CN110215905A - 一种去除银纳米粒子的磁性吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种去除银纳米粒子的磁性吸附剂及其制备方法，属于复合材料领域。所述的磁性吸附剂材料为磁性共价有机框架，三聚氰胺和对苯二甲醛通过席夫碱反应包覆在四氧化三铁表面。本发明制备方法简单，不添加催化剂。该磁性吸附剂富含氨基，表面带正电，而在柠檬酸钠稳定液中的AgNPs溶液带负电，该吸附剂与AgNPs通过静电吸附，通过外部磁场分离，具有良好的吸附效果且过程方便快捷。当吸附剂用量为5mg，AgNPs浓度为10‑80mg/l时，去除率在95%以上，并且在吸附过程中，磁性吸附剂与溶液易分离，不易损失，分离过程省时高效，且吸附的银纳米粒子可回收再利用，在贵金属吸附方面有广泛的应用前景。

Description

一种去除银纳米粒子的磁性吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种去除银纳米粒子的磁性吸附剂及其制备方法。
背景技术
近年来，随着纳米技术的迅猛发展，纳米粒子在各种领域有着越来越广泛的应用，如银纳米粒子（AgNPs），AgNPs由于其优异的抗菌性能应用于化妆品、纺织品、食用包装等方面，因此，AgNPs会通过各种途径释放到环境中。这些纳米粒子具有细胞毒性及遗传毒性，会对生态系统造成不良影响，对人体健康、生态环境有潜在危害。目前，对于水体中的纳米粒子的去除方法主要有聚集法、膜过滤法、吸附法等，其中吸附法是一种高效快捷，经济环保的一种去除方法。吸附剂在吸附中至关重要，常用的吸附剂有二氧化硅、膜、多孔聚合物等。其中多孔聚合物具有孔径结构及较大的比表面积，在吸附纳米粒子方面受到广泛的关注。
在多孔聚合物中，共价有机框架（Covalent Organic Frameworks,COFs）受到人们的青睐，COF是一种由共价键连接的新型多孔有机材料，拥有较低的密度，较大的比表面积、有序的孔隙以及易于功能化的优点，在吸附领域有着广泛的应用潜力。三聚氰胺和对苯二甲醛以富含氨基、低成本，无需催化剂合成，制备过程较简单的优势受到人们的关注。三聚氰胺与对苯二甲醛通过席夫碱反应脱水缩合合成共价有机框架，具有优异的化学稳定性及较大的比表面积。在传统吸附中通常通过离心实现分离，该方法会造成吸附剂损失，分离时间长等缺点，所以在反应体系中引入具有快速分离功能的磁性纳米粒子，可有效解决该材料在吸附应用上难以分离的不足。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种去除银纳米粒子的磁性吸附剂及其制备方法和去除工艺。本发明通过溶剂热方法进行材料合成，所制备的磁性吸附剂材料具有优异的热稳定性、化学稳定性，高的比表面积，制备简易、易于回收的特点。该磁性吸附剂中COF质量占比为40%，比表面积为335m2/g，平均孔径为4.0nm，其表面富氨基，可通过静电作用吸附AgNPs，再通过外部磁场分离，具有高效的吸附效果及易于分离的特点，当AgNPs浓度增加到80mg/l时，去除率仍然在95%以上，在吸附贵金属方面有着广泛的应用前景。
本发明是通过以下技术方案实现的：
所述的磁性吸附剂采用溶剂热法合成，是以六水合三氯化铁，三聚氰胺和对苯二甲醛为基材，二甲基亚砜为溶剂，在一定温度下进行溶剂热反应，具体步骤如下：
（1）制备氨基功能化磁性纳米粒子：将0.5-6.0g六水合三氯化铁、1.0-12.0g无水醋酸钠、4.0-30.0g己二胺溶解于30-150ml乙二醇中，超声分散均匀，在30-60℃水浴中预热后将上述混合物转移至水热反应釜中，在180-210℃下反应4-12小时得到所需的氨基功能化磁性纳米粒子，将产物用乙醇与水清洗三次，所得产物记为Fe3O4。
（2）制备磁性吸附剂：将0.2-8mmol三聚氰胺，0.3-12mmol对苯二甲醛和20-100ml二甲基亚砜加入三口烧瓶，超声30min，待溶液混合均匀，再加入步骤（1）中0.01-0.2gFe3O4，超声分散均匀后将上述混合物转移至水热反应釜中，在100-200℃下反应12-72h，冷却至室温，产物通过外部磁场分离，用无水甲醇、二氯甲烷、四氢呋喃洗除杂质，放入真空烘箱中烘干，所得产物记为Fe3O4@COF。
磁性吸附剂用于去除银纳米粒子的工艺：将8-68mg AgNO3加入一定量超纯水的三口烧瓶中加热，待溶液沸腾时加入0.5-8ml的1wt%柠檬酸钠溶液，反应持续20-60min，产物呈灰绿色，记为AgNPs。将一定量的Fe3O4@COF加入10-100ml、浓度为10-80mg/l的AgNPs中，在室温下60-180rpm振荡吸附1-48h，用磁铁快速分离磁性吸附剂与银纳米粒子，取上清液用紫外分光光度计检测即可得到吸附效果。当磁性吸附剂用量为5mg，AgNPs浓度为10-80mg/l时，去除率在95%以上。
本发明的显著优点在于：本发明使用溶剂热法合成，反应过程简单，不添加催化剂。通过三聚氰胺和对苯二甲醛的席夫碱反应包覆在四氧化三铁表面制备了磁性共价有机框架吸附剂。共价有机框架提高了该磁性吸附剂的比表面积，表面分布着均匀的氨基结构，带有较多的正电荷，增强了对AgNPs的吸附作用。该磁性吸附剂通过静电作用吸附AgNPs，利用外部磁场分离，具有高效的吸附效果及易于分离的特点，该吸附剂与溶液易分离，不易损失，分离过程省时高效，且吸附的银纳米粒子可回收再利用，在贵金属吸附方面有广泛的应用前景。
附图说明
图1是磁性吸附剂材料的红外光谱图；
图2是磁性吸附剂材料的透射电镜图；
图3是磁性吸附剂架对AgNPs的吸附效果图。
具体实施方式
一种去除银纳米粒子的磁性吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备氨基功能化磁性纳米粒子：将2.0g六水合三氯化铁、4.0g无水醋酸钠、12.0g己二胺溶解于80ml乙二醇中，超声分散均匀，在50℃水浴中预热后将上述混合物转移至水热反应釜中，在190℃下反应6小时得到所需的氨基功能化磁性纳米粒子，将产物用乙醇与水清洗三次，所得产物记为Fe3O4。
（2）制备磁性吸附剂：将0.3mmol三聚氰胺，0.45mmol对苯二甲醛和50ml二甲基亚砜溶液加入三口烧瓶，超声30min，待溶液混合均匀，再加入步骤（1）中0.1g Fe3O4，超声分散均匀后将上述混合物转移至水热反应釜中，在180℃下反应12h，冷却至室温。产物通过外部磁场分离，用无水甲醇、二氯甲烷、四氢呋喃洗除杂质，放入真空烘箱中烘干，所得产物记为Fe3O4@COF，其中COF的质量占比为40%。
磁性吸附剂用于去除银纳米粒子的工艺：将8-68mg AgNO3加入一定量超纯水的三口烧瓶中加热，待溶液沸腾时加入0.5-8ml的1wt%柠檬酸钠溶液，反应持续20-60min，产物呈灰绿色，记为AgNPs。将一定量步骤（2）的Fe3O4@COF加入10-100ml、浓度为10-80mg/l的AgNPs中，在室温下60-180rpm振荡吸附1-48h，用磁铁快速分离磁性吸附剂与银纳米粒子，取上清液用紫外分光光度计检测即可得到吸附效果。
实施例1：
一种去除银纳米粒子的磁性吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备氨基功能化磁性纳米粒子：将2.0g六水合三氯化铁、4.0g无水醋酸钠、12.0g己二胺溶解于80ml乙二醇中，超声分散均匀，在50℃水浴中预热后将上述混合物转移至水热反应釜中，在190℃下反应6小时得到所需的氨基功能化磁性纳米粒子，将产物用乙醇与水清洗三次，所得产物记为Fe3O4。
（2）制备磁性吸附剂：将0.3mmol三聚氰胺，0.45mmol对苯二甲醛和50ml二甲基亚砜加入三口烧瓶，超声30min，待溶液混合均匀，再加入步骤（1）中0.1g Fe3O4，超声分散均匀后将上述混合物转移至水热反应釜中，在180℃下反应12h，冷却至室温。产物通过外部磁场分离，用无水甲醇、二氯甲烷、四氢呋喃洗除杂质，放入真空烘箱中烘干，所得产物记为Fe3O4@COF。
磁性吸附剂用于去除银纳米粒子的工艺：将34mg AgNO3加入98ml超纯水的三口烧瓶中加热，待溶液沸腾时加入2ml的1wt%柠檬酸钠溶液，反应持续30min，产物呈灰绿色，记为AgNPs。将5mg步骤（2）的Fe3O4@COF加入40ml、浓度为10mg/l的AgNPs中，在室温下120rpm振荡吸附48h，用磁铁快速分离磁性吸附剂与银纳米粒子，取上清液用紫外分光光度计检测即可得到吸附效果。
实施例2：
一种去除银纳米粒子的磁性吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备氨基功能化磁性纳米粒子：将2.0g六水合三氯化铁、4.0g无水醋酸钠、12.0g己二胺溶解于80ml乙二醇中，超声分散均匀，在50℃水浴中预热后将上述混合物转移至水热反应釜中，在190℃下反应6小时得到所需的氨基功能化磁性纳米粒子，将产物用乙醇与水清洗三次，所得产物记为Fe3O4。
（2）制备磁性吸附剂：将0.3mmol三聚氰胺，0.45mmol对苯二甲醛和50ml二甲基亚砜加入三口烧瓶，超声30min，待溶液混合均匀，再加入步骤（1）中0.1g Fe3O4，超声分散均匀后将上述混合物转移至水热反应釜中，在180℃下反应12h，冷却至室温。产物通过外部磁场分离，用无水甲醇、二氯甲烷、四氢呋喃洗除杂质，放入真空烘箱中烘干，所得产物记为Fe3O4@COF。
磁性吸附剂用于去除银纳米粒子的工艺：将34mg AgNO3加入98ml超纯水的三口烧瓶中加热，待溶液沸腾时加入2ml的1wt%柠檬酸钠溶液，反应持续30min，产物呈灰绿色，记为AgNPs。将5mg步骤（2）的Fe3O4@COF加入40ml、浓度为20mg/l的AgNPs中，在室温下120rpm振荡吸附48h，用磁铁快速分离磁性吸附剂与银纳米粒子，取上清液用紫外分光光度计检测即可得到吸附效果。
实施例3：
一种去除银纳米粒子的磁性吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备氨基功能化磁性纳米粒子：将2.0g六水合三氯化铁、4.0g无水醋酸钠、12.0g己二胺溶解于80ml乙二醇中，超声分散均匀，在50℃水浴中预热后将上述混合物转移至水热反应釜中，在190℃下反应6小时得到所需的氨基功能化磁性纳米粒子，将产物用乙醇与水清洗三次，所得产物记为Fe3O4。
（2）制备磁性吸附剂：将0.3mmol三聚氰胺，0.45mmol对苯二甲醛和50ml二甲基亚砜加入三口烧瓶，超声30min，待溶液混合均匀，再加入步骤（1）中0.1g Fe3O4，超声分散均匀后将上述混合物转移至水热反应釜中，在180℃下反应12h，冷却至室温。产物通过外部磁场分离，用无水甲醇、二氯甲烷、四氢呋喃洗除杂质，放入真空烘箱中烘干，所得产物记为Fe3O4@COF。
磁性吸附剂用于去除银纳米粒子的工艺：将34mg AgNO3加入98ml超纯水的三口烧瓶中加热，待溶液沸腾时加入2ml的1wt%柠檬酸钠溶液，反应持续30min，产物呈灰绿色，记为AgNPs。将5mg步骤（2）的Fe3O4@COF加入40ml、浓度为40mg/l的AgNPs中，在室温下120rpm振荡吸附48h，用磁铁快速分离磁性吸附剂与银纳米粒子，取上清液用紫外分光光度计检测即可得到吸附效果。
实施例4：
一种去除银纳米粒子的磁性吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备氨基功能化磁性纳米粒子：将2.0g六水合三氯化铁、4.0g无水醋酸钠、12.0g己二胺溶解于80ml乙二醇中，超声分散均匀，在50℃水浴中预热后将上述混合物转移至水热反应釜中，在190℃下反应6小时得到所需的氨基功能化磁性纳米粒子，将产物用乙醇与水清洗三次，所得产物记为Fe3O4。
（2）制备磁性吸附剂：将0.3mmol三聚氰胺，0.45mmol对苯二甲醛和50ml二甲基亚砜溶液加入三口烧瓶，超声30min，待溶液混合均匀，再加入步骤（1）中0.1g Fe3O4，超声分散均匀后将上述混合物转移至水热反应釜中，在180℃下反应12h，冷却至室温。产物通过外部磁场分离，用无水甲醇、二氯甲烷、四氢呋喃洗除杂质，放入真空烘箱中烘干，所得产物记为Fe3O4@COF。
磁性吸附剂用于去除银纳米粒子的工艺：将34mg AgNO3加入98ml超纯水的三口烧瓶中加热，待溶液沸腾时加入2ml的1wt%柠檬酸钠溶液，反应持续30min，产物呈灰绿色，记为AgNPs。将5mg步骤（2）的Fe3O4@COF加入40ml、浓度为60mg/l的AgNPs中，在室温下120rpm振荡吸附48h，用磁铁快速分离磁性吸附剂与银纳米粒子，取上清液用紫外分光光度计检测即可得到吸附效果。
实施例5：
一种去除银纳米粒子的磁性吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备氨基功能化磁性纳米粒子：将2.0g六水合三氯化铁、4.0g无水醋酸钠、12.0g己二胺溶解于80ml乙二醇中，超声分散均匀，在50℃水浴中预热后将上述混合物转移至水热反应釜中，在190℃下反应6小时得到所需的氨基功能化磁性纳米粒子，将产物用乙醇与水清洗三次，所得产物记为Fe3O4。
（2）制备磁性吸附剂：将0.3mmol三聚氰胺，0.45mmol对苯二甲醛和50ml二甲基亚砜加入三口烧瓶，超声30min，待溶液混合均匀，再加入步骤（1）中0.1g Fe3O4，超声分散均匀后将上述混合物转移至水热反应釜中，在180℃下反应12h，冷却至室温。产物通过外部磁场分离，用无水甲醇、二氯甲烷、四氢呋喃洗除杂质，放入真空烘箱中烘干，所得产物记为Fe3O4@COF。
磁性吸附剂用于去除银纳米粒子的工艺：将34mg AgNO3加入98ml超纯水的三口烧瓶中加热，待溶液沸腾时加入2ml的1wt%柠檬酸钠溶液，反应持续30min，产物呈灰绿色，记为AgNPs。将5mg步骤（2）的Fe3O4@COF加入40ml、浓度为80mg/l的AgNPs中，在室温下120rpm振荡吸附48h，用磁铁快速分离磁性吸附剂与银纳米粒子，取上清液用紫外分光光度计检测即可得到吸附效果。
从图1中可以看出，3416cm-1处属于NH的伸缩振动带，1552、1478cm-1处属于三嗪环伸缩振动峰，583cm-1处属于四氧化三铁Fe-O的特征峰，说明该磁性吸附剂中存在三嗪环和四氧化三铁；反应单体中三聚氰胺伯胺特征峰位于1651cm-1，对苯二甲醛C=O特征峰位于1694cm-1，在聚合物红外光谱图中均未出现，证明聚合反应较为完全。
从图2中可以看出，该材料内核为四氧化三铁，外壳为三聚氰胺与对苯二甲醛脱水缩合形成共价有机框架，该材料具有多孔结构使该复合材料具有更大的比表面积，可有效提高其吸附能力。
从图3中可以看出，该磁性吸附剂对相同用量不同浓度的AgNPs吸附效果，当AgNPs溶液浓度增加到80mg/L时，去除率达95%以上，说明该磁性吸附剂对AgNPs具有较好的吸附去除效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (4)

1.一种去除银纳米粒子的磁性吸附剂，其特征在于：所述磁性吸附剂是三聚氰胺和对苯二甲醛反应包覆在氨基功能化四氧化三铁纳米粒子表面生成的磁性多孔聚合物。
2.根据权利要求1所述的去除银纳米粒子的磁性吸附剂的制备方法，其特征在于：首先制备氨基功能化四氧化三铁纳米粒子，将三聚氰胺、对苯二甲醛和氨基功能化四氧化三铁纳米粒子放入溶剂中混合均匀，超声分散后转移到水热反应釜，控制反应温度和时间，最后将反应产物清洗干净去除杂质，烘干得到所需产物。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：包括如下具体步骤：
（1）制备氨基功能化磁性纳米粒子：将0.5-6.0g六水合三氯化铁、1.0-12.0g无水醋酸钠、4.0-30.0g己二胺溶解于30-150ml乙二醇中，超声分散均匀，在30-60℃水浴中预热后将上述混合物转移至水热反应釜中，在180-210℃下反应4-12小时得到所需的氨基功能化磁性纳米粒子，将产物用乙醇与水清洗三次，所得产物记为Fe3O4；
（2）制备磁性吸附剂：将0.2-8mmol三聚氰胺，0.3-12mmol对苯二甲醛和20-100ml二甲基亚砜加入三口烧瓶，超声30min，待溶液混合均匀，再加入步骤（1）中0.01-0.2g Fe3O4，超声分散均匀后将上述混合物转移至水热反应釜中，在100-200℃下反应12-72h，冷却至室温，产物通过外部磁场分离，用无水甲醇、二氯甲烷、四氢呋喃洗除杂质，放入真空烘箱中烘干，所得产物记为Fe3O4@COF。
4.根据权利要求1所述的磁性吸附剂在去除银纳米粒子中的应用。
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