CN110205091B - 一种植物源抗菌、防霉的环保墙纸胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种植物源抗菌、防霉的环保墙纸胶及其制备方法，它涉及墙纸胶领域，本发明要解决现有墙纸胶存在甲醛污染、易回潮及剥离强度低，以及环保类墙纸胶抗菌、防霉效果差，不能通过添加某一物质既具有防霉又具有抗菌的问题，本发明的墙纸胶是改性豆粉溶液、改性花生壳粉、次磷酸钠、柠檬酸、印度藏茴香种子精油及阿魏精油混合物、虎杖提取物和黄芩提取物制成。方法：将改性后的豆粉溶液、改性后的花生壳粉、次磷酸钠、柠檬酸、印度藏茴香种子精油及阿魏精油混合物、虎杖提取物和黄芩提取物混合，或将改性后的豆粉溶液、改性后的花生壳粉、次磷酸钠、柠檬酸、印度藏茴香种子精油及阿魏精油混合物和抗菌微胶囊混合，得墙纸胶。本发明应用于墙纸胶领域。
Description
技术领域
本发明涉及墙纸胶领域，具体涉及一种植物源抗菌、防霉的环保墙纸胶及其制备方法。
背景技术
我国的室内装饰正在由传统的涂料、油漆向墙纸转化，如今我国墙纸的消费量正在快速增长，而墙纸的使用离不开墙纸胶。墙纸胶需要保证墙纸的粘贴性和使用寿命，同时还要保证产品环保无害，不能追求环保忽视粘力，或者追求粘力忽视环保。
现有墙纸胶主要以淀粉、马玲薯粉、糯米粉为原料的粮食系，此类胶干燥时间比较长，若干燥不完全，或长期在湿润的环境中，以及墙面的潮气水分及碱性物质外渗，淀粉、马玲薯粉、糯米粉中含有的蛋白营养成分的物质就容易变质、发黑及发霉，墙纸就会随之发黄、变黑、起鼓、翘边，甚至因腐化而洞穿。
目前，采用植物提取物或者中药成分制备的抗菌、防霉墙纸胶存在抑菌防霉效果差，周期短以及需要采用多种物质进行抗菌防霉的问题。如CN106349970A，专利名称为：高粘度防霉墙纸湿胶及其制备工艺；该专利采用大量中药成分制墙纸胶，所添加的种药品成分复杂，成本高，且其中的中药成分易受环境的湿度，温度等条件的影响，药效减弱，抑菌防霉效果不显著。CN109161360A，专利名称为：一种生物质环保节能型胶粘剂及其制备方法；该专利加入植物防腐剂，能够有效的抑制各种细菌、霉菌的生长，从而延长粘接剂的保质期限。但是该专利所添加的植物源防腐剂，抑菌效果差，防霉效果差，且该专利不能通过加入少量提取或者某种提取物能够起到既能够抑菌又能够防霉的效果。CN109266291A，专利名称为：一种环保抗菌胶粘剂及其制备方法，其利用天然废弃物质贝壳、海螺壳、牡蛎壳、鲍鱼壳处理成混合粉末，并于中草药提取液协同增效，相互促进激发，提高所得胶粘剂的抗菌性能，使其抗菌性能显著提高。该专利同样加入复杂多样的中药进行抑菌，而且也不能通过加入少量提取或者某种提取物能够起到既能够抑菌又能够防霉的效果。
因此，如何使用植物源提取物制备墙纸胶，使其在防霉抑菌效果显著，同时通过加入简单几种物质使其能够同时起到抑菌和防霉的效果，在降低成本的同时又能提高抑菌和防霉效果，使其长期有效是目前需要解决的问题。
印度藏茴香又称香旱芹、细叶糙果芹或阿育魏实，植物学名为(Trachyspermumcopticum)＝同义名为(Trachyspermum ammi L.)，为一年生草本植物。株高约30～100cm，茎从基部开始分枝，无毛有沟纹；叶三回羽状分裂，互生，柄扩展成鞘状；复伞形花序顶生和侧生，小伞形花序具花多数，苞片披针形；花白色，瓣卵圆形，顶端浅裂，内折有小舌片，边具缘毛，花柱座扁圆锥形向外反折；果棱线形，棱槽内有油管1，合生面有油管2；双悬果，卵圆形或广卵形，略扁，长约2mm，浅灰棕色或灰黄绿色，基部偶带果柄；分果长卵形，有纵肋线5条，色泽较浓，接合面平坦，横切面略呈钝五角形。熟后变干种子从果皮中脱出，具特异香气，味辛。花期5月，果期6月。
阿魏是新疆一种独特的药材。多年生一次结果草本，阿魏分新疆和圆茎阿魏两种，属伞形科，多年生草本植物。新疆阿魏高50-100厘米，全株披白色绒毛，根肥大，圆柱形或纺锤形，有时分杈，表皮紫黑色，有臭气，开黄色小花。圆茎阿魏与它相比，植株要高一倍，茎直立。我国只有新疆生长。阿魏味辛、温，有理气消肿、活血消疲、祛痰和兴奋神经的功效。
对上述两种植物应用到胶黏剂或者墙纸胶方面还没有相关报道，由此可知，现有墙纸胶存在着如下问题：(1)易回潮；(2)容易变质、发黑及发霉；(3)剥离强度低；(4)甲醛污染。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有墙纸胶存在甲醛污染、易回潮及剥离强度低的问题，以及环保类墙纸胶抗菌、防霉效果差，添加的植物源物质或者中药成分复杂，不能通过添加某一物质既具有防霉又具有抗菌的问题。而提供一种植物源抗菌、防霉的环保墙纸胶及其制备方法。
一种植物源抗菌、防霉的环保墙纸胶，它是由60～100重量份改性豆粉溶液、5～10重量份改性花生壳粉、1～2份重量份次磷酸钠、5～10份重量份柠檬酸、0.5～5重量份的印度藏茴香种子精油及阿魏精油混合物、1～3重量份虎杖提取物和1～3重量份黄芩提取物制成。
一种植物源抗菌、防霉的环保墙纸胶的制备方法，它是按以下步骤进行的：
一、将豆粉与水混合，得到混合溶液，然后将混合溶液置于超声波处理器中，在频率为20kHz～25kHz及功率为150W～200W的条件下超声处理60min～80min，得到超声处理后的混合溶液；
所述的超声处理过程中，每超声处理1min～8min后，停止超声1s～5s；
所述的豆粉粒径为150μm～250μm；所述的混合溶液中豆粉的质量百分数为5％～10％；
二、向超声处理后的混合溶液中加入硼砂，搅拌混合20min～30min后，再加入酸溶液，得到酸处理后的混合溶液，然后将酸处理后的混合溶液置于超声波处理器中，在温度为60℃～95℃、频率为20kHz～25kHz及功率为150W～200W的条件下超声处理20min～35min，得到改性后的豆粉溶液；
所述的酸溶液为质量百分数为85％的甲酸、质量百分数为83％～98％的磷酸与硼酸的混合物，所述的质量百分数为85％的甲酸与步骤一中豆粉的质量比为100:(10～15)，所述的质量百分数为83％～98％的磷酸与步骤一中豆粉的质量比为100:(10～15)，所述的硼酸与步骤一中豆粉的质量比为100:(5～40)；所述的硼砂与步骤一中豆粉的质量比1:(20～50)；
三、将花生壳粉与质量百分数为20％～50％的乙二醛溶液混合，并加入碱溶液调节pH为12～13，在搅拌及温度为70℃～90℃的条件下，反应5h～7h，得到改性后的花生壳粉；
所述的花生壳粉与质量百分数为20％～50％的乙二醛的质量比为1:(1.2～2)；四、将60～100重量份改性后的豆粉溶液与5～10重量份改性后的花生壳粉混合，然后加入1～2份重量份次磷酸钠及5～10份重量份柠檬酸，反应15min～35min，再将0.5～5重量份的印度藏茴香种子精油及阿魏精油混合物、1～3重量份虎杖提取物和1～3重量份黄芩提取物混合后，搅拌均匀，得墙纸胶。
一种植物源抗菌、防霉的环保墙纸胶的制备方法，它是按以下步骤进行的：
一、将豆粉与水混合，得到混合溶液，然后将混合溶液置于超声波处理器中，在频率为20kHz～25kHz及功率为150W～200W的条件下超声处理60min～80min，得到超声处理后的混合溶液；
所述的超声处理过程中，每超声处理1min～8min后，停止超声1s～5s；
所述的豆粉粒径为150μm～250μm；所述的混合溶液中豆粉的质量百分数为5％～10％；
二、向超声处理后的混合溶液中加入硼砂，搅拌混合20min～30min后，再加入酸溶液，得到酸处理后的混合溶液，然后将酸处理后的混合溶液置于超声波处理器中，在温度为60℃～95℃、频率为20kHz～25kHz及功率为150W～200W的条件下超声处理20min～35min，得到改性后的豆粉溶液；
所述的酸溶液为质量百分数为85％的甲酸、质量百分数为83％～98％的磷酸与硼酸的混合物，所述的质量百分数为85％的甲酸与步骤一中豆粉的质量比为100:(10～15)，所述的质量百分数为83％～98％的磷酸与步骤一中豆粉的质量比为100:(10～15)，所述的硼酸与步骤一中豆粉的质量比为100:(5～40)；所述的硼砂与步骤一中豆粉的质量比1:(20～50)；
三、将花生壳粉与质量百分数为20％～50％的乙二醛溶液混合，并加入碱溶液调节pH为12～13，在搅拌及温度为70℃～90℃的条件下，反应5h～7h，得到改性后的花生壳粉；
所述的花生壳粉与质量百分数为20％～50％的乙二醛的质量比为1:(1.2～2)；
四、将60～100重量份改性后的豆粉溶液与5～10重量份改性后的花生壳粉混合，然后加入1～2份重量份次磷酸钠及5～10份重量份柠檬酸，反应15min～35min，再将0.5～5重量份的印度藏茴香种子精油及阿魏精油混合物和2～6重量份的抗菌微胶囊混合后，搅拌均匀，得墙纸胶；
其中，抗菌微胶囊制备方法如下：
1)将海藻酸钠溶于去离子水中，搅拌后，制得海藻酸钠溶液；然后将虎杖提取物和黄芩提取物加入到CaCl2溶液中，搅拌混匀后，再将混合液加入到海藻酸钠溶液中，搅拌，超声处理，得到预胶体；
2)将壳聚糖溶于冰醋酸中，制得壳聚糖溶液，再加入预胶体，搅拌后进行超声处理，得悬液；将上述悬液进行离心，清洗沉淀物，然后加入戊二醛溶液，混合后，过滤，烘干，得抗菌微胶囊；
其中，海藻酸钠与壳聚糖的质量比为3～20:1；海藻酸钠与CaCl2的质量比为1:(1～6)；戊二醛与海藻酸钠的质量比为1:(1～2)；虎杖提取物与CaCl2的质量比为(1～3):1；黄芩提取物与CaCl2的质量比为(1～3):1。
本发明包含以下有益效果：
本发明以大豆粉作为制备墙纸胶的主要成分，具有成本低，易获取的优点，
本发明所选用的花生壳粉，是利用废弃的花生壳制备得到，解决了花生壳重复再利用的问题，而且，花生壳中含有的木质素含有大量的酚羧基，有利于促进胶粘剂交联网络的形成，增加胶粘剂的热稳定性和耐水性，木质素中的苯酚结构，可以终止胶粘剂在光热等氧化作用下产生的自由基，减缓胶粘剂老化的速率。
本发明通过对大豆粉的改性及间歇式超声处理、花生壳的改性及两者的复合，提高了墙纸胶的剥离强度，最高可达到9.1N/25mm，降低了墙纸胶的回潮率，45天最低可达0.47％，90天最低可达0.89％。
本发明所选用的印度藏茴香种子精油及阿魏精油混合物作为主要的抗菌防霉物质之一，该物质含有香芹酚、百里香酚、丁子香酚、紫苏醛、肉桂醛和肉桂酸等均具有抗菌能力，上述两种精油中具有较多的疏水基团，能与细菌细胞上不同的作用靶点结合，从而渗入细菌的细胞膜和线粒体中，破坏它们的结构，并使它们的通透性增高，细胞质中的酸碱平衡被破坏，导致其中的离子以及其他的一些细胞内容物的丢失，渗透性变大，并且细胞内容物以及一些重要分子和离子的流出最终导致细菌死亡。本发明发现印度藏茴香种子精油可极显著地抑制革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的生长，阿魏精油能够显著抑制革兰氏阳性菌的生长，在研究中将二者混合使用，发现其具有抗真菌(黄曲霉菌、赭曲霉菌、镰刀菌属等)的作用，而且对真菌抑制效果显著，在应用到墙纸胶方面，具有显著的防霉和抗菌效果，可以说是一种理想的同时具有防霉抗菌的植物源提取物。本发明中添加的虎杖提取物含有白藜芦醇及白藜芦醇酯，具有广谱抗菌作用，在与黄芩提取物联合使用后，其抑菌效果更加显著。因此，本发明所采用的上述几种抑菌物质，能够有效长期抑制细菌。
本发明通过将虎杖提取物和黄芩提取物进行微胶囊化处理，使其具有良好的稳定性、缓释性和抗菌性。
本发明所使用的β-葡萄糖苷酶是由枯草芽孢杆菌GZU05制备得到的，该菌株购买自中国典型培养物保藏中心。枯草芽孢杆菌GZU05(中国典型培养物保藏中心保藏，保藏编号为CCTCC M 2018763)。
本发明所制备的墙纸胶满足JC/T897-2002，并满足国家标准GB/T2591-2003规定长霉等级:0级(不长，即显微镜下观察未见生长)。
本发明所加入的硼砂具有交联、增韧的作用，还可提高耐水性和耐霉菌性，还具有吸水防潮的特性，可以长期防止墙纸胶霉变的产生。
本发明所制备的墙纸胶抗菌、防霉效果显著，且原料均为天然植物源物质，不存在甲醛污染的问题。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种植物源抗菌、防霉的环保墙纸胶，它是由60～100重量份改性豆粉溶液、5～10重量份改性花生壳粉、1～2份重量份次磷酸钠、5～10份重量份柠檬酸、0.5～5重量份的印度藏茴香种子精油及阿魏精油混合物、1～3重量份虎杖提取物和1～3重量份黄芩提取物制成。
本具体实施方式的优点：
本具体实施方式以大豆粉作为制备墙纸胶的主要成分，具有成本低，易获取的优点，
本具体实施方式所选用的花生壳粉，是利用废弃的花生壳制备得到，解决了花生壳重复再利用的问题，而且，花生壳中含有的木质素含有大量的酚羧基，有利于促进胶粘剂交联网络的形成，增加胶粘剂的热稳定性和耐水性，木质素中的苯酚结构，可以终止胶粘剂在光热等氧化作用下产生的自由基，减缓胶粘剂老化的速率。
本具体实施方式通过对大豆粉的改性及间歇式超声处理、花生壳的改性及两者的复合，提高了墙纸胶的剥离强度，最高可达到9.1N/25mm，降低了墙纸胶的回潮率，45天最低可达0.47％，90天最低可达0.89％。
本具体实施方式印度藏茴香种子精油及阿魏精油混合物作为主要的抗菌防霉物质之一，该物质含有香芹酚、百里香酚、丁子香酚、紫苏醛、肉桂醛和肉桂酸等均具有抗菌能力，上述两种精油中具有较多的疏水基团，能与细菌细胞上不同的作用靶点结合，从而渗入细菌的细胞膜和线粒体中，破坏它们的结构，并使它们的通透性增高，细胞质中的酸碱平衡被破坏，导致其中的离子以及其他的一些细胞内容物的丢失，渗透性变大，并且细胞内容物以及一些重要分子和离子的流出最终导致细菌死亡。本发明发现印度藏茴香种子精油可极显著地抑制革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的生长，阿魏精油能够显著抑制革兰氏阳性菌的生长，在研究中将二者混合使用，发现其具有抗真菌(黄曲霉菌、赭曲霉菌、镰刀菌属等)的作用，而且对真菌抑制效果显著，在应用到墙纸胶方面，具有显著的防霉和抗菌效果，可以说是一种理想的同时具有防霉抗菌的植物源提取物。本发明中添加的虎杖提取物含有白藜芦醇及白藜芦醇酯，具有广谱抗菌作用，在与黄芩提取物联合使用后，其抑菌效果更加显著。因此，本发明所采用的上述几种抑菌物质，能够有效长期抑制细菌。本具体实施方式通过将虎杖提取物和黄芩提取物进行微胶囊化处理，使其具有良好的稳定性、缓释性和抗菌性。
本具体实施方式所使用的β-葡萄糖苷酶是由枯草芽孢杆菌GZU05制备得到的，该菌株购买自中国典型培养物保藏中心。枯草芽孢杆菌GZU05(中国典型培养物保藏中心保藏，保藏编号为CCTCC M 2018763)。
本具体实施方式所制备的墙纸胶满足JC/T897-2002，并满足国家标准GB/T2591-2003规定长霉等级:0级(不长，即显微镜下观察未见生长)。
本具体实施方式所加入的硼砂具有交联、增韧的作用，还可提高耐水性和耐霉菌性，还具有吸水防潮的特性，可以长期防止墙纸胶霉变的产生。
本具体实施方式所制备的墙纸胶抗菌、防霉效果显著，且原料均为天然植物源物质，不存在甲醛污染的问题。
本实施方式的印度藏茴香种子精油及阿魏精油可购买得到，也可通过提取得到。
本实施方式的印度藏茴香种子精油及阿魏精油的体积比1:0.1～1。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：取虎杖粉碎后，过30～40目筛，按照料液比为1g:(5～8)mL的比例加入水，然后加入β-葡萄糖苷酶和柠檬酸溶液，在pH为3.0～4.5、温度为50℃～55℃的条件下，酶解12h～24h，然后用乙醇提取，过滤，滤液经过减压浓缩得到浸膏，水沉除杂；再对除杂后的粗产物采用质量浓度为95％的乙醇为洗脱液进行硅胶柱分离，然后加入乙醚进行结晶分离，得虎杖提取物。其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：所述的β-葡萄糖苷酶是由枯草芽孢杆菌GZU05菌株制得。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式是一种植物源抗菌、防霉的环保墙纸胶的制备方法，它是按以下步骤进行的：
一、将豆粉与水混合，得到混合溶液，然后将混合溶液置于超声波处理器中，在频率为20kHz～25kHz及功率为150W～200W的条件下超声处理60min～80min，得到超声处理后的混合溶液；
所述的超声处理过程中，每超声处理1min～8min后，停止超声1s～5s；
所述的豆粉粒径为150μm～250μm；所述的混合溶液中豆粉的质量百分数为5％～10％；
二、向超声处理后的混合溶液中加入硼砂，搅拌混合20min～30min后，再加入酸溶液，得到酸处理后的混合溶液，然后将酸处理后的混合溶液置于超声波处理器中，在温度为60℃～95℃、频率为20kHz～25kHz及功率为150W～200W的条件下超声处理20min～35min，得到改性后的豆粉溶液；
所述的酸溶液为质量百分数为85％的甲酸、质量百分数为83％～98％的磷酸与硼酸的混合物，所述的质量百分数为85％的甲酸与步骤一中豆粉的质量比为100:(10～15)，所述的质量百分数为83％～98％的磷酸与步骤一中豆粉的质量比为100:(10～15)，所述的硼酸与步骤一中豆粉的质量比为100:(5～40)；所述的硼砂与步骤一中豆粉的质量比1:(20～50)；
三、将花生壳粉与质量百分数为20％～50％的乙二醛溶液混合，并加入碱溶液调节pH为12～13，在搅拌及温度为70℃～90℃的条件下，反应5h～7h，得到改性后的花生壳粉；
所述的花生壳粉与质量百分数为20％～50％的乙二醛的质量比为1:(1.2～2)；
四、将60～100重量份改性后的豆粉溶液与5～10重量份改性后的花生壳粉混合，然后加入1～2份重量份次磷酸钠及5～10份重量份柠檬酸，反应15min～35min，再将0.5～5重量份的印度藏茴香种子精油及阿魏精油混合物、1～3重量份虎杖提取物和1～3重量份黄芩提取物混合后，搅拌均匀，得墙纸胶。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同点是：所述的虎杖提取物制备过程如下：取虎杖粉碎后，过30～40目筛，按照料液比为1g:(5～8)mL的比例加入水，然后加入β-葡萄糖苷酶和柠檬酸溶液，在pH为3.0～4.5、温度为50℃～55℃的条件下，酶解12h～24h，然后用乙醇提取，过滤，滤液经过减压浓缩得到浸膏，水沉除杂；再对除杂后的粗产物采用质量浓度为95％的乙醇为洗脱液进行硅胶柱分离，然后加入乙醚进行结晶分离，得虎杖提取物。其他步骤与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四或五之一不同点是：所述的β-葡萄糖苷酶是由枯草芽孢杆菌GZU05菌株制得。其他步骤与具体实施方式四或五相同。
具体实施方式七：一种植物源抗菌、防霉的环保墙纸胶的制备方法，它是按以下步骤进行的：
一、将豆粉与水混合，得到混合溶液，然后将混合溶液置于超声波处理器中，在频率为20kHz～25kHz及功率为150W～200W的条件下超声处理60min～80min，得到超声处理后的混合溶液；
所述的超声处理过程中，每超声处理1min～8min后，停止超声1s～5s；
所述的豆粉粒径为150μm～250μm；所述的混合溶液中豆粉的质量百分数为5％～10％；
二、向超声处理后的混合溶液中加入硼砂，搅拌混合20min～30min后，再加入酸溶液，得到酸处理后的混合溶液，然后将酸处理后的混合溶液置于超声波处理器中，在温度为60℃～95℃、频率为20kHz～25kHz及功率为150W～200W的条件下超声处理20min～35min，得到改性后的豆粉溶液；
所述的酸溶液为质量百分数为85％的甲酸、质量百分数为83％～98％的磷酸与硼酸的混合物，所述的质量百分数为85％的甲酸与步骤一中豆粉的质量比为100:(10～15)，所述的质量百分数为83％～98％的磷酸与步骤一中豆粉的质量比为100:(10～15)，所述的硼酸与步骤一中豆粉的质量比为100:(5～40)；所述的硼砂与步骤一中豆粉的质量比1:(20～50)；
三、将花生壳粉与质量百分数为20％～50％的乙二醛溶液混合，并加入碱溶液调节pH为12～13，在搅拌及温度为70℃～90℃的条件下，反应5h～7h，得到改性后的花生壳粉；
所述的花生壳粉与质量百分数为20％～50％的乙二醛的质量比为1:(1.2～2)；
四、将60～100重量份改性后的豆粉溶液与5～10重量份改性后的花生壳粉混合，然后加入1～2份重量份次磷酸钠及5～10份重量份柠檬酸，反应15min～35min，再将0.5～5重量份的印度藏茴香种子精油及阿魏精油混合物和2～6重量份的抗菌微胶囊混合后，搅拌均匀，得墙纸胶；
其中，抗菌微胶囊制备方法如下：
1)将海藻酸钠溶于去离子水中，搅拌后，制得海藻酸钠溶液；然后将虎杖提取物和黄芩提取物加入到CaCl2溶液中，搅拌混匀后，再将混合液加入到海藻酸钠溶液中，搅拌，超声处理，得到预胶体；
2)将壳聚糖溶于冰醋酸中，制得壳聚糖溶液，再加入预胶体，搅拌后进行超声处理，得悬液；将上述悬液进行离心，清洗沉淀物，然后加入戊二醛溶液，混合后，过滤，烘干，得抗菌微胶囊；
其中，海藻酸钠与壳聚糖的质量比为(3～20):1；海藻酸钠与CaCl2的质量比为1:(1～6)；戊二醛与海藻酸钠的质量比为1:(1～2)；虎杖提取物与CaCl2的质量比为(1～3):1；黄芩提取物与CaCl2的质量比为(1～3):1。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同点是：所述的海藻酸钠溶液的浓度为1mg/mL～2mg/mL，pH为4.5～5.5；所述的壳聚糖溶液的浓度为0.1mg/mL～1mg/mL；戊二醛溶液的浓度为1mg/mL～2mg/mL；所述的CaCl2溶液的浓度为0.5mg/mL～1mg/mL；所述的含有虎杖提取物和黄芩提取物的CaCl2溶液以0.5mL/min～2mL/min的速度滴加入海藻酸钠溶液中；超声处理时间为5min～10min。其他步骤与具体实施方式七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式七或八不同点是：所述的虎杖提取物制备过程如下：取虎杖粉碎后，过30～40目筛，按照料液比为1g:(5～8)mL的比例加入水，然后加入β-葡萄糖苷酶和柠檬酸溶液，在pH为3.0～4.5、温度为50℃～55℃的条件下，酶解12h～24h，然后用乙醇提取，过滤，滤液经过减压浓缩得到浸膏，水沉除杂；再对除杂后的粗产物采用质量浓度为95％的乙醇为洗脱液进行硅胶柱分离，然后加入乙醚进行结晶分离，得虎杖提取物。其他步骤与具体实施方式七或八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式七至九之一不同点是：所述的β-葡萄糖苷酶是由枯草芽孢杆菌GZU05菌株制得。其他步骤与具体实施方式七至九相同。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1
一种植物源抗菌、防霉的环保墙纸胶的制备方法，它是按照以下步骤进行的：
一、将豆粉与水混合，得到混合溶液，然后将混合溶液置于超声波处理器中，在频率为25kHz及功率为180W的条件下超声处理75min，得到超声处理后的混合溶液；
所述的超声处理过程中，每超声处理5min后，停止超声3s；
所述的豆粉粒径为200μm；所述的混合溶液中豆粉的质量百分数为8％；
二、向超声处理后的混合溶液中加入硼砂，搅拌混合25min后，再加入酸溶液，得到酸处理后的混合溶液，然后将酸处理后的混合溶液置于超声波处理器中，在温度为75℃、频率为20kHz及功率为150W的条件下超声处理25min，得到改性后的豆粉溶液；
所述的酸溶液为质量百分数为85％的甲酸、质量百分数为83％～98％的磷酸与硼酸的混合物，所述的质量百分数为85％的甲酸与步骤一中豆粉的质量比为100:12，所述的质量百分数为83％～98％的磷酸与步骤一中豆粉的质量比为100:12，所述的硼酸与步骤一中豆粉的质量比为100:10；所述的硼砂与步骤一中豆粉的质量比1:25；
三、将花生壳粉与质量百分数为25％的乙二醛溶液混合，并加入碱溶液调节pH为12，在搅拌及温度为80℃的条件下，反应6h，得到改性后的花生壳粉；
所述的花生壳粉与质量百分数为25％的乙二醛的质量比为1:1.8；
四、将75重量份改性后的豆粉溶液与8重量份改性后的花生壳粉混合，然后加入1份重量份次磷酸钠及5份重量份柠檬酸，反应20min，再将3重量份的印度藏茴香种子精油及阿魏精油混合物、2重量份虎杖提取物和1重量份黄芩提取物混合后，搅拌均匀，得墙纸胶。
所述的虎杖提取物制备过程如下：
取虎杖粉碎后，过30～40目筛，按照料液比为1g:6mL的比例加入水，然后加入β-葡萄糖苷酶，柠檬酸溶液，在pH为3.0，在50℃的条件下，酶解20h然后用乙醇提取，过滤，滤液经过减压浓缩得到浸膏；水沉除杂；再对除杂后的粗产物采用质量浓度为95％的乙醇为洗脱液进行硅胶柱分离，然后加入乙醚进行结晶分离，得虎杖提取物。
所述的β-葡萄糖苷酶是由枯草芽孢杆菌GZU05菌株制得。
对照例1
本实施例省去实施例1中所填加的“印度藏茴香种子精油及阿魏精油混合物”，其他与实施1相同。
对照例2
本实施例省去实施例1中所填加的“虎杖提取物”，其他与实施1相同。
对照例3
本实施例省去实施例1中所填加的“虎杖提取物和黄芩提取物”，其他与实施1相同。
对照例4
本实施例省去实施例1中所填加的“硼砂”，其他与实施1相同。
对照例5
本实施例省去实施例1中所填加的“印度藏茴香种子精油及阿魏精油混合物”以及“虎杖提取物和黄芩提取物”，其他与实施1相同。
将实施例1与对照例制得的墙纸胶按“HG/T3950-2007抗菌涂料的附录B”进行抗霉菌测定，并测定其抗霉菌耐久性，结果见表1所示。
表1
| 霉菌覆盖面积(％) | 长霉等级 | 抗霉菌耐久性 | |
| 实施例1 | 0 | 0级 | I级 |
| 对照例1 | 23 | 2级 | II级 |
| 对照例2 | 3 | 0级 | I级 |
| 对照例3 | 11 | 1级 | I级 |
| 对照例4 | 0 | 0级 | I级 |
| 对照例5 | 98 | 2级 | II级 |
由表1可知，实施例1中所使用的“印度藏茴香种子精油及阿魏精油混合物”在抗霉菌中起到了主要的作用，而且在添加了该物质的墙纸胶，其抗霉菌耐久性也比较理想。说明，实施例1所添加的“印度藏茴香种子精油及阿魏精油混合物”具有显著的抗霉菌作用。
将实施例1与对照例制得的墙纸胶按“HG/T3950-2007抗菌涂料的附录B”进行抗细菌测定，并测定其抗细菌耐久性，结果见表2所示。
表2
| 抗细菌率(％) | 抗细菌耐久性 | |
| 实施例1 | 100 | I级 |
| 对照例1 | 84 | II级 |
| 对照例2 | 92 | I级 |
| 对照例3 | 87 | I级 |
| 对照例4 | 98 | I级 |
| 对照例5 | 0 | II级 |
由表2可知，实施例1中所使用的“印度藏茴香种子精油及阿魏精油混合物”在抗细菌同样发挥了主要的作用，添加了该物质的墙纸胶，其抗细菌耐久性也比较理想。说明，实施例1所添加的“印度藏茴香种子精油及阿魏精油混合物”具有显著的抗细菌作用。实施例1中所添加的“虎杖提取物和黄芩提取物”在抗细菌方面同样发挥了重要的作用，其可以看做是对“印度藏茴香种子精油及阿魏精油混合物”的抗细菌作用的辅助，进一步提高所制备的墙纸胶抗菌效果。
对实施例1以及对照例制得的墙纸胶，按照GB/T21866-2008抗菌涂料(漆膜)抗菌性能测试法及防霉效果测定，测试菌种包括：黄曲霉、黑曲霉、土曲霉、赭曲霉、白腐菌、褐腐菌；结果见表3所示。
表3
由上表可知，实施例1制备得到的墙纸胶抗霉菌效果显著，结合表1和2可知，实施例1制得的墙纸胶在抗菌防霉方面表现优异，尤其是“印度藏茴香种子精油及阿魏精油混合物”在其中起到主要的作用。由表3可知，硼砂起到的吸水防潮作用，能够彻底消除霉菌滋生的环境，使其无法在实施例1所制备的墙纸胶中滋生，达到长效防霉的作用。在去除硼砂后，其抑菌效果有所减弱。
采用GB/T 2792-1998压敏胶带180°剥离强度测试淀粉胶水的剥离力，剥离强度越大说明粘结强度越好，将本实施例制备的墙纸胶涂覆于墙纸两表面，涂覆量为10g/m2，干燥后在测试环境温度为33℃及相对湿度为55％的条件下，分别测试45天际90天的回潮率，结果见表4。
表4
由表4可知，实施例1制备的墙纸胶，所需剥离力高，粘度高，初粘性效果佳，持粘力持久，因此具有稳定性好、高固性，粘结强度高的特点。
实施例2
本实施例的一种植物源抗菌、防霉的环保墙纸胶的制备方法，它是按照以下步骤进行的：
一、将豆粉与水混合，得到混合溶液，然后将混合溶液置于超声波处理器中，在频率为25kHz及功率为180W的条件下超声处理75min，得到超声处理后的混合溶液；
所述的超声处理过程中，每超声处理5min后，停止超声3s；
所述的豆粉粒径为200μm；所述的混合溶液中豆粉的质量百分数为8％；
二、向超声处理后的混合溶液中加入硼砂，搅拌混合25min后，再加入酸溶液，得到酸处理后的混合溶液，然后将酸处理后的混合溶液置于超声波处理器中，在温度为75℃、频率为20kHz及功率为150W的条件下超声处理25min，得到改性后的豆粉溶液；
所述的酸溶液为质量百分数为85％的甲酸、质量百分数为83％～98％的磷酸与硼酸的混合物，所述的质量百分数为85％的甲酸与步骤一中豆粉的质量比为100:12，所述的质量百分数为83％～98％的磷酸与步骤一中豆粉的质量比为100:12，所述的硼酸与步骤一中豆粉的质量比为100:10；所述的硼砂与步骤一中豆粉的质量比1:25；
三、将花生壳粉与质量百分数为25％的乙二醛溶液混合，并加入碱溶液调节pH为12，在搅拌及温度为80℃的条件下，反应6h，得到改性后的花生壳粉；
所述的花生壳粉与质量百分数为25％的乙二醛的质量比为1:1.8；
四、将75重量份改性后的豆粉溶液与8重量份改性后的花生壳粉混合，然后加入1份重量份次磷酸钠及5份重量份柠檬酸，反应20min，再将2重量份的印度藏茴香种子精油及阿魏精油混合物和3重量份的抗菌微胶囊混合后，搅拌均匀，得墙纸胶；
其中，抗菌微胶囊制备方法如下：
1)将海藻酸钠溶于去离子水中，搅拌后，制得海藻酸钠溶液；然后将虎杖提取物和黄芩提取物加入到CaCl2溶液中，搅拌混匀后，再将混合液加入到海藻酸钠溶液中，搅拌，超声处理，得到预胶体；
2)将壳聚糖溶于冰醋酸中，制得壳聚糖溶液，再加入预胶体，搅拌后进行超声处理，得悬液；将上述悬液进行离心，清洗沉淀物，然后加入戊二醛溶液，混合后，过滤，烘干，得抗菌微胶囊；
其中，海藻酸钠与壳聚糖的质量比为6:1；海藻酸钠与CaCl2的质量比为1:3；戊二醛与海藻酸钠的质量比为1:1；虎杖提取物与CaCl2的质量比为2:1；黄芩提取物与CaCl2的质量比为2:1。
所述的海藻酸钠溶液的浓度为1mg/ml，pH为5；所述的壳聚糖溶液的浓度为0.8mg/ml；戊二醛溶液的浓度为1mg/ml；所述的CaCl2溶液的浓度为1mg/ml；所述的含有虎杖提取物和黄芩提取物的CaCl2溶液以1.5ml/min的速度滴加入海藻酸钠溶液中；超声处理时间为9min。
所述的虎杖提取物制备过程如下：
取虎杖粉碎后，过30～40目筛，按照料液比为1g:6mL的比例加入水，然后加入β-葡萄糖苷酶，柠檬酸溶液，在pH为3.0，在50℃的条件下，酶解20h然后用乙醇提取，过滤，滤液经过减压浓缩得到浸膏；水沉除杂；再对除杂后的粗产物采用质量浓度为95％的乙醇为洗脱液进行硅胶柱分离，然后加入乙醚进行结晶分离，得虎杖提取物。
所述的β-葡萄糖苷酶是由枯草芽孢杆菌GZU05菌株制得。
对照例6
本实施例省去实施例2中所填加的“印度藏茴香种子精油及阿魏精油混合物”，其他与实施2相同。
对照例7
本实施例省去实施例2中微胶囊中的“虎杖提取物”，其他与实施2相同。
对照例8
本实施例省去实施例2中微胶囊中的“虎杖提取物和黄芩提取物”，其他与实施2相同。
对照例9
本实施例省去实施例2中所填加的“硼砂”，其他与实施2相同。
对照例10
本实施例省去实施例2中所填加的“印度藏茴香种子精油及阿魏精油混合物”以及微胶囊中的“虎杖提取物和黄芩提取物”，其他与实施2相同。
将实施例2与对照例制得的墙纸胶按“HG/T3950-2007抗菌涂料的附录B”进行抗霉菌测定，并测定其抗霉菌耐久性，结果见表5所示。
表5
| 霉菌覆盖面积(％) | 长霉等级 | 抗霉菌耐久性 | |
| 实施例2 | 0 | 0级 | I级 |
| 对照例6 | 23 | 2级 | II级 |
| 对照例7 | 3 | 0级 | I级 |
| 对照例8 | 11 | 1级 | I级 |
| 对照例9 | 0 | 0级 | I级 |
| 对照例10 | 98 | 2级 | II级 |
由表1可知，实施例2中所使用的“印度藏茴香种子精油及阿魏精油混合物”在抗霉菌中起到了主要的作用，而且在添加了该物质的墙纸胶，其抗霉菌耐久性也比较理想。说明，实施例2所添加的“印度藏茴香种子精油及阿魏精油混合物”具有显著的抗霉菌作用。
对实施例与对照例制得的墙纸胶按“HG/T3950-2007抗菌涂料的附录B”进行抗细菌测定，并测定其抗细菌耐久性，结果见表6所示。
表6
| 抗细菌率(％) | 抗细菌耐久性 | |
| 实施例2 | 100 | I级 |
| 对照例6 | 84 | II级 |
| 对照例7 | 92 | I级 |
| 对照例8 | 87 | I级 |
| 对照例9 | 98 | I级 |
| 对照例10 | 0 | II级 |
由表2可知，实施例2中所使用的“印度藏茴香种子精油及阿魏精油混合物”在抗细菌同样发挥了主要的作用，添加了该物质的墙纸胶，其抗细菌耐久性也比较理想。说明，实施例2所添加的“印度藏茴香种子精油及阿魏精油混合物”具有显著的抗细菌作用。实施例2中所添加的“虎杖提取物和黄芩提取物”在抗细菌方面同样发挥了重要的作用，其可以看做是对“印度藏茴香种子精油及阿魏精油混合物”的抗细菌作用的辅助，进一步提高所制备的墙纸胶抗菌效果。
在实际测试中，发现实施例2所使用的的微胶囊对于提升抗菌的耐久性，即长时间持续抗菌效果显著。较实施例1的直接添加“虎杖提取物和黄芩提取物”抗菌时间显著增强，能够延长一倍左右的时间。
对实施例2以及对照例制得的墙纸胶，按照GB/T21866-2008抗菌涂料(漆膜)抗菌性能测试法及防霉效果测定，测试菌种包括：黄曲霉、黑曲霉、土曲霉、赭曲霉、白腐菌、褐腐菌；结果见表7所示。
表7
由上表7可知，实施例2制备得到的墙纸胶抗霉菌效果显著，结合表5和6可知，实施例2制得的墙纸胶在抗菌防霉方面表现优异，尤其是“印度藏茴香种子精油及阿魏精油混合物”在其中起到主要的作用。由表3可知，硼砂起到的吸水防潮作用，能够彻底消除霉菌滋生的环境，使其无法在实施例2所制备的墙纸胶中滋生，达到长效防霉的作用。在去除硼砂后，其抑菌效果有所减弱。
采用GB/T 2792-1998压敏胶带180°剥离强度测试淀粉胶水的剥离力，剥离强度越大说明粘结强度越好，将本实施例制备的墙纸胶涂覆于墙纸两表面，涂覆量为10g/m2，干燥后在测试环境温度为33℃及相对湿度为55％的条件下，分别测试45天际90天的回潮率，结果见表8。
表8
由表8可知，实施例2制备的墙纸胶，所需剥离力高，抗回潮性能，因此具有稳定性好、高固性，粘结强度高的特点。
Claims (1)
1.一种植物源抗菌、防霉的环保墙纸胶的制备方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：
一、将豆粉与水混合，得到混合溶液，然后将混合溶液置于超声波处理器中，在频率为25kHz及功率为180W的条件下超声处理75min，得到超声处理后的混合溶液；
所述的超声处理过程中，每超声处理5min后，停止超声3s；
所述的豆粉粒径为200μm；所述的混合溶液中豆粉的质量百分数为8％；
二、向超声处理后的混合溶液中加入硼砂，搅拌混合25min后，再加入酸溶液，得到酸处理后的混合溶液，然后将酸处理后的混合溶液置于超声波处理器中，在温度为75℃、频率为20kHz及功率为150W的条件下超声处理25min，得到改性后的豆粉溶液；
所述的酸溶液为质量百分数为85％的甲酸、质量百分数为83％～98％的磷酸与硼酸的混合物，所述的质量百分数为85％的甲酸与步骤一中豆粉的质量比为100:12，所述的质量百分数为83％～98％的磷酸与步骤一中豆粉的质量比为100:12，所述的硼酸与步骤一中豆粉的质量比为100:10；所述的硼砂与步骤一中豆粉的质量比1:25；
三、将花生壳粉与质量百分数为25％的乙二醛溶液混合，并加入碱溶液调节pH为12，在搅拌及温度为80℃的条件下，反应6h，得到改性后的花生壳粉；
所述的花生壳粉与质量百分数为25％的乙二醛的质量比为1:1.8；
四、将75重量份改性后的豆粉溶液与8重量份改性后的花生壳粉混合，然后加入1份重量份次磷酸钠及5份重量份柠檬酸，反应20min，再将2重量份的印度藏茴香种子精油及阿魏精油混合物和3重量份的抗菌微胶囊混合后，搅拌均匀，得墙纸胶；
其中，抗菌微胶囊制备方法如下：
1)将海藻酸钠溶于去离子水中，搅拌后，制得海藻酸钠溶液；然后将虎杖提取物和黄芩提取物加入到CaCl2溶液中，搅拌混匀后，再将混合液加入到海藻酸钠溶液中，搅拌，超声处理，得到预胶体；
2)将壳聚糖溶于冰醋酸中，制得壳聚糖溶液，再加入预胶体，搅拌后进行超声处理，得悬液；将上述悬液进行离心，清洗沉淀物，然后加入戊二醛溶液，混合后，过滤，烘干，得抗菌微胶囊；
其中，海藻酸钠与壳聚糖的质量比为6:1；海藻酸钠与CaCl2的质量比为1:3；戊二醛与海藻酸钠的质量比为1:1；虎杖提取物与CaCl2的质量比为2:1；黄芩提取物与CaCl2的质量比为2:1；
所述的海藻酸钠溶液的浓度为1mg/ml，pH为5；所述的壳聚糖溶液的浓度为0.8mg/ml；戊二醛溶液的浓度为1mg/ml；所述的CaCl2溶液的浓度为1mg/ml；所述的含有虎杖提取物和黄芩提取物的CaCl2溶液以1.5ml/min的速度滴加入海藻酸钠溶液中；超声处理时间为9min；
所述的虎杖提取物制备过程如下：
取虎杖粉碎后，过30～40目筛，按照料液比为1g:6mL的比例加入水，然后加入β-葡萄糖苷酶，柠檬酸溶液，在pH为3.0，在50℃的条件下，酶解20h然后用乙醇提取，过滤，滤液经过减压浓缩得到浸膏；水沉除杂；再对除杂后的粗产物采用质量浓度为95％的乙醇为洗脱液进行硅胶柱分离，然后加入乙醚进行结晶分离，得虎杖提取物；
所述的β-葡萄糖苷酶是由枯草芽孢杆菌GZU05菌株制得。
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Legal Events
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Granted publication date: 20210917 |