CN110217869A - 用于油田废水处理的絮凝剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开用于油田废水处理的絮凝剂及其制备方法和应用。本发明的絮凝剂的制备方法包括使次氯酸钠与碱液接触反应，并控制温度至‑15～‑10℃，加入聚丙烯酰胺溶液，搅拌反应后，继续加入碱液搅拌反应，然后冰浴搅拌反应，反应结束后用甲醇沉析，得到聚乙烯胺；将丙烯酰胺的甲醇溶液搅拌10‑30分钟，然后加入所得聚乙烯胺溶液，30～45℃水浴搅拌反应，同时控制在65～75℃进行减压蒸馏至无液体流出，将剩余物烘干，得到絮凝剂前体；在硝酸铈铵存在下，使絮凝剂前体与水溶性淀粉在惰性气氛保护下搅拌反应2.5～4小时。本发明得到的絮凝剂具有提高的溶解性和絮凝效果。

Description

用于油田废水处理的絮凝剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及油田废水处理，具体涉及用于油田废水处理的絮凝剂及其制备和应用。
背景技术
近年来，油田污水处理絮凝剂种类不断增加，不同种类的絮凝剂均具有不同的应用效果，需要相关技术人员根据油田的实际情况选择适宜的絮凝剂进行污水处理，从而使污水处理工作能够有效的为油田开采提供便利条件，以此进一步推动油田开采达到绿色无污染的新标准。
随着人们环保意识的加强，含油污水的处理将会越来越受到重视，絮凝剂的研究和开发工作也会不断地完善和进步。用于油田含油污水处理的絮凝剂正逐步由无机向有机转化，并形成系列化产品。淀粉絮凝剂对环境影响较小，可在使用后进行生物降解，其中所含成分也不具有毒害性质，所以可广泛应用于油田污水处理中。然而，淀粉类絮凝剂的水溶性差，影响了淀粉絮凝剂的水处理效果。
基于淀粉类絮凝剂已进行了多种改造研究。例如，CN109319909A公开了一种改性淀粉絮凝剂的制备方法及其产品和应用，以硝酸铈铵为引发剂，将淀粉与丙烯腈接枝共聚生成聚合物；以盐酸羟胺为还原剂，将聚合物上的腈基还原为氨基，得到改性淀粉絮凝剂。该技术使用的淀粉来源广，价格低廉，并且产物可以完全被生物降解，因此不会对环境造成二次污染。将淀粉改性后，其活性基团大大增加，聚合物呈枝化结构，因而对悬浮体系中颗粒物有更强的网捕与吸附架桥能力。具有絮凝效果好，沉降速度快，制备简单，安全环保等优点。
再例如，CN109851019A公开了一种阳离子改性淀粉絮凝剂，所述阳离子改性淀粉絮凝剂为阳离子改性淀粉絮凝剂ESt-g-PDMC，淀粉骨架上连上醚化剂GTA和单体DMC。其中还公开了一种阳离子改性淀粉絮凝剂的制备方法，先以3-氯-2-羟丙基氯化铵(CTA)为原料，合成阳离子醚化剂2,3环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)。以乙醇和水为反应液，NaOH为催化剂，合成醚化阳离子淀粉ESt。再以此醚化淀粉为原料，继续与乙烯类单体进行接枝共聚反应，进一步提高产物的取代度和絮凝性能。
然而，现有改性淀粉絮凝剂仍不能满足所需，仍需要开发新的针对油田废水处理的絮凝剂。
发明内容
为解决现有技术中的至少部分技术问题，本发明提供一种用于油田废水处理的絮凝剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)使次氯酸钠与碱液接触反应，并控制温度至-15～-10℃，加入聚丙烯酰胺溶液，搅拌反应后，继续加入碱液搅拌反应，然后冰浴搅拌反应，反应结束后用甲醇沉析，得到聚乙烯胺；
(2)将丙烯酰胺的甲醇溶液搅拌10-30分钟，然后加入所得聚乙烯胺溶液，30～45℃水浴搅拌反应，同时控制在65～75℃进行减压蒸馏至无液体流出，将剩余物烘干，得到絮凝剂前体，优选地，絮凝剂前体的支化度控制在2～6；
(3)在硝酸铈铵存在下，使所述絮凝剂前体与水溶性淀粉在惰性气氛保护下搅拌反应2.5～4小时。
优先地，用于油田废水处理的絮凝剂的制备方法进一步包括向步骤(3)的产物中加入阳离子醚化剂进行阳离子化，同时加入0.5～1.5mol/L碱液反应30～90分钟，由此得到絮凝剂。
优先地，用于油田废水处理的絮凝剂的制备方法中，所述阳离子醚化剂通过包括下述步骤的方法得到：取浓度为25～35％的三甲胺水溶液与稀盐酸摩尔比为1:1～4:1，在冰水浴中反应，搅拌10～30分钟，静置之后将此反应液转入到恒温水浴中，恒温水浴温度为20～40℃，边搅拌边滴加入环氧氯丙烷，三甲胺与环氧氯丙烷的摩尔比为1:0.5～1，搅拌反应2～4h，制得阳离子醚化剂。
优先地，用于油田废水处理的絮凝剂的制备方法中，步骤(1)和步骤(3)中的碱液各自分别选自氢氧化钠和/或氢氧化钾。
优先地，用于油田废水处理的絮凝剂的制备方法中，所述聚丙烯酰胺通过包括下述步骤的方法制备得到：将丙烯酰胺和过硫酸铵按重量比8～12:1加入反应容器，向中加入纯水，55～65℃恒温水浴下搅拌反应3～10小时，冷却至室温，用无水甲醇沉析，烘干，得到聚丙烯酰胺。
优先地，用于油田废水处理的絮凝剂的制备方法中，所述水溶性淀粉为直链淀粉。
优先地，用于油田废水处理的絮凝剂的制备方法中，所述水溶性淀粉通过包括下述步骤的方法得到：使玉米淀粉与浓度为0.25～1.0％的α-淀粉酶在20～40℃的反应温度下水解反应10～40分钟。
优先地，用于油田废水处理的絮凝剂的制备方法中，所述硝酸铈铵的浓度为2.0×10-3～5.0×10-3mol/L。
本发明的第二方面，提供一种絮凝剂，其通过第一方面所述的制备方法得到。
本发明的第三方面，提供第二方面的絮凝剂在油田废水处理中的应用。
本发明通过使用聚丙烯酰胺改性小分子的水溶性淀粉得到溶解性提高的絮凝剂，并且得到的絮凝剂具有提高的支化度，进一步增强了得到的絮凝剂的絮凝效果。另外，本发明发现絮凝剂前体的支化度对于絮凝效果有较大的影响。如果絮凝剂的支化度小于2或大于6絮凝效果均不佳。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为具体公开了该范围的上限和下限以及它们之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。除非另有说明，否则“％”为基于重量的百分数。
本发明的絮凝剂的评价根据SYT 5796-93进行。现场取实验区块采出污水样品置于50mL具塞带刻度比色管中，放入恒温水浴预热至设定温度。向比色管中加入絮凝剂，用玻璃棒充分搅拌一定时间，使絮凝剂与采出液脱出污水样品充分混合，重新将比色管置于恒温水浴中静置沉降。30分钟后观察测定污水浊度和含油量。
实施例1
本实施例为用于油田废水处理的絮凝剂的制备方法例，其包括以下步骤：
1.使丙烯酰胺和过硫酸铵按10:1混合均匀，放入反应容器中，加入40L纯水，60℃恒温水浴下搅拌反应4小时，冷却至室温，用无水甲醇沉析，烘干，得到白色固体，即为聚丙烯酰胺。
2.取4kg次氯酸钠和5L氢氧化钾水溶液投入反应容器中，用冰盐浴冷却至-15℃，加入聚丙烯酰胺溶液，搅拌反应1小时后，继续加入5L氢氧化钾水溶液，搅拌反应1小时，然后冰浴搅拌反应11小时，反应结束后用无水甲醇沉析，烘干，得到白色固体为聚乙烯胺。
3.将含有丙烯酰胺的甲醇溶液加入反应容器，搅拌反应20min后，缓慢滴加聚乙烯胺溶液，40℃水浴搅拌反应24h后，将其控制在70℃进行减压蒸馏，直至无液体流出，将剩余的物质烘干，即得支化度为在2～6之间的聚丙烯酰胺。
4.取浓度为33％的三甲胺水溶液与稀盐酸摩尔比为3:1，在冰水浴中反应，搅拌20min，然后静置20min，之后将此反应液转入到恒温水浴中，恒温水浴温度为20～40℃，边搅拌边滴加入环氧氯丙烷，三甲胺与环氧氯丙烷的摩尔比为1：0.8，搅拌反应2～4h，制得阳离子醚化剂。
5.使水溶性淀粉与所得聚丙烯酰胺按1:2的重量比加入反应容器，并向其中投加浓度为2.0×10-3mol/L的硝酸铈铵溶液4mL。连续搅拌反应3小时，通入氮气保护；随后加入阳离子醚化剂进行阳离子化，同时加入浓度为0.8mol/L的NaOH溶液3mL，反应60分钟。
由此得到的絮凝剂加入试验区油田污水，浓度为500mg/L，搅拌250r/分钟，搅拌时间5分钟，实验温度为40℃。在此条件下得到絮凝剂的除油率和去浊率分别为82.3％和86.4％。
实施例2
本实施例为用于油田废水处理的絮凝剂的制备方法例，其包括以下步骤：
1.使丙烯酰胺和过硫酸铵按10:1混合均匀，放入反应容器中，加入40L纯水，60℃恒温水浴下搅拌反应4小时，冷却至室温，用无水甲醇沉析，烘干，得到白色固体，即为聚丙烯酰胺。
2.取4kg次氯酸钠和6L氢氧化钾水溶液投入反应容器中，用冰盐浴冷却至-10℃，加入聚丙烯酰胺溶液，搅拌反应1小时后，继续加入5L氢氧化钾水溶液，搅拌反应1小时，然后冰浴搅拌反应11小时，反应结束后用无水甲醇沉析，烘干，得到白色固体为聚乙烯胺。
3.将含有丙烯酰胺的甲醇溶液加入反应容器，搅拌反应20min后，缓慢滴加聚乙烯胺溶液，40℃水浴搅拌反应24h后，将其控制在70℃进行减压蒸馏，直至无液体流出，将剩余的物质烘干，即得支化度为2～6的聚丙烯酰胺。
4.取浓度为35％的三甲胺水溶液与稀盐酸摩尔比为3:1，在冰水浴中反应，搅拌20min，然后静置20min，之后将此反应液转入到恒温水浴中，恒温水浴温度为20～40℃，边搅拌边滴加入环氧氯丙烷，三甲胺与环氧氯丙烷的摩尔比为1:0.8，搅拌反应2～4h，制得阳离子醚化剂。
5.使水溶性淀粉与所得聚丙烯酰胺按1:2的重量比加入反应容器，并向其中投加浓度为2.0×10-3mol/L的硝酸铈铵溶液4mL。连续搅拌反应3小时，通入氮气保护；随后加入阳离子醚化剂进行阳离子化，同时加入浓度为0.8mol/L的NaOH溶液4mL，反应50分钟。
由此得到的絮凝剂加入试验区油田污水，浓度为500mg/L，搅拌250r/分钟，搅拌时间5分钟，实验温度为40℃。在此条件下得到絮凝剂的除油率和去浊率分别为83.4％和85.6％。
比较例1
本比较例为用于油田废水处理的絮凝剂的制备方法例，其包括以下步骤：
1.使丙烯酰胺和过硫酸铵按10:1混合均匀，放入反应容器中，加入40L纯水，60℃恒温水浴下搅拌反应4小时，冷却至室温，用无水甲醇沉析，烘干，得到白色固体，即为聚丙烯酰胺。
2.取4kg次氯酸钠和6L氢氧化钾水溶液投入反应容器中，用冰盐浴冷却至-10℃，加入聚丙烯酰胺溶液，搅拌反应1小时后，继续加入5L氢氧化钾水溶液，搅拌反应1小时，然后冰浴搅拌反应11小时，反应结束后用无水甲醇沉析，烘干，得到白色固体为聚乙烯胺。
3.将含有丙烯酰胺的甲醇溶液加入反应容器，搅拌反应20min后，缓慢滴加聚乙烯胺溶液，40℃水浴搅拌反应24h后，将其控制在70℃进行减压蒸馏，直至无液体流出，将剩余的物质烘干，即得支化度为2～6的聚丙烯酰胺。
4.重复上述2和3，得到支化度为8的聚丙烯酰胺。
5.取浓度为35％的三甲胺水溶液与稀盐酸摩尔比为3:1，在冰水浴中反应，搅拌20min，然后静置20min，之后将此反应液转入到恒温水浴中，恒温水浴温度为20～40℃，边搅拌边滴加入环氧氯丙烷，三甲胺与环氧氯丙烷的摩尔比为1:0.8，搅拌反应2～4h，制得阳离子醚化剂。
6.使水溶性淀粉与所得聚丙烯酰胺按1:2的重量比加入反应容器，并向其中投加浓度为2.0×10-3mol/L的硝酸铈铵溶液4mL。连续搅拌反应3小时，通入氮气保护；随后加入阳离子醚化剂进行阳离子化，同时加入浓度为0.8mol/L的NaOH溶液4mL，反应50分钟。
由此得到的絮凝剂加入试验区油田污水，浓度为500mg/L，搅拌250r/分钟，搅拌时间5分钟，实验温度为40℃。在此条件下得到絮凝剂的除油率和去浊率分别为75.1％和77.2％。
比较例2
本比较例为用于油田废水处理的絮凝剂的制备方法例，其包括以下步骤：
1.使丙烯酰胺和过硫酸铵按10:1混合均匀，放入反应容器中，加入40L纯水，60℃恒温水浴下搅拌反应4小时，冷却至室温，用无水甲醇沉析，烘干，得到白色固体，即为聚丙烯酰胺。
2.取浓度为35％的三甲胺水溶液与稀盐酸摩尔比为3:1，在冰水浴中反应，搅拌20min，然后静置20min，之后将此反应液转入到恒温水浴中，恒温水浴温度为20～40℃，边搅拌边滴加入环氧氯丙烷，三甲胺与环氧氯丙烷的摩尔比为1:0.8，搅拌反应2～4h，制得阳离子醚化剂。
3.使水溶性淀粉与所得聚丙烯酰胺按1:2的重量比加入反应容器，并向其中投加浓度为2.0×10-3mol/L的硝酸铈铵溶液4mL。连续搅拌反应3小时，通入氮气保护；随后加入阳离子醚化剂进行阳离子化，同时加入浓度为0.8mol/L的NaOH溶液4mL，反应50分钟。
由此得到的絮凝剂加入试验区油田污水，浓度为500mg/L，搅拌250r/分钟，搅拌时间5分钟，实验温度为40℃。在此条件下得到絮凝剂的除油率和去浊率分别为70.4％和73.3％。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。

Claims (10)

1.一种用于油田废水处理的絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)使次氯酸钠与碱液接触反应，并控制温度至-15～-10℃，加入聚丙烯酰胺溶液，搅拌反应后，继续加入碱液搅拌反应，然后冰浴搅拌反应，反应结束后用甲醇沉析，得到聚乙烯胺；
(2)将丙烯酰胺的甲醇溶液搅拌10-30分钟，然后加入所得聚乙烯胺溶液，30～45℃水浴搅拌反应，同时控制在65～75℃进行减压蒸馏至无液体流出，将剩余物烘干，得到絮凝剂前体；
(3)在硝酸铈铵存在下，使所述絮凝剂前体与水溶性淀粉在惰性气氛保护下搅拌反应2.5～4小时。
2.根据权利要求1所述的用于油田废水处理的絮凝剂的制备方法，其特征在于，进一步包括向步骤(3)的产物中加入阳离子醚化剂进行阳离子化，同时加入0.5～1.5mol/L碱液反应30～90分钟，由此得到絮凝剂。
3.根据权利要求2所述的用于油田废水处理的絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述阳离子醚化剂通过包括下述步骤的方法得到：取浓度为25～35％的三甲胺水溶液与稀盐酸摩尔比为1:1～4:1，在冰水浴中反应，搅拌10～30分钟，静置之后将此反应液转入到恒温水浴中，恒温水浴温度为20～40℃，边搅拌边滴加入环氧氯丙烷，三甲胺与环氧氯丙烷的摩尔比为1:0.5～1，搅拌反应2～4h，制得阳离子醚化剂。
4.根据权利要求2所述的用于油田废水处理的絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(3)中的碱液各自分别选自氢氧化钠和/或氢氧化钾。
5.根据权利要求1所述的用于油田废水处理的絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯酰胺通过包括下述步骤的方法制备得到：将丙烯酰胺和过硫酸铵按重量比8～12:1加入反应容器，向中加入纯水，55～65℃恒温水浴下搅拌反应3～10小时，冷却至室温，用无水甲醇沉析，烘干，得到聚丙烯酰胺。
6.根据权利要求1所述的用于油田废水处理的絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述水溶性淀粉为直链淀粉。
7.根据权利要求6所述的用于油田废水处理的絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述水溶性淀粉通过包括下述步骤的方法得到：使玉米淀粉与浓度为0.25～1.0％的α-淀粉酶在20～40℃的反应温度下水解反应10～40分钟。
8.根据权利要求1所述的用于油田废水处理的絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述硝酸铈铵的浓度为2.0×10-3～5.0×10-3mol/L。
9.一种絮凝剂，其特征在于，通过根据权利要求1～8任一项所述的制备方法得到。
10.根据权利要求9所述的絮凝剂在油田废水处理中的应用。
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