CN110204843A - 一种阻燃pvc材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃PVC材料，涉及塑料材料技术领域，阻燃PVC材料中采用的阻燃剂为煅烧高岭土负载纳米管结构磷酸镍，PVC材料中PVC树脂与阻燃剂重量份比为100:25‑28；本发明制备的阻燃剂不仅能够提高PVC的阻燃性能，同时还能够一定程度提高PVC的拉伸强度。
Description
技术领域
本发明属于塑料材料技术领域，具体涉及一种阻燃PVC材料。
背景技术
聚氯乙烯，英文简称PVC（Polyvinyl chloride)，是氯乙烯单体（vinyl chloridemonomer, 简称VCM）在过氧化物、偶氮化合物等引发剂；或在光、热作用下按自由基聚合反应机理聚合而成的聚合物。
PVC是一种用途较广的热塑性材料，由于PVC本身的缺陷，需要加入增塑剂来提高PVC的性能，但是，在增塑剂加入PVC材料中后，PVC材料的阻燃性能大幅度的降低，并且PVC材料在发生火灾时会产生大量的黑烟和有毒气体，造成二次灾害，因此，如何提高PVC材料的阻燃性能是当前所需要 解决的技术问题。
现有技术中已经公开有PVC阻燃剂，如申请号为“201510894929.8一种PVC阻燃剂”中，具体公开了“公开了一种PVC阻燃剂，按重量份比其由以下组分组成：二氧化锑10-25份；邻苯二甲酸二辛酯 15-25 份；硼酸锌10-15 份；硬脂酸钙5-15 份；氢氧化镁 1-5份；硅酸锌1-5 份。本发明提供的PVC阻燃剂，其能够在对PVC原有力学性能影响不大的情况下大幅提升PVC阻燃性能，从而使PVC的应用范围进一步扩展，提升PVC的应用价值”，首先，二氧化锑、氢氧化镁等组分为本领域常用无机阻燃剂，并且，其在PVC材料中易团聚，分散不均，虽然能够一定程度提高PVC阻燃性能，但是提高效果有限，反而还会降低PVC自身力学性能。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种阻燃PVC材料。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种阻燃PVC材料，阻燃PVC材料中采用的阻燃剂为煅烧高岭土负载纳米管结构磷酸镍，PVC材料中PVC树脂与阻燃剂重量份比为100:25-28。
进一步的，所述煅烧高岭土负载纳米管结构磷酸镍制备方法包括以下步骤：
（1）煅烧高岭土制备：
将高岭土在810-815℃下煅烧1-1.5小时，然后自然冷却至室温，即得煅烧高岭土：
（2）亚临界乙醇-水-硫酸体系处理煅烧高岭土：
将硫酸与水配制成硫酸溶液，将上述得到的煅烧高岭土添加到反应釜中，然后再向反应釜中添加无水乙醇，以120r/min转速搅拌40min，然后将配制好的硫酸溶液添加到反应釜中，继续搅拌20min，然后向反应釜中通入二氧化碳，排除反应釜内空气，反应釜内温度提高至130℃，以1800r/min转速搅拌2-2.5小时，然后自然冷却至室温，过滤，去离子水洗涤，烘干至恒重，即得亚临界乙醇-水-硫酸体系处理煅烧高岭土；
（3）煅烧高岭土负载纳米管结构磷酸镍：
将将上述得到的亚临界乙醇-水-硫酸体系处理煅烧高岭土添加到去离子水中，以2000r/min转速搅拌30min，得到质量分数为20%的分散液，硝酸镍与磷酸氢铵依次添加到分散液中，搅拌反应1小时，然后再添加硝酸溶液，调节体系pH至2.0，再添加尿素，继续搅拌4小时，然后在80-85℃下，保温48小时，再进行过滤，去离子水洗涤，真空烘干至恒重，即得。
进一步的，步骤（2）所述硫酸溶液pH为2.2。
进一步的，步骤（2）所述煅烧高岭土、无水乙醇、硫酸溶液混合重量份比例为35-38份：75-80份：15-18份。
进一步的，步骤（3）所述硝酸镍与磷酸氢铵、尿素的摩尔比为1:1:4.5。
进一步的，步骤（3）所述尿素质量为亚临界乙醇-水-硫酸体系处理煅烧高岭土质量的25%。
进一步的，步骤（3）所述真空干燥温度为50℃。
有益效果：本发明制备的阻燃剂不仅能够提高PVC的阻燃性能，同时还能够一定程度提高PVC的拉伸强度，由于煅烧高岭土负载纳米管结构磷酸镍的存在，含有煅烧高岭土负载纳米管结构磷酸镍的PVC基体在燃烧过程中会形成具有交联结构的残炭，这种残炭限制了燃烧过程中热与火焰的传播，能够有效的提高PVC基体的阻燃性能，通过本发明的阻燃剂独特的结构，能够与PVC树脂基体紧密结合在一起，使得拉伸强度有一定的增加，然后过量的添加，会导致阻燃剂在PVC树脂中具有明显的团聚现象，从而会导致PVC拉伸强度的降低，随着阻燃剂含量的增加，PVC阻燃性能逐渐增加，先快速增加，后缓慢增加，趋于稳定，拉伸强度随着阻燃剂的添加先增大，然后开始降低，VC材料中PVC树脂与阻燃剂重量份比为100:25-28时，能够保持较高的阻燃性能和较好的拉伸强度。
具体实施方式
实施例1
一种阻燃PVC材料，阻燃PVC材料中采用的阻燃剂为煅烧高岭土负载纳米管结构磷酸镍，PVC材料中PVC树脂与阻燃剂重量份比为100:25。
进一步的，所述煅烧高岭土负载纳米管结构磷酸镍制备方法包括以下步骤：
（1）煅烧高岭土制备：
将高岭土在810℃下煅烧1小时，然后自然冷却至室温，即得煅烧高岭土：
（2）亚临界乙醇-水-硫酸体系处理煅烧高岭土：
将硫酸与水配制成硫酸溶液，将上述得到的煅烧高岭土添加到反应釜中，然后再向反应釜中添加无水乙醇，以120r/min转速搅拌40min，然后将配制好的硫酸溶液添加到反应釜中，继续搅拌20min，然后向反应釜中通入二氧化碳，排除反应釜内空气，反应釜内温度提高至130℃，以1800r/min转速搅拌2小时，然后自然冷却至室温，过滤，去离子水洗涤，烘干至恒重，即得亚临界乙醇-水-硫酸体系处理煅烧高岭土；
（3）煅烧高岭土负载纳米管结构磷酸镍：
将将上述得到的亚临界乙醇-水-硫酸体系处理煅烧高岭土添加到去离子水中，以2000r/min转速搅拌30min，得到质量分数为20%的分散液，硝酸镍与磷酸氢铵依次添加到分散液中，搅拌反应1小时，然后再添加硝酸溶液，调节体系pH至2.0，再添加尿素，继续搅拌4小时，然后在80℃下，保温48小时，再进行过滤，去离子水洗涤，真空烘干至恒重，即得。
进一步的，步骤（2）所述硫酸溶液pH为2.2。
进一步的，步骤（2）所述煅烧高岭土、无水乙醇、硫酸溶液混合重量份比例为35份：75份：15份。
进一步的，步骤（3）所述硝酸镍与磷酸氢铵、尿素的摩尔比为1:1:4.5。
进一步的，步骤（3）所述尿素质量为亚临界乙醇-水-硫酸体系处理煅烧高岭土质量的25%。
进一步的，步骤（3）所述真空干燥温度为50℃。
实施例2
一种阻燃PVC材料，阻燃PVC材料中采用的阻燃剂为煅烧高岭土负载纳米管结构磷酸镍，PVC材料中PVC树脂与阻燃剂重量份比为100: 28。
进一步的，所述煅烧高岭土负载纳米管结构磷酸镍制备方法包括以下步骤：
（1）煅烧高岭土制备：
将高岭土在815℃下煅烧1.5小时，然后自然冷却至室温，即得煅烧高岭土：
（2）亚临界乙醇-水-硫酸体系处理煅烧高岭土：
将硫酸与水配制成硫酸溶液，将上述得到的煅烧高岭土添加到反应釜中，然后再向反应釜中添加无水乙醇，以120r/min转速搅拌40min，然后将配制好的硫酸溶液添加到反应釜中，继续搅拌20min，然后向反应釜中通入二氧化碳，排除反应釜内空气，反应釜内温度提高至130℃，以1800r/min转速搅拌2.5小时，然后自然冷却至室温，过滤，去离子水洗涤，烘干至恒重，即得亚临界乙醇-水-硫酸体系处理煅烧高岭土；
（3）煅烧高岭土负载纳米管结构磷酸镍：
将将上述得到的亚临界乙醇-水-硫酸体系处理煅烧高岭土添加到去离子水中，以2000r/min转速搅拌30min，得到质量分数为20%的分散液，硝酸镍与磷酸氢铵依次添加到分散液中，搅拌反应1小时，然后再添加硝酸溶液，调节体系pH至2.0，再添加尿素，继续搅拌4小时，然后在85℃下，保温48小时，再进行过滤，去离子水洗涤，真空烘干至恒重，即得。
进一步的，步骤（2）所述硫酸溶液pH为2.2。
进一步的，步骤（2）所述煅烧高岭土、无水乙醇、硫酸溶液混合重量份比例为38份：80份： 18份。
进一步的，步骤（3）所述硝酸镍与磷酸氢铵、尿素的摩尔比为1:1:4.5。
进一步的，步骤（3）所述尿素质量为亚临界乙醇-水-硫酸体系处理煅烧高岭土质量的25%。
进一步的，步骤（3）所述真空干燥温度为50℃。
实施例3
一种阻燃PVC材料，阻燃PVC材料中采用的阻燃剂为煅烧高岭土负载纳米管结构磷酸镍，PVC材料中PVC树脂与阻燃剂重量份比为100:26。
进一步的，所述煅烧高岭土负载纳米管结构磷酸镍制备方法包括以下步骤：
（1）煅烧高岭土制备：
将高岭土在813℃下煅烧1.2小时，然后自然冷却至室温，即得煅烧高岭土：
（2）亚临界乙醇-水-硫酸体系处理煅烧高岭土：
将硫酸与水配制成硫酸溶液，将上述得到的煅烧高岭土添加到反应釜中，然后再向反应釜中添加无水乙醇，以120r/min转速搅拌40min，然后将配制好的硫酸溶液添加到反应釜中，继续搅拌20min，然后向反应釜中通入二氧化碳，排除反应釜内空气，反应釜内温度提高至130℃，以1800r/min转速搅拌2.2小时，然后自然冷却至室温，过滤，去离子水洗涤，烘干至恒重，即得亚临界乙醇-水-硫酸体系处理煅烧高岭土；
（3）煅烧高岭土负载纳米管结构磷酸镍：
将将上述得到的亚临界乙醇-水-硫酸体系处理煅烧高岭土添加到去离子水中，以2000r/min转速搅拌30min，得到质量分数为20%的分散液，硝酸镍与磷酸氢铵依次添加到分散液中，搅拌反应1小时，然后再添加硝酸溶液，调节体系pH至2.0，再添加尿素，继续搅拌4小时，然后在82℃下，保温48小时，再进行过滤，去离子水洗涤，真空烘干至恒重，即得。
进一步的，步骤（2）所述硫酸溶液pH为2.2。
进一步的，步骤（2）所述煅烧高岭土、无水乙醇、硫酸溶液混合重量份比例为36份：78份：17份。
进一步的，步骤（3）所述硝酸镍与磷酸氢铵、尿素的摩尔比为1:1:4.5。
进一步的，步骤（3）所述尿素质量为亚临界乙醇-水-硫酸体系处理煅烧高岭土质量的25%。
进一步的，步骤（3）所述真空干燥温度为50℃。
PVC阻燃样品的制备：按重量份将PVC颗粒、柠檬酸三丁酯、阻燃剂、硬脂酸加入混合均匀，然后置于双辊混炼机中155℃下混炼，辊隙在1mm时混炼5min，辊隙在2mm时混炼3min，然后移入平板硫化剂中，在160℃下热压8min，取出再室温下冷压10min，最后在制样机上制成待测样条，其中PVC颗粒与柠檬酸三丁酯、硬脂酸的质量比为100:30:4；
极限氧指数（LOI）：测试采用GB/T2406-1993，样品尺寸为130mm×6mm×3mm；
拉伸性能的测定:通过拉力试验机对样品的力学性能进行测试，实验按GB/T1040.1-2006，样品尺寸为25mm×1mm×6mm，拉伸速率为200mm/min；
表1
对比例1与实施例1区别仅在于将阻燃剂替换为申请号201210540266.6制备的阻燃剂；
由表1可以看出，本发明制备的阻燃剂不仅能够提高PVC的阻燃性能，同时还能够一定程度提高PVC的拉伸强度。
继续试验，对比阻燃剂的添加量对PVC的阻燃性和拉伸强度的影响：
表2
由表2可以看出，随着阻燃剂含量的增加，PVC阻燃性能逐渐增加，先快速增加，后缓慢增加，趋于稳定，拉伸强度随着阻燃剂的添加先增大，然后开始降低，VC材料中PVC树脂与阻燃剂重量份比为100:25-28时，能够保持较高的阻燃性能和较好的拉伸强度。
Claims (7)
1.一种阻燃PVC材料，其特征在于，阻燃PVC材料中采用的阻燃剂为煅烧高岭土负载纳米管结构磷酸镍，PVC材料中PVC树脂与阻燃剂重量份比为100:25-28。
2.如权利要求1所述的一种阻燃PVC材料，其特征在于，所述煅烧高岭土负载纳米管结构磷酸镍制备方法包括以下步骤：
（1）煅烧高岭土制备：
将高岭土在810-815℃下煅烧1-1.5小时，然后自然冷却至室温，即得煅烧高岭土：
（2）亚临界乙醇-水-硫酸体系处理：
将硫酸与水配制成硫酸溶液，将上述得到的煅烧高岭土添加到反应釜中，然后再向反应釜中添加无水乙醇，以120r/min转速搅拌40min，然后将配制好的硫酸溶液添加到反应釜中，继续搅拌20min，然后向反应釜中通入二氧化碳，排除反应釜内空气，反应釜内温度提高至130℃，以1800r/min转速搅拌2-2.5小时，然后自然冷却至室温，过滤，去离子水洗涤，烘干至恒重，即得亚临界乙醇-水-硫酸体系处理煅烧高岭土；
（3）煅烧高岭土负载纳米管结构磷酸镍：
将将上述得到的亚临界乙醇-水-硫酸体系处理煅烧高岭土添加到去离子水中，以2000r/min转速搅拌30min，得到质量分数为20%的分散液，硝酸镍与磷酸氢铵依次添加到分散液中，搅拌反应1小时，然后再添加硝酸溶液，调节体系pH至2.0，再添加尿素，继续搅拌4小时，然后在80-85℃下，保温48小时，再进行过滤，去离子水洗涤，真空烘干至恒重，即得。
3.如权利要求2所述的一种阻燃PVC材料，其特征在于，步骤（2）所述硫酸溶液pH为2.2。
4.如权利要求2所述的一种阻燃PVC材料，其特征在于，步骤（2）所述煅烧高岭土、无水乙醇、硫酸溶液混合重量份比例为35-38份：75-80份：15-18份。
5.如权利要求2所述的一种阻燃PVC材料，其特征在于，步骤（3）所述硝酸镍与磷酸氢铵、尿素的摩尔比为1:1:4.5。
6.如权利要求2所述的一种阻燃PVC材料，其特征在于，步骤（3）所述尿素质量为亚临界乙醇-水-硫酸体系处理煅烧高岭土质量的25%。
7.如权利要求2所述的一种阻燃PVC材料，其特征在于，步骤（3）所述真空干燥温度为50℃。
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