CN110205545B - 可抑制海洋生物污损的高强度纳米强化钢及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高强度钢材料领域，特别是一种具有可抑制海洋生物污损的高强度纳米强化钢及其制备方法。按重量百分比计，该钢的化学成分为：C：0.03～0.06％；Si≤0.5％；Mn：0.7～1.2％；Cu：1.0～3.0％；Ni：2.0～4.0％；Al：0.5～1.5％；Cr：0.5～1.0％；Mo：0.2～0.4％；Nb：0.04～0.06％；V：0.03～0.06％；Ti：0.01～0.03％；N：0.001～0.01％；S≤0.0050％；P≤0.0050％；余量为Fe。该钢通过纳米析出相协同强化技术以及分级时效热处理工艺，达到屈服强度不低于1200MPa，抗拉强度不低于1300MPa，延伸率不低于15％的高强度、高塑性力学性能。同时，该钢还具有独特的抑制海洋生物污损性能，达到具有优异力学性能和抑制生物污损性能的双重目的，可应用于面临海洋生物污损环境的舰船制造、海洋平台、桥梁建设等重要领域。
Description
技术领域
本发明属于高强度钢材料领域，特别是一种具有可抑制海洋生物污损的高强度纳米强化钢及其制备方法。
背景技术
海洋环境苛刻，材料腐蚀严重，其中由海洋微生物及生物污损引起的腐蚀约占海洋材料腐蚀的70～80％，每年因这类腐蚀而引起的损失高达上千亿美元。海洋材料的微生物腐蚀及生物污损已成为严重制约海洋工程技术和装备发展的技术瓶颈之一。材料在海水中的微生物腐蚀及生物污损已经是世界公认的难题。世界上主要发达国家均设立国家战略项目支持该领域的研究，但是国际上目前还没有很好地解决这一重大问题，而我国更是在相关领域中的差距巨大。海洋工程材料的耐微生物腐蚀与防污技术已成为我国海洋工程领域中亟待解决的问题。
纳米析出强化钢是近年来国内外迅速发展的先进高强钢，其具有高强度、高塑性以及良好的焊接性能和较低的生产成本，在海洋工程重大战略领域，尤其是舰船建造中有极大的应用潜力。以Fe-Cu-Ni-Al-Mn为主要合金成分的高强度钢是这类钢的代表钢种之一。这类钢以富Cu相和金属间化合物NiAl相为主要析出强化相，通过适当的时效热处理，在铁素体基体中可形成以富Cu相和NiAl相复合的纳米团簇，从而达到强烈的析出强化目的。研究表明，这种纳米团簇在峰时效条件下是以纳米尺寸富Cu相在基体中优先形核，NiAl相以富Cu相为核心附着在其周围所形成的。由于富Cu相不能与微生物有效“接触”，严重制约其潜在的耐海洋污损性能。如果在保证这类钢优异力学性能的基础上，额外赋予其抑制海洋生物污损性能，那么将从材料自身角度发展出一种海洋生物防污新途径，也必将对这类海洋用钢的工程应用具有重大推动意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可抑制海洋生物污损性能的高强度纳米强化钢及其制备方法，通过纳米析出相协同强化技术以及分级时效热处理工艺，实现富Cu相的“暴露”(即不被其它析出相包裹，或不完全包裹)析出，充分发挥多种纳米尺寸析出相在钢中的复合强化作用，达到在不明显降低塑韧性的前提下大幅提高材料的强度，并保证具有独特的抑制海洋生物污损性能。
本发明的技术方案是：
一种可抑制海洋生物污损的高强度纳米强化钢，按重量百分比计，该钢的化学成分如下：
C：0.03～0.06％；Si≤0.5％；Mn：0.7～1.2％；Cu：1.0～3.0％；Ni：2.0～4.0％；Al：0.5～1.5％；Cr：0.5～1.0％；Mo：0.2～0.4％；Nb：0.04～0.06％；V：0.03～0.06％；Ti：0.01～0.03％；N：0.001～0.01％；S≤0.0050％；P≤0.0050％；余量为Fe。
所述的可抑制海洋生物污损的高强度纳米强化钢，Cu与Ni的质量比满足：Cu/Ni≥0.5；Cu与Al的质量比满足：Cu/Al≥1.3。
所述的可抑制海洋生物污损的高强度纳米强化钢的制备方法，包括如下步骤：
(1)按化学成分要求混合原料，经过真空感应冶炼和浇注获得钢锭；
(2)将钢锭在奥氏体单相区锻造：初锻温度1080～1150℃，终锻温度950～1000℃，锻造比为6～8，锻造后空冷至室温；
(3)锻造后进行热处理。
所述的可抑制海洋生物污损的高强度纳米强化钢的制备方法，步骤(3)中的热处理步骤为：
(1)在1100～1150℃固溶，固溶时间系数为0.8～1.5，固溶时间＝试样最大厚度×固溶时间系数，固溶时间的单位为：分钟，试样最大厚度的单位为：mm；
(2)在600～650℃进行第一次时效，时效时间系数为5～7，时效时间＝试样最大厚度×时效时间系数，时效时间的单位为：分钟，试样最大厚度的单位为：mm；
(3)在530～570℃进行第二次时效，时效时间系数为10～14，时效时间＝试样最大厚度×时效时间系数，时效时间的单位为：分钟，试样最大厚度的单位为：mm。
所述的可抑制海洋生物污损的高强度纳米强化钢的制备方法，该钢的微观组织为贝氏体铁素体。
所述的可抑制海洋生物污损的高强度纳米强化钢的制备方法，该钢屈服强度≥1200MPa，抗拉强度≥1300MPa，延伸率≥15.0％。
所述的可抑制海洋生物污损的高强度纳米强化钢的制备方法，该钢具有独特的抑制海洋生物污损性能，在含有海洋微生物—铜绿假单胞细菌(Pseudomonas aeruginosa)的2216E培养基中浸泡14天内，附着的生物膜形态为分散疏松，生物膜平均厚度在30μm以下。
本发明的设计思想是：
本发明通过合理的成分调控，利用富Cu相、NiAl相、碳氮化物相等纳米析出相协同强化技术充分发挥多种纳米尺寸析出相在钢中的复合强化作用。利用分级时效热处理，调控各种析出相的析出顺序，达到富Cu相的“暴露”析出，实现纳米析出强化钢兼有高强度和抑制海洋生物污损的性能。
本发明获得可抑制海洋生物污损性能的原理是：
微生物腐蚀和生物污损是两个不同的腐蚀现象，但生物污损与微生物腐蚀在实际海水环境发生过程中却具有连续性、共生性的生物群落集聚特征。已有研究表明，浸入海水的材料在数分钟内表面就会形成条件膜；然后细菌和硅藻等相继在条件膜上附着并分泌胞外代谢产物形成微生物膜；随后其它原核生物、真菌、藻类孢子以及大型污损动物幼虫在膜中发育生长，最后形成复杂的大型污损生物层。因此，生物污损层是通过前期的细菌生物膜层附着形成的，如果能抑制前期的细菌生物膜的形成，那么就会抑制生物污损层的形成，则发生生物污损的可能性将会大大减小。本发明利用纳米析出强化钢中富Cu相的“暴露”析出，使得富Cu相与细菌充分接触，利用钢中富Cu相持续释放的Cu离子具有强烈抑制微生物腐蚀性能这一特点，抑制细菌生物膜的形成，从而获得抑制海洋生物污损性能。
本发明中主要元素含量说明如下：
本发明中C含量为0.03～0.06％。一方面，较低的C含量可保证钢的高塑韧性和良好的焊接性；另一方面，C与钢中的微合金化元素Nb、V、Ti形成碳氮化物，起到细晶强化和析出强化的作用。
本发明中通过加入适量的微合金元素Nb、V、Ti，与钢中C、N结合，从而在基体中析出细小弥散的碳氮化物，起到细化晶粒，从而进一步提高强度的作用。其中Nb的主要作用在钢的热加工过程中产生Nb的碳氮化物，起到阻止奥氏体晶粒长大的作用；V在530～570℃二次时效过程中析出弥散细小的V的碳氮化物，起到析出强化的作用；Ti的主要作用是在高温阶段形成稳定的碳氮化钛，阻止奥氏体晶粒的长大，对焊接性能有利。三者含量必须与钢中的C和N含量有效结合，使其充分发挥各自的作用。因此，本发明中Nb、V、Ti的含量分别控制在0.04～0.06％、0.03～0.06％、0.01～0.03％。
本发明中Cu、Ni和Al是关键性元素，Cu在钢中时效过程中析出富Cu纳米相，具有很强的析出强化作用和耐微生物腐蚀性能；Ni和Al二者结合可形成B2型结构的金属间化合物NiAl相，这种结构与铁素体基体具有更相近的晶格常数，可获得错配度与基体极小的纳米粒子，达到极佳的强塑性匹配。但是为了获得最佳的强塑性匹配和良好的抑制海洋生物污损性能，Cu、Ni和Al元素含量必须进行严格的控制。当Cu含量过多，Ni和Al元素过低时，对钢的热加工性能不利；当Cu含量过低，Ni和Al元素相对较高时，形成的NiAl相包裹富Cu相，从而不能起到良好的抑制生物污损性能。因此，本发明钢中Cu含量控制在1.0％～3.0％，Ni和Al的含量分别控制在2.0～4.0％和0.5～1.5％，并且控制Cu与Ni的质量比满足：Cu/Ni≥0.5，优选为Cu/Ni＝0.5～1.1；Cu与Al的质量比满足：Cu/Al≥1.3，优选为Cu/Al＝1.3～2.6。
本发明钢中Mo和Cr的作用是提高钢的耐海水腐蚀性能，少量的Mo在回火时效过程中还可以形成含Mo的碳化物，起到二次强化的作用。
本发明的优点及有益效果是：
1、利用本发明化学成分和制备方法获得的纳米析出强化钢，可获得屈服强度不低于1200MPa，抗拉强度不低于1300MPa，延伸率不低于15％的高强度、高塑性力学性能。同时，该钢还具有独特的可抑制海洋生物污损性能，可实现具有优异结构力学性能和独特、可抑制海洋生物污损性能的双重目的。
2、本发明钢在具备高强度、高塑性基础上，能够明显降低海洋微生物附着的风险，从而降低海洋生物污损的可能性。本发明钢可应用于面临海洋生物污损环境的舰船制造、海洋平台、桥梁建设等重要领域。
附图说明
图1为实施例1的表面生物膜附着形貌。
图2为实施例3(1)的表面生物膜附着形貌。
图3为实施例3(2)的表面生物膜附着形貌。
图4为实施例3的金相组织形貌图。
具体实施方式
下面，将通过不同实施例比较来描述本发明，这些实施例仅用于解释目的，本发明并不局限于这些实施例中。
在具体实施过程中，本发明耐海洋生物污损性能的高强度纳米强化钢的制备方法如下：
(1)按本发明所述化学成分混合原料，经过真空感应冶炼和浇注获得高强钢钢锭，表1为实施例和对比例钢的化学成分。
(2)将钢锭在奥氏体单相区锻造：初锻温度1080～1150℃，终锻温度950～1000℃，锻造比为6～8，锻造后空冷至室温。
(3)锻造后的钢锭切取力学性能试样，试样尺寸为11mm×11mm×60mm方块，评价耐海洋生物污损性能的试样切割成尺寸为10mm×10mm×5mm样块。然后进行固溶处理和时效处理，其中：固溶处理后水淬冷却至室温，时效处理后空冷至室温，详细的热处理工艺见表2。
表1实施例钢的化学成分，(重量百分含量％，Fe余量)
| 编号 | C | Si | Mn | Cu | Ni | Al | Cr | Mo | Nb | V | Ti | N | S | P | Cu/Ni | Cu/Al |
| 实施例1 | 0.035 | 0.32 | 0.78 | 1.20 | 3.83 | 1.42 | 0.63 | 0.40 | 0.048 | 0.045 | 0.020 | 0.003 | 0.0010 | 0.0022 | 0.31 | 0.85 |
| 实施例2 | 0.041 | 0.28 | 0.85 | 1.34 | 2.5 | 1.03 | 0.77 | 0.25 | 0.044 | 0.050 | 0.018 | 0.005 | 0.0015 | 0.0050 | 0.54 | 1.30 |
| 实施例3 | 0.045 | 0.22 | 0.99 | 1.60 | 3.03 | 1.22 | 0.82 | 0.30 | 0.052 | 0.035 | 0.015 | 0.007 | 0.0030 | 0.0040 | 0.53 | 1.31 |
| 实施例4 | 0.051 | 0.33 | 0.86 | 2.02 | 3.15 | 1.43 | 0.96 | 0.32 | 0.055 | 0.050 | 0.017 | 0.008 | 0.0018 | 0.0041 | 0.64 | 1.41 |
| 实施例5 | 0.055 | 0.31 | 1.06 | 2.53 | 3.09 | 1.35 | 0.79 | 0.30 | 0.050 | 0.055 | 0.011 | 0.006 | 0.0020 | 0.0032 | 0.82 | 1.87 |
| 实施例6 | 0.048 | 0.28 | 0.85 | 2.92 | 2.83 | 1.16 | 0.88 | 0.28 | 0.047 | 0.039 | 0.010 | 0.005 | 0.0014 | 0.0020 | 1.03 | 2.52 |
表2实施例钢的热处理工艺
按照表2中参数对实施例进行相应地热处理，热处理后的试样进行力学性能测试，测试结果见表3。
表3实施例钢的力学性能结果
| 编号 | 屈服强度(MPa) | 抗拉强度(MPa) | 延伸率(％) |
| 实施例1 | 1209 | 1310 | 19.0 |
| 实施例2 | 1227 | 1323 | 18.5 |
| 实施例3(1) | 1233 | 1326 | 17.0 |
| 实施例3(2) | 1261 | 1385 | 17.5 |
| 实施例4 | 1236 | 1369 | 15.5 |
| 实施例5 | 1219 | 1338 | 16.5 |
| 实施例6 | 1242 | 1317 | 15.0 |
耐海洋生物污损性能以实施例材料表面附着的生物膜均匀程度及厚度进行评价。将各实施例的样块(10mm×10mm×5mm)进行表2所列的热处理工艺后，在含有海洋中常见的铜绿假单胞细菌(Pseudomonas aeruginosa)的2216E培养基中共培养14天后，观察其生物膜的附着程度，附着的生物膜越均匀以及厚度越大，则表明耐海洋生物污损性能越差。表4列出各个实施例表面附着的细菌生物膜情况。
表4实施例表面附着的细菌生物膜情况。
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3(1) | 实施例3(2) | 实施例4 | 实施例5 | 实施列6 | |
| 生物膜形态 | 均匀密级 | 分散疏松 | 分散疏松 | 均匀密级 | 分散疏松 | 分散疏松 | 分散疏松 |
| 生物膜平均厚度(μm) | 56 | 19 | 18 | 22 | 15 | 12 | 8 |
实施例结果表明，本发明纳米强化高强度钢获得的显微组织为贝氏体铁素体，见附图4。通过成分调控和热处理工艺优化获得屈服强度不低于1200MPa，抗拉强度不低于1300MPa，延伸率不低于15％的高强度、高塑性力学性能。但若要获得良好的抑制海洋生物污损性能，必须保证Cu、Ni、Al的合理配比，如实施例1，虽然力学性能较好，但材料表面附着大量细菌生物膜(附图1)，抑制生物污损性能不佳。另外，热处理工艺对抑制海洋生物污损性能也有重要影响，如实施例3，同种成分钢经过不同热处理工艺对细菌生物膜附着也有影响(附图2和3)。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种可抑制海洋生物污损的高强度纳米强化钢，其特征在于，按重量百分比计，该钢的化学成分如下：
C：0.03～0.06％；Si≤0.5％；Mn：0.7～1.2％；Cu：1.0～3.0％；Ni：2.0～4.0％；Al：0.5～1.5％；Cr：0.5～1.0％；Mo：0.2～0.4％；Nb：0.04～0.06％；V：0.03～0.06％；Ti：0.01～0.03％；N：0.001～0.01％；S≤0.0050％；P≤0.0050％；余量为Fe；
所述的可抑制海洋生物污损的高强度纳米强化钢的制备方法，包括如下步骤：
(1)按化学成分要求混合原料，经过真空感应冶炼和浇注获得钢锭；
(2)将钢锭在奥氏体单相区锻造：初锻温度1080～1150℃，终锻温度950～1000℃，锻造比为6～8，锻造后空冷至室温；
(3)锻造后进行热处理；
步骤(3)中的热处理步骤为：
(1)在1100～1150℃固溶，固溶时间系数为0.8～1.5，固溶时间＝试样最大厚度×固溶时间系数，固溶时间的单位为：分钟，试样最大厚度的单位为：mm；
(2)在600～650℃进行第一次时效，时效时间系数为5～7，时效时间＝试样最大厚度×时效时间系数，时效时间的单位为：分钟，试样最大厚度的单位为：mm；
(3)在530～570℃进行第二次时效，时效时间系数为10～14，时效时间＝试样最大厚度×时效时间系数，时效时间的单位为：分钟，试样最大厚度的单位为：mm。
2.根据权利要求1所述的可抑制海洋生物污损的高强度纳米强化钢，其特征在于，Cu与Ni的质量比满足：Cu/Ni≥0.5；Cu与Al的质量比满足：Cu/Al≥1.3。
3.按照权利要求1所述的可抑制海洋生物污损的高强度纳米强化钢，其特征在于，该钢的微观组织为贝氏体铁素体。
4.按照权利要求1所述的可抑制海洋生物污损的高强度纳米强化钢，其特征在于，该钢屈服强度≥1200MPa，抗拉强度≥1300MPa，延伸率≥15.0％。
5.按照权利要求1所述的可抑制海洋生物污损的高强度纳米强化钢，其特征在于，该钢具有独特的抑制海洋生物污损性能，在含有海洋微生物—铜绿假单胞细菌(Pseudomonasaeruginosa)的2216E培养基中浸泡14天内，附着的生物膜形态为分散疏松，生物膜平均厚度在30μm以下。
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