CN110203898A - 一种混酸废液回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及废酸回收技术领域，具体涉及一种混酸废液回收方法，该方法包括对混酸废液进行精馏处理，得到第一冷凝液和含有磷酸的第一蒸馏液，对第一蒸馏液进行冷凝处理得到磷酸；向第一冷凝液加入碱性试剂调节该第一冷凝液的PH值为酸性，对得到的反应液进行蒸馏处理得到含有醋酸的第二蒸馏液和含有硝酸盐的母液，对第二蒸馏液进行冷凝处理得到醋酸；对硝酸盐的母液依次进行降温、结晶、脱水和干燥处理得到硝酸盐。本申请依次采用精馏和蒸馏的方法对混酸废液中的磷酸和醋酸进行回收，该方法和现有的方法相比，无需加入大量的碱性试剂，降低了处理成本，同时还可以对磷酸和醋酸进行回收利用，提高了废液回收利用率。

Description

一种混酸废液回收方法
技术领域
本发明涉及废酸回收技术领域，具体涉及一种混酸废液回收方法。
背景技术
在半导体或TFT-LCD产业的铝膜(铝或铝合金薄膜)蚀刻工序中，用铝蚀刻液以形成特定的金属薄膜图案，其原理是用酸性腐蚀液对金属膜层进行图形化，用铝蚀刻液蚀刻铝金属膜，再剥离光刻胶，从而在基板上形成特定金属薄膜图案。目前，普遍应用并广泛认可的铝蚀刻液是“磷酸-硝酸-醋酸”的三酸体系。这种三酸体系的混酸废液产生量巨大，加碱中和处置产生盐较多，处置成本较高，同时无法对混酸废液中可利用的成分进行回收，造成资源的浪费。
发明内容
为了解决现有技术中对混酸废液采用加碱中和的处理方法，处理成本较高，同时无法对可利用成分进行回收，造成资源浪费的技术问题，本申请提供一种混酸废液回收方法，具体通过以下技术方案予以实现：
一种混酸废液回收方法，所述混酸中含有磷酸、醋酸和硝酸，所述方法包括以下步骤：
对混酸废液进行精馏处理，得到第一冷凝液和含有磷酸的第一蒸馏液，对所述第一蒸馏液进行冷凝处理得到磷酸；
向所述第一冷凝液加入碱性试剂调节该第一冷凝液的PH值为酸性，对得到的反应液进行蒸馏处理得到含有醋酸的第二蒸馏液和含有硝酸盐的母液，对所述第二蒸馏液进行冷凝处理得到醋酸；
对所述硝酸盐的母液依次进行降温、结晶、脱水和干燥处理得到硝酸盐。
进一步的，所述对混酸废液进行精馏处理和对反应液进行蒸馏处理时分别产生第一废气和第二废气，所述方法还包括：
收集所述第一废气和第二废气并采用碱性循环水进行喷淋洗涤，使得所述废气达到污染物排放标准后排放。
进一步的，还包括对所述硝酸盐的母液进行脱水处理后，再次经过蒸馏浓缩处理。
其中，所述精馏处理采用减压精馏，所述蒸馏处理采用常压蒸馏。
其中，所述对混酸废液进行精馏处理时，控制得到的第一冷凝液和原混酸废液的体积比为0.1~0.2∶1。
其中，所述对得到的反应液进行蒸馏处理时，控制得到含有醋酸的第二蒸馏液和所述反应液的体积比为0.5~0.7∶1。
其中，所述碱性试剂为氢氧化钠、氢氧化钙或者氢氧化钾中的一种。
进一步的，所述对混酸废液进行精馏处理之前还包括：将混酸与加热后的第一浓缩液进行热交换以对混酸废液进行预热，所述热交换时采用的热交换器为列管式、板式或翅片式的一种。
其中，所述第一浓缩液为比重在1.7~1.8之间的磷酸溶液。
优选的，所述向所述第一冷凝液加入碱性试剂调节该第一冷凝液的PH值为1~4。
依据上述实施例的混酸废液回收方法，摒弃了现有技术中采用加碱中和的方法，本申请依次采用精馏和蒸馏的方法对混酸废液中的磷酸和醋酸进行回收，该方法和现有的方法相比，无需加入大量的碱性试剂，降低了处理成本，同时还可以对磷酸和醋酸进行回收利用，提高了废液回收利用率。
附图说明
图1为本申请实施例提供得回收方法流程图；
图2为本申请实施例回收设备结构示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式结合附图对本发明作进一步详细说明。其中不同实施方式中类似元件采用了相关联的类似的元件标号。在以下的实施方式中，很多细节描述是为了使得本申请能被更好的理解。然而，本领域技术人员可以毫不费力的认识到，其中部分特征在不同情况下是可以省略的，或者可以由其他元件、材料、方法所替代。在某些情况下，本申请相关的一些操作并没有在说明书中显示或者描述，这是为了避免本申请的核心部分被过多的描述所淹没，而对于本领域技术人员而言，详细描述这些相关操作并不是必要的，他们根据说明书中的描述以及本领域的一般技术知识即可完整了解相关操作。
另外，说明书中所描述的特点、操作或者特征可以以任意适当的方式结合形成各种实施方式。同时，方法描述中的各步骤或者动作也可以按照本领域技术人员所能显而易见的方式进行顺序调换或调整。因此，说明书和附图中的各种顺序只是为了清楚描述某一个实施例，并不意味着是必须的顺序，除非另有说明其中某个顺序是必须遵循的。
在本发明实施例中，摒弃了现有直接加碱中和的处理方法，而是采用精馏回收的方法，在不同的蒸馏压力下分别对其中磷酸和醋酸进行回收，可以再利用，然后对剩余的硝酸母液进行降温、结晶、脱水和干燥处理得到硝酸盐。这样就能节省大量的用于中和的碱性试剂，一方面节约了处理成本，同时还能回收其中的磷酸和醋酸，再次利用。
如图2，本实施例还提供一种混酸废液回收系统，该系统包括依次连通的混酸贮罐、第一精馏塔、第一冷凝器和磷酸产品贮罐，混酸废液经过精馏产生的磷酸经过第一冷凝器冷凝后通入磷酸产品贮罐中储存。
进一步，该系统还包括与第一精馏塔连通的冷凝器、第二废酸贮罐、第二蒸馏塔、第二冷凝器、接收罐和醋酸产品贮罐，将第一冷凝液加入碱性试剂调节该第一冷凝液的PH值为酸性，将得到的反应液通入第二蒸馏塔进行蒸馏处理，得到含有醋酸的第二蒸馏液和含有硝酸盐的母液，将第二蒸馏液通入第二冷凝器中进行冷凝，得到的醋酸通入醋酸产品贮罐中贮存。
其中，该系统还包括与第二废酸贮罐和接收罐连通的真空泵，以及与该真空泵连通的洗涤塔和排风机，精馏和蒸馏过程产生的第一废气和第二废气经过真空泵通入洗涤塔中，在碱性洗涤循环水的作用下中和，将PH调至7-8后排放，不会对环境产生污染。
其中，该系统还包括与第二蒸馏塔连通的冷却结晶反应器、脱水机、干燥机，反应后的硝酸盐的母液通入冷却结晶反应器进行降温、结晶，再通入脱水机中脱水，以及通入干燥机中进行干燥处理得到硝酸盐。
一般情况下，混酸废液中包括磷酸含量为65%~70%，醋酸含量为5%~10%，硝酸含量为1%~2%，回收后的磷酸浓度的分析方法为UV-vis光谱分析，磷酸中硝酸和醋酸分析方法为高效液相色谱分析，回收醋酸产品的浓度分析为酸碱滴定法。酸洗塔出口酸雾检测采用碱液吸收后分析。以下结合具体的实施例对本申请方法进行说明。
实施例一：
请参考图1，本实施例待处理的废酸中磷酸含量为70%，醋酸含量为8%，硝酸含量为2%，通过以下方法对该混酸废液进行回收，包括：
S101: 对混酸废液进行精馏处理，得到第一冷凝液和含有磷酸的第一蒸馏液，对第一蒸馏液进行冷凝处理得到磷酸。在该步骤中采用减压精馏，得到第一冷凝液和含有磷酸的第一蒸馏液，控制得到的第一冷凝液和原混酸废液的体积比为0.1∶1，即停止加热。合理控制第一冷凝液与原液的比例，可有效控制第一浓缩液中剩余的硝酸和醋酸的含量，保证磷酸品质符合特定用途的指标要求。
其中，在精馏过程中会产生轻组分废酸或部分废酸分解产生的第一废气，该过程产生的第一废气需统一收集后，进入加装碱性循环水喷淋塔进行吸收处理。因为在废酸加热过程，轻组分酸雾或由于受热不均匀部分酸分解，均会产生一定量的酸雾或酸性气体，直接排入大气会产生一定的环境污染及危及人员健康，故在真空泵出口接入碱性吸收塔系统，对酸雾和酸性气体进行吸收处理后排放。
S102: 向第一冷凝液加入碱性试剂调节该第一冷凝液的PH值为酸性，对得到的反应液进行蒸馏处理得到含有醋酸的第二蒸馏液和含有硝酸盐的母液，对第二蒸馏液进行冷凝处理得到醋酸。
具体的，本实施例中将第一冷凝液加氢氧化钠溶液调节pH值至1后，经充分反应得到反应物，将得到的反应物进入第二蒸馏系统进行常压蒸馏处理，控制第二蒸馏液与第反应液的体积比为0.5：1，得到第二蒸馏液、含有硝酸盐的母液和第二废气，对第二蒸馏液进行冷凝处理得到醋酸。同时将第二废气接入碱性吸收塔系统，对该第二气体进行吸收处理后排放。
S103：对硝酸盐的母液依次进行降温、结晶、脱水和干燥处理得到硝酸盐。在本实施例中，该废酸液经过第一精馏处理后，得到第一冷凝液，该第一冷凝液所含磷酸浓度为92%，该磷酸中硝酸含量为5948ppm,醋酸含量为16111ppm。经过上述处理后所得醋酸浓度为22%，所得硝酸钠固体纯度为98.8%，其中，亚硝酸钠含量为0.15%，水含量为2.1%，精馏和蒸馏产生的废气经处理后排放，无异味，pH在7.0~8.0范围内，无污染。
其中，在步骤102中，有时候为了提高醋酸的回收率，还对蒸馏得到的硝酸盐的母液进行再次蒸馏，得到的产物和蒸馏的方法和步骤102中相同，此处不再赘述。
其中，对混酸废液进行精馏处理之前还包括：将混酸与加热后的第一浓缩液进行热交换以对混酸废液进行预热，热交换时采用的热交换器为列管式，在其他实施例中热交换器还可以选用板式或翅片式的一种。其中，本实施的第一浓缩液为比重在1.7~1.8之间的磷酸溶液。
实施例2
请参考图1，本实施例待处理的废酸中磷酸含量为65%，醋酸含量为10%，硝酸含量为2%，通过以下方法对该混酸废液进行回收，包括：
对混酸废液进行精馏处理，得到第一冷凝液和含有磷酸的第一蒸馏液，对第一蒸馏液进行冷凝处理得到磷酸。在该步骤中采用减压精馏，得到第一冷凝液和含有磷酸的第一蒸馏液，控制得到的第一冷凝液和原混酸废液的体积比为0.2∶1，即停止加热。合理控制第一冷凝液与原液的比例，可有效控制第一浓缩液中剩余的硝酸和醋酸的含量，保证磷酸品质符合特定用途的指标要求。
其中，在精馏过程中会产生轻组分废酸或部分废酸分解产生的第一废气，该过程产生的第一废气需统一收集后，进入加装碱性循环水喷淋塔进行吸收处理。因为在废酸加热过程，轻组分酸雾或由于受热不均匀部分酸分解，均会产生一定量的酸雾或酸性气体，直接排入大气会产生一定的环境污染及危及人员健康，故在真空泵出口接入碱性吸收塔系统，对酸雾和酸性气体进行吸收处理后排放。
向第一冷凝液加入碱性试剂调节该第一冷凝液的PH值为酸性，对得到的反应液进行蒸馏处理得到含有醋酸的第二蒸馏液和含有硝酸盐的母液，对第二蒸馏液进行冷凝处理得到醋酸。
具体的，本实施例中将第一冷凝液加氢氧化钙溶液调节pH值至3后，经充分反应得到反应物，将得到的反应物进入第二蒸馏系统进行常压蒸馏处理，控制第二蒸馏液与第反应液的体积比为0.7：1，得到第二蒸馏液、含有硝酸盐的母液和第二废气，对第二蒸馏液进行冷凝处理得到醋酸。同时将第二废气接入碱性吸收塔系统，对该第二气体进行吸收处理后排放。
对硝酸盐的母液依次进行降温、结晶、脱水和干燥处理得到硝酸盐。在本实施例中，该废酸液经过第一精馏处理后，得到第一冷凝液，该第一冷凝液所含磷酸浓度为95%，该磷酸中硝酸含量为3600ppm,醋酸含量为12516ppm。经过上述处理后所得醋酸浓度为25%，所得硝酸钙固体纯度为98.8%，水含量为1.1%，精馏和蒸馏产生的废气经处理后排放，无异味，pH在7.0~8.0范围内，无污染。
其中，有时候为了提高醋酸的回收率，还对蒸馏得到的硝酸盐的母液进行再次蒸馏，得到的产物和蒸馏的方法上述相同，此处不再赘述。
其中，对混酸废液进行精馏处理之前还包括：将混酸与加热后的第一浓缩液进行热交换以对混酸废液进行预热，热交换时采用的热交换器为列管式，在其他实施例中热交换器还可以选用板式或翅片式的一种。其中，本实施的第一浓缩液为比重在1.7~1.8之间的磷酸溶液。
实施例3
请参考图1，本实施例待处理的废酸中磷酸含量为60%，醋酸含量为5%，硝酸含量为4%，通过以下方法对该混酸废液进行回收，包括：
对混酸废液进行精馏处理，得到第一冷凝液和含有磷酸的第一蒸馏液，对第一蒸馏液进行冷凝处理得到磷酸。在该步骤中采用减压精馏，得到第一冷凝液和含有磷酸的第一蒸馏液，控制得到的第一冷凝液和原混酸废液的体积比为0.15∶1，即停止加热。合理控制第一冷凝液与原液的比例，可有效控制第一浓缩液中剩余的硝酸和醋酸的含量，保证磷酸品质符合特定用途的指标要求。
其中，在精馏过程中会产生轻组分废酸或部分废酸分解产生的第一废气，该过程产生的第一废气需统一收集后，进入加装碱性循环水喷淋塔进行吸收处理。因为在废酸加热过程，轻组分酸雾或由于受热不均匀部分酸分解，均会产生一定量的酸雾或酸性气体，直接排入大气会产生一定的环境污染及危及人员健康，故在真空泵出口接入碱性吸收塔系统，对酸雾和酸性气体进行吸收处理后排放。
向第一冷凝液加入碱性试剂调节该第一冷凝液的PH值为酸性，对得到的反应液进行蒸馏处理得到含有醋酸的第二蒸馏液和含有硝酸盐的母液，对第二蒸馏液进行冷凝处理得到醋酸。
具体的，本实施例中将第一冷凝液加氢氧化钾溶液调节pH值至2后，经充分反应得到反应物，将得到的反应物进入第二蒸馏系统进行常压蒸馏处理，控制第二蒸馏液与第反应液的体积比为0.7：1，得到第二蒸馏液、含有硝酸盐的母液和第二废气，对第二蒸馏液进行冷凝处理得到醋酸。同时将第二废气接入碱性吸收塔系统，对该第二气体进行吸收处理后排放。
对硝酸盐的母液依次进行降温、结晶、脱水和干燥处理得到硝酸盐。在本实施例中，该废酸液经过第一精馏处理后，得到第一冷凝液，该第一冷凝液所含磷酸浓度为93%，该磷酸中硝酸含量为4562ppm,醋酸含量为9563ppm。经过上述处理后所得醋酸浓度为20%，所得硝酸钾固体纯度为95.8%，水含量为1.1%，精馏和蒸馏产生的废气经处理后排放，无异味，pH在7.0~8.0范围内，无污染。
其中，有时候为了提高醋酸的回收率，还对蒸馏得到的硝酸盐的母液进行再次蒸馏，得到的产物和蒸馏的方法和上述相同，此处不再赘述。
其中，对混酸废液进行精馏处理之前还包括：将混酸与加热后的第一浓缩液进行热交换以对混酸废液进行预热，热交换时采用的热交换器为列管式，在其他实施例中热交换器还可以选用板式或翅片式的一种。其中，本实施的第一浓缩液为比重在1.7~1.8之间的磷酸溶液。
以上应用了具体个例对本发明进行阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。对于本发明所属技术领域的技术人员，依据本发明的思想，还可以做出若干简单推演、变形或替换。

Claims (10)

1.一种混酸废液回收方法，所述混酸中含有磷酸、醋酸和硝酸，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
对混酸废液进行精馏处理，得到第一冷凝液和含有磷酸的第一蒸馏液，对所述第一蒸馏液进行冷凝处理得到磷酸；
向所述第一冷凝液加入碱性试剂调节该第一冷凝液的PH值为酸性，对得到的反应液进行蒸馏处理得到含有醋酸的第二蒸馏液和含有硝酸盐的母液，对所述第二蒸馏液进行冷凝处理得到醋酸；
对所述硝酸盐的母液依次进行降温、结晶、脱水和干燥处理得到硝酸盐。
2.如权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述对混酸废液进行精馏处理和对反应液进行蒸馏处理时分别产生第一废气和第二废气，所述方法还包括：
收集所述第一废气和第二废气并采用碱性循环水进行喷淋洗涤，使得所述废气达到污染物排放标准后排放。
3.如权利要求1所述的回收方法，其特征在于，还包括对所述硝酸盐的母液进行脱水处理后，再次经过蒸馏浓缩处理。
4.如权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述精馏处理采用减压精馏，所述蒸馏处理采用常压蒸馏。
5.如权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述对混酸废液进行精馏处理时，控制得到的第一冷凝液和原混酸废液的体积比为0.1~0.2∶1。
6.如权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述对得到的反应液进行蒸馏处理时，控制得到含有醋酸的第二蒸馏液和所述反应液的体积比为0.5~0.7∶1。
7.如权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述碱性试剂为氢氧化钠、氢氧化钙或者氢氧化钾中的一种。
8.如权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述对混酸废液进行精馏处理之前还包括：将混酸与加热后的第一浓缩液进行热交换以对混酸废液进行预热，所述热交换时采用的热交换器为列管式、板式或翅片式的一种。
9.如权利要求8所述的回收方法，其特征在于，所述第一浓缩液为比重在1.7~1.8之间的磷酸溶液。
10.如权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述向所述第一冷凝液加入碱性试剂调节该第一冷凝液的PH值为1~4。
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