反射镜的制备。制备方法简单，薄膜平整度高，可以制备多个薄膜周期结构的布拉格反射镜，并且可以实现大面积产业化制备。

Description

一种基于BN(Al)薄膜的布拉格反射镜及制备方法
技术领域
本发明属于半导体光电子器件及功能性薄膜领域，具体涉及一种基于BN(Al)薄膜的布拉格反射镜及其制备方法。
背景技术
分布式布拉格反射镜(DBR)是由两种不同折射率的材料交替排列组成的周期结构，每层材料的光学厚度为中心反射波长的1/4。在光电子学中，布拉格反射镜广泛地应用在发光二极管(LED)、垂直腔面发射半导体激光器(VCSEL)、垂直外腔面发射半导体激光器(VECSEL)、以及F-P腔光调制器中。近年来常见的应用如：将SiO2/TiO2制备的DBR应用在倒装白光LED结构中作为反射镜，提高器件的辐射功率；将Al0.6Ga0.4As/AlAs制备的复合DBR结构应用在红光LED器件中，提高器件的发光效率；在VCSEL中采用AlAs/AlGaAs材料制备DBR作为高反射镜，实现了在室温下光功率的提升。由于反射率高，减小器件损耗等特点，DBR在各种器件中发挥了极其重要的作用。
如今，选择合适的材料制作好满足需要的布拉格反射镜已经成为大多数器件中最关键的技术。传统制备布拉格反射镜的材料从半导体材料InP、InGaAsP、GaAs、AlAs等到介质材料Si、SiO2、Al2O3、TiO2等。在大多数氮化物半导体器件中，有源层需要生长在反射镜上面。为了确保高的器件效率，反射镜通常会采用与有源层同一系列的材料，因为同一系列的材料具有晶体结构匹配，晶格常数差异、热失配及应力等问题小的优点。现在基于氮化物材料制备的光电器件，如绿光LED，紫外LED等都存在发光效率低的问题，而利用已有的半导体材料制备的DBR由于材料折射率差值小、导热性能差及制备工艺要求高的限制，难以实现对不同中心波长的有效调控，尤其针对绿光、紫外等波段。因此，寻求一种与氮化物有源层材料匹配且能够调控中心波长的DBR材料尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于BN(Al)薄膜的布拉格反射镜及方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于BN(Al)薄膜的布拉格反射镜，包括衬底，衬底表面设有S个薄膜周期结构，S为正整数且S≥1；
一个薄膜周期结构包括低折射率的BN薄膜和设置在BN薄膜上的高折射率的BAlN薄膜。
进一步的，一个薄膜周期结构内BN薄膜厚度为71～100nm，折射率为1.68；BAlN薄膜厚度为83～108nm，折射率为1.98。
进一步的，所述衬底为硅衬底或蓝宝石衬底。
一种制备布拉格反射镜的方法，包括以下步骤：
(1)将清洗干净的衬底放入腔室内进行加热升温；
(2)只开启BN靶材电源，在衬底表面溅射一层BN薄膜；
(3)保持BN靶材电源功率不变，开启Al靶材电源，溅射一层BAlN薄膜；
(4)S大于1时，重复步骤(2)、(3)，实现具有多个薄膜周期结构的布拉格反射镜的制备。
进一步的，步骤(2)、(3)中通入氩气作为放电气体，薄膜制备过程中引入氮气对表面进行轰击，补充氮空位缺陷，诱导薄膜成形；真空度5×10-4Pa，工作压强0.5Pa。
进一步的，步骤(1)中：加热升温至600℃并保温，总保温时间大于等于步骤(2)、(3)、(4)总时长。
进一步的，步骤(2)中：BN靶材电源功率为400W，溅射时长为0.5-1.2h。
进一步的，步骤(3)中：BN靶材电源功率为400W，Al靶材电源功率为100W，溅射时长为1-2h。
进一步的，BAlN薄膜的折射率通过溅射Al靶的功率调节，BN薄膜和BAlN薄膜的厚度通过溅射的时长控制。
进一步的，步骤(1)中：将衬底在311溶液中加热到180℃，浸泡15-20min，然后将衬底浸入无水乙醇中超声清洗15min，再使用去离子水冲洗三次后用氮气吹干；将洁净的衬底送入溅射腔室内进行加热升温，升温速度≤10℃/min；加热升温至600℃，总保温时间大于等于步骤(2)、(3)、(4)总时长；
步骤(2)中：采用双电源磁控溅射法，以六方BN靶材和金属Al作为靶源，氩气作为放电气体，先在衬底上沉积BN薄膜；溅射BN靶材的电源功率为400W，溅射压强为0.6Pa，真空度为5×10-4Pa；薄膜制备过程中引入氮气对样品表面进行轰击，补充氮空位缺陷，诱导薄膜成形，其中气体通量Ar：N2为15.5：5.5，溅射时间为1h；
步骤(3)中：当BN薄膜溅射完成之后，开启Al靶的电源，溅射Al靶材的电源功率为100W，时长为1.2h；
当步骤(4)完成后，将布拉格反射镜在腔室内自然冷却至室温后取出。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
1、本发明BAlN薄膜折射率可根据溅射功率调整，可实现不同中心波长光的有效反射；
2、利用双电源磁控溅射方法制备BN(Al)薄膜的过程工艺简单，薄膜平整度高，成本低；
3、可以根据需求制备具有多个薄膜周期结构的布拉格反射镜，并且可以实现大面积产业化制备。
六方氮化硼(h-BN)是一种优良的耐高温及导热材料，应用在器件里不易受热变形，并且有利于提高器件的散热性能。除此之外，h-BN在室温下是一种宽禁带半导体，在高能区很难吸收入射光，对紫外光具有良好的反射效果，在制备中心波长为紫外波段的DBR方面具有很高的应用价值。
常用制备BN薄膜的方法分为物理气相沉积法(PVD)和化学气相沉积法(CVD)。CVD方法制备的h-BN薄膜纯度高、稳定性好、结构均匀单一但薄膜与衬底的结合力不强和薄膜的内应力过大会限制薄膜厚度。本发明采用双电源磁控溅射的方法制备B(Al)N，属于物理气相沉积法的一种，具有生长速率快，薄膜与衬底结合稳定，薄膜平整度高的特点。采用双电源磁控溅射的方法，可以通过调控靶电源的功率来改变BN中Al组分的含量，调控溅射时间来改变膜厚，是一种工艺简单，实用性强的方法。
本发明利用双电源溅射制备BN(Al)薄膜，可以通过有效调控溅射功率控制BAlN薄膜的折射率，进而能够有效的实现中心波长的调制，最终实现从紫外到可见光波段内特定波长的高反射效果。同时，利用溅射工艺制备DBR流程简单，成本低，且利于工业化生产。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明基于BN(Al)薄膜的布拉格反射镜一个薄膜周期结构的示意图；
其中，1衬底，2BN薄膜，3BAlN薄膜；
图2为本发明5个薄膜周期结构构成的布拉格反射镜的反射效果图；
图3为本发明10个薄膜周期结构构成的布拉格反射镜的反射效果图；
图4为本发明13个薄膜周期结构构成的布拉格反射镜的反射效果图；
其中，每个薄膜周期结构BN薄膜厚度为71nm，BAlN薄膜厚度为83nm。
具体实施方式
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
以下详细说明均是示例性的说明，旨在对本发明提供进一步的详细说明。除非另有指明，本发明所采用的所有技术术语与本申请所属领域的一般技术人员的通常理解的含义相同。本发明所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而并非意图限制根据本发明的示例性实施方式。
为了使本发明方案更好的被理解，下面结合具体实施方式对本发明做进一步详细说明。
氮化硼(BN)具有优良的电绝缘性、极好的化学稳定性以及优良的介电性能，越来越受到科研工作者的重视。BN是一种宽禁带半导体材料，在半导体发光器件中具有巨大的应用潜力。另一方面，作为目前最主要的镀膜工业方法之一的磁控溅射技术可制备几乎所有的金属、合金和陶瓷材料。采用双电源溅射方式，一路电源溅射六方BN靶材，一路电源溅射金属Al靶，通过调控溅射的功率，可以沉积出配比精确恒定的BAlN，同时可以通过精确地控制溅射镀膜工艺参数获得均匀的高精度地膜厚，这为制备基于BN/BAlN薄膜制备布拉格反射镜提供了一种全新的方式。
请参阅图1，本发明提供了一种基于BN(Al)薄膜的布拉格反射镜，包括衬底1，衬底1表面设有S个薄膜周期结构，S为整数且S≥1；一个薄膜周期结构包括低折射率的BN薄膜2和设置在BN薄膜2上的高折射率的BAlN薄膜3。一个薄膜周期结构内BN薄膜2厚度为71～100nm，折射率为1.68；BAlN薄膜3厚度为83～108nm，折射率为1.98。所述衬底1为硅衬底或蓝宝石衬底。
实施例一
基于硅衬底，布拉格反射镜中一个薄膜周期结构的制备方式如下：
(1)硅衬底清洗：在311(双氧水和硫酸3：1混合液)溶液加热180℃浸泡15-20min，然后将硅衬底浸入无水乙醇中超声清洗15min，再使用去离子水冲洗三次后用氮气吹干，去除硅衬底表面附着的杂质。
(2)溅射：将洁净的硅衬底送入溅射腔室内进行加热升温，升温速度不超过10℃/min。设定预设温度为600℃，并且保温时长不小于溅射时长(本案例设置保温时长为6h)以确保腔室和衬底温度的稳定。采用双电源磁控溅射法，以高纯六方BN靶材(99.99％)和金属Al作为靶源，氩气(Ar)作为放电气体，先在衬底上沉积BN薄膜。只开启BN靶材电源，溅射BN靶材的电源功率为400W，溅射压强为0.6Pa，真空度为5×10-4Pa。薄膜制备过程中引入氮气对样品表面进行轰击，补充氮空位缺陷，诱导薄膜成形，其中气体通量Ar：N2为15.5：5.5，溅射时间为1.6h。
(3)当BN薄膜溅射完成之后，开启Al靶的电源，溅射Al靶材的电源功率为100W，继续保持同等的条件下溅射BAlN薄膜，时长为1.2h。
(4)溅射完成后，待样品在真空腔室内自然冷却至室温后取出。至此得到一对BN/BAlN薄膜交替的分布式布拉格反射镜。其中BN折射率为1.68，厚度为71nm，BAlN层折射率为1.98，厚度为83nm。
实施例二
请参阅图2，基于一个薄膜周期结构BN/BAlN薄膜的制备工艺参数，厚度分别为71nm/83nm，一个薄膜周期结构厚度为154nm，1/4波长厚度为140nm，制备周期数为5，可以得到波长范围在450-650nm范围内，反射率达到33％以上。
实施例三
请参阅图3，基于一个薄膜周期结构BN/BAlN薄膜的制备工艺参数，厚度分别为71nm/83nm，一个薄膜周期结构厚度为154nm，1/4波长厚度为140nm，制备周期数为10，可以得到波长范围在550-620nm范围内，反射率达到81％以上。
实施例四
请参阅图4，基于一个薄膜周期结构BN/BAlN薄膜的制备工艺参数，厚度分别为71nm/83nm，一个薄膜周期结构厚度为154nm，1/4波长厚度为140nm，制备周期数为13，可以得到波长范围在550-600nm范围内，反射率达到91％以上。
说明了本发明所制备出的由厚度为71nm/83nm，折射率为1.68和1.98的BN/BAlN薄膜所组成的分布式布拉格反射镜，在特定周期数下对中心波长为560nm的光具有优良的反射效果。
由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。

Claims (7)

1.一种基于BN(Al)薄膜的布拉格反射镜，其特征在于，包括衬底，衬底表面设有S个薄膜周期结构，S为正整数且S≥1；
一个薄膜周期结构包括低折射率的六方BN薄膜和设置在六方BN薄膜上的高折射率的BAlN薄膜；
低折射率的六方BN薄膜和设置在六方BN薄膜上的高折射率的BAlN薄膜均由双电源磁控溅射的方式直接在衬底上制备；
一个薄膜周期结构内六方BN薄膜厚度为71nm，折射率为1.68；BAlN薄膜厚度为83nm，折射率为1.98；六方BN/BAlN周期数为13，实现中心波长为560nm绿光反射率大于91％。
2.一种制备权利要求1所述的布拉格反射镜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将清洗干净的衬底放入腔室内进行加热升温；
(2)只开启BN靶材电源，在衬底表面溅射一层BN薄膜；
(3)保持BN靶材电源功率不变，开启Al靶材电源，溅射一层BAlN薄膜；
(4)S大于1时，重复步骤(2)、(3)，实现具有多个薄膜周期结构的布拉格反射镜的制备。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)、(3)中通入氩气作为放电气体，薄膜制备过程中引入氮气对表面进行轰击，补充氮空位缺陷，诱导薄膜成形；真空度5×10- 4Pa，工作压强0.5Pa。
4.根据权利要求2所述方法，其特征在于，步骤(1)中：加热升温至600℃并保温，总保温时间大于等于步骤(2)、(3)、(4)总时长。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中：BN靶材电源功率为400W，溅射时长为0.5-1.2h。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(3)中：BN靶材电源功率为400W，Al靶材电源功率为100W，溅射时长为1.2-2h。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，
步骤(1)中：将衬底在311溶液中加热到180℃，浸泡15-20min，然后将衬底浸入无水乙醇中超声清洗15min，再使用去离子水冲洗三次后用氮气吹干；将洁净的衬底送入溅射腔室内进行加热升温，升温速度小于等于10℃/min；加热升温至600℃，总保温时间大于等于步骤(2)、(3)、(4)总时长；
步骤(2)中：采用双电源磁控溅射法，以六方BN靶材和金属Al作为靶源，氩气作为放电气体，先在衬底上沉积BN薄膜；溅射BN靶材的电源功率为400W，溅射压强为0.6Pa，真空度为5×10-4Pa；薄膜制备过程中引入氮气对样品表面进行轰击，补充氮空位缺陷，诱导薄膜成形，其中气体通量Ar：N2为15.5：5.5，溅射时间为1h；
步骤(3)中：当BN薄膜溅射完成之后，开启Al靶的电源，溅射Al靶材的电源功率为100W，时长为1.2h；
当步骤(4)完成后，将布拉格反射镜在腔室内自然冷却至室温后取出。
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"Distributed Bragg reflectors based on diluted boron-based BAlN alloys for deep ultraviolet optoelectronic applications";M. Abid;《Applied Physics Letters》;20120131;第051101页 *
"超宽禁带半导体材料的机遇与挑战";李军男;《新材料产业》;20180930(第09期);第60-65页 *

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