CN110214783A - 一种组合物、制剂及其制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种组合物、制剂及其制备方法、应用。一种组合物,包括药效活性组分;所述药效活性组分包含活性成分a和活性成分b,所述活性成分a为Ipflufenoquin,所述活性成分b为井冈霉素。本发明的组合物的有益效果为:不仅可以扩大杀菌谱,而且还能够起到协同增效的作用,同时能够延缓抗药性的产生,提高了对作物的安全性,两种农药复配也降低了用药成本,节省劳动力。
Description
技术领域
本发明涉及农药领域,特别涉及一种组合物、制剂及其制备方法、应用。
背景技术
Ipflufenoquin(开发代号:NF-180)为日本Nippon-Soda公司开发的一种喹啉类杀菌剂。Ipflufenoquin为广谱杀菌剂,对多种病害有效,具有新颖作用机制,可用于防治对现有药剂产生抗性的病原菌。Ipflufenoquin的化学名称为2-[(7,8-二氟-2-甲基-3-喹啉基)氧基]-6-氟-a,a-二甲基苯甲醇。Ipflufenoquin结构式为:
井冈霉素(CAS号:37248-47-8)是一种放线菌产生的抗生素,具有较强的内吸性,易被菌体细胞吸收并在其内迅速传导,干扰和抑制菌体细胞生长和发育。井冈霉素主要用于玉米大斑病,也可用于水稻稻曲病、水稻纹枯病以及蔬菜和棉花、豆类等作物病害的防治,对玉米大小斑病和水稻纹枯病具有卓越防效。井冈霉素结构式为:
玉米大斑病又称条斑病、煤纹病、枯叶病、叶斑病等。主要危害玉米的叶片、叶鞘和苞叶。叶片染病先出现水渍状青灰色斑点,然后沿叶脉向两端扩展,形成边缘暗褐色、中央淡褐色或青灰色的大斑,后期病斑常纵裂;严重时病斑融合,叶片变黄枯死;潮湿时病斑上有大量灰黑色霉层,下部叶片先发病。在单基因的抗病品种上表现为褪绿病斑,病斑较小,与叶脉平行,色泽黄绿或淡褐色,周围暗褐色。
施用井冈霉素是防治玉米大斑病的有效手段之一。但由于耐药性以及药效低等因素致使农药的使用量逐年增高,从而导致对环境的污染越来越严重。因此寻找一种低用量高药效的药物或药物组合物非常必要。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种组合物,该组合物主要由Ipflufenoquin与井冈霉素组成,其不仅解决了现有技术用药量过高的问题,而且具有杀菌谱更广、速效和长效等效果。
本发明的第二目的在于提供一种制剂,该制剂类型广泛,同样能解决现有技术用药量过高的问题,能达到速效和长效的效果。
为了实现以上目的,本发明提供了以下技术方案:
一种组合物,包括药效活性组分;所述药效活性组分包括活性成分a和活性成分b,所述活性成分a为Ipflufenoquin,所述活性成分b为井冈霉素。
在一些实施方案中,本发明组合物中,所述药效活性组分由活性成分a和活性成分b组成,所述活性成分a为Ipflufenoquin,所述活性成分b为井冈霉素。
本发明发现,将Ipflufenoquin与井冈霉素组合后用较低的药量即可达到理想的病虫害防治效果,并且显示出良好的速效性和长效性。具体地,本发明至少可达到相加的杀菌效果(共毒系数在80以上),而且杀菌谱拓宽至其他植物病原体(例如植物病害的抗性菌株);降低活性化合物的施用率;配制或使用过程中(例如研磨、筛分、乳化、溶解或分散)的有利特性;增强的储存稳定性和光稳定性;有利的残留物形成;改进的毒物学和生态毒理学特性;改进的植物特性,例如更好的生长、提高的采收产量、更发达的根系、更大的叶面积、更绿的叶子、更强壮的嫩枝、更少的种子需求、更低的植物毒性、植物防御系统的调动、与植物良好的相容性。因此,使用本发明提供的包含Ipflufenoquin和井冈霉素的组合物,非常有助于使植物保持健康,还能保障品质和产量。以类似的方式,本发明提供的包含Ipflufenoquin和井冈霉素的组合物具有更长的持效期。
本发明中活性成分a和活性成分b的质量比是任意的。
例如,活性成分a和活性成分b的质量比可以在1000:1~1:1000相对较宽的范围内变化,某些优选的实施方案中质量比为100:1~1:100,进一步优选质量比为90:1~1:90、85:1~1:85、80:1~1:80、75:1~1:75、70:1~1:70、65:1~1:65、60:1~1:60、55:1~1:55、50:1~1:50、45:1~1:45、40:1~1:40、35:1~1:35、30:1~1:30、25:1~1:25、20:1~1:20、15:1~1:15、1~15∶10~1、1~15∶5~1、1~15∶3~1、1~15∶2~1、1~15∶1、10:1~1:10、8:1~1:8、5:1~1:5、4~8∶1、4:1~1:4、3:1~1:3、2:1~1:2或1:1。当活性成分a的含量≥活性成分b的含量时,可达到协同增效的效果,共毒系数达到120以上。
本发明的组合物除药效活性组分外,还可含有农药上常用的辅助剂,辅助剂是农药制剂加工或使用中添加的,用于改善药剂理化性质的辅助物质,辅助剂本身基本无生物活性,但是能影响防治效果。所述辅助剂可以包括湿润剂、分散剂、乳化剂、增稠剂、填料、崩解剂、防冻剂、消泡剂、溶剂、防腐剂、稳定剂、增效剂、载体等中的至少一种,优选包括分散剂、湿润剂、有机溶剂、增稠剂、填料崩解剂、稳定剂、防冻剂、防腐剂和增效剂中的至少一种。根据制剂的需要可适当添加以上辅助剂,根据不同情况可以有所变化,并无特别限定。
优选地,所述的湿润剂选自烷基酚聚氧乙烯醚(例如壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷酚醚、二壬基酚醚和混合烷酚醚等)、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸或脂肪酸酯硫酸盐、烷基萘磺酸盐(例如二丁基萘磺酸钠、异丙基萘磺酸钠)、烷基苯磺酸盐(例如十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙)、烷基硫酸盐和木质素磺酸盐(例如木质素磺酸钠、木质素磺酸钙)等其中的一种或两种以上。适宜的润湿剂的典型代表尤其是Aerosol OTB(二辛基磺基丁二酸盐),Morwet EFW(烷基化的萘磺酸盐),Nekal BX(烷基化的萘磺酸盐),Galoryl MT 804(烷基化的萘磺酸盐)、GY-WS10(非离子化合物)。
优选地,所述的分散剂选自萘磺酸盐、萘磺酸盐甲醛缩合物、木质素、木质素磺酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、高分子聚羧酸盐、烷基苯聚氧乙烯醚、环氧乙烷环氧丙烷嵌段聚醚和有机磷酸酯等其中的一种或两种以上。对于可润湿粉末制剂而言,最常见的分散剂为木质素磺酸钠(sodium lignosulphonate)。对于混悬浓缩物而言,使用聚电解质(polyelectrolyte)如萘磺酸钠甲醛缩合物(sodium naphthalenesulphonate formaldehyde condensate)来得到非常好的吸附和稳定作用。也使用三苯乙烯基苯酚乙氧基化物磷酸酯(tristyrylphenol ethoxylate phosphate ester)。适宜的分散剂的典型代表尤其是2700、2500、4894、Ufoxane NA、GY-D900、Antraox B/848或Ethylan NS-500LQ。
优选地,所述的乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、脂肪胺、脂肪酰胺的环氧乙烷加成物、脂肪酸聚氧乙烯酯、蓖麻油环氧乙烷加成物及其衍生物、松香酸环氧乙烷加成物及类似物、多元醇脂肪酸及其环氧乙烷加成物和聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物等其中的一种或两种以上。适宜的乳化剂的典型代表尤其是农乳500#、农乳601#、农乳602#、农乳700#、农乳1601#、农乳1602#、TERMUL 2507、EMULPONCO-360或Ethylan 992。
优选地,所述的增稠剂选自白炭黑、高岭土、膨润土、黄原胶、阿拉伯胶、聚丙烯酸和羧甲基纤维素钠等其中的一种或两种以上。
优选地,所述的崩解剂选自尿素、改性淀粉、膨润土、氯化铝、硫酸铵、丁二酸、碳酸氢钠等其中的一种或两种以上。
优选地,所述的防冻剂选自丙三醇、乙二醇、丙二醇等其中的一种或两种以上。
优选地,所述的消泡剂选自有机硅酮类消泡剂、C8-10的脂肪醇类消泡剂、聚脲和聚乙二醇脂肪酸酯等其中的一种或两种以上。
优选地,所述的溶剂为甲苯、二甲苯、环己酮、芳烃溶剂、甲醇、乙酸乙酯、大豆油、环氧大豆油、蓖麻油、油酸甲酯、菜籽油和N-辛基吡咯烷酮等其中的一种或两种以上。
优选地,所述的防腐剂选自苯甲酸钠、苯甲酸、山梨酸钾、卡松等其中的一种或两种以上。
优选地,所述的稳定剂选自磷酸、焦磷酸、领苯二甲酸、苯甲酸、亚磷酸三苯酯、醋酐、环氧氯丙烷、间苯二酚、硅酸镁铝和柠檬酸钠等其中的一种或两种以上。
优选地,所述的增效剂本身无生物活性,但能抑制生物体内的解毒酶,与某些农药混用时,能大幅度提高农药毒力和药效,如增效磷、增效醚等其中的一种或两种以上。
优选地,所述的载体选自高岭土、粘土、滑石、白垩、石英、硅镁土、蒙脱石、硅藻土、二氧化硅、氧化铝、天然或人造硅酸盐、树脂、蜡、固体肥料、水、醇(尤其丁醇)、有机溶剂、矿物油和植物油及其衍生物等其中的一种或两种以上。
另外,如果合适,还可存在其他额外的组分,例如保护性胶体、粘合剂(binder)、粘着剂(adhesive)、触变物质、渗透剂、螯合剂、络合形成剂、染色剂等等。通常,所述活性化合物可以与常用于制剂目的的任意固体或液体添加剂结合。
本发明的组合物中,药效活性组分在组合物中的总含量为0.01~100wt.%,例如0.01wt.%、0.05wt.%、0.1wt.%、0.5wt.%、1.0wt.%、5.0wt.%、10.0wt.%、15.0wt.%、20.0wt.%、30.0wt.%、40.0wt.%、50.0wt.%、60.0wt.%、70.0wt.%、80.0wt.%、90.0wt.%或100wt.%等,其中优选的范围有0.01~99wt.%、0.05~98wt.%、0.1~95wt.%、1~95wt.%、10~80wt.%、10~60wt.%,优选20~50wt.%,更优选25~40wt.%。
本发明的组合物不仅包含随时可用的组合物(可用合适的装置将其施用于植物或种子),而且包含市售浓缩物(使用之前必须用水稀释)。
本发明还提供了上述组合物制成的制剂,该制剂可以是气溶胶、胶囊悬浮剂、冷雾化浓缩物、热雾化浓缩物、用胶囊封装的颗粒、细颗粒、用于处理种子的可流动浓缩物、随时可用的溶液、可喷粉粉剂、可乳化浓缩物、水包油乳剂、油包水乳剂、大颗粒、微颗粒、油分散性粉末、油溶性可流动浓缩物、油溶性液体、泡沫、糊剂、杀虫剂包被的种子、悬浮浓缩物、悬乳剂浓缩物、可溶性浓缩物、悬浮液、可湿性粉剂、可溶性粉剂、粉剂和颗粒剂、水溶性颗粒或片剂、用于处理种子的水溶性粉剂、用活性化合物浸渍的可湿性粉剂、天然产物和合成物质以及聚合物质和种子的包衣材料中的微型胶囊,以及ULV冷雾化和热雾化制剂。
典型的制剂剂型为粉剂、可湿性粉剂、微胶囊剂、水分散颗粒剂、颗粒剂、水剂、悬浮剂、乳油、微乳剂、水乳剂、超低容量喷雾剂、种衣剂或烟剂。
粉剂(DP)是活性物质加入一定量的惰性粉,如黏土、高岭土、滑石粉等,经机械加工成粉末状物,粉粒直径在100微米以下。
可湿性粉剂(WP)是指将组合物按一定比例与适宜的表面活性剂和惰性物质(高岭土粉末)的混合物。可湿性粉剂是能均匀分散于水中的制剂,其中除了活性成分和惰性物质(高岭土粉末)以外,还含有一定量的阴离子或非离子型表面活性剂(分散剂、湿润利)。
微胶囊剂(MC)是先将活性物包覆在粘合剂、成膜剂等中形成微小的囊状制剂,然后再加工成需要的剂型;分为微胶囊悬浮剂(Capsule Suspensions,CS)与微胶囊粒剂(Encapsulated Granule,CG)、微胶囊干悬浮剂(Capsulated Dry Flowable,CDF)等。
水分散(颗)粒剂(WDG)是指将组合物按一定比例与适宜的表面活性剂和惰性物质(高岭土)粉末的混合物。经气流粉碎,使粉粒细度达到要求,并使用双螺旋型混合机和犁刀式混合机经多次混合使产品混合均匀。再通过常规方法如流化床造粒、喷雾造粒、盘式造粒。
颗粒剂(GR)是指将组合物按一定比例与适宜的表面活性剂、稀释剂和惰性物质(高岭土粉末)的混合物。通过造粒机造粒例如流化床造粒法,是使粉体保持流动状态下,喷雾粘结剂溶液,使之凝集的造粒方法。该方法使混合、捏合、造粒、干燥、分级等工序均在一个装置中,在密闭状态下短时间完成。
水剂(AS)是利用某些原药能溶解于水中而又不分解的特性,直接用水配制而成的液体。
悬浮剂(SC)是指将组合物按一定比例与适宜的表面活性剂、水或有机溶剂混合、经胶体磨均匀磨细,再经砂磨机研磨1至2次到一定细度而制成。
乳油(EC)是指将组合物按一定比例溶解在有机溶剂中如苯、甲苯、二甲苯、环己酮,并加入一定量的阴离子或非离子型表面活性剂(乳化剂)的混合物中制备的。
微乳剂(ME)一般由液态农药、表面活性剂(乳化剂)、水、稳定剂等组成;其特点是以水为介质,不含或少含有机溶剂。微乳剂中的液滴尺寸一般为几纳米至几十纳米,小于可见光波长的四分之一。水乳剂是将与有机溶剂混合制得的液体农药原药以0.5-1.5微米的小液滴分散于水中的制剂,外观为乳白色牛奶状液体。
水乳剂(EW)是不溶于水的原药液体或原药溶于不溶于水的有机溶剂所得溶液分散于水中的一种农药剂型。
超低容量喷雾剂是指喷到把标作物上的药液,以极细的雾滴,极低的用量喷出,是供超低容量喷雾施用的一种专剂型。
种衣剂(SD)是将有效成分和助剂经研磨混合而成,可直接或稀释后包覆于种子表面,形成具有一定强度和通透性的保护膜。
烟剂(FU)又称烟雾剂,是将有效成分与可燃性物质等混合在一起,经燃烧,使农药气化后冷凝成烟雾粒或直接把农药分散成烟雾粒的一种药剂。
关于各种辅助剂、各种制剂的含义,由于表述上的差异,会造成理解上的差异。应当理解的是,本领域公开的各种辅助剂、制剂都属于本发明涵盖的范围,例如《农药制剂加工技术》,骆焱平,宋薇薇,化学工业出版社,2015;《农药制剂学》,王开运,中国农业出版社,2009;《现代农药剂型加工技术丛书》,刘广文,化学工业出版社,2018;《农药剂型与制剂及使用方法》,屠豫钦,金盾出版社,2008;《中国农药》,中国农药工业协会;等等中所描述的那些。各种制剂的制备方法,包含但绝不限于本发明所描述的那些。
上述制剂可以本身已知的方式制备,例如通过将活性化合物或活性化合物结合物与至少一种添加剂混合。合适的添加剂为所有常规的制剂辅料,例如有机溶剂、填充剂、溶剂或稀释剂、固体载体和填料、表面活性剂(例如佐剂、乳化剂、分散剂、保护性胶体、湿润剂和增粘剂)、分散剂和/或粘合剂或固定剂、防腐剂、染料和颜料、消泡剂、无机和有机增稠剂、憎水剂,如果合适,还可添加催干剂和UV稳定剂、赤霉素以及水和其他加工助剂。在每种情况下,根据所要制备的制剂类型,可能需要其他加工步骤,例如湿研磨、干研磨或制粒。
本发明的制剂可达到与上文所述的组合物同样的效果,此处不再赘述。
本发明提供了一些优选的制剂组成,具体如下。
优选地,所述制剂为水分散粒剂时,所述辅助剂包括分散剂、填料、崩解剂、稳定剂和消泡剂中的至少一种;
所述分散剂优选包括木质素、木质素盐、环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物中的一种或多种,在所述制剂中的含量优选为4~12wt.%;
所述填料优选包括有机膨润土和高岭土中的至少一种,在所述制剂中的含量优选为20~70wt.%;
所述稳定剂优选为硅酸镁铝,在所述制剂中的含量优选为0.1~1wt.%;
所述崩解剂优选为硫酸铵,在所述制剂中的含量优选为5~15wt.%;
所述消泡剂优选为有机硅,在所述制剂中的含量优选为0.1~0.5wt.%。
优选地,所述制剂为悬浮剂时,所述辅助剂包括分散剂、润湿剂、消泡剂、增稠剂、稳定剂、防冻剂和防腐剂中的至少一种;
所述分散剂优选包括非烷基酚类(例如TERSPERSE 4894)和聚羧酸盐类(例GY-900如)中的至少一种,在所述制剂中的含量优选为1~5wt.%;
所述润湿剂优选为GY-WS10,在所述制剂中的含量优选为3~5wt.%;
所述消泡剂优选为有机硅,在所述制剂中的含量优选为0.1~0.5wt.%;
所述增稠剂优选为黄原胶,在所述制剂中的含量优选为0.1~0.5wt.%;
所述稳定剂优选为硅酸镁铝,在所述制剂中的含量优选为0.3~0.7wt.%;
所述防冻剂优选为乙二醇,在所述制剂中的含量优选为2~7wt.%;
所述防腐剂优选为苯甲酸钠,在所述制剂中的含量优选为0.05~0.2wt.%。
优选地,所述制剂为水乳剂时,所述辅助剂包括有机溶剂、防冻剂、稳定剂、乳化剂和消泡剂;
所述有机溶剂优选包括环己酮和二甲苯中的至少一种,在所述制剂中的含量优选为2~10wt.%;
所述防冻剂优选为乙二醇,在所述制剂中的含量优选为2~6wt.%;
所述稳定剂优选为硅酸镁铝,在所述制剂中的含量优选为0.1~0.5wt.%;
所述乳化剂优选为蓖麻油聚氧乙烯醚,在所述制剂中的含量优选为1~4wt.%;
所述消泡剂优选为有机硅,在所述制剂中的含量优选为0.05~0.2wt.%。
优选地,所述制剂为微乳剂时,所述辅助剂包括有机溶剂、乳化剂和防冻剂;
所述有机溶剂优选包括环己酮和二甲苯中的至少一种,在所述制剂中的含量优选为5~10wt.%;
所述防冻剂优选为丙二醇,在所述制剂中的含量优选为2~6wt.%;
所述乳化剂优选包括乳化剂农乳1601#和乳化剂农乳500#中的至少一种,,在所述制剂中的含量优选为5~10wt.%。
以上优选的制剂组成能改善改善药剂理化性质,例如稳定性、均匀性、速效性或缓释性等,还能改善防治效果。
本发明上述的组合物或制剂的制备方法简单,将Ipflufenoquin和活性成分b,以及可选择的辅助剂结合或混合即可。
本发明所述的组合物和所述制剂均可用于防治玉米大斑病、玉米小斑病、水稻纹枯病、水稻稻曲病以及蔬菜、棉花和豆类作物病害。
在实际应用时,本发明的组合物或制剂可处理所有的植物和植物部分。植物是指所有的植物和植物种群,例如想要和不想要的野生植物、栽培种和植物品种(不论是否受植物品种权或植物育种者权的保护)。栽培种和植物品种可以是通过常规繁殖和育种方法(通过一种或多种生物技术法进行辅助或补充,例如通过使用双单倍体、原生质体融合、随机诱变和定向诱变、分子标记或遗传标记),或通过生物工程和遗传工程的方法获得的植物。植物部分是指植物所有地上和地下部分和器官,其中列出例如芽、叶、花和根,例如叶、针叶、茎、枝、花、子实体、果实和种子以及根、球茎和根茎。作物以及无性和有性繁殖材料,例如插条、球茎、根茎、分檗和种子也属于植物部分。
就本发明而言,术语“有效量”指在用量上足以显示出有期望防治效果的各活性组分的总量。这种量取决于要控制的真菌、植物种类、气候条件和本发明组合物中包含的化合物而在宽范围内变化。
用本发明提供的组合物或制剂对植物和植物部分进行的处理可使用常规处理方法直接进行或作用于其周围环境、生境或存储地,例如通过浸渍、喷洒、喷雾、灌溉、蒸发、撒粉、弥雾、撒播、发泡、涂抹、涂布、浇水(浇灌)、滴注,以及在繁殖材料的情况下,特别是在种子的情况下,还可通过包壳(incrust)、包被一层或多层包衣等以粉末处理干种子、以溶液处理种子、以水溶性粉末处理浆液。还可将组合物或制剂注射到土壤中。
在可通过本发明方法保护的植物中,可提及的是主要农作物,如玉米、大豆、棉花、油菜、稻、小麦、甜菜、甘蔗、燕麦、黑麦、大麦、粟、黑小麦、亚麻、藤本植物以及来自各种植物分类群的各种水果及蔬菜,园艺和森林作物;观赏植物;以及这些作物的遗传修饰的同系物。
本发明还包含处理种子的方法。本发明的组合物或制剂可以直接施用,即不包括其他组分并且不经稀释。通常,优选将所述本发明组合物以合适的制剂形式施用于种子。处理种子的合适的制剂和方法为本领域常规的。本发明组合物可被转化为常规的拌种制剂,例如溶液、乳剂、悬浮剂、粉剂、泡沫剂、浆剂或其他用于种子的包衣材料,以及ULV制剂。
根据植物物种或植物栽培种、它们的位置和生长条件(土壤、气候、营养期、营养),本发明的处理还可带来超加性(“协同”)效应。因此,例如,可带来以下超过实际预期的效果:可根据本发明使用的包含Ipflufenoquin和井冈霉素的组合物的施用率降低和/或活性谱拓宽和/或活性增加、更好的植物生长、提高对高温或低温的耐受性、提高对干旱或水或土壤含盐量的耐受性、提高开花品质、使采收更容易、加速成熟、更高的采收产量、更大的果实、更高的植物高度、更绿的叶子颜色、使开花更早、采收产品的品质更高和/或营养价值更高、果实中的糖浓度更高、采收产品的贮存稳定性和/或加工性更好。
本发明的组合物不仅包含随时可用的组合物(可用合适的装置将其施用于植物或种子),而且包含市售浓缩物(使用之前必须用水稀释)。
综上,与现有技术相比,本发明达到了以下技术效果:
(1)将Ipflufenoquin与井冈霉素组合起到了协同增效的作用,且具有一定的速效性和长效性;
(2)延缓抗药性的产生,提高了对作物的安全性;
(3)降低了用药量,降低了成本和劳力消耗;
(4)扩大了杀菌谱。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品或根据现有技术制备得到。
室内生测试验
在室内采用盆栽法,测定不同药剂对玉米大斑病(Setodphaeria turcica,在华南农业大学增城实验基地采集,分离纯化保种于PDA培养基)生长的抑制作用,计算各药剂对病原菌的EC50值。
施药:选择两叶期长势一致的盆栽玉米苗供实验用。单剂或各组合物(见表1)用溶剂DMSO溶解后加入0.1wt%吐温80-水稀释至25mg/L、12.5mg/L、6.25mg/L、3.125mg/L、1.562mg/L、0.781mg/L(井冈霉素单剂:200mg/L、100mg/L、50mg/L、25mg/L、12.5mg/L、6.25mg/L、3.125mg/L;Ipflufenoquin单剂:200mg/L、100mg/L、50mg/L、25mg/L、12.5mg/L、6.25mg/L、3.125mg/L)。茎叶喷雾至叶片表面湿润后将试材阴干24h。试验设不含药剂的处理作为对照组。
接种:在已长满孢子的培养基中,加入无菌水,轻轻刮去表面孢子,经2层纱布过滤,制成浓度为2×105~3×105CFU/ml的孢子悬浮液。用接种喷雾器(压力0.1MPa)在玉米苗上均匀喷雾。接种后移入人工气候室(20~24℃,相对湿度>85%)萌发,24h后移入温室正常培养7d后视空白对照发病情况进行分级调查。
分级标准:
0级:无病;
1级:病斑面积占整片叶面积的5%以下;
3级:病斑面积占整片叶面积的6%~10%;
5级:病斑面积占整片叶面积的11%~25%;
7级:病斑面积占整片叶面积的26%~50%;
9级:病斑面积占整片叶面积的51%以上。
药效计算:
根据各组合物浓度及对应的防效做相应的回归分析,求出各组合物的EC50值。
采用孙云沛介绍的共毒系数计算方法,计算出混剂的共毒系数(CTC),确定混剂的增效性。
以混剂中某一单剂为标准药剂(通常选择EC50较低者),进行计算:
单剂毒力指数=标准药剂EC50/某单剂EC50×100
理论毒力指数(TTI)=A单剂的毒力指数×A单剂在混剂中所占比例+B单剂的毒力指数×B单剂在混剂中所占比例。
实测毒力指数(ATI)=标准单剂的EC50值/混剂的EC50值×100
共毒系数=实测毒力指数/理论毒力指数×100
CTC大于120时混剂具有协同增效性,CTC小于80时为拮抗,CTC在80-120之间为相加作用。
表1:Ipflufenoquin和井冈霉素不同配比对玉米大斑病共毒系数的测定结果
药剂 | 毒力方程 | EC<sub>50</sub>(mg/L) | 共毒系数 |
Ipflufenoquin | Y=4.279+6.324X | 1.3 | |
井冈霉素 | Y=-0.356+2.933X | 67 | |
Ipflufenoquin:井冈霉素=15:1 | Y=4.843+2.802X | 1.138 | 121.74 |
Ipflufenoquin:井冈霉素=8:1 | Y=4.878+5.442X | 1.053 | 138.56 |
Ipflufenoquin:井冈霉素=4:1 | Y=4.93+3.626X | 1.045 | 154.68 |
Ipflufenoquin:井冈霉素=2:1 | Y=3.677+7.457X | 1.504 | 128.37 |
Ipflufenoquin:井冈霉素=1:1 | Y=2.924+6.512X | 2.084 | 122.41 |
Ipflufenoquin:井冈霉素=1:2 | Y=1.275+7.39X | 3.192 | 117.62 |
Ipflufenoquin:井冈霉素=1:4 | Y=3.848+1.5X | 5.860 | 102.93 |
Ipflufenoquin:井冈霉素=1:8 | Y=-2.913+7.688X | 10.698 | 94.67 |
Ipflufenoquin:井冈霉素=1:15 | Y=3.406+1.265X | 18.186 | 88.59 |
本发明以Ipflufenoquin·井冈霉素为有效成分,在较宽的质量比范围内均可保持好的相加效果,共毒系数在80以上,当Ipflufenoquin的含量≥井冈霉素的含量时,对玉米大斑病具有明显的增效作用,可见,Ipflufenoquin与井冈霉素的复配可成为防治玉米大斑病的理想药剂。
实施例1:25%Ipflufenoquin·井冈霉素水分散粒剂
将Ipflufenoquin原药23.4375g、井冈霉素1.5625g,EOPO嵌段共聚物(商品名:Antraox B/848,罗迪亚)6g、木质素(商品名:Borresperse NA,鲍利葛工业有限公司)3g、硫酸铵(阿拉丁试剂)5g、硅酸镁铝(阿拉丁试剂)0.5g、有机膨润土(杭州左土新材料有限公司)0.2g、高效有机硅消泡剂0.2g、高岭土加至100g,先预粉碎混匀,再经气流粉碎至所需粒径、再采用旋转制粒机造粒,制得有效成分质量含量为25%的水分散粒剂。
实施例2:30%Ipflufenoquin·井冈霉素悬浮剂
1.粉碎浆料的制备
在42.7g水中分散非烷基酚类高效分散剂(商品名:TERSPERSE 4894,Huntsman)1.5g、梳型结构的高分子化合物分散剂(商品名:GY-D900,北京广源益农)1.5g、润湿剂(商品名:GY-WS10,北京广源益农)4g和高效有机硅消泡剂(杭州左土新材料有限公司)0.3g,在其中分散Ipflufenoquin原药26.67g,井冈霉素3.33g,使用玻璃珠,用砂磨机进行湿法粉碎2.0h,获得粉碎浆料80g。
2.分散介质的调制
在15.2g水中分散黄原胶0.3g、硅酸镁铝0.4g、乙二醇4g和苯甲酸钠0.1g,获得分散介质20g。
3.水性悬浮状农药组合物的调制
将上述粉碎浆料80g和分散介质20g进行混合,获得水性悬浮状农药组合物100g,在高速分散机高剪切下(4000转/分钟)30分钟,制得有效成分质量含量为30%的悬浮剂。
实施例3:35%Ipflufenoquin·井冈霉素水乳剂
1.油相制备
将Ipflufenoquin原药28g、井冈霉素7g加入到环己酮3g和二甲苯3g的混合溶剂中,经超声混合均匀后,然后将乳化剂(商品名:TERMUL 2507,Huntsman)2g、蓖麻油聚氧乙烯醚(商品名:EMULPON CO-360,阿克苏诺贝尔)2g加入并缓慢搅拌至完全溶解。
2.水相制备
将乙二醇4g、硅酸镁铝0.2g、高效有机硅消泡剂(杭州左土新材料有限公司)0.1g、水加50.7g搅拌均匀。
3.农药组合物水乳剂调配
将水相缓慢加入油相中,并不断搅拌直至完全加入后在高速分散机高剪切下(4000转/分钟)30分钟,制得有效成分质量含量为35%的水乳剂。
实施例4:40%Ipflufenoquin·井冈霉素微乳剂
称取Ipflufenoquin原药37.5g,井冈霉素2.5g,溶剂二甲苯10g,溶剂环己酮5g,乳化剂农乳1601#(邢台燕城化学助剂有限公司)9g,乳化剂农乳500#(邢台燕城化学助剂有限公司)5g,防冻剂丙二醇5g。将Ipflufenoquin和井冈霉素用溶剂充分溶解后,投入乳化剂和防冻剂混合均匀,最后加入去离子水26g,进行搅拌均匀,即可得有效成分质量含量为40%的微乳剂。
对照例1:25%Ipflufenoquin悬浮剂
1.粉碎浆料的制备
在47.2g水中分散非烷基酚类高效分散剂(商品名:TERSPERSE 4894,Huntsman)2g、梳型结构的高分子化合物分散剂(商品名:GY-D900,北京广源益农)1.5g、润湿剂(商品名:GY-WS10,北京广源益农)4g和高效有机硅消泡剂(杭州左土新材料有限公司)0.3g,在其中分散Ipflufenoquin原药25g,使用玻璃珠,用砂磨机进行湿法粉碎1.5h,获得粉碎浆料80g。
2.分散介质的调制
在水15.2g中分散黄原胶0.3g、硅酸镁铝0.4g、乙二醇4g和苯甲酸钠0.1g,获得分散介质20g。
3.水性悬浮状农药组合物的调制
将上述粉碎浆料80g和分散介质20g进行混合,获得水性悬浮状农药组合物100g,在高速分散机高剪切下(4000转/分钟)30分钟,制得有效成分质量含量为25%的悬浮剂。
对照例2:25%井冈霉素悬浮剂
1.粉碎浆料的制备
在47.1g水中分散非烷基酚类高效分散剂(商品名:TERSPERSE 4894,Huntsman)2.5g、梳型结构的高分子化合物分散剂(商品名:GY-D900,北京广源益农)2g、润湿剂(商品名:GY-WS10,北京广源益农)3g和高效有机硅消泡剂(杭州左土新材料有限公司)0.4g,在其中分散井冈霉素原药25g,使用玻璃珠,用砂磨机进行湿法粉碎1.5h,获得粉碎浆料80g。
2.分散介质的调制
在水15.2g中分散黄原胶0.25g、硅酸镁铝0.45g、乙二醇4g和苯甲酸钠0.1g,获得分散介质20g。
3.水性悬浮状农药组合物的调制
将上述粉碎浆料80g和分散介质20g进行混合,获得水性悬浮状农药组合物100g,在高速分散机高剪切下(5000转/分钟)30分钟,制得有效成分质量含量为25%的悬浮剂。
田间药效试验
试验处理:根据表2中的供试药剂试验设计,对实施例1-4的试验药剂分别设定三个有效成分用量。对照药剂分别是对照例1制备的25%Ipflufenoquin悬浮剂和对照例2制备的25%井冈霉素悬浮剂及空白清水试验(即对照例3)。
表2:供试药剂试验设计
小区设置:试验药剂、对照药剂和空白对照的小区处理采用随机排列每个小区面积为50m2;
施药方法:在发病初期第一次施药,然后每隔10d施药一次,总共施药四次;
调查时间和次数:在第四次施药后后两周调查。
调查方法:每小区随机取五点调查,每点取5株调查全部叶片,按以下分级方法,以叶片为单位进行调查。玉米大斑病的分级方法:
0级:无病;
1级:病斑面积占叶片面积的5%以下;
3级:病斑面积占叶片面积的6%~10%;
5级:病斑面积占叶片面积的11%~25%;
7级:病斑面积占叶片面积的26%~50%;
9级:病斑面积占叶片面积的51%以上。
药效计算:
试验结果详见表3。
表3:不同药剂对玉米大斑病的防效
Ipflufenoquin和井冈霉素两者复配后对玉米大斑病的防治效果明显优于对照药剂,两种组分以一定的比例进行复配,不仅可以提高复配药剂的速效性,而且可以延长复配药剂的持效期。因此,对药剂进行复配可以起到取长补短,甚至相互促进的作用。在整个的室内和室外的生测中,没有发现复配药剂对玉米的药害,因此,两种药剂进行复配,对玉米的安全性高。对药剂进行复配使用,既可以减少农药的使用,降低生产成本,又可以节省农民喷洒农药的次数,同时,也可以减缓抗药性的产生。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (13)
1.一种组合物,其特征在于,包括药效活性组分;
所述药效活性组分包含活性成分a和活性成分b,所述活性成分a为Ipflufenoquin,所述活性成分b为井冈霉素。
2.根据权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述活性成分a和所述活性成分b的质量比为1~15∶15~1,优选1~10∶10~1,更优选1~8∶8~1,更优选1~15∶1。
3.根据权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述组合物中,所述活性成分a的含量≥所述活性成分b的含量。
4.根据权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述药效活性组分在组合物中的总含量为10~60wt.%,优选20~50wt.%,更优选25~40wt.%。
5.根据权利要求1-4任一项所述的组合物,其特征在于,所述组合物还包括辅助剂,所述辅助剂包括分散剂、湿润剂、有机溶剂、增稠剂、填料、崩解剂、稳定剂、防冻剂、防腐剂和增效剂中的至少一种。
6.权利要求1-5任一项所述的组合物制备的制剂,其特征在于,所述制剂的类型为水分散粒剂、悬浮剂、水乳剂或微乳剂。
7.根据权利要求6所述的制剂,其特征在于,所述制剂为水分散粒剂时,所述辅助剂包括分散剂、填料、崩解剂、稳定剂和消泡剂中的至少一种;
所述分散剂优选包括木质素、木质素盐、环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物中的一种或多种;
所述填料优选包括有机膨润土和高岭土中的至少一种;
所述稳定剂优选为硅酸镁铝;
所述崩解剂优选为硫酸铵;
所述消泡剂优选为有机硅。
8.根据权利要求6所述的制剂,其特征在于,所述制剂为悬浮剂时,所述辅助剂包括分散剂、润湿剂、消泡剂、增稠剂、稳定剂、防冻剂和防腐剂中的至少一种;
所述分散剂优选包括非烷基酚类和聚羧酸盐类中的至少一种;
所述润湿剂优选为GY-WS10;
所述消泡剂优选为有机硅;
所述增稠剂优选为黄原胶;
所述稳定剂优选为硅酸镁铝;
所述防冻剂优选为乙二醇;
所述防腐剂优选为苯甲酸钠。
9.根据权利要求6所述的制剂,其特征在于,所述制剂为水乳剂时,所述辅助剂包括有机溶剂、防冻剂、稳定剂、乳化剂和消泡剂中的至少一种;
所述有机溶剂优选包括环己酮和二甲苯中的至少一种;
所述防冻剂优选为乙二醇;
所述稳定剂优选为硅酸镁铝;
所述乳化剂优选为蓖麻油聚氧乙烯醚;
所述消泡剂优选为有机硅。
10.根据权利要求6所述的制剂,其特征在于,所述制剂为微乳剂时,所述辅助剂包括有机溶剂、乳化剂和防冻剂中的至少一种;
所述有机溶剂优选包括环己酮和二甲苯中的至少一种;
所述乳化剂优选包括农乳1601#和农乳500#中的至少一种;
所述防冻剂优选为丙二醇。
11.权利要求1-5任一项所述的组合物或权利要求6-10任一项所述的制剂在防治玉米大斑病、玉米小斑病、水稻纹枯病、水稻稻曲病以及蔬菜、棉花和豆类作物病害中的应用。
12.制备权利要求1-5中任意一项所述的组合物的方法,所述方法包括将Ipflufenoquin和井冈霉素结合。
13.制备权利要求6-10中任意一项所述的制剂的方法,所述方法包括将Ipflufenoquin和井冈霉素与一种或多种辅助剂结合。
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